CN113249688B - 一种适用于真空环境下的金属纳米材料蒸着装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于真空环境下的金属纳米材料蒸着装置和方法，包含上、下两个真空腔体，腔体之间设置有真空阀门；在上真空腔体内，主要设置有垂直操纵杆、高纯度金属棒、气体导入装置，气体导入装置通过针型阀连接丙醇，高纯度金属棒通过导线连接外部电源，垂直操纵杆上端通过限位器安装于上真空腔体上，限位器控制垂直操纵杆垂直移动并固定，垂直操纵杆下端开设有水平卡槽用于放置硅基底试样托；在下真空腔体内，主要设置有水平操纵杆、特制台架，特制台架底部为弹簧装置，特制台架上也开有水平卡槽用于放置目标基底试样托，水平操纵杆用于取放硅基底试样托以及目标基底试样托。该装置可使金属原子能以较低动能进行二次蒸着；设备成本、能耗较低。
Description
技术领域
本发明属于机械设计技术领域，设计一种材料制备装置，尤其涉及一种适用于真空环境下的金属纳米材料蒸着装置。
背景技术
随着材料技术的不断发展，各种复杂的综合性实验引申而出。“真空”成了很多实验平台的基本要求，比如实验基底的制备(以Si(111)-7×7结构为例)，经常需要在高温下连续加热数十小时，为了避免氧化作用对基底表面结构的影响，必须营造一个密闭的无氧环境；又比如纳米材料的制备，大部分需要保证在10-4Pa以下的环境进行，特别是涉及到原子级别的实验，空气中的N、O原子等将直接影响制备结果的好坏。相应的，在真空环境下对基底表面进行金属纳米材料的蒸着，在新概念功能材料的研制与批量生产中有着显著的需求。
真空蒸镀基本原理是在真空条件下，使金属、金属合金或化合物蒸发，然后沉积在基体表面上，蒸发的方法常用电阻加热，高频感应加热，电子束、激光束、离子束高能轰击镀料，使蒸发成气相，然后沉积在基体表面。因此，可以简单分成三个工艺步骤：(1)金属材料的气化；(2)气化金属原子的迁移；(3)气化金属原子在基底表面的沉积。现有的实验平台往往需要配备高真空级别的真空泵，以克服高温/高能状况下的气压骤升。对于一些具有多种类、多层次原子结构的新概念功能材料，制备难度再度大幅加大。在制备后，发生过大量的基底表面不稳定、原子层间不稳定的情况，因此设计一套适用于真空环境下的金属纳米材料蒸着装置便显得尤为重要。
首先关于真空条件下的实验操作，几乎每一次试样的进出、移动都有着严格的真空要求，特别是涉及高温、气体吸附等步骤，进一步加重了真空泵及使用者的负担。市面上虽然有一些相关的设备，但体积庞大、结构复杂、对操作者要求过高，不利于控制生产成本，最终导致难以批量制备多原子层结构的纳米功能材料。
关于多层原子结构的稳定性问题，常规设备方法(如高温升华、离子轰击等)势必赋予金属原子较高能量/温度以改变原有的固体材料形态，并伴随此高能量/温度进行基底表面沉积。这样一来，不可避免地对已有的基底表面、已沉积好的原子层结构进行破坏，难以形成稳定的新概念功能材料。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种适用于真空环境下的金属纳米材料蒸着装置及方法。本发明方法对基底表面进行金属原子的蒸着，尤其适用于多类型多原子层纳米材料的制备，大幅削弱了原子沉积过程中对基底与已有原子层的破坏。
本发明采用的技术方案如下：
