CN113249820B - 一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，本发明采用共溶解法制备纤维素/淀粉复合溶液，经喷丝孔挤出后依次进入热空气和凝固浴，其中，热空气的温度高于淀粉的熟化温度，在热空气中发生淀粉的熟化，在由水和溶剂组成的凝固浴中发生纤维素的沉淀，制备纤维素/淀粉复合纤维，淀粉在热空气中发生熟化而避免在凝固过程中析出到凝固浴中，纤维素则在凝固浴中通过溶剂和凝固剂(水)的双扩散而发生相分离沉淀析出实现凝固。本发明以水为凝固剂，利于溶剂的回收利用，通过凝固前淀粉的高温熟化，保证在成形过程中淀粉不流失，达到使用过程中的强度保持率和弃后堆埋过程中降解率可控的目标。

Description

一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纤维素复合材料技术领域，涉及一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法。
背景技术
纤维素具有天然可再生、可降解、且最终降解产物为水和二氧化碳，因此纤维素类产品具有资源和环保的双重优势。然而，从纤维素的降解特性(或速度)来看，采用ASTMD5988.03标准试验法将纤维素置于标准土壤中降解90天，棉纤维、莫代尔纤维和天丝纤维对应的降解程度均低于25％。为提高纤维素类制品的降解速度，常采用在其中添加其它易降解的物质，如淀粉就是优选原料之一，例如塑料工业发表的《纤维素/淀粉基生物可降解塑料膜的制备与表征》中制备了不同质量比的淀粉和纤维素薄膜，以纤维素:淀粉质量比为1:1的可降解塑料薄膜为例，参考生物降解塑料测试方法标准(日本)JISK6950-94测试膜的降解率，90天土壤堆埋生物降解率超过40％，120天土壤堆埋生物降解率接近50％，而纯纤维素可降解塑料薄膜90、120天土壤堆埋生物降解率在30％左右；塑料工业发表的《凝固剂对玉米淀粉/棉纤维素薄膜降解性能的影响》采用蒸馏水作为凝固剂制备的淀粉/纤维素薄膜采用生物降解塑料测试方法标准(日本)JISK6950-94测试薄膜的降解率，90天土壤堆埋生物降解率达到50％，而纯纤维素可降解塑料薄膜90天土壤堆埋生物降解率在30％以下。
以上说明加入淀粉的确可以提高纤维素的降解速率，从技术上，纤维素与淀粉复合的形式可以分为几大类，一是纤维素作为填料分散在淀粉分散液中凝固成型；二是淀粉分散在纤维素溶液中凝固成型；三是淀粉和纤维素共同溶解后成型。前面两类方法，适合于允许分散相尺寸较大的制品；对于要求两相均匀连续分布且强度较好的膜、微孔材料、纤维时，则只有第三类方法才适合，但其难点在于要求两组分溶解于同一种溶剂中、且在同一种凝固浴中凝固成型。共溶解法制备纤维素/淀粉复合纤维的优点是两相分布均匀连续，可以制备小直径、高强度的纤维，但缺点是凝固成型过程中容易发生淀粉析出到凝固浴中的问题。为解决这一问题，已有的解决方案包括：利用极性更小的丙酮、甲醇或乙醇等代替凝固浴中极性更强的水，文献(凝固剂对玉米淀粉/棉纤维素薄膜降解性能的影响[J].塑料工业,2019,47(08):124-127+137.)采用1-丁基-3-甲基咪唑氯盐和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，以无水乙醇为凝固剂，制备了纤维素/淀粉共混膜，得到的薄膜拉伸强度和断裂伸长率略高于以蒸馏水作为凝固剂。
以上解决方案存在的问题是采用有机溶剂作为凝固剂，易挥发造成生产过程的空气污染和人体的危害，且溶剂、有机凝固剂与水洗过程中用到的水混合后很难回收利用，造成浪费、增加污水的处理成本。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，是一种以水为凝固剂的纤维素/淀粉复合纤维的制备方法。本发明采用共溶解法制备纤维素/淀粉复合溶液，经喷丝孔挤出后依次进入热空气和凝固浴，在热空气中发生淀粉的熟化、凝固浴中发生纤维素的沉淀，制备纤维素/淀粉复合纤维，淀粉在热空气中发生熟化而避免在凝固过程中析出到凝固浴中，纤维素则在凝固浴中通过溶剂和凝固剂(水)的双扩散而发生相分离沉淀析出实现凝固。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，将纤维素/淀粉复合溶液经喷丝孔挤出后进入凝固浴中凝固成型，制得纤维素/淀粉复合纤维，纤维素/淀粉复合溶液进入凝固浴之前还进入热空气中，热空气的温度高于淀粉的熟化温度；凝固浴由水和溶剂组成，溶剂同纤维素/淀粉复合溶液中的溶剂。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，纤维素/淀粉复合溶液由纤维素、淀粉和溶剂组成；热空气的温度为100～200℃。
