CN113248824A - 一种高剪切粘度的tpv管材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法,包括如下步骤:步骤一:按照配比准确称量EPDM、PP、白油,交联树脂、氯化亚锡、抗老化助剂;步骤二:向混合罐中加入已经进行相容性处理的部分白油,加热至90‑110℃,保温30‑60min,加入交联树脂粉末,在150‑250r/min的转速下搅拌2‑3h,得液体树脂;步骤三:将EPDM、PP、氯化亚锡、抗老化助剂、剩余白油加入双螺杆挤出机进行共混,在400‑600r/min的转速,180‑240℃的温度下共混0.3‑0.6min,然后直接向双螺杆挤出机中加入步骤二制备的液体树脂进行动态交联并均匀分散,液体树脂完全加入后继续共混0.3‑0.7min,挤出造粒,得TPV管材料颗粒。本发明制备的高剪切粘度的TPV管材料挤出成型性好,加工稳定性好,加工稳定性好,解决了挤出产品出口模抖动问题。

Description

一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域,具体地说是一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法。
背景技术
热塑性弹性体是指在常温下具有固化橡胶的性质,在高温下又可以塑化变形的高分子材料。它可以用塑料加工设备加工成型,如注塑成型、挤出成型、吹塑成型、压延成型、T-Die流延成型等,具有比传统硫化橡胶更为快速的加工方式制造成品,且有质轻(密度低)、环保(可回收、燃烧无毒)、使用寿命长(可较传统橡胶达5-10倍以上)、加工变化度大、制品总成本低等优点。目前,随着热塑性弹性体的应用量的增加,应用领域也在不断扩大,如汽车、家电、工业品、民用品。大家对弹性体的使用性越来月清晰,因此要求也在不断的提升,常规的TPV对于挤出水管产品存在的问题是,材料剪切粘度不够高,挤出定型难度大,挤出管壁稳定性不好控制,因此需要从材料的配方和工艺上进行突破性的提升,才能被加工厂及客户所认可。
发明内容
本发明提供一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法,用以解决现有技术中的缺陷。
本发明通过以下技术方案予以实现:
一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:按照配比准确称量EPDM、PP、白油,交联树脂、氯化亚锡、抗老化助剂;
步骤二:向混合罐中加入已经进行相容性处理的部分白油中,加热至90-110℃,保温30-60min,加入交联树脂粉末,在150-250r/min的转速下搅拌2-3h,得液体树脂;
步骤三:将EPDM、PP、氯化亚锡抗老化助剂、剩余白油加入双螺杆挤出机进行共混,在400-600r/min的转速,180-240℃的温度下共混0.3-0.6min,然后直接向双螺杆挤出机中加入步骤二制备的液体树脂进行动态交联并均匀分散,液体树脂完全加入后继续共混0.3-0.7min,挤出造粒,得TPV管材料颗粒。
如上所述的一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法,所述的步骤一中各物质的称量的重量份数如下所示:25-35重量份的EPDM、30-40重量份的PP、20-30重量份白油,3.0-6.0重量份的交联树脂、2.0-4.0重量份的氯化亚锡、0.5-1.0重量份的抗老化助剂。
如上所述的一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法,所述的步骤二中添加的白油的量为白油总质量的33.3-50%。
如上所述的一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法,所述的PP在200℃,1000/s条件下的剪切粘度为200-240Pa.s。
如上所述的一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法,所述的步骤2中白油的相容性处理为在白油中添加重量份数为白油重量2%的环氧树脂相容剂并充分混合即可。
如上所述的一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法,所述的步骤6中交联树脂粉末的粒径为100-120目。
如上所述的一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法,所述的。
本发明的优点是:
1、本发明在制备过程中采用液体树脂进行动态交联的方案,提高了TPV水管材料的剪切粘度,更利于水管的挤出成型及成型稳定性;同时改进了制备液体树脂的工艺方案,较常规方案制备的产品品质更好,更利于动态交联的进行;本发明制备的高剪切粘度的TPV管材料挤出成型性好,重复的去掉了,加工稳定性好,解决了挤出产品出口模抖动问题,因为剪切粘度不足导致的挤出表面塑化不良问题,挤出管子管壁圆度不足问题;解决了因为材料剪切粘度管径和管壁忽大忽小的不稳定问题。
2、本发明在动态全交联热塑性弹性体制备工艺基础上,进行创新,采用双阶一步法工艺路线,将树脂以液体的方式注入到橡塑预混结束段,然后进行动态交联。这个交联过程中,树脂可以快速的以液体的形式浸润到橡塑混合物内,并与橡胶相快速结合,借助于高温、高剪切的作用,实现动态交联过程的高效率进行。此工艺路线的优点是,一是因为交联树脂与橡胶的有效结合,使动态交联过程树脂与橡胶的反应更充分、更快速,减少交联剂与连续相PP的结合机会,即减少交联剂对PP相的降解作用,可以充分提高动态交联产物的剪切粘度,从而提高熔体强度,利于材料的挤出成型;二是液体的注入方式对于进入双螺杆挤出机物料更加连续、均匀、稳定,因此动态交联产品的均一性更好,材料加工稳定性大幅度提升。
