CN113264518A - 一种含非对称环形孔道的球形介孔碳及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含非对称环形孔道的球形介孔碳及其制备方法，本发明的球形介孔碳制备时所用碳源采用蔗糖和/或糠醇作为第一种碳源，采用苯酚和甲醛合成的酚醛树脂作为第二种碳源，将碳源与溶解到水中的双表面活性剂F127和P123进行水热反应，表面活性剂和碳源在氢键和范德华力作用下自组装形成球状颗粒，最后经高温碳化除去表面活性剂，以双碳源和双模板法得到球形介孔碳。本发明的球形介孔碳含有非对称的环形孔道，提升了比表面积和孔体积大小，丰富而特殊的孔道极大地扩展球形介孔碳的应用空间。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种含非对称环形孔道的球形介孔碳及其制备方法。
背景技术
介孔碳由碳骨架和均匀的介孔构成，具有较大的表面积和孔体积以及相互连通的介孔性，在催化、吸附、能量转换和存储、生物医学以及环境修复中具有广泛应用。目前，已经合成了各种形貌和孔结构的介孔碳，如球状、球状、管状、半球状、碗状、花瓶状等，其中，球形介孔碳材料由于其独特的封闭包装性质和表面能最低而成为发展最快的介孔碳形貌。
现有的球形介孔碳由于采用常用的软模板法合成，球形介孔碳的孔道多是贯通的直孔道，孔道结构单一，大多数为对称结构。例如，专利CN110729480A公开了一种氮掺杂多孔空心碳球及其制备方法和应用，该方法通过三聚氰胺和甲醛缩合合成模板，由于空心特性，最终获得的孔道较短，受限的比表面积和孔体积大小在一定程度上限制了将稀土元素掺杂到球形介孔碳中，不利于球形介孔碳发挥其物理化学性能，限制了球形介孔碳在某些方面的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含非对称环形孔道的球形介孔碳及其制备方法，该球形介孔碳含有非对称的环形孔道，能够提升球形介孔碳的比表面积和孔体积大小，丰富而特殊的孔道极大地扩展球形介孔碳的应用空间。
本发明所采用的技术方案是：
一种含非对称环形孔道的球形介孔碳的制备方法，包括以下步骤：
（1）将苯酚、甲醛溶液以及氢氧化钠溶液混合加热得到酚醛树脂预聚体，取蔗糖和/或糠醇的硫酸混合液与酚醛树脂预聚体混合作为碳源备用；
（2）将步骤（1）得到的碳源与Pluronic三嵌段共聚物P123 和F127的水溶液进行加热搅拌，混合均匀得到预聚物溶液；
（3）取步骤（2）得到的预聚物溶液进行水热反应，得到介孔碳前驱体；
（4）将步骤（3）得到的介孔碳前驱体依次分离、洗涤、干燥后，经焙烧即得所述含非对称环形孔道的介孔碳。
进一步地，步骤（1）中苯酚、甲醛溶液以及氢氧化钠溶液的反应温度为60～80℃，反应时间为0.4～0.6h。
进一步地，步骤（1）中苯酚、甲醛溶液与氢氧化钠溶液的配比为1～3g：5.2～10.4ml：10ml，其中，氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L，甲醛溶液的浓度为30～40wt%。
进一步地，步骤（1）蔗糖和/或糠醇的硫酸混合液中蔗糖和/或糠醇、硫酸溶液、水的配比为2g：（5～10）g：（1～2）g，所述硫酸溶液的浓度为0.5mol/L。
进一步地，步骤（2）中，P123 和F127的水溶液中P123 、F127和水的质量比为1:1:10～20，碳源与P123 和F127的水溶液混合时，碳源中所加糠醇与蔗糖、P123 、F127的质量比为2:5：5 。
进一步地，步骤（2）中搅拌混合的温度为60～80℃，搅拌混合的过程为先搅拌1～3h，加水稀释后再搅拌 12-36h。
进一步地，步骤（3）中水热反应温度为100～180℃，水热反应时间为24～48h。
进一步地，步骤（4）中焙烧在氮气气氛下进行，温度为600～800℃，焙烧时间为2～5h。
由上述制备方法制备得到的含非对称环形孔道的球形介孔碳，其粒径为100-500nm，比表面积为400-600m2/g，孔体积为0.6 -1.3m3/g，孔径为3.2-7.9nm。
本发明的有益效果：
1、本发明的碳源采用蔗糖和/或糠醇作为第一种碳源，苯酚和甲醛合成的酚醛树脂作为第二种碳源，与溶解到水中的双表面活性剂F127和P123进行水热反应，表面活性剂和碳源在氢键和范德华力作用下自组装形成球状颗粒，最后经高温碳化除去表面活性剂，以双碳源和双模板法得到球形介孔碳，该球形介孔碳含有非对称的环形孔道，且孔道具备均一的孔径和孔间隙，丰富而特殊的孔道提升其比表面积和孔体积大小，极大地扩展了球形介孔碳的应用空间。
