CN113273580A - 抗菌剂及其制备方法、抗菌聚烯烃复合材料及其制备方法 - Google Patents

抗菌剂及其制备方法、抗菌聚烯烃复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种抗菌剂的制备方法，包括如下步骤：（1）将硝酸铜、去离子水、异丙酮和硼氢化钠进行混合和分散，形成分散液A；（2）向分散液A中加入氨水溶液，进行沉淀反应，然后经过滤、干燥，再进行煅烧，得到纳米铜粒子；（3）取硝酸铈、均苯四甲酸、N,N～二甲基甲酰胺、硝酸钇和纳米铜粒子，进行反应；（4）将步骤（3）所得的产物进行清洗、固液分离和干燥，经高温煅烧，即得抗菌剂。本发明制备了以纳米铜为核，二氧化铈和三氧化二钇的复合材料为壳的核壳粒子的抗菌剂，该新型抗菌剂分散性良好，抗菌性能也优于单一的抗菌剂，能为热塑性塑料提供很好的抗菌效果。

Description

抗菌剂及其制备方法、抗菌聚烯烃复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于抗菌材料领域，具体涉及抗菌剂及其制备方法、抗菌聚烯烃复合材料及其制备方法。
背景技术
抗菌材料是指其自身具有灭杀或者抑制微生物功能的一类新型功能材料，已被广泛地应用于各个领域，抗菌剂是抗菌材料的重要组成部分。
随着塑料工业的不断发展，聚烯烃作为通用塑料重要品种之一，已经在人民生活和工业生产中得到广泛使用。聚烯烃的应用范围除了工业中大量使用的材料外，也用来制造各种餐具、玩具和日用品等。近年来研究发现，在条件适宜的情况下，细菌、霉菌等有害微生物就会在聚烯烃制品上滋生蔓延，严重影响了人们的日常生活和身体健康。随着人民生活水平的提高和卫生意识的增强，人们对各种聚烯烃制品的抗菌需求也不断增加。例如，抗菌聚烯烃给水管材具有自洁性，能够有效的抑制细菌、霉菌在其内壁滋生，保证人们安全使用引用水；抗菌聚烯烃制成的保鲜膜、保鲜袋则可以防止食物或食品的腐败变质，提高它们的保存期限。总之，抗菌材料以及抗菌制品在日常生活中的应用范围越来越广，而聚烯烃塑料作为通用塑料中的典型代表，因此，已经成为抗菌塑料研究中的热点。
而抗菌剂是聚烯烃材料中的重要组成，目前，市场上所采用的抗菌剂主要包括无机和有机抗菌剂两大类。有机抗菌剂具有杀菌速度快、抗菌防霉效果好，使用范围广等优点，但存在易产生耐药性、耐热性差，使用寿命短等问题。无机抗菌剂具有安全性高、耐热性好、杀菌持久，使用寿命长等特点，因而被广泛应用。但是随着人们对于抗菌要求的提高，目前的无机抗菌剂已经无法满足要求。
发明内容
本发明要解决的问题是克服现有技术的缺陷，提供一种抗菌效果好、分散性好的新型无机抗菌剂及其制备方法，以满足市场对于高抗菌性聚烯烃复合材料的需求，还提供基于该新型无机抗菌剂的抗菌聚烯烃复合材料及其制备方法。
抗菌剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硝酸铜、去离子水、异丙酮和硼氢化钠进行混合和分散，形成分散液A；
（2）向分散液A中加入氨水溶液（质量分数为20%～24%）进行沉淀反应，然后经过滤、干燥，再进行煅烧，得到纳米铜粒子；
（3）取硝酸铈、均苯四甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、硝酸钇和纳米铜粒子，进行反应；
（4）将步骤（3）所得的产物进行清洗、固液分离和干燥，经高温煅烧，即得抗菌剂。
作为优选，步骤（1）中，按质量比计，硝酸铜∶去离子水∶异丙酮∶硼氢化钠为30～40∶180～240∶50～60∶0.5～0.7。
作为优选，步骤（3）中，按质量比计，所述硝酸铈、均苯四甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、硝酸钇和纳米铜粒子的质量比为40～50∶1～3∶8～12∶10～16∶20～24。
作为优选，步骤（1）中，所述分散为超声分散；所述超声分散的时间为4～6h。
作为优选，步骤（2）中，所述煅烧的温度为600～660℃，所述煅烧的时间为6～8h。
作为优选，步骤（2）中，所述沉淀反应的终点pH值为7～8。
作为优选，步骤（3）中，所述反应温度为60～80℃；所述反应时间为8～12h；所述反应在搅拌下进行。
作为优选，步骤（4）中，所述高温煅烧的煅烧温度为600～800℃；煅烧时间为10～14h；还包括对高温煅烧产物进行研磨和过筛。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种前述制备方法制备得到的抗菌剂。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种抗菌聚烯烃复合材料，包括聚烯烃，和前述的方法制备得到的抗菌剂。