3、由于树脂与白油相容性不好,通常的做法是采用白油与树脂直接混合,制备的液体树脂存在熔融放置后出现分层、结块、浑浊等问题,导致在注入过程中,交联剂分散不均匀,动态交联的过程也很难保证稳定性,本发明改进了液体树脂的制备方法,首先将树脂研磨成100-120目的粉末状态,然后对白油进行相容性处理,在白油中添加2%的环氧树脂相容剂(此相容剂既可以和树脂有很好的相容性,又可以分散于白油内,使粉末硫化树脂不会结块、分层、浑浊等问题),加热到90-110℃,恒定油温度30-60分钟,然后加入油总量的三分之一的粉末树脂进行高速搅拌,搅拌速度是150-250转/分钟,搅拌2-3小时,完成液体树脂制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的实施例1的性能检测报告;
图2是本发明的对比例1的性能检测报告;
图3是本发明的对比例2的性能检测报告;
图4是本发明的对比例3的性能检测报告;
图5是本发明的液体树脂制备工艺流程图;
图6是本发明的制备工艺流程图;
图7是实施例进行挤出管材操作制备管材的的挤出状态图;
图8是对比例1进行挤出管材操作制备管材的的挤出状态图;
图9是对比例2进行挤出管材操作制备管材的的挤出状态图;
图10是对比例3进行挤出管材操作制备管材的的挤出状态图;
图11是本发明的1-均聚聚丙烯的高剪切粘度PP的粘度Pa.s(1000/s)测试数据图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
步骤一:称量30kgEPDM、40kgPP、25kg白油,5kg交联树脂、3kg氯化亚锡、0.5kg抗老化助剂,0.2kg环氧树脂相容剂;
步骤二:向反应器中加入10kg白油和0.2kg的环氧树脂相容剂混合均匀,加热至90-110℃,保温30-60min,加入交联树脂粉末,在150-250r/min的转速下搅拌2h,得液体树脂;
步骤三:将EPDM、PP、氯化亚锡抗老化助剂、15kg的白油加入双螺杆挤出机进行共混,在600r/min的转速,200℃的温度下共混0.3-0.6min,然后直接向双螺杆挤出机中加入步骤二制备的液体树脂进行动态交联并均匀分散,液体树脂完全加入后继续共混0.35min,挤出造粒,得TPV管材料颗粒。
PP材料筛选情况如表一所示,其中1-均聚聚丙烯的高剪切粘度PP的粘度Pa.s(1000/s)测试数据如图8所示。
Figure BDA0003019060090000051
表一
取实施例制备的产品进行挤出管材操作;同时选取市售采用现有的多步法添加制备的TPV管材料颗粒作为对比例1进行挤出管材操作;选取市售采用现有的粉末一步法添加制备的TPV管材料颗粒作为对比例2进行挤出管材操作;选取市售采用现有的液体一步法添加制备的TPV管材料颗粒作为对比例3进行挤出管材操作,其对比结果如表二所示。
Figure BDA0003019060090000061
表二
如表二数据所示,本发明实施例制备的TPV材料挤出水管的成型性好,壁厚波动公差小,且在实际销售后客户反馈良好,均认可本发明制备产品的品质。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一:按照配比准确称量EPDM、PP、白油,交联树脂、氯化亚锡、抗老化助剂;
步骤二:向混合罐中加入已经进行相容性处理的部分白油中,加热至90-110℃,保温30-60min,加入交联树脂粉末,在150-250r/min的转速下搅拌2-3h,得液体树脂;
步骤三:将EPDM、PP、氯化亚锡抗老化助剂、剩余白油加入双螺杆挤出机进行共混,在400-600r/min的转速,180-240℃的温度下共混0.3-0.6min,然后直接向双螺杆挤出机中加入步骤二制备的液体树脂进行动态交联并均匀分散,液体树脂完全加入后继续共混0.3-0.7min,挤出造粒,得TPV管材料颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤一中各物质的称量的重量份数如下所示:25-35重量份的EPDM、30-40重量份的PP、20-30重量份白油,3.0-6.0重量份的交联树脂、2.0-4.0重量份的氯化亚锡、0.5-1.0重量份的抗老化助剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤二中添加的白油的量为白油总质量的33.3-50%。
4.根据权利要求1或2所述的一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法,其特征在于:所述的PP在200℃,1000/s条件下的剪切粘度为200-240Pa.s。
5.根据权利要求1所述的一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤2中白油的相容性处理为在白油中添加重量份数为白油重量2%的环氧树脂相容剂并充分混合即可。
6.根据权利要求1所述的一种高剪切粘度的TPV管材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤6中交联树脂粉末的粒径为100-120目。
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