CN113248377A - 一种从酒头中提取酯类物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从酒头中提取酯类物质的方法，解决了现有技术中的白酒酿造时去掉的酒头不能再次利用存在浪费，增加白酒酿造成本的技术问题。它依次包括下述步骤：（1）酒头进入精馏塔塔釜，通过蒸汽加热，控制塔顶温度65‑85℃全回流3.5‑4.5h；（2）调节回流比6‑8：2‑4出料，得到馏出液；（3）馏出液依次进行一级冷凝、二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝、五级冷凝，并分别收集二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝和五级冷凝的馏分，收集的馏分即为酯类物质。本发明将酒头经过精馏和多级冷凝，可以得到关键酯类风味物质，将其添加进入优质酒体中，提升优质酒的品质，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及白酒酿造领域，具体涉及一种从酒头中提取酯类物质的方法。
背景技术
众所周知，为了确保酒体风味质量，在白酒业的蒸馏接酒工艺过程中都必须采用摘头去尾工艺，头是指酒头，尾是指酒尾。
酒头，是指在蒸馏冷却出酒刚开始流出来的白酒，绝大多数情况下，酒头都要单独接出来，放在一边。因为这个酒头，不但度数很高，可达70-72度左右，而且含有很多甲醇、杂醇油、各种醛酮类物质，以及大量的低级脂肪酸酯，还具有异杂味。这些物质若不去除，将会给酒体带来严重异杂味，会让酒的口感变得非常爆裂刺激，易上头劲儿大，会影响人体饮后舒适度，一般不能直接饮用，很容易伤身体。所以，去酒头是白酒行业蒸馏关键技术措施。酒尾，是指蒸馏到最后的一部分余酒。酒尾的度数比较低，甚至从30度一直低到10度，酒香味很淡，也没有酒花。酒体里含有一些微量的杂质，看着比较浑浊。而且各种酸类含量高，比如乳酸、乙酸、亚油酸、酯酸等等。喝着口感酸涩，杂味很重，酒味寡淡，味道很难喝，所以一般最后都会把酒尾掐掉。
在酿酒工艺中，如果将去掉的酒头直接倒掉，会带来一定的浪费，增加白酒的酿造成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从酒头中提取酯类物质的方法，以解决现有技术中白酒酿造时去掉的酒头不能再次利用存在浪费，增加白酒酿造成本的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种从酒头中提取酯类物质的方法，依次包括下述步骤：
(1)酒头进入精馏塔塔釜，通过蒸汽加热，控制塔顶温度65-85℃全回流3.5-4.5h；
(2)调节回流比6-8：2-4出料，得到馏出液；
(3)馏出液依次进行一级冷凝、二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝、五级冷凝，所述一级冷凝、二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝、五级冷凝为逐级降温冷凝，并分别收集二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝和五级冷凝的馏分，收集的馏分即为酯类物质。
进一步的，所述步骤(1)中，控制塔顶温度80℃全回流4h。
进一步的，所述步骤(2)中，调节回流比7：3出料。
进一步的，所述步骤(3)中，二级冷凝控制冷凝器的温度为62-67℃。
进一步的，所述步骤(3)中，三级冷凝控制冷凝器的温度为57-63℃。
进一步的，所述步骤(3)中，四级冷凝控制冷凝器的温度为52-58℃。
进一步的，所述步骤(3)中，五级冷凝控制冷凝器的温度为34-38℃。
进一步的，所述步骤(3)中，一级冷凝采用待提纯酒头做一级冷凝剂。
进一步的，在酒头进入精馏塔塔釜前经过一次预热，所述一次预热采用步骤(2)得到的馏出液进行。
进一步的，在酒头进入精馏塔塔釜前经过一次预热后还经过二次预热，所述二次预热采用精馏塔搭底收集的蒸汽凝结水进行。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
