CN107021650A - 提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法，包括：采用碱性溶液对熔石英元件进行超声清洗；将碱性溶液清洗后的熔石英元件采用高纯水进行超声清洗，烘干；将高纯水清洗后的熔石英元件进行亚玻璃化转变温度热处理；将热处理后的熔石英元件进行动态酸蚀刻，烘干。本发明通过控制亚玻璃化转变温度热处理的温度、时间和动态酸蚀刻兆声场的频率、溶液浓度和刻蚀时间等参数来实现消除熔石英结构缺陷，提高熔石英抗紫外激光损伤的目的，以满足高功率固体激光装置的运行需求。

Description

提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法
技术领域
本发明属于光学元件技术领域，具体涉及一种提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法。
背景技术
熔石英是大型高功率激光驱动系统中应用最普遍的光学材料，熔石英材料在光学系统中被广泛应用于制备透镜、窗口和屏蔽片等光学元件。熔石英元件在加工过程(抛光、研磨等)中会不可避免地引入杂质、划痕等表面及亚表面缺陷。当元件处于较高的强激光辐射下，这些缺陷将剧烈吸收激光能量，致使元件表面及材料内部发生一系列不可逆的、灾难性的激光诱导损伤，即当损伤点面积总和超过一定比例后，熔石英光学元件将视为彻底损坏而不能继续使用，这一状况的产生严重限制了元件在高能密度科学领域(例如ICF和高能光源等)的发展和应用。
熔石英作为高功率固体激光装置中的光学元件，其抗紫外激光损伤能力是限制系统能量的重要因素。在高功率激光的作用下，熔石英光学元件表面/亚表面及本征结构缺陷间的相互作用会加强光的吸收、产生能量传递通道，引入热点，导致元件损伤。目前抑制熔石英元件损伤的方法主要有中红外连续激光辐照、紫外脉冲激光辐照及化学湿刻蚀等预处理方式。中红外连续激光辐照处理效率低下，紫外脉冲激光辐照预处理对质量较好的熔石英元件作用效果较小，化学湿刻蚀方法仅能去除元件表面/亚表面缺陷。综上所述，如何快速有效全面消除熔石英光学元件缺陷是提高熔石英抗紫外激光损伤性能的关键因素。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法，包括以下步骤：
步骤一、采用碱性溶液对熔石英元件进行超声清洗；
步骤二、将碱性溶液清洗后的熔石英元件采用高纯水进行超声清洗，烘干；
步骤三、将高纯水清洗后的熔石英元件进行亚玻璃化转变温度热处理；
步骤四、将热处理后的熔石英元件进行动态酸蚀刻，烘干。
优选的是，所述步骤一中，碱性溶液为质量分数为2～5％的KOH溶液，超声波频率为100～150KHz，超声时间为30～60min；所述步骤二中，高纯水电阻率为15MΩ.cm，超声波频率为100～150KHz，超声时间为5～10min。
优选的是，所述步骤三中，亚玻璃化转变温度热处理温度为900℃，升温速率为200～600℃/h，热处理时间为10～12h。
优选的是，所述步骤四中，动态酸刻蚀采用将熔石英元件放入HF溶液和NH4F溶液的混合溶液中，并采用兆声场频率为1.3MHz，进行刻蚀，刻蚀时间1～3h；所述混合溶液中HF的质量分数为2.4％、NH4F的质量分数为12％。
优选的是，所述碱性溶液的制备方法为：按重量份，取氢氧化钠5～10份、氢氧化钾3～5份、尿素1～3份、EDTA四钠1～3份、烷基糖苷1～3份加入150～200份60～70℃的水中，搅拌均匀，冷却至室温后，加入水200～300份、聚乙烯吡咯烷酮0.5～1.5份、甘氨酸0.5～1份、椰油酰二乙醇胺0.5～1份、葡萄糖酸钠0.1～0.5份、2，4-二羟基二苯砜0.1～0.3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.1～0.3份搅拌均匀，得到混合溶液，即碱性溶液。
优选的是，所述混合溶液还包括加入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场进行预处理的过程；所述高压脉冲处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为1～3℃，水循环速度为1.5～2m/s；所述高压脉冲处理室中两极板的间距为3～5cm；高压脉冲处理参数为：脉冲幅度为15～25kV，脉冲频率为1000～1200Hz，脉冲宽度为10～15us。
优选的是，所述步骤一中，超声清洗采用依次在60KHz、80KHz、120KHz、160KHz、180KHz、200KHz的超声频率下处理，每个频率处理时间为3～5min。
优选的是，所述步骤一中，在超声处理过程中，向清洗液溶液中通入氨气；所述氨气的通气速率为50-100mL/min；所述步骤二中，在超声处理过程中，向高纯水中通入N2气体；所述N2气体的通气速率为100-150mL/min。
优选的是，所述亚玻璃化转变温度热处理的过程为：将熔石英光学元件放入退火炉中，以2～5℃/min的速度升温至300℃，保温10～30min，然后以5～10℃/min的速度升温至600℃，保温1～3h，然后以10～15℃/min的速度升温至900℃，保温8～10h；自然冷却至室温。
优选的是，所述动态酸刻蚀的过程为：采用将熔石英元件放入HF溶液和NH4F溶液的混合溶液中，并采用依次在0.8MHz、1MHz、1.2MHz、1.3MHz、1.5MHz的兆声场频率下进行刻蚀，每个兆声场频率刻蚀时间为25～35min；所述混合溶液中HF的质量分数为2.4％、NH4F的质量分数为12％。