如上所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，纤维素的平均聚合度为400～800；纤维素中α纤维素的含量大于等于90wt％。
如上所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，淀粉的平均聚合度为200～700。
如上所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，溶剂为1-甲基-3-丁基咪唑氯化物、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物、1-丁基-3-甲基咪唑氯化物、1-丁基-3-甲基咪唑甲酸盐、N,N'-二甲基吡咯溴化物、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴化物、1-丁基-3-甲基咪唑碘化物、1-丁基-3-甲基咪唑硫氰酸盐、三甲基丁基磷溴化物、N-乙基吡啶氯化物、三乙基乙醇铵氯化物、1-丁基-2-甲基吡唑氯化物或N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液(含水量13～17wt％)。
如上所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，纤维素/淀粉复合溶液中，纤维素与淀粉的质量比为80:20～95:5，溶剂的含量为90～95wt％。
如上所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，热空气段为喷丝板板面与凝固浴液面之间的区段，长度为3～100mm。
如上所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，凝固浴的温度为10～50℃。
如上所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，凝固浴中溶剂的含量为5～30wt％(凝固浴中溶剂含量过高的话，纤维素/淀粉复合纤维进入凝固浴中双扩散过程不明显，复合纤维中溶剂残余量高，影响复合纤维的结构与性能；凝固浴中溶剂含量过低的话，纤维素/淀粉复合纤维进入凝固浴中双扩散剧烈，形成的皮芯结构太厚，力学性能较差)。
如上所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，纤维素/淀粉复合纤维的淀粉含量为5～20wt％，拉伸断裂强度为150～600MPa，在常温且相对湿度为60％的条件下放置90天后强度保持率为60～95％，采用ASTMD5988.03标准试验法置于标准土壤中降解90天土壤堆埋生物降解率大于等于50％。
本发明的原理如下：
本发明通过在热空气中发生淀粉的熟化、在凝固浴中发生纤维素的沉淀，制备纤维素/淀粉复合纤维，淀粉在热空气中发生熟化而避免在凝固过程中析出到凝固浴中，纤维素则在凝固浴中通过溶剂和水的双扩散而发生相分离沉淀析出实现凝固。
采用纤维素与淀粉的共同溶剂制备混合溶液，两种大分子在结构上都有大量羟基，在共溶剂中相溶性好，两种高分子在溶液中均匀分散，两种分子链交互分布；挤出后在热空气段，淀粉分子链段在拉伸和溶剂作用下取向的同时发生熟化，纤维素分子段则只发生取向，熟化后的淀粉凝固但以分子分散地水平均匀分布在丝条中；拉伸取向后丝条进入凝固浴，纤维素在非溶剂水的作用下沉淀析出，因大部分淀粉在热空气中已熟化且与纤维素分子链段交缠在一起而不会随溶剂的扩散析出到凝固浴中。因此，所制备的复合纤维中淀粉含量高，纤维素在复合纤维中承载力学性能，熟化的淀粉在复合纤维弃后土埋起到加速降解的作用。
有益效果：
(1)本发明的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，以水为凝固剂，避免使用丙酮、醇等挥发性物质作为凝固剂，利于溶剂的回收利用；
(2)本发明的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，通过凝固前淀粉的高温熟化，保证在成形过程中淀粉不流失，达到使用过程中的强度保持率和弃后堆埋过程中降解率可控的目标。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
原料：纤维素(平均聚合度500，α纤维素的含量为90wt％)，直链淀粉(分析级，平均聚合度200)，溶剂(1-甲基-3-丁基咪唑氯化物)；
一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，步骤如下：
