CN105385125A - 一种聚乳酸/纤维二糖共混物材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了纤维二糖改性聚乳酸的共混物材料，所述的共混物中聚乳酸的质量含量为99.9～0.1％、纤维二糖质量含量为0.1～99.9％。以纤维二糖、聚乳酸为原料，以二甲基亚砜(DMSO)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂，在20～150℃恒温至纤维二糖、聚乳酸完全溶解，制备聚乳酸/纤维二糖共混溶液。将该混合溶液在20～150℃真空干燥，完全脱除溶剂，得到纤维二糖与聚乳酸共混物。该共混物经挤出造粒后，得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料。所述的聚乳酸可以为L-乳酸、D-乳酸的均聚物、共聚物或其共混物。

Description

一种聚乳酸/纤维二糖共混物材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及纤维二糖改性聚乳酸的共混物材料及其制备方法和应用。
背景技术：
聚乳酸(PLA)是线性脂肪族热塑性聚酯，可由L-乳酸直接熔融缩聚得到，或者丙交酯开环聚合得到。L-乳酸可通过可再生资源(如玉米淀粉、纤维素等)发酵得到。PLA以生物质资源为原料，摆脱了对石油资源的依赖。聚乳酸可生物降解性、生物相容性和良好的机械性能等优良性能，包括。因此，PLA在生物医学领域应用广泛，如医疗植入物、缝合线和药物传递系统等。此外，PLA还用于包装材料、塑料薄膜等领域。PLA可以采用挤出、注射成型等热塑性加工方法进行加工。PLA的玻璃化转变温度为55～65℃，PLA材料在室温时脆性大，亲水性差，降低了它与其他物质的生物相容性等。而且纯PLA树脂结晶速度很慢，成型制品收缩率大、尺寸稳定性差，加工热稳定性差，制品耐久性差。这些性能缺点限制了聚乳酸材料在塑料材料领域的应用。因此，为了扩大其应用领域，聚乳酸材料必须进行改性，常用的改性方法包括共聚改性法和共混改性。其中，利用对聚乳酸进行共混改性，将不同性能的聚合物共混，可以大幅度地提高聚合物的性能，是改善聚乳酸性能的简单易行的有效方法之一。聚乳酸的共混改性是将聚乳酸和另一种物质按一定比例进行混合，所得的共混物除了具有聚乳酸和另一物质固有的优良性能外，还可能在两种组分间某种协同效应而呈现新的效应。聚乳酸与亲水性的单体或聚合物如单糖、二糖、聚乙二醇、聚肽和多糖类等共混，在疏水的聚乳酸中引入亲水性物质，可以提高材料的生物相容性，调节其降解速率。
纤维二糖是生物质资源，是众多可再生资源的一种，而且原料丰富，对人体细胞具有亲和性，将之与聚乳酸共混，可以提高材料的生物相容性。而且，纤维二糖分子有一个半缩醛羟基，纤维二糖含有大量的亲水基团，与疏水性的聚乳酸共混，可以改善聚乳酸材料的亲水性，提高材料的综合性能，拓展其应用领域。纤维二糖的不足之处是不具备足够的力学性能和加工性能。此外，D-纤维二糖单体以β-1，4-糖苷键连接形成的纤维素广泛存在自然界中，因此来源广泛。但是，利用纤维二糖改性聚乳酸的研究还未见报道。
糖类物质改性聚乳酸的研究日益引起关注。ChenC等以乙酸-二甲基亚砜(DMSO)为溶剂制备了不同比率的PLLA/壳聚糖共混物，分析结果表明，在PLLA/壳聚糖共混中，PLLA分子的羟基和壳聚糖分子的氨基间形成了氢键。随着壳聚糖含量的提高，共混物的Tm和结晶度相较于纯PLLA有所下降(JoumalofEuropeanPolymer，2005，41(5)：958-966.)。Park等将淀粉用不同含量的甘油进行糊化后再与PLA进行共混。淀粉的糊化破坏了淀粉颗粒之间的结晶，降低了淀粉的结晶度，增强了淀粉与PLA界面间的粘结性(PolymerEngineering&Science，2000，40：2539-2550.)。曲萍等采用溶液浇铸法制备完全可降解的纳米纤维素/聚乳酸复合材料，经测试共混体系的粘度随着纳米纤维素质量分数的增加，呈非线性增长，为部分相容体系，并且在土壤中降解后材料表面有明显被侵蚀的痕迹(现代化工，2011，31：221-224.)。但是，目前所采用的大多数多糖类物质与聚乳酸的共混改性，而关于纤维二糖共混改性聚乳酸的研究未见报道。