一种适用于真空环境下的金属纳米材料蒸着装置，包含上、下两个真空腔体，各腔体具有对应真空泵，两个腔体之间设置有真空阀门可控制两个腔体的隔绝与连通；在上真空腔体内，主要设置有垂直操纵杆、高纯度金属棒、气体导入装置，所述气体导入装置通过针型阀连接丙醇，高纯度金属棒通过导线连接外部电源，所述垂直操纵杆上端通过限位器安装于上真空腔体上，限位器可控制垂直操纵杆垂直移动并固定，垂直操纵杆下端开设有水平卡槽用于放置硅基底试样托；在下真空腔体内，主要设置有水平操纵杆、特制台架，所述特制台架底部为弹簧装置，特制台架上也开有水平卡槽用于放置目标基底试样托，所述水平操纵杆用于取放硅基底试样托以及目标基底试样托。
上述方案中，进一步的，所述的垂直操纵杆的下部自上而下开有若干个水平卡槽，其中，最下方的一个卡槽通过导线连接外部电源，用于对放置于该卡槽内的试样进行电流加热。
进一步的，所述的硅基底试样托、目标基底试样托均为磁性材料，所述的水平操纵杆端部设有电磁铁，通过控制电磁开关建立或断开水平操纵杆端部与试样托的磁力连接。
进一步的，所述气体导入装置、高纯度金属棒分别设置于上真空腔体的下半部分，且二者均斜向上朝向垂直操纵杆。
进一步的，所述的高纯度金属棒可以有若干个，分别对应不同种类的金属。
采用上述装置进行金属纳米材料蒸着的方法，包括如下：
首先，将目标基底、硅基底分别插入目标基底试样托、硅基底试样托内，利用水平操纵杆将目标基底试样托放置于特制台架上，且目标基底表面向上，将硅基底试样托插入于垂直操纵杆的水平卡槽内，且使硅基底表面朝下；
对上、下真空腔体进行抽真空至真空度至少为10-6Pa，关闭所有真空泵，将垂直操纵杆末端升至上真空腔体，关闭真空阀门，在上真空腔体内打开针型阀导入丙醇气体，保持真空度为10-4Pa级别10s后关闭针型阀，丙醇吸附于硅基底表面，打开上真空腔体的真空泵使气压恢复到10-6Pa级别；通过外部电源对高纯度金属棒进行强电流加热，使金属原子沉积在丙醇表面，蒸着过程中，真空泵关闭，但腔内气压维持在10-4Pa级别；蒸着完成后，打开真空泵，等气压恢复至10-6Pa以后，打开真空阀门；
将垂直操纵杆下降至末端位于特制台架上方，关闭真空泵，通过外部电源，对卡槽内的硅基底试样进行电流加热，使丙醇受热挥发，金属原子离开硅基底表面，向目标基底进行沉积。
所述的强电流加热为采用外部电源对高纯度金属棒进行加热，电流强度不小于2A，且维持真空度在10-4Pa以下。
所述的弱电流加热为采用外部电源对硅基底进行加热，电流强度不大于0.2A，使附着其上的丙醇、金属原子逐渐脱离。
该方法包括化学气体吸附、金属材料高温蒸着、弱电流加热等技术，化学气体吸附是通过向真空腔内导入丙醇气体，使硅基底表面充分吸收丙醇，形成硅-丙醇试样，随即，利用外部电源强电流加热高纯度金属棒，使高温高能的金属原子升华、蒸发后沉积于硅-丙醇试样表面，却能在丙醇的作用下不与硅基底发生化学反应(形成化学键)。再将硅-丙醇-金属试样移动至目标基底上方，利用外部电源进行弱电流加热，金属原子(结构)便能以一种较温和形式沉积于目标基底或已有原子层之上。针对第一次蒸着，可以通过调节外部电源电流的强弱控制蒸着温度，形成所需的金属晶体结构(如，Fe晶体的α型、γ型等)。针对第二次蒸着，主要利用丙醇的极易挥发性特点，稍一加热便会连带着其上的金属晶体结构离开硅基底表面。并且，较低的蒸着温度也不会对垂直操纵杆等设备造成伤害。