作为优选，所述的聚烯烃为聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯乙烯和聚酰胺6中的一种或两种以上；且聚烯烃与抗菌剂的质量比为2～4∶96～98。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种抗菌聚烯烃复合材料的制备方法，包括：将所述聚烯烃与抗菌剂混合均匀，经挤出机中挤出得到。
与现有技术相比，本发明具备以下优点：
本发明的制备方法合成了以纳米铜为核，二氧化铈和三氧化二钇的复合材料为壳的核壳粒子的新型抗菌剂，该新型抗菌剂分散性良好，抗菌性能也优于单一的抗菌剂，能为热塑性塑料提供很好的抗菌效果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照具体实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的实施例中所用的原料和设备仪器均为本领域常规的原料和设备仪器。
实施例1
一种本发明的抗菌剂，其采用如下方法制备得到：
（1）称取300g硝酸铜、1.8kg去离子水、500g异丙酮和5g硼氢化钠，将它们加入至反应器皿中，然后进行超声分散4h，形成分散液A。
（2）添加一定量的质量分数为20%的氨水溶液进行沉淀反应，反应终点为pH中性，然后过滤、干燥，置于马弗炉600℃煅烧6h，得到纳米铜粒子。
（3）称取400g六水合硝酸铈、10g均苯四甲酸、80gN,N-二甲基甲酰胺、100g硝酸钇和200g纳米铜粒子，加入至反应器皿中，60℃搅拌反应8h，得溶液B。
（4）将溶液B进行清洗、过滤、干燥，600℃煅烧10h，研磨过800目筛得抗菌剂P1。
一种本实施例的抗菌聚烯烃复合材料，包括上述方法制备的抗菌剂P1和聚丙烯。本实施例的聚烯烃复合材料通过如下方法制备：
取4份P1加入到96份聚丙烯（PP）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为170℃，二区温度为230℃，三区温度为230℃，四区温度为230℃，五区温度为230℃，六区温度为230℃，机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。
对比例1
一种聚烯烃材料，制备方法包括：
取96份聚丙烯（PP）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP材料D1。
表1 实施例1及对比例1制备的PP材料的抗菌性能数据
Figure 492611DEST_PATH_IMAGE001
由上表1可以看出，X1比D1的抗菌性好，这说明加入本实施例的抗菌剂后，PP复合材料的抗菌性能更好。
实施例2
一种本发明的抗菌剂，其采用如下方法制备得到：
（1）称取400g硝酸铜、2.4kg去离子水、600g异丙酮、7g硼氢化钠，将它们加入至反应器皿中，超声分散6h，形成溶液A。
（2）添加一定量的质量分数为24%的氨水溶液进行沉淀反应，反应终点为pH中性，过滤、干燥，置于马弗炉660℃煅烧8h，得到纳米铜粒子。
（3）称取500g六水合硝酸铈、30g均苯四甲酸、120gN,N-二甲基甲酰胺、160g硝酸钇、240g纳米铜粒子，将它们加入至反应器皿中，80℃搅拌反应12h，得溶液B。
（4）将溶液B进行清洗、过滤、干燥，800℃煅烧14h，研磨过800目筛得抗菌剂P2。
一种本实施例的抗菌聚烯烃复合材料，包括上述方法制备的抗菌剂P2和聚对苯二甲酸丁二醇酯。本实施例的聚烯烃复合材料通过如下方法制备：
取4份P2加入到96份聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为200℃，二区温度为260℃，三区温度为260℃，四区温度为260℃，五区温度为260℃，六区温度为260℃，机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。
对比例2
一种聚烯烃材料，制备方法包括：
取96份聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT材料D2。
表2 实施例2及对比例2制备的材料的抗菌性能数据
Figure 409752DEST_PATH_IMAGE002
