CN113249038B - 一种oca光学胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种OCA光学胶的制备方法,包括以下步骤:在惰性气氛下,将丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇单甲醚单甲基丙烯酸酯、3‑(2‑呋喃基)‑2‑丙烯酸丙酯和溶剂混合均匀,加热搅拌,得到物料A;在惰性气氛下,向所述物料A中加入丙烯酸和引发剂,加热搅拌,得到物料B;在惰性气氛下,向所述物料B中加入交联剂,加热搅拌,得到物料C;将所述物料C与聚乙二醇单甲醚、抗氧剂、光稳定剂混合均匀,即得。本发明制得的OCA光学胶具有优良的热稳定性、粘结力和透光性能,能够很好地满足实际使用需求。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,尤其涉及一种OCA光学胶的制备方法。
背景技术
OCA(Optically Clear Adhesive)光学胶是用于胶结透明光学元件的特种粘胶剂,其主要用于电子纸、透明器件的粘结,投影屏、显示器的组装以及触摸屏、面板、聚碳酸酯材料等的贴合。OCA光学胶不仅要具备很高的光透过率,而且对粘接强度、耐热等性能都有着较高的要求,需要长时间使用而不发生黄变、变质等问题。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种OCA光学胶的制备方法,制得的OCA光学胶具有优良的热稳定性、粘结力和透光性能。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种OCA光学胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)在惰性气氛下,将8-10重量份丙烯酸羟乙酯、3-5重量份聚乙二醇单甲醚单甲基丙烯酸酯、1-2重量份3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯和20-30重量份溶剂混合均匀,加热搅拌,得到物料A;
(2)在惰性气氛下,向所述物料A中加入10-15重量份丙烯酸和0.1-0.2重量份引发剂,加热搅拌,得到物料B;
(3)在惰性气氛下,向所述物料B中加入0.1-0.2重量份交联剂,加热搅拌,得到物料C;
(4)将所述物料C与2-6份甲基丙烯酸羟乙酯、0-0.3份抗氧剂、0-0.2份光稳定剂混合均匀,即得。
优选地,所述步骤(1)中,加热搅拌的条件为:在85-95℃下搅拌0.5-1h。
优选地,所述步骤(2)中,加热搅拌的条件为:在70-80℃下搅拌2-4h。
优选地,所述步骤(3)中,加热搅拌的条件为:在70-80℃下搅拌1-2h。
优选地,所述溶剂为乙酸乙酯、乙二醇单乙醚或其组合;优选地,所述溶剂为乙酸乙酯、乙二醇单乙醚按质量比为1:(0.8-1.2)混合而成。
优选地,所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过氧化二苯甲酰中的至少一种。
优选地,所述交联剂为多元胺交联剂。
优选地,所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168或其组合。
优选地,所述光稳定剂为UV-531。
一种OCA光学胶,由所述的制备方法制备得到。
一种OCA光学胶膜,将所述的OCA光学胶进行涂覆、固化,即得。
优选地,所述固化的条件为:140-180℃保温6-10min。
本发明的优点是:
本发明选用含呋喃基团的3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯与丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇单甲醚单甲基丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯作为共聚单体,选用乙酸乙酯、乙二醇单乙醚或其组合作为溶剂,特别是乙酸乙酯、乙二醇单乙醚以合适比例的复合溶剂,在合适的条件下共混并在引发剂的作用下形成共聚物,再加入交联剂进行反应,并加入适量的甲基丙烯酸羟乙酯、抗氧剂、光稳定剂制得OCA光学胶,具有优良的热稳定性、粘结力和透光性能,能够很好地满足实际使用需求。
具体实施方式
实施例1
一种OCA光学胶,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气气氛下,将8重量份丙烯酸羟乙酯、3重量份聚乙二醇单甲醚单甲基丙烯酸酯、1重量份3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯和20重量份溶剂混合均匀,在85℃下搅拌1h,得到物料A;
(2)在氮气气氛下,向所述物料A中加入10重量份丙烯酸和0.1重量份偶氮二异丁腈,在70℃下搅拌4h,得到物料B;
(3)在氮气气氛下,向所述物料B中加入0.1重量份三乙烯二胺,在70℃下搅拌2h,得到物料C;
(4)将所述物料C与2份甲基丙烯酸羟乙酯混合均匀,即得。