(1)本发明提供的从酒头中提取酯类物质的方法，将酒头经过精馏和多级冷凝，控制冷凝器温差逐级冷凝有效的提纯了酒头中酒体关键酯类风味物质，可以得到高纯度的乙酸乙酯，将得到的乙酸乙酯按添加量20～50mg/100ml添加进入优质酒体中，添加后酒体更协调，滋味优美，提升了优质酒的品质；
(2)本发明提供的从酒头中提取酯类物质的方法，本发明将待处理酒头做一级冷凝剂，通过热交换方式预热待处理酒头，即一次预热；同时将收集的蒸汽凝结水对一次预热后的酒头进行二次预热，利用凝结水热量再次与待处理酒头进行热交换，即二次预热，使得热能充分综合利用，大幅降低了生产运行成本；
(3)本发明提供的从酒头中提取酯类物质的方法，从酒头中提取酯类物质，并回归于优质酒，达到了资源的合理利用，降低了白酒酿造的生产成本，同时又大幅提升了白酒的品质。
具体实施方式
一、实施例
实施例1：
一种从酒头中提取酯类物质的方法，依次包括下述步骤：
(1)酒头(1000L)进入精馏塔塔釜，通过蒸汽加热，控制塔顶温度75℃全回流4h；
(2)调节回流比8：2出料，得到馏出液；
(3)馏出液依次进行一级冷凝、二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝、五级冷凝，具体的：
①一级冷凝采用待提纯酒头做一级冷凝剂，即进行待提纯酒头的一次预热；
②二级冷凝控制冷凝器的温度为65℃。
③三级冷凝控制冷凝器的温度为60℃。
④四级冷凝控制冷凝器的温度为55℃。
⑤五级冷凝控制冷凝器的温度为36℃；
分别收集二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝和五级冷凝的馏分，收集的二级冷凝、三级冷凝和四级冷凝的馏分即为酯类物质。
在酒头进入精馏塔塔釜前经过一次预热和二次预热，一次预热采用步骤(2)得到的馏出液进行；二次预热采用精馏塔搭底收集的蒸汽凝结水进行。
本实施例中收集的二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝和五级冷凝的馏分的具体脂类物质、体积和浓度见下表2所示。
实施例2：
一种从酒头中提取酯类物质的方法，依次包括下述步骤：
(1)酒头(1000L)进入精馏塔塔釜，通过蒸汽加热，控制塔顶温度65℃全回流4.5h；
(2)调节回流比7：3出料，得到馏出液；
(3)馏出液依次进行一级冷凝、二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝、五级冷凝，具体的：
①一级冷凝采用待提纯酒头做一级冷凝剂，即进行待提纯酒头的一次预热；
②二级冷凝控制冷凝器的温度为62℃。
③三级冷凝控制冷凝器的温度为57℃。
④四级冷凝控制冷凝器的温度为52℃。
⑤五级冷凝控制冷凝器的温度为34℃；
分别收集二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝和五级冷凝的馏分，收集的二级冷凝、三级冷凝和四级冷凝的馏分即为酯类物质。
在酒头进入精馏塔塔釜前经过一次预热和二次预热，一次预热采用步骤(2)得到的馏出液进行；二次预热采用精馏塔搭底收集的蒸汽凝结水进行。
本实施例中收集的二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝和五级冷凝的馏分的具体脂类物质、体积和浓度见下表2所示。
实施例3：
一种从酒头中提取酯类物质的方法，依次包括下述步骤：
(1)酒头(1000L)进入精馏塔塔釜，通过蒸汽加热，控制塔顶温度85℃全回流3.5h；
(2)调节回流比6：4出料，得到馏出液；
(3)馏出液依次进行一级冷凝、二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝、五级冷凝，具体的：
①一级冷凝采用待提纯酒头做一级冷凝剂，即进行待提纯酒头的一次预热；
②二级冷凝控制冷凝器的温度为68℃。
③三级冷凝控制冷凝器的温度为63℃。
④四级冷凝控制冷凝器的温度为58℃。
⑤五级冷凝控制冷凝器的温度为38℃；
分别收集二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝和五级冷凝的馏分，收集的二级冷凝、三级冷凝和四级冷凝的馏分即为酯类物质。
在酒头进入精馏塔塔釜前经过一次预热和二次预热，一次预热采用步骤(2)得到的馏出液进行；二次预热采用精馏塔搭底收集的蒸汽凝结水进行。