近些年来，随着石油和煤炭储量的减少，而我国具有丰富的乳酸类的生物资源，可以替代石化产品。纤维二糖是纤维素水解的产物，而且原料来源丰富。同时，纤维二糖含有大量的亲水基团，与疏水性的聚乳酸共混，可以改善聚乳酸材料的亲水性，提高材料的综合性能，拓展其在医用材料以及塑料包装等领域的应用。
发明内容：
本发明的目的是针对聚乳酸的性能缺陷，选择亲水性的物质与之共混，研究两者的相容性，从而改善聚乳酸的硬而脆的性质、亲水性和细胞亲和性，进而提供一种高效、绿色环保的聚乳酸/纤维二糖共混物材料的制备方法，所得的共混物具有良好的相容性、加工性能和其他性能。
实现本发明目的所采用的技术方案如下：
聚乳酸/纤维二糖共混物的制备方法：本发明以纤维二糖和聚乳酸为原料，以二甲基亚砜(DMSO)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂，采用溶液共混方法，制备聚乳酸/纤维二糖共混物材料，所得共混物组份包括0.1～99.9％重量含量的纤维二糖和99.9～0.1％重量含量的聚乳酸。
所述的聚乳酸/纤维二糖共混溶液的制备工艺步骤包括：将纤维二糖加入到DMSO溶剂中，在20～150℃恒温搅拌，至纤维二糖完全溶解。将占有聚乳酸/纤维二糖共混物的质量分数为0.1～99.9％的聚乳酸加入该溶液中，在20～150℃恒温搅拌，至聚乳酸完全溶解，得到聚乳酸/纤维二糖共混溶液，纤维二糖与聚乳酸的DMSO溶液的质量浓度为0.1～50％。将共混溶液经20～150℃真空条件下进行蒸发，将溶剂完全蒸发，回收二甲基亚砜，得到纤维二糖与聚乳酸共混物。所得的共混物经造粒并真空干燥后，得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料。
进一步的，所述的聚乳酸/纤维二糖共混溶液也可以采用下列步骤制备：将纤维二糖、聚乳酸按比例同时加到DMSO中，加热到20～150℃后恒温至溶解完全，得到聚乳酸/纤维二糖共混溶液。
进一步的，所述的聚乳酸/纤维二糖共混溶液也可以采用下列步骤制备：将纤维二糖、聚乳酸分别溶于DMSO中，再将所得的纤维二糖溶液、聚乳酸溶液混合，得到聚乳酸/纤维二糖共混溶液。
进一步的，所述的聚乳酸/纤维二糖共混溶液也可以采用下列步骤制备：将聚乳酸溶于DMSO中，加热到一定温度后恒温，至溶解完全，再加入纤维二糖，加热到一定温度后恒温，至溶解完全，得到聚乳酸/纤维二糖共混溶液。
进一步的，所述的纤维二糖和聚乳酸共混物也可以采用下列步骤制备：将聚乳酸/纤维二糖共混溶液倒入一定量的甲醇中产生沉淀。抽滤分离沉淀。将抽滤得到的沉淀物在20～150℃下常压或真空干燥0.5～24小时，即得到聚乳酸/纤维二糖共混物。
进一步的，所述的聚乳酸为L-乳酸和D-乳酸的均聚物、共聚物，或者聚乳酸均聚物之间、聚乳酸均聚物与共聚物之间的任意比例的共混物。
进一步的，所述的聚乳酸/纤维二糖共混物的溶剂还可以是N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)或者N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)与二甲基亚砜(DMSO)的混合溶剂。
进一步的，所述的纤维二糖与聚乳酸共混溶液可以采取涂布、流延成型、挤出成型等方法进行成型。
进一步的，生产过程产生的DMSO废液，可以回收再生，从而降低生产成本和环境污染。
本发明采用溶液共混的方式制备纤维二糖与聚乳酸共混物，工艺简单，纤维二糖原料来源丰富、成型方法简单。本发明的纤维二糖与聚乳酸共混物具有相容性好、成本低、环境污染小、环境可降解等特点。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明。根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，实施例并非对本发明的范围进行限定。
实施例1：