其中,溶剂为乙酸乙酯、乙二醇单乙醚按质量比为1:0.8混合而成,抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比为2:1混合而成。
实施例2
一种OCA光学胶,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气气氛下,将10重量份丙烯酸羟乙酯、5重量份聚乙二醇单甲醚单甲基丙烯酸酯、2重量份3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯和30重量份溶剂混合均匀,在95℃下搅拌1h,得到物料A;
(2)在氮气气氛下,向所述物料A中加入15重量份丙烯酸和0.2重量份偶氮二异丁腈,在80℃下搅拌2h,得到物料B;
(3)在氮气气氛下,向所述物料B中加入0.2重量份三乙烯二胺,在80℃下搅拌1h,得到物料C;
(4)将所述物料C与6份甲基丙烯酸羟乙酯、0.3份抗氧剂、0.2份UV-531混合均匀,即得。
其中,溶剂为乙酸乙酯、乙二醇单乙醚按质量比为1:1.2混合而成,抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比为2:1混合而成。
实施例3
一种OCA光学胶,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气气氛下,将9重量份丙烯酸羟乙酯、4重量份聚乙二醇单甲醚单甲基丙烯酸酯、1.5重量份3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯和25重量份溶剂混合均匀,在90℃下搅拌40min,得到物料A;
(2)在氮气气氛下,向所述物料A中加入12重量份丙烯酸和0.15重量份偶氮二异丁腈,在75℃下搅拌3h,得到物料B;
(3)在氮气气氛下,向所述物料B中加入0.15重量份三乙烯二胺,在75℃下搅拌1.5h,得到物料C;
(4)将所述物料C与5份甲基丙烯酸羟乙酯、0.2份抗氧剂、0.1UV-531混合均匀,即得。
其中,溶剂为乙酸乙酯、乙二醇单乙醚按质量比为1:1混合而成,抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比为2:1混合而成。
实施例4
一种OCA光学胶,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气气氛下,将9重量份丙烯酸羟乙酯、4重量份聚乙二醇单甲醚单甲基丙烯酸酯、1.5重量份3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯和25重量份溶剂混合均匀,在90℃下搅拌40min,得到物料A;
(2)在氮气气氛下,向所述物料A中加入12重量份丙烯酸和0.15重量份偶氮二异丁腈,在75℃下搅拌3h,得到物料B;
(3)在氮气气氛下,向所述物料B中加入0.15重量份三乙烯二胺,在75℃下搅拌1.5h,得到物料C;
(4)将所述物料C与5份甲基丙烯酸羟乙酯、0.2份抗氧剂、0.1UV-531混合均匀,即得。
其中,溶剂为乙酸乙酯,抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比为2:1混合而成。
实施例5
一种OCA光学胶,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气气氛下,将9重量份丙烯酸羟乙酯、4重量份聚乙二醇单甲醚单甲基丙烯酸酯、1.5重量份3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯和25重量份溶剂混合均匀,在90℃下搅拌40min,得到物料A;
(2)在氮气气氛下,向所述物料A中加入12重量份丙烯酸和0.15重量份偶氮二异丁腈,在75℃下搅拌3h,得到物料B;
(3)在氮气气氛下,向所述物料B中加入0.15重量份三乙烯二胺,在75℃下搅拌1.5h,得到物料C;
(4)将所述物料C与5份甲基丙烯酸羟乙酯、0.2份抗氧剂、0.1UV-531混合均匀,即得。
其中,溶剂为乙二醇单乙醚,抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比为2:1混合而成。
对比例1
一种OCA光学胶,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气气氛下,将10.5重量份丙烯酸羟乙酯、4重量份聚乙二醇单甲醚单甲基丙烯酸酯和25重量份溶剂混合均匀,在90℃下搅拌40min,得到物料A;
(2)在氮气气氛下,向所述物料A中加入12重量份丙烯酸和0.15重量份偶氮二异丁腈,在75℃下搅拌3h,得到物料B;
(3)在氮气气氛下,向所述物料B中加入0.15重量份三乙烯二胺,在75℃下搅拌1.5h,得到物料C;
(4)将所述物料C与5份甲基丙烯酸羟乙酯、0.2份抗氧剂、0.1UV-531混合均匀,即得。
其中,溶剂为乙酸乙酯、乙二醇单乙醚按质量比为1:1混合而成,抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比为2:1混合而成。
