CN113258055A - 一种锶掺杂的电池四元正极材料前驱体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种锶掺杂的电池四元正极材料前驱体及其制备方法，所述锶掺杂的电池四元正极材料前驱体的化学式为NixCoyMnzAlpSrq(OH)2，其中0.6≤x<1，0<y≤0.2，0<z≤0.2，0<p≤0.1，0<q≤0.05，x+y+z+p=1；其制备方法包括下列步骤：（1）将NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、MnSO4·H2O和AlSO4加入第一反应釜内，然后将NaOH溶液和NH3·H2O溶液加入第一反应釜内，得混合液；（2）将预热的氨水和Sr(OH)2溶液加入第二反应釜中，然后将所述混合液再加入第二反应釜，进行共沉淀反应，得固液混合物；（3）将所述固液混合物进行固液分离、对所得固体进行洗涤、干燥、过筛、除磁，即成。本发明锶掺杂的电池四元正极材料前驱体表面无裂纹，粒径为2.5~6μm；无需严格控制铝元素的含量，制备方法操作简单，生产成本低。

Description

一种锶掺杂的电池四元正极材料前驱体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电池正极材料前驱体及其制备方法，尤其涉及一种锶掺杂的电池四元正极材料前驱体及其制备方法。
背景技术
三元正极材料NCA和NCM凭借着高容量的特性成为了下一代高比能量锂离子电池正极材料的有力角逐者。但是，随着稀缺资源金属钴及其化合物的价格的增长，三元正极材料的生产成本进一步增加。四元正极材料镍钴锰铝酸锂(NCMA)是一种新型的正极材料，NCMA电池是指采用四元正极材料NCMA作为正极组成的电池。四元正极材料NCMA的镍含量近达90％，有望将钴含量降低至10％以内，能使电池制造成本大幅降低。而NCMA锂电池同样具有电池能量密度高、充放电性能好等优点。
但是，现有四元正极材料NCMA的制备工艺要比三元正极材料NCA和NCM更为复杂。NCMA正极材料短期量产成本仍然较高，尤其是铝的用量需要严格控制，对生产工艺条件要求更为严格，其中铝的含量过多或过少都会影响电池的能量密度，并使电池的循环稳定性变差。其中正极材料前驱体的制备对正极材料的性能有直接的影响，前驱体的形貌和颗粒尺寸近乎决定了正极材料的理化性质。
CN103274480A公开了一种锂离子电池多元系正极材料前驱体及其制备方法，所述组分为NixCo(1-x-y-z)MnyWz(OH)(0<x<0.3，0<y<0.3，0<z<0.1)，其中W为Al、Mg、Ti、Sr、Zr或W元素中的一种。其制备方法包括以下步骤：(a).按摩尔比Ni：Co：Mn：W＝x：(1-x-y-z)：y：z配制成混合盐溶液A，使该盐溶液中金属离子浓度为0.4～2mol/L；(b).以氢氧化钠和硫酸铵为络合剂，氢氧化钠溶液浓度为6～12mol/L，硫酸铵为10％水溶液；(c).将盐溶液A、硫酸铵按一定比例并流至盛有纯水的反应釜中，反应釜内溶液不断搅拌，固定盐溶液流速，控制反应温度为40～50℃，通过控制反应釜内溶液pH值为10.0～12.0控制氢氧化钠的加入量，反应釜中浆料通过溢流口流入另一个容器中，陈化4～10小时即可；(d).过滤c项沉淀，并用滤饼的4～10倍纯水洗涤滤饼3～6次，指导洗水电导率小于200μS/cm即可，然后过滤，滤饼在80～120℃的烘箱中烘3～10小时，烘干即得。但是该文件并没有记载所得的前驱体的形貌与性质具体如何。
CN108298599A公开了一种单晶高镍三元材料前驱体，为核壳结构，核的材料化学式为NixCoyM1(1-x-y)CO3，壳的材料化学式为NixCoyM1(1-x-y-z)M2z(OH)2，0.6≤x＜0.9，0.1≤y≤0.25，0≤z≤0.1，0＜1-x-y-z≤0.25，M1选自Mn、Al，M2选自Ti、Ba、Sr、Mg、Cr、Zn、V、Cu中的至少一种。其制备方法包括下述步骤：a.前驱体核NixCoyM1(1-x-y)CO3的制备：将Ni源、Co源和M1源溶解在去离子水中，得到水溶液，将水溶液、碳酸盐溶液、氨水进行混合，控制PH＝9-12，并于60-90℃下恒温反应3-12h，冷却至25-30℃，过滤得前驱体核NixCoyM1(1-x-y)CO3，M1选自Mn、Al，b.核壳结构的前驱体的制备：在前驱体核NixCoyM1(1-x-y)CO3中加入Ni源、Co源、M1源、氨水和NaOH溶液并进行混合，控制PH＝10-12，并于60-65℃下恒温反应，过滤并洗涤后得到具有核壳结构的前躯体。该方法工艺复杂，且所得前驱体粒径较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种生产成本低，粒径为2.5～6μm的锶掺杂的电池四元正极材料前驱体。
