CN113249015A - 一种耐高温粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末涂料制备技术领域，具体公开了一种耐高温粉末涂料及其制备方法。所述的耐高温粉末涂料，其包含如下重量份的组分：环氧树脂40～60份；有机硅树脂20～40份；耐高温填料5～15份；固化剂1～3份；流平剂1～3份。本发明所述的耐高温粉末涂料是一种全新组成的耐高温粉末涂料；该耐高温粉末涂料原料组成少，制备成本低，且具有优异的耐高温性能。
Description
技术领域
本发明涉及粉末涂料制备技术领域，具体涉及一种耐高温粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是以固体树脂和填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。环氧粉末涂料是粉末涂料的其中一种，其是以环氧树脂为主体树脂制备而成的粉末涂料，由于其与金属等材料具有优异的粘合力、防腐性能、硬度以及冲击强度等性能，因而得到了广泛的使用。随着环氧粉末涂料在耐高温设备方面的不断应用，因而对环氧粉末涂料的耐高温性能提出了更高的要求；因此，开发一种具有耐高温性能的环氧粉末涂料具有重要的应用价值。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种耐高温粉末涂料。
本发明所述的技术方案如下：
本发明提供了一种耐高温粉末涂料，其包含如下重量份的组分：
环氧树脂40～60份；有机硅树脂20～40份；耐高温填料5～15份；固化剂1～3份；流平剂1～3份。
本发明以环氧树脂和有机硅树脂作为混合树脂制备粉末涂料，通过加入耐高温填料使得制备得到的粉末涂料具有耐高温性能。
优选地，所述的耐高温粉末涂料，其包含如下重量份的组分：
环氧树脂50～60份；有机硅树脂30～40份；耐高温填料10～15份；固化剂1～2份；流平剂1～2份。
最优选地，所述的耐高温粉末涂料，其包含如下重量份的组分：
环氧树脂50份；有机硅树脂30份；耐高温填料10份；固化剂2份；流平剂2份。
优选地，所述的固化剂选自固化剂B1530；所述的流平剂选自醋酸丁酸纤维素。
优选地，所述的耐高温填料为改性云母粉；所述的改性云母粉通过如下方法制备得到：
(1)取云母粉放入由浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸溶液中浸泡2～4h，得酸化云母粉；
(2)取酸化云母粉、富马酸、甲基丙烯酸以及催化剂，加入到有机溶剂中，于70～80℃下进行加热回流反应1～3h，过滤取固体物即得所述的耐高温粉末涂料。
最优选地，所述的改性云母粉通过如下方法制备得到：
(1)取云母粉放入由浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸溶液中浸泡3h，得酸化云母粉；
(2)取酸化云母粉、富马酸、甲基丙烯酸以及催化剂，加入到有机溶剂中，于70～80℃下进行加热回流反应2h，过滤取固体物即得所述的改性云母粉。
优选地，所述的浓硫酸是指质量分数≥70％的硫酸水溶液；所述的浓硝酸是指质量分数为60％～70％的硝酸水溶液；浓硫酸和浓硝酸的体积比为1～3:1～3。
优选地，步骤(2)中酸化云母粉、富马酸、甲基丙烯酸、催化剂以及有机溶剂的质量比为40～60：6～10：3～6：1～3：200～400。
最优选地，步骤(2)中酸化云母粉、富马酸、甲基丙烯酸、催化剂以及有机溶剂的质量比为50：7：5：2：300。
优选地，步骤(2)中所述的催化剂为过氧化苯甲酰；所述的有机溶剂为无水乙醇。
发明人进一步研究发现：以环氧树脂和有机硅树脂作为混合树脂制备粉末涂料过程中，加入常规的耐高温填料虽然可以提高其耐高温性能；但是，当温度接近300℃时，粉末涂料的附着性能显著下降；实验表明，将以环氧树脂和有机硅树脂作为混合树脂加入常规的耐高温填料制备得的粉末涂料涂覆在铁板上，当温度升高至接近300℃时，涂层开始开裂和脱落。