本实施例中收集的二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝和五级冷凝的馏分的具体脂类物质、体积和浓度见下表2所示。
二、实验例
1、采用气相色谱仪按GB/T 10345-2007检测实施例1-3中所应用的酒头的脂类物质含量以及实施例1-3中收集的二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝和五级冷凝的馏分的脂类物质含量，检测结果如下表1和表2所示：
表1酒头中脂类物质检测结果
| 乙酸乙酯 | 丙酮 | |
| 实施例1 | 515mg/100ml | 97mg/100ml |
| 实施例2 | 515mg/100ml | 97mg/100ml |
| 实施例3 | 515mg/100ml | 97mg/100ml |
表2馏分中脂类物质收集、检测结果
由表1可知，酒头中主要酯类物质是乙酸乙酯，所以不同馏分收集的主要成分都是乙酸乙酯，主要是不同温度回流比所收集浓度不同。同时酒头中含有的少量不利于人体舒适度物质丙酮(五级冷凝馏分收集的丙酮按危废处理)，它的熔沸点低，主要在第五级冷凝中馏出。
2、将实施例1中收集的二级冷凝、三级冷凝和四级冷凝的馏分加入基础酒酒体中，以形成优质白酒酒体。
酒体勾兑专家对基础酒酒体进行理化数据检测和尝评后，按优质白酒标准GB/T10781.1-2006进行添加，优质酒勾兑前后酯含量对比分析结果如下表3所示。
表3优质酒勾兑前后酯含量对比分析
经尝评专家鉴定，勾兑前酒体香气正，较淡，味醇甜、尾净；勾兑后酒体香气浓郁、醇甜柔和、香味协调、尾味净爽。
Claims (10)
1.一种从酒头中提取酯类物质的方法，其特征在于：依次包括下述步骤：
（1）酒头进入精馏塔塔釜，通过蒸汽加热，控制塔顶温度65-85℃全回流3.5-4.5h；
（2）调节回流比6-8：2-4出料，得到馏出液；
（3）馏出液依次进行一级冷凝、二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝、五级冷凝，所述一级冷凝、二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝、五级冷凝为逐级降温冷凝，并分别收集二级冷凝、三级冷凝、四级冷凝和五级冷凝的馏分，收集的馏分即为酯类物质。
2.根据权利要求1中所述的从酒头中提取酯类物质的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，控制塔顶温度80℃全回流4h。
3.根据权利要求1中所述的从酒头中提取酯类物质的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，调节回流比7：3出料。
4.根据权利要求1中所述的从酒头中提取酯类物质的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，二级冷凝控制冷凝器的温度为62-70℃。
5.根据权利要求1中所述的从酒头中提取酯类物质的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，三级冷凝控制冷凝器的温度为57-63℃。
6.根据权利要求1中所述的从酒头中提取酯类物质的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，四级冷凝控制冷凝器的温度为52-58℃。
7.根据权利要求1中所述的从酒头中提取酯类物质的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，五级冷凝控制冷凝器的温度为34-38℃。
8.根据权利要求1中所述的从酒头中提取酯类物质的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，一级冷凝采用待提纯酒头做一级冷凝剂。
9.根据权利要求1中所述的从酒头中提取酯类物质的方法，其特征在于：在酒头进入精馏塔塔釜前经过一次预热，所述一次预热采用步骤（2）得到的馏出液进行预热。
10.根据权利要求9中所述的从酒头中提取酯类物质的方法，其特征在于：在酒头进入精馏塔塔釜前经过一次预热后还经过二次预热，所述二次预热采用精馏塔搭底收集的蒸汽凝结水进行预热。
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