将0.1份纤维二糖加入到20份二甲基亚砜(DMSO)中，在搅拌下升温至20℃并溶解1小时至纤维二糖完全溶解，再加入9份相对数均分子质量为8万的聚L-乳酸(PLLA)，并升温至150℃，继续搅拌至PLLA、纤维二糖完全溶解，得到共混液。将该共混液在50℃真空下，将溶剂完全蒸发，得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料。
实施例2：
将1份纤维二糖加入到20份二甲基亚砜(DMSO)，在搅拌下升温至20℃并溶解10小时至纤维二糖完全溶解，再加入1份相对数均分子质量为8万的聚L-乳酸(PLLA)，继续搅拌至PLLA、纤维二糖完全溶解，得到共混液。将该共混液在恒温热玻璃板上涂刮成膜，在常温常压下蒸发至凝胶状，所得的共混膜在50℃真空干燥10小时，得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料。
实施例3：
将5份纤维二糖加入到50份二甲基亚砜(DMSO)，在搅拌下升温至50℃并溶解8小时至纤维二糖完全溶解，再加入15份相对数均分子质量为8万的聚L-乳酸(PLLA)，继续搅拌至PLLA、纤维二糖完全溶解，得到共混液。将该共混液在60℃真空下，将溶剂完全蒸发，得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料。
实施例4：
将1份纤维二糖加入到50份二甲基亚砜(DMSO)，在搅拌下升温至30℃并溶解1小时至纤维二糖完全溶解，再加入1份相对数均分子质量为3万的聚L-乳酸(PLLA)，并升温至90℃，继续搅拌至PLLA、纤维二糖完全溶解，得到共混液。将该共混液逐滴滴加到甲醇溶剂中，得到絮状物，抽滤分离沉淀。将抽滤得到的沉淀物在50℃下真空干燥24小时，即得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料，该共混物材料的熔点为150℃。
实施例5：
将9份纤维二糖加入到20份二甲基亚砜(DMSO)中，在搅拌下升温至50℃并溶解2小时至纤维二糖完全溶解，再加入0.1份相对数均分子质量为3万的聚L-乳酸(PLLA)，并升温至100℃，继续搅拌至PLLA、纤维二糖完全溶解，得到共混液。将该共混液在40℃真空下，将溶剂完全蒸发，得到纤维二糖/聚L-乳酸共混物材料。
实施例6：
将10份纤维二糖加入到50份二甲基亚砜(DMSO)中，在搅拌下升温至80℃并溶解1小时至纤维二糖完全溶解，再加入0.1份相对数均分子质量为3万的聚L-乳酸(PLLA)，并升温至100℃，继续搅拌至PLLA、纤维二糖完全溶解，得到共混液。将该共混液在恒温热玻璃板上涂刮成膜，在常温常压下蒸发至凝胶状，所得的共混膜在50℃真空干燥24小时，得到纤维二糖/聚L-乳酸共混物材料。
实施例7：
将1份纤维二糖加入到20份二甲基亚砜(DMSO)中，在搅拌下升温至30℃并溶解1小时至纤维二糖完全溶解。将1份相对数均分子质量为10万的聚L-乳酸(PLLA)加入20份DMSO中，在搅拌下升温至80℃至PLLA完全溶解。将所得的纤维二糖溶液、PLLA溶液混合在一起，继续搅拌1小时，得到聚乳酸/纤维二糖共混液。将该共混液在60℃真空下，将溶剂完全蒸发，得到纤维二糖/聚L-乳酸共混物材料。
实施例8：
将10份纤维二糖加入到30份二甲基亚砜(DMSO)中，在搅拌下升温至80℃并溶解1小时至纤维二糖完全溶解。将10份相对数均分子质量为10万的聚L-乳酸(PLLA)加入15份DMAc中，在搅拌下升温至90℃至PLLA完全溶解。将所得的纤维二糖溶液、PLLA溶液混合在一起，继续搅拌1小时，得到聚乳酸/纤维二糖共混液。将该共混液逐滴滴加到甲醇溶剂中，得到絮状物，抽滤分离沉淀。将抽滤得到的沉淀物在60℃下真空干燥12小时，即得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料。
实施例9：
