CN113248121A - 提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法 - Google Patents

提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法，首先对熔石英元件进行多频段超声波和兆声波清洗及漂洗，然后再采用多频段超声波辅助热的强碱溶液对熔石英元件进行刻蚀，再对刻蚀后的元件进行精细漂洗，去除元件表面的再沉积层，钝化各种尺寸的损伤前驱体，且不残留刻蚀污染物，从而达到提升光学元件损伤阈值的目的，较好的保持了光学元件的表面质量。本发明适用于不同尺寸的光学元件，操作简单、可控、经济、环保、不破坏光学元件表面质量等优点。

Description

提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法
技术领域
本发明属于光学元件加工处理领域，具体涉及一种提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法。
背景技术
熔石英材料以其优异的光学性能和稳定性被广泛应用于大型高功率激光驱动系统中。但熔石英在加工制造过程中不可避免的会引入各种类型的缺陷，这其中包括抛光引入的杂质污染物、加工过程中产生的表面及亚表面缺陷(划痕、坑点)以及微观化学结构缺陷等。这些缺陷在强激光的辐照下，会强烈吸收激光能量，导致熔石英光学元件发生灾难性的损伤，严重限制了其在高能激光物理领域的发展和应用。
为了提升熔石英元件的损伤阈值，就需要对以上所述损伤前驱体进行控制或处理。常用的后处理方法包括激光预处理、离子束刻蚀、氢氟酸湿法刻蚀等。激光预处理效率低下，不具备全局处理的能力。离子束刻蚀整个过程对真空腔的洁净度要求高，设备造价高昂。氢氟酸湿法刻蚀是目前应用最为广泛的提高大口径熔石英光学元件激光损伤性能的后处理技术，其利用刻蚀溶液(含有氢氟酸和氟化铵的缓冲溶液)与元件表面发生化学反应，去除抛光再沉积层、钝化亚表面缺陷，提高激光损伤性能。但氢氟酸具有挥发性和毒性的特点，让其安全操作难度大大增加，运行成本及废液处理成本高昂；而且氢氟酸与SiO2反应的产物SiF6 2-负离子在溶液中的溶解度有限，其与溶液中的阳离子将生成沉淀物沉积在元件表面，导致光学元件表面质量大幅下降。因此，需要发明一种更为安全和有效的后处理技术，在保证光学元件面形质量的同时，提高紫外激光损伤性能。
发明内容
本发明要解决的技术难题为克服现有技术的不足，提供一种提高熔石英激光损伤性能的后处理方法。采用以热碱为后处理方法对熔石英进行处理，提升熔石英的紫外激光损伤性能同时保证元件表面质量，且可针对大口径元件。
为达上述目的，本方案的技术方案如下：
提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法，包括以下步骤：
步骤一：对熔石英元件进行超声清洗和兆声清洗以除去元件表面的油渍和灰尘等。顺序依次为在含有表面活性剂的碱性溶液中清洗、高纯水喷淋、高纯水漂洗；
步骤二：强碱刻蚀熔石英元件。在温度为80～100℃的强碱溶液刻蚀0.3～15μm，期间使用不同频率的超声及兆声波辅助刻蚀，去除熔石英的抛光再沉积层，钝化亚表面缺陷；
步骤三：将步骤二刻蚀后的熔石英元件进行高压喷淋漂洗，去除表面大量的碱液；
步骤四：将步骤三喷淋漂洗后的熔石英元件进行高纯水漂洗，进一步去除元件表面残留的微量碱液；
步骤五：热退火处理；待步骤四漂洗的熔石英元件晾干后，置于具有石英舟保护的高温退火炉中，热退火处理2～10h，热退火温度为500～1100℃；
步骤六：将步骤五热退火处理后的熔石英元件进行高纯水漂洗晾干，去除退火过程中表面可能吸附的杂质；清洗方法与步骤四相同。
优选地，在步骤一中，碱性溶液的组成为表面活性剂和氢氧化钾，溶液的PH值为10-13；碱性溶液温度为45～50℃。