本发明装置中通过垂直操纵杆及其限位器，可以保证其在真空腔体内移动、定位的精确性，利用水平操纵杆，尤其是采用电磁铁技术可以在真空腔体内部无需进行旋转、对准、调试等复杂操作。同时，参数化明确的水平、垂直运动，也省去了大量的真空腔内部机构，对使用者的操作难度大幅降低。
本发明的适用于真空环境下的金属材料蒸着装置，可以解决现有技术中的如下不足：
1金属原子在真空迁移的过程中，携带过高的能量/温度，易对基底和已有原子层产生破坏；
2多类型原子层之间易发生不良的相互作用；
3设备成本、能耗过高，难以实施批量化制备；
4真空腔体内的结构作过于复杂，对操作者经验要求过高；
5沉积金属原子的晶体结构难以调节。
相应的，本发明具有的优点如下：
1巧妙应用了化学+物理技术相融合的方法，使得金属原子能够以较低动能/温度下进行最终的二次蒸着；
2多类型原子层之间易发生不良的相互作用被明显削弱；
3以化学气体吸附+外部电源装置替代了高昂的金属沉积设备，降低了成本、能耗；
4操作方法参数化、直观化、规范化，降低了对使用者的经验要求；
5可以调节沉积金属原子的晶体结构。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图；
图2是试样托的取放、定位示意图，图中垂直操纵杆上的水平卡槽设计为3个，从上至下编号依次为①、②、③；
图3是金属蒸着器示意图；
图4是金属纳米材料一次、二次蒸着示意图；
图5是水平操纵杆取放试样托示意图(俯视)；
图中：1下真空腔体；2上真空腔体；3真空阀门；4电磁铁；5垂直操纵杆；6水平操纵杆；7气体导入装置；8高纯度金属丝；9特制台架；10外部电源；11限位器；12水平卡槽；13试样托；14基底。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
参照图1，本发明的适用于真空环境下的金属材料蒸着装置，包含上真空腔体2、下真空腔体1，各腔体具有对应真空泵，两个腔体之间设置有真空阀门3可控制两个腔体的隔绝与连通；在上真空腔体2内，主要设置有垂直操纵杆5、高纯度金属棒8、气体导入装置7，所述气体导入装置7通过针型阀连接丙醇，高纯度金属棒8通过导线连接外部电源10，所述垂直操纵杆5上端通过限位器11安装于上真空腔体上，限位器11可控制垂直操纵杆垂直移动并固定，垂直操纵杆下端开设有水平卡槽12用于放置硅基底试样托；在下真空腔体1内，主要设置有水平操纵杆6、特制台架9，所述特制台架9底部为弹簧装置，特制台架上也开有水平卡槽12用于放置目标基底试样托，所述水平操纵杆6用于取放硅基底试样托以及目标基底试样托。
最开始，将目标基底、硅基底分别插入各自的试样托内。其中，目标基底表面向上，硅基底则表面朝下。由水平操纵杆将试样托送入真空腔内，装有目标基底的试样托被插入在特制台架；装有普通硅基底的试样托被插入垂直操纵杆上的水平卡槽内。
垂直操纵杆上可以设置有多个水平卡槽，参照图2，如可设有三处卡槽(①、②、③号卡槽)，特制台架的下端则设计有弹簧装置。当需要往卡槽内插入试样托时，则推动垂直操纵杆向下挤压特制台架直至对应卡槽位置与水平操纵杆水平等高。具体弹簧压缩距离、定位与限位，可以配合垂直操纵杆尾部的限位器装置执行。其中，每一处卡槽都会在限位器上有对应的指示线，移动至指示线处，可以进行卡位固定。