本发明进一步要解决的技术问题是，提供一种操作简单的锶掺杂的电池四元正极材料前驱体的制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种锶掺杂的电池四元正极材料前驱体，所述锶掺杂的电池四元正极材料前驱体的化学式为NixCoyMnzAlpSrq(OH)2，其中x、y、z、p、q为摩尔数，0.6≤x<1，0<y≤0.2，0<z≤0.2，0<p≤0.1，0<q≤0.05，x+y+z+p＝1。
本发明进一步解决其技术问题采用的技术方案是，一种锶掺杂的电池四元正极材料前驱体的制备方法，包括下列步骤：
(1)将NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、MnSO4·H2O和AlSO4加入第一反应釜内，混合均匀，然后将NaOH溶液和NH3·H2O溶液加入第一反应釜内，搅拌均匀，得混合液；
(2)将预热的氨水和Sr(OH)2溶液加入第二反应釜中，搅拌均匀，然后将步骤(1)所得的混合液再加入第二反应釜，进行共沉淀反应，得固液混合物；
(3)将步骤(2)所得固液混合物进行固液分离，对所得固体进行洗涤、干燥、过筛、除磁，即得锶掺杂的电池四元正极材料前驱体。
进一步，步骤(1)中，所述NaOH溶液的浓度为4～7mol/L，优选5～6mol/L。
进一步，步骤(1)中，所述NH3·H2O溶液的浓度为4～7mol/L，优选5～6mol/。
进一步，步骤(1)中，所述混合液的温度为50～70℃；优选55～65℃。
进一步，步骤(1)中，所述混合液的pH值为11.00～12.00。
进一步，步骤(2)中，所述氨水的温度为40～50℃；所述氨水的浓度为0.15～0.3mol/L；所述氨水的加入量为步骤(1)所得混合液的体积的4～7倍，优选5～6倍。
进一步，步骤(2)中，所述Sr(OH)2溶液的浓度为1～7mol/L，优选2～6mol/L，更优选3～5mol/L。
进一步，步骤(2)中，所述反应液的温度为40～50℃。
进一步，步骤(2)中，所述反应液的pH值为10.00～11.0。
进一步，步骤(2)中，所述游离氨的浓度为4～8g/L。
本发明使用的第一反应釜和第二反应釜内均设有搅拌器、温度传感器和pH值计；进料管外均套设有加热器，保温层为夹套，均设有挡流板；第一反应釜的容积为5～20m3，釜体径高比为1：(1.1～2.0)；第二反应釜的容积为3.0～10m3，釜体径高比为1：(1.2～1.5)。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：本发明锶掺杂的电池四元正极材料前驱体颗粒表面无裂纹，粒径为2.5～6μm，无需严格控制铝元素的含量，制备方法简单，生产成本低，环境污染少，适用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1锶掺杂的电池四元正极材料前驱体Ni0.9Co0.04Mn0.04Al0.020Sr0.001(OH)2的SEM图。
图2是本发明实施例2锶掺杂的电池四元正极材料前驱体Ni0.92Co0.03Mn0.03Al0.020Sr0.002(OH)2的SEM图。
图3是本发明实施例3锶掺杂的电池四元正极材料前驱体Ni0.9Co0.04Mn0.04Al0.020Sr0.003(OH)2的SEM图。
图4是对比例1三元正极材料前驱体Ni0.9Co0.05Mn0.05(OH)2的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。需要指出的是，所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，这些实施例不得用于解释对本申请权利要求请求保护范围的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他变更或修饰，都属于本申请权利要求的保护范围。
实施例1