本发明的特点在于所述的方法采用亚玻璃化转变温度热处理加动态酸蚀刻的组合工艺方式，所述的亚玻璃化转变温度热处理利用熔石英应变温度以下高温退火消除熔石英的结构缺陷，所述的动态酸蚀刻利用氢氟酸配合兆声波去除熔石英抛光层、加工后表面/亚表面残留和亚玻璃化转变温度热处理引入的污染物。本发明通过控制亚玻璃化转变温度热处理的温度、时间和动态酸蚀刻兆声场的频率、溶液浓度和刻蚀时间等参数来实现消除熔石英结构缺陷，提高熔石英抗紫外激光损伤的目的，以满足高功率固体激光装置的运行需求。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)采用900℃高温，并以一定的升温速率对熔石英元件热处理能全面快速消除熔石英结构缺陷，且不改变表面形貌，从而不影响其光学性能。
(2)亚玻璃化转变温度热处理之后进行动态酸蚀刻处理在有效去除熔石英元件抛光层和加工后表面/亚表面残留的同时消除了亚玻璃化转变温度热处理过程中引入的污染物，极大提高了熔石英元件的抗紫外激光损伤性能。
(3)采用碱性液配合超声的清洗方式，对待处理的熔石英元件进行清洗，极大的提高了熔石英元件的表面洁净度，有利于后期热处理过程，进一步提高了熔石英元件的抗紫外激光损伤性能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法的流程图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法，包括以下步骤：
步骤一、采用碱性溶液对熔石英元件进行超声清洗；所述碱性溶液为质量分数为2％的KOH溶液，超声清洗的超声波频率为100KHz，超声时间为30min；熔石英元件为40*40*4mm3的熔石英元件(Coring 7980)；
步骤二、将碱性溶液清洗后的熔石英元件采用高纯水进行超声清洗，烘干；所述高纯水电阻率为15MΩ.cm，超声清洗的超声波频率为100KHz，超声时间为5min；
步骤三、将高纯水清洗后的熔石英元件放入退火炉进行亚玻璃化转变温度热处理；设置退火炉温度为900℃，升温速率为200℃/h，热处理时间为10h，自然冷却至室温；
步骤四、将热处理后的熔石英元件进行动态酸蚀刻，动态酸刻蚀采用将熔石英元件放入HF溶液和NH4F溶液的混合溶液中，并采用兆声场频率为1.3MHz，进行刻蚀，刻蚀时间1h，刻蚀完毕后将烘干；所述混合溶液中HF的质量分数为2.4％、NH4F的质量分数为12％；
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为28J/cm2@355nm，6.4ns；同时再选用同样的熔石英元件进行步骤一和二的处理，并进行损伤阈值测试，其损伤阈值为10J/cm2@355nm，6.4ns；相比较而言，经过本实施例得到的熔石英元件损伤阈值明显增加，极大地提高了其抗紫外激光损伤性能。
实施例2：
一种提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法，包括以下步骤：
步骤一、采用碱性溶液对熔石英元件进行超声清洗；所述碱性溶液为质量分数为5％的KOH溶液，超声清洗的超声波频率为150KHz，超声时间为60min；熔石英元件为40*40*4mm3的熔石英元件(Coring 7980)；
步骤二、将碱性溶液清洗后的熔石英元件采用高纯水进行超声清洗，烘干；所述高纯水电阻率为15MΩ.cm，超声清洗的超声波频率为150KHz，超声时间为10min；
步骤三、将高纯水清洗后的熔石英元件放入退火炉进行亚玻璃化转变温度热处理；设置退火炉温度为900℃，升温速率为400℃/h，热处理时间为12h，自然冷却至室温；
步骤四、将热处理后的熔石英元件进行动态酸蚀刻，动态酸刻蚀采用将熔石英元件放入HF溶液和NH4F溶液的混合溶液中，并采用兆声场频率为1.3MHz，进行刻蚀，刻蚀时间3h，刻蚀完毕后将烘干；所述混合溶液中HF的质量分数为2.4％、NH4F的质量分数为12％；
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为31J/cm2@355nm，6.4ns；同时再选用同样的熔石英元件进行步骤一和二的处理，并进行损伤阈值测试，其损伤阈值为10J/cm2@355nm，6.4ns；相比较而言，经过本实施例得到的熔石英元件损伤阈值明显增加，极大地提高了其抗紫外激光损伤性能。
实施例3：
一种提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法，包括以下步骤：
步骤一、采用碱性溶液对熔石英元件进行超声清洗；所述碱性溶液为质量分数为3％的KOH溶液，超声清洗的超声波频率为120KHz，超声时间为30min；熔石英元件为40*40*4mm3的熔石英元件(Coring 7980)；
步骤二、将碱性溶液清洗后的熔石英元件采用高纯水进行超声清洗，烘干；所述高纯水电阻率为15MΩ.cm，超声清洗的超声波频率为120KHz，超声时间为5min；
步骤三、将高纯水清洗后的熔石英元件放入退火炉进行亚玻璃化转变温度热处理；设置退火炉温度为900℃，升温速率为600℃/h，热处理时间为10h，自然冷却至室温；
步骤四、将热处理后的熔石英元件进行动态酸蚀刻，动态酸刻蚀采用将熔石英元件放入HF溶液和NH4F溶液的混合溶液中，并采用兆声场频率为1.3MHz，进行刻蚀，刻蚀时间3h，刻蚀完毕后将烘干；所述混合溶液中HF的质量分数为2.4％、NH4F的质量分数为12％；