优选地，在步骤一中，喷淋压力不小于0.2Mpa，温度为45～50℃，喷淋时间不小于300s；高纯水漂洗时，溶液温度为45～50℃。
优选地，在步骤一中，碱性溶液和高纯水超声和兆声清洗时，依次使用的频率为40、80、120、140、170、220、270、430、1300KHz，每个频率的工作时间为4～10min。高纯水漂洗分为三个周期，依次使用40、80、120、140、170、220、270、430、1300KHz的超声波辅助清洗4～10min为一周期，每次清洗周期结束更换漂洗槽中的高纯水。清洗结束后慢速提拉去除表面残余水分和颗粒，慢提拉速度应小于60mm/min。
优选地，在步骤二中，强碱溶液由氢氧化钾或氢氧化钠配制而成，质量分数为27～32％。
优选地，在步骤二中采用称重法计算碱刻蚀深度。
优选地，在步骤三中，喷淋压力不小于0.2Mpa，温度为45～50℃，喷淋时间不小于300s。
优选地，在步骤四中，高纯水漂洗分为三个周期，一个周期为依次使用40、80、120、140、170、220、270、430、1300KHz的超声波辅助清洗4～10min，每次清洗周期结束更换漂洗槽中的高纯水。清洗结束后慢速提拉去除表面残余水分和颗粒，慢提拉速度应小于60mm/min。
优选地，步骤五中，当退火炉温度低于400℃，升温速率为5℃/min；当退火炉温度在500～700℃范围时，升温速率为3℃/min；当退火炉温度高于700℃时，升温速率为2℃/min。
与现有技术相比，该发明的有益效果为：
提出了一种新型的后处理工艺，以碱刻蚀与热退火相结合的后处理方法。采用碱性溶液清洗可有效去除前期加工处理时残留在熔石英元件表面的油渍、灰尘等。熔石英为酸性材料，利用强碱刻蚀去除元件表面的抛光再沉积层，暴露亚表面缺陷，钝化材料裂纹，得到的材料表面质量优于酸刻蚀。在刻蚀过程中，引入多频段的超声波或兆声波辅助刻蚀有助于生成物的快速扩散，增强反应速度，改善刻蚀均匀性。在碱刻蚀后进行热退火处理，修复元件表面的点缺陷和微裂纹，进一步提升元件激光损伤性能。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为对比例及不同刻蚀条件处理熔石英元件后表面的表面微观形貌图。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行了详细的阐述。实施例采用的方法流程如图1所示。
实施例1：
(1)对熔石英元件进行超声清洗和兆声清洗。首先在47℃且含有表面活性剂和KOH的碱溶液(PH＝10～13)中清洗去除元件表面的油渍、灰尘等，期间依次使用40、80、120、140、170、220、270、430、1300KHz的超声波和兆声波辅助清洗，每个频率4min；随后用高纯水喷淋元件300s。
(2)将步骤(1)喷淋后的熔石英元件在高纯水中进行超声及兆声漂洗，温度为50℃，频率为40、80、120、140、170、220、270、430、1300KHz，每个频率4～10min，清洗后慢速提拉去除表面残余水分和颗粒，慢提拉速度应小于60mm/min。
(3)强碱刻蚀熔石英元件。在温度为95℃的强碱溶液刻蚀0.32μm，期间使用270KHz超声辅助刻蚀。
(4)将步骤(3)刻蚀后的熔石英元件进行高压喷淋漂洗，喷淋压力不小于0.2Mpa，温度为45～50℃，时间不小于300s，去除表面大量的碱液。
(5)将步骤(4)喷淋漂洗后的熔石英元件进行超声及兆声漂洗3次，每次过程与步骤(2)的流程相同，每漂洗一次更换一次漂洗槽中的水。
实施例2：
(1)对熔石英元件进行超声清洗和兆声清洗。首先在45℃且含有表面活性剂和KOH的碱溶液(PH＝10～13)中清洗去除元件表面的油渍、灰尘等，期间依次使用40、80、120、140、170、220、270、430、1300KHz的超声波和兆声波辅助清洗，每个频率4min；随后用高纯水喷淋元件300s。