(1)将9份纤维素、1份直链淀粉与90份1-甲基-3-丁基咪唑氯化物混合，在90℃下溶解，制备成共混溶液；
(2)将共混溶液在90℃下，通过孔径为0.1mm的喷丝孔挤出，挤出速度为2.5m/min，进入温度为150℃的热空气，热空气段从喷丝板到凝固浴液面的距离为80mm，然后进入长度为1.5m的凝固浴，凝固浴为温度20℃、浓度10wt％的1-甲基-3-丁基咪唑氯化物水溶液，出凝固浴的拉伸速度为4.5m/min；然后进行水洗(温度95℃)、热空气干燥(120℃)。
最终得到的复合纤维中淀粉含量为9.95wt％，单根纤维的直径为20μm，拉伸断裂强度为380MPa，在常温且相对湿度为60％的条件下放置90天后强度保持率为80％，采用ASTMD5988.03标准试验法置于标准土壤中降解90天土壤堆埋生物降解率为65％。
实施例2
原料：纤维素(平均聚合度400，α纤维素的含量为95wt％)，直链淀粉(食品级，平均聚合度300)，溶剂(N,N'-二甲基吡咯溴化物)；
一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，步骤如下：
(1)将7份纤维素、1份直链淀粉与92份N,N'-二甲基吡咯溴化物混合，在90℃下溶解，制备成共混溶液；
(2)将共混溶液在90℃下，通过孔径为0.1mm的喷丝孔挤出，挤出速度为2.5m/min，进入温度为100℃的热空气，热空气段从喷丝板到凝固浴液面的距离为100mm，然后进入长度为1.5m的凝固浴，凝固浴为温度50℃、浓度5wt％的N,N'-二甲基吡咯溴化物水溶液，出凝固浴的拉伸速度为4.5m/min；然后进行水洗(温度95℃)、热空气干燥(120℃)。
最终得到的复合纤维中淀粉含量为12.4wt％，单根纤维的直径为20μm，拉伸断裂强度为200MPa，在常温且相对湿度为60％的条件下放置90天后强度保持率为72％，采用ASTMD5988.03标准试验法置于标准土壤中降解90天土壤堆埋生物降解率为70％。
实施例3
原料：纤维素(平均聚合度600，α纤维素的含量为100wt％)，直链淀粉(食品级，平均聚合度500)，溶剂(三甲基丁基磷溴化物)；
一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，步骤如下：
(1)将4份纤维素、1份直链淀粉与95份三甲基丁基磷溴化物混合，在90℃下溶解，制备成共混溶液；
(2)将共混溶液在90℃下，通过孔径为0.1mm的喷丝孔挤出，挤出速度为2.5m/min，进入温度为135℃的热空气，热空气段从喷丝板到凝固浴液面的距离为50mm，然后进入长度为1.5m的凝固浴，凝固浴为温度15℃、浓度15wt％的三甲基丁基磷溴化物水溶液，出凝固浴的拉伸速度为4.5m/min；然后进行水洗(温度95℃)、热空气干燥(120℃)。
最终得到的复合纤维中淀粉含量为19.94wt％，单根纤维的直径为20μm，拉伸断裂强度为150MPa，在常温且相对湿度为60％的条件下放置90天后强度保持率为60％，采用ASTMD5988.03标准试验法置于标准土壤中降解90天土壤堆埋生物降解率为85％。
实施例4
原料：纤维素(平均聚合度700，α纤维素的含量为98wt％)，直链淀粉(分析级，平均聚合度600)，溶剂(三乙基乙醇铵氯化物)；
一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，步骤如下：
(1)将5.7份纤维素、0.3份直链淀粉与94份三乙基乙醇铵氯化物混合，在90℃下溶解，制备成共混溶液；
(2)将共混溶液在90℃下，通过孔径为0.1mm的喷丝孔挤出，挤出速度为2.5m/min，进入温度为168℃的热空气，热空气段从喷丝板到凝固浴液面的距离为60mm，然后进入长度为1.5m的凝固浴，凝固浴为温度10℃、浓度20wt％的三乙基乙醇铵氯化物水溶液，出凝固浴的拉伸速度为4.5m/min；然后进行水洗(温度95℃)、热空气干燥(120℃)。
最终得到的复合纤维中淀粉含量为4.89wt％，单根纤维的直径为20μm，拉伸断裂强度为600MPa，在常温且相对湿度为60％的条件下放置90天后强度保持率为95％，采用ASTMD5988.03标准试验法置于标准土壤中降解90天土壤堆埋生物降解率为50％。
实施例5
原料：纤维素(平均聚合度800，α纤维素的含量为90wt％)，直链淀粉(分析级，平均聚合度500)，溶剂(1-丁基-2-甲基咪唑氯化物)；
一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，步骤如下：
(1)将9份纤维素、1份直链淀粉与90份1-丁基-2-甲基咪唑氯化物混合，在90℃下溶解，制备成共混溶液；