为了进一步解决在以环氧树脂和有机硅树脂作为混合树脂制备粉末涂料过程中，加入常规的耐高温填料在接近300℃时，粉末涂料的附着性能显著下降的技术缺陷；本发明经大量的实验摸索，开发了一种全新方法制备得到的改性云母粉；研究表明，通过加入本发明全新方法制备得到的改性云母粉制备得到的耐高温粉末涂料，其在高温条件下的附着性能良好；实验表明，将其涂覆在铁板上加热至600℃以上时，仍未出现开裂和脱落现象。
将以环氧树脂和有机硅树脂作为混合树脂加入常规的耐高温填料制备得的粉末涂料涂覆在铁板上时，涂层开始开裂和脱落。
本发明还提供了一种上述耐高温粉末涂料的制备方法，其包含如下步骤：
将环氧树脂、有机硅树脂、耐高温填料、固化剂以及流平剂混合均匀，然后用挤出机挤出得母粒，接着将母粒粉碎成粉末即得所述的耐高温粉末涂料。
有益效果：本发明提供了一种全新组成的耐高温粉末涂料；该耐高温粉末涂料原料组成少，制备成本低，且具有优异的耐高温性能；尤其耐高温填料选用本发明改性云母粉时，制备得到的耐高温粉末涂料在600℃以上的高温下仍具有优异的附着力；加热至600℃以上仍然未出现脱落的现象。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例并不限定本发明的保护范围。
以下实施例中，所述的环氧树脂采用巴陵石化生产的牌号为CYD-011(E-20)的双酚A固体环氧树脂；所述的有机硅树脂采用德国瓦克生产的牌号为SILRES605的固体有机硅树脂；其余未标明来源的原料均为本领域技术人员可以通过常规购买途径购买得到；本发明上述原料来源并不对本发明的保护范围作出限制。
实施例1耐高温粉末涂料的制备
原料重量份组成：环氧树脂50份；有机硅树脂30份；耐高温填料10份；固化剂B15302份；流平剂醋酸丁酸纤维素2份；
所述的耐高温填料选自云母粉。
制备方法：将环氧树脂、有机硅树脂、耐高温填料、固化剂以及流平剂混合均匀，然后用挤出机挤出得母粒，接着将母粒粉碎成粉末即得所述的耐高温粉末涂料。
实施例2耐高温粉末涂料的制备
原料重量份组成：环氧树脂50份；有机硅树脂30份；耐高温填料10份；固化剂B15302份；流平剂醋酸丁酸纤维素2份；
所述的耐高温填料选自改性云母粉，所述的改性云母粉通过如下方法制备得到：
(1)取云母粉放入由浓硫酸(质量分数为70％)和浓硝酸(质量分数为68％)按体积比为1：3组成的混合酸溶液中浸泡3h，得酸化云母粉；
(2)取酸化云母粉、富马酸、甲基丙烯酸以及催化剂过氧化苯甲酰，加入到有机溶剂(无水乙醇)中，于78℃下进行加热回流反应2h，过滤取固体物即得所述的改性云母粉；
其中，步骤(2)中酸化云母粉、富马酸、甲基丙烯酸、催化剂以及有机溶剂的质量比为50：7：5：2：300。
制备方法：将环氧树脂、有机硅树脂、耐高温填料、固化剂以及流平剂混合均匀，然后用挤出机挤出得母粒，接着将母粒粉碎成粉末即得所述的耐高温粉末涂料。
实施例3耐高温粉末涂料的制备
原料重量份组成：环氧树脂40份；有机硅树脂40份；耐高温填料15份；固化剂B15303份；流平剂醋酸丁酸纤维素3份；
所述的耐高温填料选自改性云母粉，所述的改性云母粉通过如下方法制备得到：
(1)取云母粉放入由浓硫酸(质量分数为70％)和浓硝酸(质量分数为68％)按体积比为1：1组成的混合酸溶液中浸泡2h，得酸化云母粉；
(2)取酸化云母粉、富马酸、甲基丙烯酸以及催化剂过氧化苯甲酰，加入到有机溶剂(无水乙醇)中，于78℃下进行加热回流反应1h，过滤取固体物即得所述的改性云母粉；
其中，步骤(2)中酸化云母粉、富马酸、甲基丙烯酸、催化剂以及有机溶剂的质量比为60：10：3：1：400。
制备方法：将环氧树脂、有机硅树脂、耐高温填料、固化剂以及流平剂混合均匀，然后用挤出机挤出得母粒，接着将母粒粉碎成粉末即得所述的耐高温粉末涂料。