2、本发明的酚醛树脂固化时不需要加入催化剂、促进剂，只需加热、加压，通过调整酚与醛的摩尔比及pH值，就可以实现对球形介孔碳粒径的调控，工艺简单且制作成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1中含非对称环形孔道的球形介孔碳的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1中含非对称环形孔道的球形介孔碳的透射电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，以下实施例中所采用的原料和仪器均为市售，本发明实施例中，若无特别说明，所得数据均是三次以上重复实验的平均值。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种含非对称环形孔道的球形介孔碳的制备方法，包括以下步骤：
（1）取2 g苯酚、5.2 mL甲醛溶液（37 wt %）以及10 mL 0.5mol/L的氢氧化钠溶液加入带有球形冷凝管的250 mL圆底烧瓶中，在70℃下混合反应0.5h制备得到酚醛树脂预聚体，取糠醇2g，加入1g水和5g 浓度为0.5mol/L的硫酸溶液，搅拌0.5h后与酚醛树脂预聚体混合作为碳源备用。
（2）将溶解有5 g三嵌段共聚物Pluronic P123 和5g Pluronic F127的 50mL 水溶液加入步骤（1）制备得到的碳源中，在70℃下搅拌1h，加入100mL水后，再搅拌36h混匀得到预聚物溶液。
（3）取10mL步骤（2）制得的预聚物溶液加入带钢套的水热反应釜中，将水热反应釜转移到烘箱中，在120℃下进行水热反应24h，得到介孔碳前驱体。
（4）取出步骤（3）反应后的水热反应釜，冷水冲洗至室温，将水热反应釜内的介孔碳前驱体用离心管收集，经过多次离心分离、去离子水洗涤、干燥后，在700℃下、氮气气氛下焙烧2h即得所述含非对称环形孔道的介孔碳。
对本实施例制备得到的含非对称环形孔道的球形介孔碳进行扫描电镜成像和透射电镜成像，扫描电镜成像结果如图1所示，从图1中可知，介孔碳单颗粒为球形形貌，球形介孔碳的孔道呈非对称的环形状。透射电镜成像结果如图2所示，从图2中可知，球形介孔碳中孔道的孔径和孔间隙均一，孔道的孔径为5.19nm。
本实施例制备得到的含非对称环形孔道的球形介孔碳，单颗粒径在200nm左右，其比表面积为422m2/g，孔体积为0.7 m3/g，孔径为4.9nm。
实施例2
一种含非对称环形孔道的球形介孔碳的制备方法，包括以下步骤：
（1）取1g苯酚、7.2 mL甲醛溶液（30 wt %）以及10 mL 0.5mol/L的氢氧化钠溶液加入带有球形冷凝管的250 mL圆底烧瓶中，在60℃下混合反应0.4h制备得到酚醛树脂预聚体，取蔗糖2g，加入2g水和10g 浓度为0.5mol/L的硫酸溶液，搅拌0.5h后与酚醛树脂预聚体混合作为碳源备用。
（2）将溶解有5 g三嵌段共聚物Pluronic P123 和5g Pluronic F127的 100mL 水溶液加入步骤（1）制备得到的碳源中，在60℃下搅拌2h，加入100mL水，再搅拌24h混匀得到预聚物溶液。
（3）取10mL步骤（2）制得的预聚物溶液加入带钢套的水热反应釜中，将水热反应釜转移到烘箱中，在160℃下进行水热反应36h，得到介孔碳前驱体。
（4）取出步骤（3）反应后的水热反应釜，冷水冲洗至室温，将水热反应釜内的介孔碳前驱体用离心管收集，经过多次离心分离、去离子水洗涤、干燥后，在800℃、氮气气氛下焙烧3h即得所述含非对称环形孔道的介孔碳。
本实施例制备得到的含非对称环形孔道的球形介孔碳，单颗粒径在100nm左右，其比表面积为542m2/g，孔体积为0.8 m3/g，孔径为3.4nm。
实施例3
一种含非对称环形孔道的球形介孔碳的制备方法，包括以下步骤：
（1）取3 g苯酚、10.4 mL甲醛溶液（40 wt %）以及10 mL 0.5mol/L的氢氧化钠溶液加入带有球形冷凝管的250 mL圆底烧瓶中，在80℃下混合反应0.6h制备得到酚醛树脂预聚体，取蔗糖1g、糠醇1g，加入1g水和8g 浓度为0.5mol/L的硫酸溶液，搅拌0.5h后与酚醛树脂预聚体混合作为碳源备用。
（2）将溶解有5 g三嵌段共聚物Pluronic P123 和5g Pluronic F127的 70mL 水溶液加入步骤（1）制备得到的碳源中，在80℃下搅拌3h，加入100mL水，再搅拌12h混匀得到预聚物溶液。