(2)将共混溶液在90℃下，通过孔径为0.1mm的喷丝孔挤出，挤出速度为2.5m/min，进入温度为200℃的热空气，热空气段从喷丝板到凝固浴液面的距离为3mm，然后进入长度为1.5m的凝固浴，凝固浴为温度35℃、浓度30wt％的1-丁基-2-甲基咪唑氯化物水溶液，出凝固浴的拉伸速度为4.5m/min；然后进行水洗(温度95℃)、热空气干燥(120℃)。
最终得到的复合纤维中淀粉含量为9.83wt％，单根纤维的直径为20μm，拉伸断裂强度为415MPa，在常温且相对湿度为60％的条件下放置90天后强度保持率为82％，采用ASTMD5988.03标准试验法置于标准土壤中降解90天土壤堆埋生物降解率为60％。
实施例6
原料：纤维素(平均聚合度600，α纤维素的含量为92wt％)，直链淀粉(分析级，平均聚合度500)，溶剂(NMMO含量为87wt％的NMMO水溶液)；
一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，步骤如下：
(1)将9份纤维素、1份直链淀粉与90份NMMO水溶液(NMMO含量为87wt％)混合，在90℃下溶解，制备成共混溶液；
(2)将共混溶液在90℃下，通过孔径为0.1mm的喷丝孔挤出，挤出速度为2.5m/min，进入温度为200℃的热空气，热空气段从喷丝板到凝固浴液面的距离为3mm，然后进入长度为1.5m的凝固浴，凝固浴为温度35℃、浓度20wt％的NMMO水溶液，出凝固浴的拉伸速度为4.5m/min；然后进行水洗(温度95℃)、热空气干燥(120℃)。
最终得到的复合纤维中淀粉含量为9.93wt％，单根纤维的直径为20μm，拉伸断裂强度为450MPa，在常温且相对湿度为60％的条件下放置90天后强度保持率为82％，采用ASTMD5988.03标准试验法置于标准土壤中降解90天土壤堆埋生物降解率为60％。

Claims (8)

1.一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，将纤维素/淀粉复合溶液经喷丝孔挤出后进入凝固浴中凝固成型，制得纤维素/淀粉复合纤维，其特征在于，纤维素/淀粉复合溶液进入凝固浴之前还进入热空气中，热空气的温度高于淀粉的熟化温度；凝固浴由水和溶剂组成，溶剂同纤维素/淀粉复合溶液中的溶剂；纤维素/淀粉复合溶液由纤维素、淀粉和溶剂组成；纤维素/淀粉复合溶液中，纤维素与淀粉的质量比为80:20～95:5，溶剂的含量为90～95wt％；溶剂为1-甲基-3-丁基咪唑氯化物、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物、1-丁基-3-甲基咪唑氯化物、1-丁基-3-甲基咪唑甲酸盐、N,N′-二甲基吡咯溴化物、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴化物、1-丁基-3-甲基咪唑碘化物、1-丁基-3-甲基咪唑硫氰酸盐、三甲基丁基磷溴化物、N-乙基吡啶氯化物、三乙基乙醇铵氯化物或1-丁基-2-甲基咪唑氯化物。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，其特征在于，热空气的温度为100～200℃。
3.根据权利要求2所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，其特征在于，纤维素的平均聚合度为400～800；纤维素中α纤维素的含量大于等于90wt％。
4.根据权利要求2所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，其特征在于，淀粉的平均聚合度为200～700。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，其特征在于，热空气段为喷丝板板面与凝固浴液面之间的区段，长度为3～100mm。
6.根据权利要求1所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，其特征在于，凝固浴的温度为10～50℃。
7.根据权利要求6所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，其特征在于，凝固浴中溶剂的含量为5～30wt％。
8.根据权利要求1所述的一种纤维素/淀粉复合纤维的制备方法，其特征在于，纤维素/淀粉复合纤维的淀粉含量为5～20wt％，拉伸断裂强度为150～600MPa，在常温且相对湿度为60％的条件下放置90天后强度保持率为60～95％，采用ASTMD5988.03标准试验法置于标准土壤中降解90天土壤堆埋生物降解率大于等于50％。
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