实施例4耐高温粉末涂料的制备
原料重量份组成：环氧树脂60份；有机硅树脂20份；耐高温填料5份；固化剂B15301份；流平剂醋酸丁酸纤维素1份；
所述的耐高温填料选自改性云母粉，所述的改性云母粉通过如下方法制备得到：
(1)取云母粉放入由浓硫酸(质量分数为70％)和浓硝酸(质量分数为68％)按体积比为3：1组成的混合酸溶液中浸泡4h，得酸化云母粉；
(2)取酸化云母粉、富马酸、甲基丙烯酸以及催化剂过氧化苯甲酰，加入到有机溶剂(无水乙醇)中，于78℃下进行加热回流反应3h，过滤取固体物即得所述的改性云母粉；
其中，步骤(2)中酸化云母粉、富马酸、甲基丙烯酸、催化剂以及有机溶剂的质量比为40：6：6：2：200。
制备方法：将环氧树脂、有机硅树脂、耐高温填料、固化剂以及流平剂混合均匀，然后用挤出机挤出得母粒，接着将母粒粉碎成粉末即得所述的耐高温粉末涂料。
对比例1耐高温粉末涂料的制备
原料重量份组成：环氧树脂 50份； 有机硅树脂 30份； 耐高温填料 10份； 固化剂B1530 2份； 流平剂醋酸丁酸纤维素 2份；
所述的耐高温填料选自改性云母粉，所述的改性云母粉通过如下方法制备得到：
(1)取云母粉放入由浓硫酸(质量分数为70％)和浓硝酸(质量分数为68％)按体积比为1：3组成的混合酸溶液中浸泡3h，得酸化云母粉；
(2)取酸化云母粉、富马酸以及催化剂过氧化苯甲酰，加入到有机溶剂(无水乙醇)中，于78℃下进行加热回流反应2h，过滤取固体物即得所述的改性云母粉；
其中，步骤(2)中酸化云母粉、富马酸、催化剂以及有机溶剂的质量比为50：12：2：300。
制备方法：将环氧树脂、有机硅树脂、耐高温填料、固化剂以及流平剂混合均匀，然后用挤出机挤出得母粒，接着将母粒粉碎成粉末即得所述的耐高温粉末涂料。
对比例1与实施例2的区别在于，改性云母粉的制备原料不同，对比例1仅仅将酸化云母粉和富马酸混合进行反应；而实施例2则是将酸化云母粉和富马酸以甲基丙烯酸混合进行反应。
对比例2耐高温粉末涂料的制备
原料重量份组成：环氧树脂50份；有机硅树脂30份；耐高温填料10份；固化剂B15302份；流平剂醋酸丁酸纤维素2份；
所述的耐高温填料选自改性云母粉，所述的改性云母粉通过如下方法制备得到：
(1)取云母粉放入由浓硫酸(质量分数为70％)和浓硝酸(质量分数为68％)按体积比为1：3组成的混合酸溶液中浸泡3h，得酸化云母粉；
(2)取酸化云母粉、富马酸以及催化剂过氧化苯甲酰，加入到有机溶剂(无水乙醇)中，于78℃下进行加热回流反应2h，过滤取固体物即得所述的改性云母粉；
其中，步骤(2)中酸化云母粉、甲基丙烯酸、催化剂以及有机溶剂的质量比为50：12：2：300。
制备方法：将环氧树脂、有机硅树脂、耐高温填料、固化剂以及流平剂混合均匀，然后用挤出机挤出得母粒，接着将母粒粉碎成粉末即得所述的耐高温粉末涂料。
对比例2与实施例2的区别在于，改性云母粉的制备原料不同，对比例2仅仅将酸化云母粉和甲基丙烯酸混合进行反应；而实施例2则是将酸化云母粉和富马酸以甲基丙烯酸混合进行反应。
实验例
将实施例1～4以及对比例1～2制备得到的耐高温粉末涂料用静电喷枪喷涂在1cm厚的铁板上；涂层厚度为100μm；喷涂完成后放置1天，然后将喷涂有各耐高温粉末涂料的铁板进行加热，记录铁板上涂层开始出现脱落时的温度。
表1.耐高温粉末涂料的高温附着力测试
| 涂层开始出现脱落时的温度 | |
| 实施例1耐高温粉末涂料 | 295℃ |
| 实施例2耐高温粉末涂料 | 718℃ |
| 实施例3耐高温粉末涂料 | 642℃ |
| 实施例4耐高温粉末涂料 | 677℃ |
| 对比例1耐高温粉末涂料 | 375℃ |
| 对比例2耐高温粉末涂料 | 343℃ |
从表1实验中可以看出，在环氧树脂和有机硅树脂中，加入未改性的云母粉制备得到的耐高温粉末涂料；其在接近300℃时开始出现脱落现象；这说明，采用未改性的云母粉制备得到的耐高温粉末涂料，并不具备高温附着力。