将2份纤维二糖加入到20份二甲基亚砜(DMSO)中，在搅拌下升温至60℃并溶解1小时至纤维二糖完全溶解。将2份相对数均分子质量为10万的聚L-乳酸(PLLA)加入10份DMAc中，在搅拌下升温至90℃至PLLA完全溶解。将所得的纤维二糖溶液、PLLA溶液混合在一起，50℃继续搅拌1小时，得到聚乳酸/纤维二糖共混液。将该共混溶液在常温常压下蒸发至凝胶状，挤出成型，将挤出物在50℃真空干燥12小时，得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料。
实施例10：
将1份纤维二糖和1份相对数均分子质量为10万的聚L-乳酸(PLLA)同时加入50份二甲基亚砜(DMSO)中，在搅拌下升温至120℃，搅拌至PLLA、纤维二糖完全溶解，得到共混液。将该共混液在120℃真空下，将溶剂完全蒸发，得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料。
实施例11：
将2份相对数均分子质量为20万的聚L-乳酸(PLLA)纤维二糖加入50份二甲基亚砜(DMSO)中，升温至100℃至聚乳酸完全溶解，再加入2份纤维二糖，继续搅拌至PLLA、纤维二糖完全溶解，得到共混液。将该共混液在70℃真空下，将溶剂完全蒸发，得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料。
实施例12
将2份纤维二糖加入到20份二甲基亚砜(DMSO)中，在搅拌下升温至50℃并溶解1小时至纤维二糖完全溶解，再加入2份相对数均分子质量为20万的聚L-乳酸(PLLA)，并升温至150℃，继续搅拌至PLLA、纤维二糖完全溶解，得到共混液。将该共混液在40℃真空下，将溶剂完全蒸发，得到纤维二糖/聚L-乳酸共混物材料，该共混物材料的熔点为156℃。
实施例13
将2份纤维二糖加入到100份N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液中，在搅拌下升温至60℃并溶解1小时至纤维二糖完全溶解，再将38份相对数均分子质量为20万的聚L-乳酸(PLLA)，在搅拌下升温至150℃，继续搅拌至PLLA、纤维二糖完全溶解，得到共混液。将该共混液在恒温热玻璃板上涂刮成膜，将玻璃板甲醇溶剂中，抽滤的到共混物膜。将共混物膜在60℃真空干燥18小时，得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料。
实施例14
将1份纤维二糖加入到4份二甲基亚砜(DMSO)，在搅拌下升温至80℃并溶解1小时至纤维二糖完全溶解，再加入1份相对数均分子质量为25万的聚L-乳酸(PLLA)，并升温至150℃，继续搅拌至PLLA、纤维二糖完全溶解，得到共混液。将该共混溶液在常温常压下蒸发至凝胶状，后在95℃真空干燥6小时，得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料。
实施例15
将10份纤维二糖加入到10份二甲基亚砜(DMSO)，在搅拌下升温至80℃并溶解3小时至纤维二糖完全溶解。将10份相对数均分子质量为25万的聚L-乳酸(PLLA)加入到40份DMAc溶剂中，在搅拌下升温至130℃，至PLLA完全溶解。将所得的纤维二糖溶液、PLLA溶液混合在一起，40℃继续搅拌1小时，得到聚乳酸/纤维二糖共混液。将该共混液在恒温热玻璃板上涂刮成膜，并将玻璃板浸入到甲醇溶剂中，得到沉淀，抽滤分离沉淀。将抽滤得到的沉淀物在50℃下真空干燥12小时，即得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料。
实施例16
将1份纤维二糖和1份相对数均分子质量为25万的聚L-乳酸(PLLA)同时加入25份二甲基亚砜(DMSO)中，在搅拌下升温至120℃，搅拌至PLLA、纤维二糖完全溶解，得到共混液。将该共混液在60℃真空下，将溶剂完全蒸发，得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料。
实施例17