本实施例锶掺杂的电池四元正极材料前驱体化学式为Ni0.9Co0.04Mn0.04Al0.020Sr0.001(OH)2。
本实施例锶掺杂的电池四元正极材料前驱体Ni0.9Co0.04Mn0.04Al0.020Sr0.001(OH)2的制备方法，包括下列步骤：
(1)将9mol NiSO4·6H2O、0.4mol CoSO4·7H2O、0.4mol MnSO4·H2O和0.2molAlSO4加入第一反应釜内，混合均匀，然后利用计量泵将4.5L 4.5mol/L NaOH溶液和5L7mol/L NH3·H2O溶液加入至第一反应釜内，搅拌均匀，调节溶液的温度为55℃，pH值为11.00，得混合液；
(2)将预热至50℃的3L 0.3mol/L氨水和0.005L 2mol/L Sr(OH)2溶液加入第二反应釜中，搅拌均匀，然后将步骤(1)所得的混合液导入第二反应釜，调节反应液的温度为50℃、pH值为11.00，游离氨的浓度为8g/L，进行共沉淀反应，反应40h，得固液混合物；
(3)将步骤(2)所得固液混合物输送至离心机进行离心过滤，对所得固体进行洗涤、干燥、过筛、除磁，即得锶掺杂的电池四元正极材料前驱体Ni0.9Co0.04Mn0.04Al0.020Sr0.001(OH)2。
本实施例锶掺杂的电池四元正极材料前驱体Ni0.9Co0.04Mn0.04Al0.020Sr0.001(OH)2的SEM图如图1所示。从图1可见，其形貌为球形，表面无裂纹，粒径为3～6μm。
实施例2
本实施例锶掺杂的电池四元正极材料前驱体化学式为Ni0.92Co0.03Mn0.03Al0.020Sr0.002(OH)2。
本实施例锶掺杂的电池四元正极材料前驱体Ni0.92Co0.03Mn0.03Al0.020Sr0.002(OH)2的制备方法，包括下列步骤：
(1)将9.2mol NiSO4·6H2O、0.3mol CoSO4·7H2O、0.3mol MnSO4·H2O和0.2molAlSO4加入第一反应釜内，混合均匀，然后利用计量泵将3.4L 6mol/L NaOH溶液和5.5L6mol/L NH3·H2O溶液加入至第一反应釜内，搅拌均匀，调节溶液的温度为50℃和pH值为11.50，得混合液；
(2)将预热50℃的3L 0.28mol/L氨水和0.01L 2mol/L Sr(OH)2溶液加入第二反应釜中，搅拌均匀，然后将步骤(1)所得的混合液再加入第二反应釜，调节反应液的温度为50℃、pH值为11.00和游离氨的浓度为7g/L，进行共沉淀反应，反应40h，得固液混合物；
(3)将步骤(2)所得固液混合物输送至离心机进行离心、过滤、洗涤、干燥、过筛、除磁，即得锶掺杂的电池四元正极材料前驱体Ni0.92Co0.03Mn0.03Al0.020Sr0.002(OH)2。
本实施例锶掺杂的电池四元正极材料前驱体Ni0.92Co0.03Mn0.03Al0.020Sr0.002(OH)2SEM图如图2所示。从图2可见，其形貌为球形，表面无裂纹，粒径为2.5～4.5μm。
实施例3
本实施例锶掺杂的电池四元正极材料前驱体化学式为Ni0.9Co0.04Mn0.04Al0.020Sr0.003(OH)2。
本实施例锶掺杂的电池四元正极材料前驱体Ni0.9Co0.04Mn0.04Al0.020Sr0.003(OH)2的制备方法，包括下列步骤：
(1)将9mol NiSO4·6H2O、0.4mol CoSO4·7H2O、0.4mol MnSO4·H2O和0.2molAlSO4加入第一反应釜内，混合均匀，然后利用计量泵将3.7L 5.5mol/L NaOH溶液和6L5.5mol/L NH3·H2O溶液加入至第一反应釜内，搅拌均匀，调节溶液的温度为55℃和pH值为11.30，得混合液；
(2)将预热50℃的4L 0.19mol/L氨水和0.01L 3mol/L Sr(OH)2溶液加入第二反应釜中，搅拌均匀，然后将步骤(1)所得的混合液再加入第二反应釜，调节反应液的温度为50℃、pH值为11.00和游离氨的浓度为8g/L，进行共沉淀反应，反应40h，得固液混合物；
(3)将步骤(2)所得固液混合物输送至离心机进行离心、过滤、洗涤、干燥、过筛、除磁，即得锶掺杂的电池四元正极材料前驱体Ni0.9Co0.04Mn0.04Al0.020Sr0.003(OH)2。
本实施例锶掺杂的电池四元正极材料前驱体Ni0.9Co0.04Mn0.04Al0.020Sr0.003(OH)2的SEM图如图3所示。从图3可见，其形貌为球形，表面无裂纹，粒径为2.5～4.5μm。