为了解决在本发明配方中，采用云母粉不具备高温附着力的技术缺陷，实施例2～4通过加入了本发明全新方法制备得到的改性云母粉；实施例2～4在环氧树脂和有机硅树脂中，加入改性云母粉制备得到的耐高温粉末涂料；其在大于600℃时仍未出现脱落现象；这说明，采用本发明改性云母粉制备得到的耐高温粉末涂料在600℃以上的高温下仍具有优异的附着力。
通过对比例1和2的测试数据可以看出，对比例1和2涂层开始出现脱落时的温度均不超过400℃，大幅小于本发明实施例2～4；这说明改性云母粉的制备方法中改性原料的选择十分关键，只有将酸化云母粉和富马酸以甲基丙烯酸混合进行反应制备得到的改性云母粉才能使得耐高温粉末涂料在600℃以上的高温下仍具有优异的附着力；若改性云母粉的改性原料选择不当，制备得到的改性云母粉并不能使得耐高温粉末涂料在600℃以上具有良好的附着力。
Claims (10)
1.一种耐高温粉末涂料，其特征在于，包含如下重量份的组分：
环氧树脂 40～60份；有机硅树脂 20～40份；耐高温填料 5～15份；固化剂 1～3份；流平剂 1～3份。
2.根据权利要求1所述的耐高温粉末涂料，其特征在于，包含如下重量份的组分：
环氧树脂 50～60份；有机硅树脂 30～40份；耐高温填料 10～15份；固化剂 1～2份；流平剂 1～2份。
3.根据权利要求1所述的耐高温粉末涂料，其特征在于，包含如下重量份的组分：
环氧树脂 50份；有机硅树脂 30份；耐高温填料 10份；固化剂 2份；流平剂 2份。
4.根据权利要求1所述的耐高温粉末涂料，其特征在于，所述的固化剂选自固化剂B1530；所述的流平剂选自醋酸丁酸纤维素。
5.根据权利要求1所述的耐高温粉末涂料，其特征在于，所述的耐高温填料为改性云母粉；所述的改性云母粉通过如下方法制备得到：
(1)取云母粉放入由浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸溶液中浸泡2～4h，得酸化云母粉；
(2)取酸化云母粉、富马酸、甲基丙烯酸以及催化剂，加入到有机溶剂中，于70～80℃下进行加热回流反应1～3h，过滤取固体物即得所述的改性云母粉。
6.根据权利要求5所述的耐高温粉末涂料，其特征在于，所述的改性云母粉通过如下方法制备得到：
(1)取云母粉放入由浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸溶液中浸泡3h，得酸化云母粉；
(2)取酸化云母粉、富马酸、甲基丙烯酸以及催化剂，加入到有机溶剂中，于70～80℃下进行加热回流反应2h，过滤取固体物即得所述的改性云母粉。
7.根据权利要求5所述的耐高温粉末涂料，其特征在于，所述的浓硫酸是指质量分数≥70％的硫酸水溶液；所述的浓硝酸是指质量分数为60％～70％的硝酸水溶液；浓硫酸和浓硝酸的体积比为1～3:1～3。
8.根据权利要求5所述的耐高温粉末涂料，其特征在于，步骤(2)中酸化云母粉、富马酸、甲基丙烯酸、催化剂以及有机溶剂的质量比为40～60：6～10：3～6：1～3：200～400；
最优选地，步骤(2)中酸化云母粉、富马酸、甲基丙烯酸、催化剂以及有机溶剂的质量比为50：7：5：2：300。
9.根据权利要求5所述的耐高温粉末涂料，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂为过氧化苯甲酰；所述的有机溶剂为无水乙醇。
10.权利要求1～9任一项所述的耐高温粉末涂料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
将环氧树脂、有机硅树脂、耐高温填料、固化剂以及流平剂混合均匀，然后用挤出机挤出得母粒，接着将母粒粉碎成粉末即得所述的耐高温粉末涂料。
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