由上表2可以看出，X2比D2的抗菌性好，这说明加入本实施例的抗菌剂后，PBT复合材料的抗菌性能更好。
实施例3
一种本发明的抗菌剂，其采用如下方法制备得到：
（1）称取350g硝酸铜、2.1kg去离子水、550g异丙酮、6g硼氢化钠，将它们加入至反应器皿中，超声分散5h，形成溶液A。
（2）添加一定量的质量分数为22%的氨水溶液进行沉淀反应，反应终点为pH中性，过滤、干燥，置于马弗炉630℃煅烧7h，得到纳米铜粒子。
（3）称取450g六水合硝酸铈、20g均苯四甲酸、100gN,N-二甲基甲酰胺、130g硝酸钇、220g纳米铜粒子，将它们加入至反应器皿中，70℃搅拌反应10h，得溶液B。
（4）将溶液B进行清洗、过滤、干燥，700℃煅烧12h，研磨过800目筛得抗菌剂P3。
一种本实施例的抗菌聚烯烃复合材料，包括上述方法制备的抗菌剂P3和聚乙烯。本实施例的聚烯烃复合材料通过如下方法制备：
取4份P3加入到96份聚乙烯（PE）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为120℃，二区温度为180℃，三区温度为180℃，四区温度为180℃，五区温度为180℃，六区温度为180℃，机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。
对比例3
一种聚烯烃材料，制备方法包括：
取96份聚乙烯（PE）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE材料D3。
表3 实施例3及对比例3制备的材料的抗菌性能数据
Figure 251806DEST_PATH_IMAGE003
由上表3可以看出，X3比D3的抗菌性好，这说明加入本实施例中的抗菌剂后，PE复合材料的抗菌性能更好。
实施例4
一种本发明的抗菌剂，其采用如下方法制备得到：
（1）称取380g硝酸铜、2.0kg去离子水、580g异丙酮、6g硼氢化钠，将它们加入至反应器皿中，超声分散4h，形成溶液A。
（2）添加一定量的质量分数为23%的氨水溶液进行沉淀反应，反应终点为pH中性，过滤、干燥，置于马弗炉630℃煅烧7h，得到纳米铜粒子。
（3）称取420g六水合硝酸铈、15g均苯四甲酸、90gN,N-二甲基甲酰胺、110g硝酸钇、230g纳米铜粒子，将它们加入至反应器皿中，75℃搅拌反应11h，得溶液B。
（4）将溶液B进行清洗、过滤、干燥，620℃煅烧13h，研磨过800目筛得抗菌剂P4。
一种本实施例的抗菌聚烯烃复合材料，包括上述方法制备的抗菌剂P4和聚酰胺6。本实施例的聚烯烃复合材料通过如下方法制备：
取4份P4加入到96份聚酰胺6（PA6）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为230℃，二区温度为260℃，三区温度为260℃，四区温度为260℃，五区温度为260℃，六区温度为260℃，机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。
对比例4
一种聚烯烃材料，制备方法包括：
取96份聚酰胺6（PA6）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6材料D4。
表4 实施例4及对比例4制备的材料的抗菌性能数据
Figure 709332DEST_PATH_IMAGE004
由上表4可以看出，X4比D4的抗菌性好，这说明加入本发明的抗菌剂后，PA6复合材料的抗菌性能更好。
实施例5
一种本发明的抗菌剂，其采用如下方法制备得到：
（1）称取320g硝酸铜、2.3kg去离子水、580g异丙酮、7g硼氢化钠，将它们加入至反应器皿中，超声分散5h，形成溶液A。
（2）添加一定量的质量分数为23%的氨水溶液进行沉淀反应，反应终点为pH中性，过滤、干燥，置于马弗炉620℃煅烧6h，得到纳米铜粒子。
（3）称取420g六水合硝酸铈、25g均苯四甲酸、115gN,N-二甲基甲酰胺、150g硝酸钇、240g纳米铜粒子，将它们加入至反应器皿中，65℃搅拌反应9h，得溶液B。
（4）将溶液B进行清洗、过滤、干燥，710℃煅烧12h，研磨过800目筛得抗菌剂P5。
一种本实施例的抗菌聚烯烃复合材料，包括上述方法制备的抗菌剂P5和苯乙烯。本实施例的聚烯烃复合材料通过如下方法制备：
取4份P5加入到96份苯乙烯（PS）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料X5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为160℃，二区温度为200℃，三区温度为200℃，四区温度为200℃，五区温度为200℃，六区温度为200℃，机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。