所述的真空腔体分为上、下两个腔体，通常状况下气压维持在10-6Pa级别。以③号卡槽中插入硅基底试样为例，垂直操纵杆向上提升至上真空腔体2，关闭真空阀门3。上真空腔体中下半部设置有气体导入装置、高纯度金属棒(也可采用金属蒸着器，其上设置若干高纯度金属棒，如图3)，二者的喷口朝向为斜向上45°朝向垂直操纵杆末端，暂时关闭真空泵，丙醇气体由高纯度(＞95％)丙醇液体通过针型阀挥发，进入上真空腔体。保持腔体真空度10-4Pa级别10s，令硅基底充分吸收丙醇气体后，关闭针型阀、打开真空泵，使得上真空腔体内的气压恢复到10-6Pa级别。
如上所述，图3的高纯度金属蒸着器内嵌有多根高纯度金属棒，即需要蒸着的金属(a，b，c，d，e等)。通过导线连接外部电源，通过强电流加热(>2A)，使得选定的金属被高温升华，金属原子沉积在丙醇表面。通过调节外部电源电流大小，控制金属原子的蒸着温度，进而影响金属原子沉积后的晶体类型。例如，对于Fe原子来说，900℃以下多为α-Fe晶体，900℃-1400℃多为γ-Fe晶体，1400℃以上为σ-Fe晶体。蒸着过程中，真空泵关闭，但腔内气压尽量维持在10-4Pa级别。
蒸着完成后，打开真空泵，等气压恢复至10-6Pa以后，打开真空阀门3，垂直操纵杆带动硅基底试样返回下真空腔体，移动至特制台架上方、通过限位器固定位置。可以通过水平操纵杆配合将硅基底试样托插入垂直操纵杆最下方水平卡槽内，关闭真空泵，通过垂直操纵杆内设导线，连通外部电源，对硅基底试样进行弱电流加热(<0.2A)。丙醇受热后挥发，金属原子也离开硅基底表面，向目标基底二次沉积。
由于该发明装置，单次沉积的金属原子有限，如果需要进行较大厚度的单种金属原子沉积，可重复进行上述操作。当目标基底表面覆盖了第一层金属原子a后，需要再次覆盖第二层金属b时，也可重复以上操作，但在高纯度金属蒸着时需要改为连接金属棒b。
参照图4，硅基底表面(下方)被吸附了丙醇气体，随后一次高温蒸着沉积了金属晶体，通过二次低温蒸着将金属晶体沉积于目标基底表面。
水平操纵杆6可以在端部设置电磁铁，采用电磁铁与试样托相接触，试样托边缘为铁质。参照图5，电磁铁通电后携带试样托插入特制台架或垂直操纵杆的水平卡槽内，随后断电，电磁铁与试样托脱离接触。
金属原子的蒸着需要在真空环境下进行，每一次打开真空设备与外界的阀门取放试样，都会对腔体内部造成污染，并且需要耗费大量的时间抽真空。本发明装置，通过双真空腔体、多水平卡槽等设计，可尽量减少打开真空腔的次数。相比于市场常见的真空腔体内机构，特制台架与垂直操纵杆的配合，大幅化简了腔体内机构、操纵方法更加便捷。具体地，硅基底试样可以重复使用，比如可以通过先吸附丙醇等清洗气体，然后直接在真空腔体内进行低温加热的方法，清洗硅基底表面。
此外，特制台架上也可以设置多个水平卡槽以装载多个目标基底进行多样品制备。还可在水平操纵杆下方处设计一个水平延伸台。当目标基底a完成蒸着后，水平操纵杆通电将之取下特制台架，移动至水平延伸台上方。水平操纵杆断电，目标基底a跌落至水平延伸台。水平操纵杆重新通电，可进行其他操作。
本发明材料的关键在于充分针对了多层原子结构间的稳定性，即在多种类金属原子先后蒸着在过程不会对基底表面和之前的(下层)金属原子层造成破坏。垂直操纵杆在最下方水平卡槽处连接有导线与外部电源相连，弱电流加热方式避免了对精密操纵杆及其连带的定位器本身造成高温伤害。最后从应用化的角度来说，该发明材料制作成本较低、工艺参数明确，稳定性较好，适合于大批量生产制造。