(2)将步骤(1)喷淋后的熔石英元件在高纯水中进行超声及兆声漂洗，温度为50℃，频率为40、80、120、140、170、220、270、430、1300KHz，每个频率4～10min，清洗后慢速提拉去除表面残余水分和颗粒，慢提拉速度应小于60mm/min。。
(3)强碱刻蚀熔石英元件。在温度为90℃的强碱溶液刻蚀1.16μm，期间使用270KHz超声辅助刻蚀。
(4)将步骤(3)刻蚀后的熔石英元件进行高压喷淋漂洗，喷淋压力不小于0.2Mpa，温度为45～50℃，时间不小于300s，去除表面大量的碱液。
(5)将步骤(4)喷淋漂洗后的熔石英元件进行超声及兆声漂洗3次，每次过程与步骤(2)的流程相同，每漂洗一次更换一次漂洗槽中的水。
实施例3：
(1)对熔石英元件进行超声清洗和兆声清洗。首先在46℃且含有表面活性剂和KOH的碱溶液(PH＝10～13)中清洗去除元件表面的油渍、灰尘等，期间依次使用40、80、120、140、170、220、270、430、1300KHz的超声波和兆声波辅助清洗，每个频率4min；随后用高纯水喷淋元件300s。
(2)将步骤(1)喷淋后的熔石英元件在高纯水中进行超声及兆声漂洗，温度为50℃，频率为40、80、120、140、170、220、270、430、1300KHz，每个频率4～10min，清洗后慢速提拉去除表面残余水分和颗粒，慢提拉速度应小于60mm/min。。
(3)强碱刻蚀熔石英元件。在温度为93℃的强碱溶液刻蚀1.61μm，期间使用270KHz超声辅助刻蚀。
(4)将步骤(3)刻蚀后的熔石英元件进行高压喷淋漂洗，喷淋压力不小于0.2Mpa，温度为45～50℃，时间不小于300s，去除表面大量的碱液。
(5)将步骤(4)喷淋漂洗后的熔石英元件进行超声及兆声漂洗3次，每次过程与步骤(2)的流程相同，每漂洗一次更换一次漂洗槽中的水。
采用1-on-1方式对未处理(对照例)和碱刻蚀处理后的熔石英元件进行激光损伤测试。
实施例1～28的碱刻蚀处理条件及激光损伤测试结果如表1所示。
表1熔石英元件碱刻蚀条件及激光损伤性能
Figure BDA0003120758790000041
Figure BDA0003120758790000051
从表1中可看出超声/兆声辅助刻蚀后的元件的零概率损伤阈值均有提升，在超声/兆声辅助刻蚀过程中，振动可以促进蚀刻液进入静态刻蚀时难以进入的狭窄微裂纹，使得刻蚀液与材料接触更加充分，帮助元件表面及缝隙内的反应生成物脱离，抑制反应生成物的再沉积现象。
对比实施例1-8，超声波频率固定，随着刻蚀深度的增加，零概率损伤阈值增加，当去除深度大于2微米，即元件的亚表面缺陷层被去除时，零概率损伤阈值增长幅度明显。
图2展示了不同刻蚀条件处理熔石英元件后表面的粗糙度情况。(a)为对比例的形貌，(b)和(c)分别为采用酸刻蚀和实施例7碱刻蚀条件对熔石英元件刻蚀4μm左右的形貌，与酸刻蚀相比，采用碱刻蚀处理后的熔石英元件具有更好的面形质量，表面形貌和结构破坏程度较低；(d)-(f)分别为实施例2、7和8刻蚀条件处理后的形貌，可看出随着碱刻蚀深度的增加，元件仍保持较好的面形质量。
实施例28～32
选用实施例7的碱刻蚀条件对熔石英元件进行处理后，进一步进行热退火处理。热退火的目的在于修复微观化学缺陷和微裂纹。同时也对未进行碱刻蚀处理的熔石英元件进行热退火处理，以作对比。采用1-on-1方式对退火后的熔石英元件进行激光损伤测试。
实施例28～29的热退火处理条件及损伤性能测试结果如表2所示。
表2熔石英元件退火处理条件及损伤性能
Figure BDA0003120758790000061
从表2中可看出，退火处理有助于熔石英元件紫外激光损伤性能的进一步提升，退火时间的长短对零损伤阈值有一定的影响，而退火温度高低对其影响较弱。
以上所述仅是本发明的部分实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：对熔石英元件进行清洗，包括超声清洗和兆声清洗；