对比例5
一种聚烯烃材料，制备方法包括：
取96份苯乙烯（PS）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS材料D5。
表5 实施例5及对比例5制备的材料的抗菌性能数据
Figure 523704DEST_PATH_IMAGE005
由上表5可以看出，X5比D5的抗菌性好，这说明加入本实施例中的抗菌剂后，PS复合材料的抗菌性能更好。
对比例6
一种聚烯烃复合材料，制备方法包括：
取4份纳米CeO2加入到96份苯乙烯（PS）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料D6。
对比例7
一种聚烯烃复合材料，制备方法包括：
取4份纳米Y2O3加入到96份苯乙烯（PS）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料D7。
对比例8
一种聚烯烃复合材料，制备方法包括：
取4份纳米Cu加入到96份苯乙烯（PS）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料D8。
表6 对比例6～8制备的材料的抗菌性能数据
Figure 408483DEST_PATH_IMAGE006
结合表5和表6可以看出，实施例5制备的PS复合材料X5比D6、D7、D8的抗菌性好，这说明与单一抗菌剂相比，加入本实施例中的复合型抗菌剂后，PS复合材料的抗菌性能更好。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将硝酸铜、去离子水、异丙酮和硼氢化钠进行混合和分散，形成分散液A；
（2）向分散液A中加入氨水溶液，进行沉淀反应，然后经过滤、干燥，再进行煅烧，得到纳米铜粒子；
（3）取硝酸铈、均苯四甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、硝酸钇和纳米铜粒子，进行反应；
（4）将步骤（3）所得的产物进行清洗、固液分离和干燥，经高温煅烧，即得抗菌剂。
2.如权利要求1所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，按质量比计，硝酸铜∶去离子水∶异丙酮∶硼氢化钠为30～40∶180～240∶50～60∶0.5～0.7。
3.如权利要求1所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，按质量比计，所述硝酸铈、均苯四甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、硝酸钇和纳米铜粒子的质量比为40～50∶1～3∶8～12∶10～16∶20～24。
4.如权利要求1所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述分散为超声分散；所述超声分散的时间为4～6h；
步骤（2）中，所述煅烧的温度为600～660℃，所述煅烧的时间为6～8h。
5.如权利要求1所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述反应温度为60～80℃；所述反应时间为8～12h；所述反应在搅拌下进行。
6.如权利要求1所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述高温煅烧的煅烧温度为600～800℃；煅烧时间为10～14h；还包括对高温煅烧产物进行研磨和过筛。
7.抗菌剂，其特征在于，所述抗菌剂采用如权利要求1～6任意一项所述的方法制备得到。
8.抗菌聚烯烃复合材料，其特征在于，包括聚烯烃，和如权利要求1～6任意一项所述的方法制备得到的抗菌剂。
9.如权利要求8所述的抗菌聚烯烃复合材料，其特征在于，所述的聚烯烃为聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯乙烯和聚酰胺6中的一种或两种以上。
10.如权利要求8或9的抗菌聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将所述聚烯烃与抗菌剂混合均匀，经挤出机中挤出得到。