Claims (8)
1.一种适用于真空环境下的金属纳米材料蒸着装置，其特征在于，包含上、下两个真空腔体，各腔体具有对应真空泵，两个腔体之间设置有真空阀门可控制两个腔体的隔绝与连通；在上真空腔体内，设置有垂直操纵杆、高纯度金属棒、气体导入装置，所述气体导入装置通过针型阀连接丙醇，高纯度金属棒通过导线连接外部电源，所述垂直操纵杆上端通过限位器安装于上真空腔体上，限位器可控制垂直操纵杆垂直移动并固定，垂直操纵杆下端开设有水平卡槽用于放置硅基底试样托；在下真空腔体内，设置有水平操纵杆、特制台架，所述特制台架底部为弹簧装置，特制台架上也开有水平卡槽用于放置目标基底试样托，所述水平操纵杆用于取放硅基底试样托以及目标基底试样托。
2.根据权利要求1所述的适用于真空环境下的金属纳米材料蒸着装置，其特征在于，所述的垂直操纵杆的下部自上而下开有若干个水平卡槽，其中，最下方的一个卡槽通过导线连接外部电源，用于对放置于该卡槽内的试样进行电流加热。
3.根据权利要求1所述的适用于真空环境下的金属纳米材料蒸着装置，其特征在于，所述的硅基底试样托、目标基底试样托均为磁性材料，所述的水平操纵杆端部设有电磁铁，通过控制电磁开关建立或断开水平操纵杆端部与试样托的磁力连接。
4.根据权利要求1所述的适用于真空环境下的金属纳米材料蒸着装置，其特征在于，所述气体导入装置、高纯度金属棒分别设置于上真空腔体的下半部分，且二者均斜向上朝向垂直操纵杆。
5.根据权利要求1所述的适用于真空环境下的金属纳米材料蒸着装置，其特征在于，所述的高纯度金属棒有若干个，分别对应不同种类的金属。
6.一种适用于真空环境下的金属纳米材料蒸着方法，其特征在于，采用如权利要求1-5任一项所述的装置实现，该方法包括如下：
首先，将目标基底、硅基底分别插入目标基底试样托、硅基底试样托内，利用水平操纵杆将目标基底试样托放置于特制台架上，且目标基底表面向上，将硅基底试样托插入于垂直操纵杆的水平卡槽内，且使硅基底表面朝下；
对上、下真空腔体进行抽真空至真空度至少为10-6Pa，关闭所有真空泵，将垂直操纵杆末端升至上真空腔体，关闭真空阀门，在上真空腔体内打开针型阀导入丙醇气体，保持真空度为10-4Pa级别10s后关闭针型阀，丙醇吸附于硅基底表面，打开上真空腔体的真空泵使气压恢复到10-6 Pa级别；通过外部电源对高纯度金属棒进行强电流加热，使金属原子沉积在丙醇表面，蒸着过程中，真空泵关闭，但腔内气压维持在10-4 Pa级别；蒸着完成后，打开真空泵，等气压恢复至10-6 Pa以后，打开真空阀门；
将垂直操纵杆下降至末端位于特制台架上方，关闭真空泵，通过外部电源，对卡槽内的硅基底试样进行弱电流加热，使丙醇受热挥发，金属原子离开硅基底表面，向目标基底进行沉积。
7. 根据权利要求6所述的适用于真空环境下的金属纳米材料蒸着方法，其特征在于，所述的强电流加热为采用外部电源对高纯度金属棒进行加热，电流强度不小于2 A，且维持真空度在10-4 Pa以下。
8. 根据权利要求6所述的适用于真空环境下的金属纳米材料蒸着方法，其特征在于，所述的弱电流加热为采用外部电源对硅基底进行加热，电流强度不大于0.2 A，使附着其上的丙醇、金属原子脱离。
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