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为30J/cm2@355nm，6.4ns。同时再选用同样的熔石英元件进行步骤一和二的处理，并进行损伤阈值测试，其损伤阈值为10J/cm2@355nm，6.4ns；相比较而言，经过本实施例得到的熔石英元件损伤阈值增加了200％，极大地提高了其抗紫外激光损伤性能。
实施例4：
所述碱性溶液替换为由以下方法制备的碱性溶液：按重量份，取氢氧化钠5份、氢氧化钾3份、尿素1份、EDTA四钠1份、烷基糖苷1份加入150份60℃的水中，搅拌均匀，冷却至室温后，加入水200份、聚乙烯吡咯烷酮0.5份、甘氨酸0.5份、椰油酰二乙醇胺0.5份、葡萄糖酸钠0.1份、2，4-二羟基二苯砜0.1份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.1份搅拌均匀，得到混合溶液，即碱性溶液。
其余参数和工艺过程与实施例3中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为35J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例5：
所述碱性溶液替换为由以下方法制备的碱性溶液：按重量份，取氢氧化钠10份、氢氧化钾5份、尿素3份、EDTA四钠3份、烷基糖苷3份加入200份70℃的水中，搅拌均匀，冷却至室温后，加入水300份、聚乙烯吡咯烷酮1.5份、甘氨酸1份、椰油酰二乙醇胺1份、葡萄糖酸钠0.5份、2，4-二羟基二苯砜0.3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.3份搅拌均匀，得到混合溶液，即碱性溶液。
其余参数和工艺过程与实施例3中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为34J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例6：
所述碱性溶液替换为由以下方法制备的碱性溶液：按重量份，取氢氧化钠8份、氢氧化钾4份、尿素2份、EDTA四钠2份、烷基糖苷2份加入180份65℃的水中，搅拌均匀，冷却至室温后，加入水250份、聚乙烯吡咯烷酮1份、甘氨酸0.8份、椰油酰二乙醇胺0.8份、葡萄糖酸钠0.3份、2，4-二羟基二苯砜0.2份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份搅拌均匀，得到混合溶液，即碱性溶液。
其余参数和工艺过程与实施例3中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为36J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例7：
所述碱性溶液的制备过程中，混合溶液还包括加入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场进行预处理的过程；所述高压脉冲处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为2℃，水循环速度为1.5m/s；所述高压脉冲处理室中两极板的间距为5cm；高压脉冲处理参数为：脉冲幅度为20kV，脉冲频率为1200Hz，脉冲宽度为12us。采用高压脉冲电场对碱性溶液进行预处理，可以使碱性溶液各成分的混合更加的均匀，且可以消除制备碱性溶液过程中产生的泡沫，使碱性溶液对熔石英光学元件的清洗效果更佳，并且清洗后碱性溶液的残留量更少，有利于后期热处理过程，进一步提高了熔石英元件的抗紫外激光损伤性能。
其余参数和工艺过程与实施例6中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为38J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例8：
所述步骤一中，超声清洗采用依次在60KHz、80KHz、120KHz、160KHz、180KHz、200KHz的频率下处理，每个频率处理时间为5min；采用多频超声波清洗，频率逐步提升，在低频超声波作用下可以清洗大颗粒物质，在高频超声波作用下可以清洗小颗粒物质，实现对熔石英元件的全面清洗；
其余参数和工艺过程与实施例3中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为32J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例9：
所述步骤一中，超声清洗采用依次在60KHz、80KHz、120KHz、160KHz、180KHz、200KHz的频率下处理，每个频率处理时间为5min。
其余参数和工艺过程与实施例6中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为38J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例10：
所述步骤一中，超声清洗采用依次在60KHz、80KHz、120KHz、160KHz、180KHz、200KHz的频率下处理，每个频率处理时间为5min。
其余参数和工艺过程与实施例7中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为40J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例11：
所述步骤一中，在超声处理过程中，向清洗液溶液中通入氨气；所述氨气的通气速率为100mL/min；所述步骤二中，在超声处理过程中，向高纯水中通入N2气体；所述N2气体的通气速率为150mL/min。