将19份纤维二糖加入到50份二甲基亚砜(DMSO)，在搅拌下升温至30℃并溶解4小时至纤维二糖完全溶解，再加入1份相对数均分子质量为3万的聚L-乳酸(PLLA)，并升温至90℃，继续搅拌至PLLA、纤维二糖完全溶解，得到共混液。将该共混液逐滴滴加到甲醇溶剂中，得到絮状物，抽滤分离沉淀。将得到的沉淀物挤出成型，挤出物在60℃真空干燥10小时，得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料。
实施例18：
将10份纤维二糖加入到50份二甲基亚砜(DMSO)中，在搅拌下升温至80℃并溶解1小时至纤维二糖完全溶解，再加入10份相对数均分子质量为10万的聚L-乳酸(PLLA)、10份相对数均分子质量为15万的聚D-乳酸(PDLA)，并升温至100℃，继续搅拌至PLLA、PDLA、纤维二糖完全溶解，得到共混液。将该共混液在恒温热玻璃板上涂刮成膜，在常温常压下蒸发至凝胶状，所得的共混膜在50℃真空干燥24小时，得到纤维二糖/聚乳酸共混物材料。
实施例19：
将10份纤维二糖加入到20份二甲基亚砜(DMSO)和30份的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)的混合溶剂中，在搅拌下升温至80℃并溶解1小时至纤维二糖完全溶解，再加入10份相对数均分子质量为10万的聚L-乳酸(PLLA)、1份相对数均分子质量为10万的聚D,L-乳酸(PDLLA)，并升温至100℃，继续搅拌至PLLA、PDLA、纤维二糖完全溶解，得到共混液。将该共混液在恒温热玻璃板上涂刮成膜，在常温常压下蒸发至凝胶状，所得的共混膜在50℃真空干燥24小时，得到纤维二糖/聚乳酸共混物材料。

Claims (8)

1.一种聚乳酸与纤维二糖的共混物，其特征在于：所述的共混物中，聚乳酸的质量含量为99.9～0.1％，纤维二糖的质量含量为0.1～99.9％。
2.权利要求1所述的纤维二糖与聚乳酸共混物，其特征在于：以聚乳酸/纤维二糖共混溶液制备聚乳酸/纤维二糖共混材料，聚乳酸/纤维二糖共混溶液以下列步骤实现：将纤维二糖加入到二甲基亚砜(DMSO)或N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，在20～150℃恒温搅拌至纤维二糖完全溶解；随后将聚乳酸加入该溶液中，恒温搅拌至聚乳酸完全溶解，得到聚乳酸/纤维二糖共混溶液；将该共混溶液在20～150℃真空干燥，脱除溶剂，得到纤维二糖与聚乳酸共混物；所得的共混物经造粒并真空干燥后，得到聚乳酸/纤维二糖共混物材料。
3.权利要求2所述的聚乳酸/纤维二糖共混溶液，其特征在于：所述的聚乳酸/纤维二糖混合溶液也可以采用下列三种方式制备：1)将纤维二糖、聚乳酸同时加入到溶剂中，加热到20～150℃恒温，至纤维二糖、聚乳酸溶解完全，得到共混溶液；2)将纤维二糖、聚乳酸分别溶于溶剂中，加热到20～150℃恒温，溶解完全，再将所得的纤维二糖溶液、聚乳酸溶液混合，得到共混溶液；3)将聚乳酸加入到溶剂中，加热到20～150℃恒温，至聚乳酸溶解完全，再加入纤维二糖，恒温至纤维二糖、聚乳酸溶解完全，得到共混溶液。
4.权利要求2所述的聚乳酸/纤维二糖共混溶液，其特征在于：所述的溶剂的脱除，也可以采用以下步骤：将聚乳酸/纤维二糖共混溶液倒入一定量的甲醇中产生沉淀，再抽滤分离沉淀，最后将抽滤所得的沉淀物真空干燥，即得到聚乳酸/纤维二糖共混物。
5.权利要求1所述的纤维二糖与聚乳酸共混物，其特征在于：聚乳酸为L-乳酸和D-乳酸的均聚物、共聚物或者它们之间的共混物。
6.权利要求2所述的聚乳酸/纤维二糖共混溶液，其特征在于：所述的溶剂可以是二甲基亚砜(DMSO)和N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)的任意一种，或者两者任意比例的混合物。
7.权利要求2所述的聚乳酸/纤维二糖共混溶液，其特征在于：所得的聚乳酸/纤维二糖共混溶液的浓度为0.1～50％。
8.权利要求2所述的聚乳酸/纤维二糖共混溶液，其特征在于：所述的聚乳酸/纤维二糖共混溶液也可以采取挤出、流延、涂布方法进行成型。成型产物可以进一步制备纤维二糖与聚乳酸共混物粒料。
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