（3）取10mL步骤（2）制得的预聚物溶液加入带钢套的水热反应釜中，将水热反应釜转移到烘箱中，在180℃下进行水热反应48h，得到介孔碳前驱体。
（4）取出步骤（3）反应后的水热反应釜，冷水冲洗至室温，将水热反应釜内的介孔碳前驱体用离心管收集，经过多次离心分离、去离子水洗涤、干燥后，在600℃、氮气气氛下焙烧5h即得所述含非对称环形孔道的介孔碳。
本实施例制备得到的含非对称环形孔道的球形介孔碳，单颗粒径在500nm左右，其比表面积为583.4m2/g，大孔体积为1.2 m3/g，孔径为7.4nm。
本发明的制备方法得到的含非对称环形孔道的球形介孔碳，单颗粒径均匀，通过调整酚与醛的摩尔比及pH值，可以获得100-500nm 范围内的球形介孔碳，比表面积在400-600m2/g，孔体积在0.6 -1.3m3/g，孔径在3.2-7.9nm。
需要说明的是，上述实施例仅用来说明本发明，但本发明并不局限于上述实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种含非对称环形孔道的球形介孔碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将苯酚、甲醛溶液以及氢氧化钠溶液混合加热得到酚醛树脂预聚体，取蔗糖和/或糠醇的硫酸混合液与酚醛树脂预聚体混合作为碳源备用；
（2）将步骤（1）得到的碳源与Pluronic三嵌段共聚物P123 和F127的水溶液进行加热搅拌，混合均匀得到预聚物溶液；
（3）取步骤（2）得到的预聚物溶液进行水热反应，得到介孔碳前驱体；
（4）将步骤（3）得到的介孔碳前驱体依次分离、洗涤、干燥后，经焙烧即得所述含非对称环形孔道的介孔碳。
2.如权利要求1所述的一种含非对称环形孔道的球形介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤（1）中苯酚、甲醛溶液以及氢氧化钠溶液的反应温度为60～80℃，反应时间为0.4～0.6h。
3.如权利要求2所述的一种含非对称环形孔道的球形介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤（1）中苯酚、甲醛溶液与氢氧化钠溶液的配比为（1～3）g：（5.2～10.4）ml：10ml，其中，氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L，甲醛溶液的浓度为30～40wt%。
4.如权利要求1所述的一种含非对称环形孔道的球形介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤（1）蔗糖和/或糠醇的硫酸混合液中蔗糖和/或糠醇、硫酸溶液、水的配比为2g：（5～10）g：（1～2）g，所述硫酸溶液的浓度为0.5mol/L。
5.如权利要求4所述的一种含非对称环形孔道的球形介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，P123 和F127的水溶液中P123 、F127和水的质量比为1:1:（10～20），碳源与P123 和F127的水溶液混合时，碳源中所加糠醇与蔗糖、P123、F127的质量比为2:5：5。
6.如权利要求1所述的一种含非对称环形孔道的球形介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤（2）中搅拌混合的温度为60～80℃，搅拌混合的过程为先搅拌1～3h，加水稀释后再搅拌12-36h。
7.如权利要求1所述的一种含非对称环形孔道的球形介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤（3）中水热反应温度为100～180℃，水热反应时间为24～48h。
8.如权利要求1所述的一种含非对称环形孔道的球形介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤（4）中焙烧在氮气气氛下进行，温度为600～800℃，焙烧时间为2～5h。
9.由权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的含非对称环形孔道的球形介孔碳，其特征在于，球形介孔碳的粒径为100-500nm，比表面积为400-600m2/g，孔体积为0.6 -1.3m3/g，孔径为3.2-7.9nm。
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