其余参数和工艺过程与实施例3中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为31.8J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例12：
所述步骤一中，在超声处理过程中，向清洗液溶液中通入氨气；所述氨气的通气速率为100mL/min；所述步骤二中，在超声处理过程中，向高纯水中通入N2气体；所述N2气体的通气速率为150mL/min。
其余参数和工艺过程与实施例6中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为37J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例13：
所述步骤一中，在超声处理过程中，向清洗液溶液中通入氨气；所述氨气的通气速率为100mL/min；所述步骤二中，在超声处理过程中，向高纯水中通入N2气体；所述N2气体的通气速率为150mL/min。
其余参数和工艺过程与实施例7中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为39J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例14：
所述步骤一中，在超声处理过程中，向清洗液溶液中通入氨气；所述氨气的通气速率为100mL/min；所述步骤二中，在超声处理过程中，向高纯水中通入N2气体；所述N2气体的通气速率为150mL/min。
其余参数和工艺过程与实施例8中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为33.5J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例15：
所述步骤一中，在超声处理过程中，向清洗液溶液中通入氨气；所述氨气的通气速率为100mL/min；所述步骤二中，在超声处理过程中，向高纯水中通入N2气体；所述N2气体的通气速率为150mL/min。
其余参数和工艺过程与实施例9中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为39.2J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例16：
所述步骤一中，在超声处理过程中，向清洗液溶液中通入氨气；所述氨气的通气速率为100mL/min；所述步骤二中，在超声处理过程中，向高纯水中通入N2气体；所述N2气体的通气速率为150mL/min。
其余参数和工艺过程与实施例10中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为41.2J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例17：
所述亚玻璃化转变温度热处理的过程替换为以下过程：将熔石英光学元件放入退火炉中，以2℃/min的速度升温至300℃，保温10min，然后以5℃/min的速度升温至600℃，保温1h，然后以10℃/min的速度升温至900℃，保温8h；自然冷却至室温。
其余参数和工艺过程与实施例3中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为38.5J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例18：
所述亚玻璃化转变温度热处理的过程替换为以下过程：将熔石英光学元件放入退火炉中，以5℃/min的速度升温至300℃，保温30min，然后以10℃/min的速度升温至600℃，保温3h，然后以15℃/min的速度升温至900℃，保温10h；自然冷却至室温；采用梯度程序升温，程序升温能够发挥每个温度段的最大效益，可以有效的消除熔石英光学元件的各种结构缺陷，且不会改变熔石英表面形貌，并且有效的降低了整个过程的平均温度，减少总的能量损失，提高整体的能量利用率，同时，程序升温减少了加热装置在高温下的工作时间，从而降低了对加热装置耐高温特性的要求，提高了加热设备的使用率和可靠性；
其余参数和工艺过程与实施例3中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为39J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例19：
所述亚玻璃化转变温度热处理的过程替换为以下过程：将熔石英光学元件放入退火炉中，以4℃/min的速度升温至300℃，保温20min，然后以8℃/min的速度升温至600℃，保温2h，然后以12℃/min的速度升温至900℃，保温9h；自然冷却至室温。
其余参数和工艺过程与实施例3中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为38.8J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例20：
所述亚玻璃化转变温度热处理的过程替换为以下过程：将熔石英光学元件放入退火炉中，以4℃/min的速度升温至300℃，保温20min，然后以8℃/min的速度升温至600℃，保温2h，然后以12℃/min的速度升温至900℃，保温9h；自然冷却至室温。