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Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1739356A (zh) * 2005-09-13 2006-03-01 上海大学 稀土激活载银系无机抗菌剂及其制备方法
CN100998335A (zh) * 2006-12-29 2007-07-18 上海师范大学 一种核壳结构的稀土纳米抗菌剂及其制备方法和应用
CN101372037A (zh) * 2007-08-23 2009-02-25 高愈尊 一种纳米铜粉的制备方法
CN101543228A (zh) * 2009-04-30 2009-09-30 广东迪美生物技术有限公司 铜-稀土复合抗菌剂及其制备方法和应用
CN102138569A (zh) * 2010-01-28 2011-08-03 广东炜林纳功能材料有限公司 一种稀土类复合抗菌剂及其应用
WO2016175409A1 (ko) * 2015-04-30 2016-11-03 한국에너지기술연구원 금속/세라믹 복합 나노구조체의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 금속/세라믹 복합 나노구조체, 및 이를 포함하는 촉매
CN107518004A (zh) * 2016-06-21 2017-12-29 张家港市山牧新材料技术开发有限公司 一种纳米铜抗菌颗粒的制备方法
CN108912325A (zh) * 2018-07-18 2018-11-30 安徽江淮汽车集团股份有限公司 一种抗菌pa66复合材料的制备方法
CN109907071A (zh) * 2019-03-13 2019-06-21 同济大学 用于广谱抗菌的壳聚糖季铵盐/纳米铜复合材料的制备方法
CN112136834A (zh) * 2020-09-23 2020-12-29 安徽江淮汽车集团股份有限公司 抗菌剂制备方法、抗菌剂和使用该抗菌剂的热塑性塑料

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1739356A (zh) * 2005-09-13 2006-03-01 上海大学 稀土激活载银系无机抗菌剂及其制备方法
CN100998335A (zh) * 2006-12-29 2007-07-18 上海师范大学 一种核壳结构的稀土纳米抗菌剂及其制备方法和应用
CN101372037A (zh) * 2007-08-23 2009-02-25 高愈尊 一种纳米铜粉的制备方法
CN101543228A (zh) * 2009-04-30 2009-09-30 广东迪美生物技术有限公司 铜-稀土复合抗菌剂及其制备方法和应用
CN102138569A (zh) * 2010-01-28 2011-08-03 广东炜林纳功能材料有限公司 一种稀土类复合抗菌剂及其应用
WO2016175409A1 (ko) * 2015-04-30 2016-11-03 한국에너지기술연구원 금속/세라믹 복합 나노구조체의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 금속/세라믹 복합 나노구조체, 및 이를 포함하는 촉매
CN107518004A (zh) * 2016-06-21 2017-12-29 张家港市山牧新材料技术开发有限公司 一种纳米铜抗菌颗粒的制备方法
CN108912325A (zh) * 2018-07-18 2018-11-30 安徽江淮汽车集团股份有限公司 一种抗菌pa66复合材料的制备方法
CN109907071A (zh) * 2019-03-13 2019-06-21 同济大学 用于广谱抗菌的壳聚糖季铵盐/纳米铜复合材料的制备方法
CN112136834A (zh) * 2020-09-23 2020-12-29 安徽江淮汽车集团股份有限公司 抗菌剂制备方法、抗菌剂和使用该抗菌剂的热塑性塑料

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
牛雨萌等: "微纳米铜粉的制备工艺与应用特性", 《功能材料》 *
陈丰: "CuO/CeO2复合介孔材料的合成及抗菌性能研究", 《苏州科技学院学报（自然科学版）》 *
陈丹等: "铜纳米粒子的可控制备及其抗菌性能研究", 《功能材料》 *

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