对比例2
一种OCA光学胶,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气气氛下,将13重量份丙烯酸羟乙酯、1.5重量份3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯和25重量份溶剂混合均匀,在90℃下搅拌40min,得到物料A;
(2)在氮气气氛下,向所述物料A中加入12重量份丙烯酸和0.15重量份偶氮二异丁腈,在75℃下搅拌3h,得到物料B;
(3)在氮气气氛下,向所述物料B中加入0.15重量份三乙烯二胺,在75℃下搅拌1.5h,得到物料C;
(4)将所述物料C与5份甲基丙烯酸羟乙酯、0.2份抗氧剂、0.1UV-531混合均匀,即得。
其中,溶剂为乙酸乙酯、乙二醇单乙醚按质量比为1:1混合而成,抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比为2:1混合而成。
试验例
将实施例1-5和对比例1-2制得的OCA光学胶涂覆在离型膜上,在160℃保温8min,得到OCA光学胶膜;分别对各组得到的光学胶膜进行性能测试,其中,透光率测试参照GB/T2410-2008;180°剥离强度测试参照GB/T 7122-1996(基材为PET);耐高温性能测试条件如下:在80℃放置1000h后,观察是否黄变。结果如表1所示:
表1光学胶膜性能测试结果
透光率(%) | 剥离强度(gf) | 80℃放置1000h颜色 | |
实施例1 | 95.8 | 1289 | 无色 |
实施例2 | 95.3 | 1247 | 无色 |
实施例3 | 96.4 | 1338 | 无色 |
实施例4 | 95.1 | 1086 | 无色 |
实施例5 | 94.6 | 1025 | 无色 |
对比例1 | 91.9 | 952 | 黄色 |
对比例2 | 92.5 | 976 | 微黄 |
从上表中的实施例3与对比例1-2比较可以看出,本发明的OCA光学胶通过选择合适的共聚单体,可以起到协同作用,显著提升光学胶的耐高温老化性能,同时使其具有优良的粘结性能和透光性能;从上表中的实施例1-5比较可以看出,本发明的OCA光学胶具有优良的粘结性能、耐高温老化性能和透光性能,特别是当选用乙酸乙酯、乙二醇单乙醚按合适比例配置的复合溶剂时,能够显著提高OCA光学胶的粘结性能。
Claims (9)
1.一种OCA光学胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在惰性气氛下,将8-10重量份丙烯酸羟乙酯、3-5重量份聚乙二醇单甲醚单甲基丙烯酸酯、1-2重量份3-(2-呋喃基)-2-丙烯酸丙酯和20-30重量份溶剂混合均匀,加热搅拌,得到物料A;
(2)在惰性气氛下,向所述物料A中加入10-15重量份丙烯酸和0.1-0.2重量份引发剂,加热搅拌,得到物料B;
(3)在惰性气氛下,向所述物料B中加入0.1-0.2重量份交联剂,加热搅拌,得到物料C;
(4)将所述物料C与2-6份甲基丙烯酸羟乙酯、0-0.3份抗氧剂、0-0.2份光稳定剂混合均匀,即得。
2.根据权利要求1所述的OCA光学胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,加热搅拌的条件为:在85-95℃下搅拌0.5-1h。
3.根据权利要求1所述的OCA光学胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,加热搅拌的条件为:在70-80℃下搅拌2-4h。
4.根据权利要求1所述的OCA光学胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,加热搅拌的条件为:在70-80℃下搅拌1-2h。
5.根据权利要求1所述的OCA光学胶的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙酸乙酯、乙二醇单乙醚或其组合;所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过氧化二苯甲酰中的至少一种;所述交联剂为多元胺交联剂;所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168或其组合;所述光稳定剂为UV-531。
6.根据权利要求1所述的OCA光学胶的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙酸乙酯、乙二醇单乙醚按质量比为1:(0.8-1.2)混合而成。
7.一种OCA光学胶,其特征在于,由权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到。
8.一种OCA光学胶膜,其特征在于,将权利要求6所述的OCA光学胶进行涂覆、固化,即得。
9.根据权利要求8所述的OCA光学胶膜,其特征在于,所述固化的条件为:140-180℃保温6-10min。
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