其余参数和工艺过程与实施例6中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为41.5J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例21：
所述亚玻璃化转变温度热处理的过程替换为以下过程：将熔石英光学元件放入退火炉中，以4℃/min的速度升温至300℃，保温20min，然后以8℃/min的速度升温至600℃，保温2h，然后以12℃/min的速度升温至900℃，保温9h；自然冷却至室温。
其余参数和工艺过程与实施例7中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为43.8J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例22：
所述亚玻璃化转变温度热处理的过程替换为以下过程：将熔石英光学元件放入退火炉中，以4℃/min的速度升温至300℃，保温20min，然后以8℃/min的速度升温至600℃，保温2h，然后以12℃/min的速度升温至900℃，保温9h；自然冷却至室温。
其余参数和工艺过程与实施例8中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为39.8J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例23：
所述亚玻璃化转变温度热处理的过程替换为以下过程：将熔石英光学元件放入退火炉中，以4℃/min的速度升温至300℃，保温20min，然后以8℃/min的速度升温至600℃，保温2h，然后以12℃/min的速度升温至900℃，保温9h；自然冷却至室温。
其余参数和工艺过程与实施例9中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为43.3J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例24：
所述亚玻璃化转变温度热处理的过程替换为以下过程：将熔石英光学元件放入退火炉中，以4℃/min的速度升温至300℃，保温20min，然后以8℃/min的速度升温至600℃，保温2h，然后以12℃/min的速度升温至900℃，保温9h；自然冷却至室温。
其余参数和工艺过程与实施例10中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为45J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例25：
所述亚玻璃化转变温度热处理的过程替换为以下过程：将熔石英光学元件放入退火炉中，以4℃/min的速度升温至300℃，保温20min，然后以8℃/min的速度升温至600℃，保温2h，然后以12℃/min的速度升温至900℃，保温9h；自然冷却至室温。
其余参数和工艺过程与实施例11中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为39.8J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例26：
所述动态酸刻蚀的过程为：采用将熔石英元件放入HF溶液和NH4F溶液的混合溶液中，并采用依次在0.8MHz、1MHz、1.2MHz、1.3MHz、1.5MHz的兆声场频率下进行刻蚀，每个兆声场频率刻蚀时间为25min；所述混合溶液中HF的质量分数为2.4％、NH4F的质量分数为12％；采用多频刻蚀，频率逐步提升，在低频作用下可以消除大颗粒污染物，在高频作用下可以消除小颗粒污染物，有效去除熔石英元件抛光层和加工后表面/亚表面残留的同时消除了亚玻璃化转变温度热处理过程中引入的污染物，极大提高了熔石英元件的抗紫外激光损伤性能；
其余参数和工艺过程与实施例3中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为38.7J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例27：
所述动态酸刻蚀的过程为：采用将熔石英元件放入HF溶液和NH4F溶液的混合溶液中，并采用依次在0.8MHz、1MHz、1.2MHz、1.3MHz、1.5MHz的兆声场频率下进行刻蚀，每个兆声场频率刻蚀时间为30min；所述混合溶液中HF的质量分数为2.4％、NH4F的质量分数为12％。
其余参数和工艺过程与实施例6中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为40.5J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例28：
所述动态酸刻蚀的过程为：采用将熔石英元件放入HF溶液和NH4F溶液的混合溶液中，并采用依次在0.8MHz、1MHz、1.2MHz、1.3MHz、1.5MHz的兆声场频率下进行刻蚀，每个兆声场频率刻蚀时间为24min；所述混合溶液中HF的质量分数为2.4％、NH4F的质量分数为12％。
其余参数和工艺过程与实施例7中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为42.5J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例29：
所述动态酸刻蚀的过程为：采用将熔石英元件放入HF溶液和NH4F溶液的混合溶液中，并采用依次在0.8MHz、1MHz、1.2MHz、1.3MHz、1.5MHz的兆声场频率下进行刻蚀，每个兆声场频率刻蚀时间为24min；所述混合溶液中HF的质量分数为2.4％、NH4F的质量分数为12％。