步骤二：强碱刻蚀熔石英元件；在温度为80～100℃的强碱溶液刻蚀0.3～15μm，期间使用不同频率的超声及兆声波辅助刻蚀，去除熔石英的抛光再沉积层，钝化亚表面缺陷；
步骤三：将步骤二刻蚀后的熔石英元件进行高压喷淋漂洗，去除表面的碱液；
步骤四：将步骤三喷淋漂洗后的熔石英元件进行高纯水漂洗，进一步去除元件表面残留的碱液；
步骤五：热退火处理；待步骤四漂洗的熔石英元件晾干后，置于具有石英舟保护的高温退火炉中，热退火处理2～10h，热退火温度为500～1100℃；
步骤六：将步骤五热退火处理后的熔石英元件进行高纯水漂洗晾干，去除退火过程中表面可能吸附的杂质；清洗方法与步骤四相同。
2.根据权利要求1所述的提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法，其特征在于，步骤一的清洗顺序依次为在含有表面活性剂的碱性溶液中清洗、高纯水喷淋、高纯水漂洗。
3.根据权利要求2所述的提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法，其特征在于，所述的碱性溶液的组成为表面活性剂和氢氧化钾，溶液的pH值为10-13；碱性溶液温度为45～50℃。
4.根据权利要求2所述的提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法，其特征在于，所述的高纯水喷淋，喷淋压力不小于0.2Mpa，温度为45～50℃，喷淋时间不小于300s；所述的高纯水漂洗时，溶液温度为45～50℃。
5.根据权利要求2所述的提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法，其特征在于，碱性溶液清洗和高纯水漂洗时，采用超声和兆声清洗，依次使用的频率为40、80、120、140、170、220、270、430、1300KHz，每个频率的工作时间为4～10min；
所述的高纯水漂洗分为三个周期，依次使用40、80、120、140、170、220、270、430、1300KHz的超声波辅助清洗4～10min为一周期，每次清洗周期结束更换漂洗槽中的高纯水；清洗结束后慢速提拉去除表面残余水分和颗粒，慢提拉速度应小于60mm/min。
6.根据权利要求1所述的提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法，其特征在于，在步骤二中，强碱溶液由氢氧化钾或氢氧化钠配制而成，质量分数为27～32％。
7.根据权利要求1所述的提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法，其特征在于，在步骤二中采用称重法计算碱刻蚀深度。
8.根据权利要求1所述的提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法，其特征在于，在步骤三中，喷淋压力不小于0.2Mpa，温度为45～50℃，喷淋时间不小于300s。
9.根据权利要求1所述的提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法，其特征在于，在步骤四中，高纯水漂洗分为三个周期，一个周期为依次使用40、80、120、140、170、220、270、430、1300KHz的超声波辅助清洗4～10min，每次清洗周期结束更换漂洗槽中的高纯水。清洗结束后慢速提拉去除表面残余水分和颗粒，慢提拉速度应小于60mm/min。
10.根据权利要求1所述的提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法，其特征在于，步骤五中，当退火炉温度低于400℃，升温速率为5℃/min；当退火炉温度在500～700℃范围时，升温速率为3℃/min；当退火炉温度高于700℃时，升温速率为2℃/min。
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