对比例1
对比例三元正极材料前驱体Ni0.9Co0.05Mn0.05(OH)2的制备方法，包括下列步骤：
(1)将9mol NiSO4·6H2O、0.5mol CoSO4·7H2O和0.5mol MnSO4·H2O(Ni:Co:Mn＝88:9:3)加入第一反应釜内，混合均匀，然后利用计量泵将4.5L 4.5mol/L NaOH溶液和4L7mol/L NH3·H2O溶液加入至第一反应釜内，搅拌均匀，调节溶液的温度为55℃和pH值为11.00，得混合液；
(2)将预热50℃的3L 0.3mol/L氨水液加入第二反应釜；然后将步骤(1)所得的混合液再通入第二反应釜，不断搅拌，调节反应液的温度为50℃、pH值为11.00和游离氨的浓度为8g/L，进行共沉淀反应，反应40h，得固液混合物；
(3)将步骤(2)所得固液混合物进行离心、过滤、洗涤、干燥、过筛、除磁，即得改性三元正极材料前驱体Ni0.9Co0.05Mn0.05(OH)2。
参照图4，将对比例三元正极材料前驱体Ni0.9Co0.05Mn0.05(OH)2进行表征和检测得，其为不规则形状，一致性较差，粒径为3.5～5.0μm。

Claims (10)

1.一种锶掺杂的电池四元正极材料前驱体，其特征在于，所述锶掺杂的电池四元正极材料前驱体的化学式为NixCoyMnzAlpSrq(OH)2，其中x、y、z、p、q为摩尔数，0.6≤x<1，0<y≤0.2，0<z≤0.2，0<p≤0.1，0<q≤0.05，x+y+z+p＝1。
2.一种如权利要求1所述的锶掺杂的电池四元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)将NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、MnSO4·H2O和AlSO4加入第一反应釜内，混合均匀，然后将NaOH溶液和NH3·H2O溶液加入第一反应釜内，搅拌均匀，得混合液；
(2)将预热的氨水和Sr(OH)2溶液加入第二反应釜中，搅拌均匀，然后将步骤(1)所得的混合液再加入第二反应釜，进行共沉淀反应，得固液混合物；
(3)将步骤(2)所得固液混合物进行固液分离，对所得固体进行洗涤、干燥、过筛、除磁，即得锶掺杂的电池四元正极材料前驱体。
3.根据权利要求2所述的锶掺杂的电池四元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述NaOH溶液的浓度为4～7mol/L。
4.根据权利要求2或3所述的锶掺杂的电池四元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述NH3·H2O溶液的浓度为4～7mol/L。
5.根据权利要求2～4之一所述的锶掺杂的电池四元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，控制所述混合液的温度为50～70℃。
6.根据权利要求2～5之一所述的锶掺杂的电池四元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，调节所述混合液的pH值为11.0～12.00。
7.根据权利要求2～6之一所述的锶掺杂的电池四元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氨水的温度为40～50℃；所述氨水的浓度为0.15～0.30mol/L；所述氨水的加入量为步骤(1)所得混合液的体积的4～7倍。
8.根据权利要求2～7之一所述的锶掺杂的电池四元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述Sr(OH)2溶液的浓度为1～7mol/L。
9.根据权利要求2～8之一所述的锶掺杂的电池四元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应液的温度为40～50℃；所述反应液的pH值为10.50～11.00。
10.根据权利要求2～9之一所述的锶掺杂的电池四元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述游离氨的浓度为4～8g/L。
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