其余参数和工艺过程与实施例8中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为39.5J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例30：
所述动态酸刻蚀的过程为：采用将熔石英元件放入HF溶液和NH4F溶液的混合溶液中，并采用依次在0.8MHz、1MHz、1.2MHz、1.3MHz、1.5MHz的兆声场频率下进行刻蚀，每个兆声场频率刻蚀时间为24min；所述混合溶液中HF的质量分数为2.4％、NH4F的质量分数为12％。
其余参数和工艺过程与实施例11中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为39.2J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例31：
所述动态酸刻蚀的过程为：采用将熔石英元件放入HF溶液和NH4F溶液的混合溶液中，并采用依次在0.8MHz、1MHz、1.2MHz、1.3MHz、1.5MHz的兆声场频率下进行刻蚀，每个兆声场频率刻蚀时间为24min；所述混合溶液中HF的质量分数为2.4％、NH4F的质量分数为12％。
其余参数和工艺过程与实施例19中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为46.8J/cm2@355nm，6.4ns。
实施例32：
采用实施例24,25，26中组合的技术方案。
其余参数和工艺过程与实施例3中的完全相同。
将经过步骤一至四处理后的熔石英元件进行1-on-1损伤阈值测试，处理后的熔石英元件的损伤阈值为48.5J/cm2@355nm，6.4ns。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、采用碱性溶液对熔石英元件进行超声清洗；
步骤二、将碱性溶液清洗后的熔石英元件采用高纯水进行超声清洗，烘干；
步骤三、将高纯水清洗后的熔石英元件进行亚玻璃化转变温度热处理；
步骤四、将热处理后的熔石英元件进行动态酸蚀刻，烘干。
2.如权利要求1所述的提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法，其特征在于，所述步骤一中，碱性溶液为质量分数为2～5％的KOH溶液，超声波频率为100～150KHz，超声时间为30～60min；所述步骤二中，高纯水电阻率为15MΩ.cm，超声波频率为100～150KHz，超声时间为5～10min。
3.如权利要求1所述的提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法，其特征在于，所述步骤三中，亚玻璃化转变温度热处理温度为900℃，升温速率为200～600℃/h，热处理时间为10～12h。
4.如权利要求1所述的提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法，其特征在于，所述步骤四中，动态酸刻蚀采用将熔石英元件放入HF溶液和NH4F溶液的混合溶液中，并采用兆声场频率为1.3MHz，进行刻蚀，刻蚀时间1～3h；所述混合溶液中HF的质量分数为2.4％、NH4F的质量分数为12％。
5.如权利要求1所述的提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法，其特征在于，所述碱性溶液的制备方法为：按重量份，取氢氧化钠5～10份、氢氧化钾3～5份、尿素1～3份、EDTA四钠1～3份、烷基糖苷1～3份加入150～200份60～70℃的水中，搅拌均匀，冷却至室温后，加入水200～300份、聚乙烯吡咯烷酮0.5～1.5份、甘氨酸0.5～1份、椰油酰二乙醇胺0.5～1份、葡萄糖酸钠0.1～0.5份、2，4-二羟基二苯砜0.1～0.3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.1～0.3份搅拌均匀，得到混合溶液，即碱性溶液。
6.如权利要求5所述的提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法，其特征在于，所述混合溶液还包括加入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场进行预处理的过程；所述高压脉冲处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为1～3℃，水循环速度为1.5～2m/s；所述高压脉冲处理室中两极板的间距为3～5cm；高压脉冲处理参数为：脉冲幅度为15～25kV，脉冲频率为1000～1200Hz，脉冲宽度为10～15us。
7.如权利要求1所述的提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法，其特征在于，所述步骤一中，超声清洗采用依次在60KHz、80KHz、120KHz、160KHz、180KHz、200KHz的超声频率下处理，每个频率处理时间为3～5min。
8.如权利要求1所述的提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法，其特征在于，所述步骤一中，在超声处理过程中，向清洗液溶液中通入氨气；所述氨气的通气速率为50-100mL/min；所述步骤二中，在超声处理过程中，向高纯水中通入N2气体；所述N2气体的通气速率为100-150mL/min。
9.如权利要求1所述的提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法，其特征在于，所述亚玻璃化转变温度热处理的过程为：将熔石英光学元件放入退火炉中，以2～5℃/min的速度升温至300℃，保温10～30min，然后以5～10℃/min的速度升温至600℃，保温1～3h，然后以10～15℃/min的速度升温至900℃，保温8～10h；自然冷却至室温。
10.如权利要求1所述的提高熔石英光学元件抗紫外激光损伤的方法，其特征在于，所述动态酸刻蚀的过程为：采用将熔石英元件放入HF溶液和NH4F溶液的混合溶液中，并采用依次在0.8MHz、1MHz、1.2MHz、1.3MHz、1.5MHz的兆声场频率下进行刻蚀，每个兆声场频率刻蚀时间为25～35min；所述混合溶液中HF的质量分数为2.4％、NH4F的质量分数为12％。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107473598A (zh) * 2017-09-15 2017-12-15 成都精密光学工程研究中心 一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀方法和酸射流刻蚀装置
CN110510886A (zh) * 2019-09-18 2019-11-29 沈阳汉科半导体材料有限公司 石英表面化学粗糙处理方法
CN112157486A (zh) * 2020-09-28 2021-01-01 中国人民解放军国防科技大学 一种熔石英强激光光学元件超精密加工方法
CN112266179A (zh) * 2020-10-22 2021-01-26 中国科学院上海光学精密机械研究所 熔石英玻璃高损伤阈值超光滑表面的加工方法
CN113248121A (zh) * 2021-06-18 2021-08-13 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110079931A1 (en) * 2009-10-01 2011-04-07 Lawrence Livermore National Security, Llc Methods for globally treating silica optics to reduce optical damage
CN103449731A (zh) * 2013-09-06 2013-12-18 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 一种提升熔石英光学元件损伤阈值的方法
CN105481259A (zh) * 2015-12-08 2016-04-13 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 提升熔石英光学元件损伤阈值的后处理方法
CN106350167A (zh) * 2016-08-24 2017-01-25 颜凤生 含石墨稀的植物润滑油及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110079931A1 (en) * 2009-10-01 2011-04-07 Lawrence Livermore National Security, Llc Methods for globally treating silica optics to reduce optical damage
CN103449731A (zh) * 2013-09-06 2013-12-18 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 一种提升熔石英光学元件损伤阈值的方法
CN105481259A (zh) * 2015-12-08 2016-04-13 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 提升熔石英光学元件损伤阈值的后处理方法
CN106350167A (zh) * 2016-08-24 2017-01-25 颜凤生 含石墨稀的植物润滑油及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YUAN LI ET AL.: "The Influence of Etching Depth on Surface Molecular Structures and Laser Damage Thresholds of Fused Silica by using Megasonic-assisted HF-based Etching", 《PROC. OF SPIE》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107473598A (zh) * 2017-09-15 2017-12-15 成都精密光学工程研究中心 一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀方法和酸射流刻蚀装置
CN107473598B (zh) * 2017-09-15 2020-07-24 成都精密光学工程研究中心 一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀方法和酸射流刻蚀装置
CN110510886A (zh) * 2019-09-18 2019-11-29 沈阳汉科半导体材料有限公司 石英表面化学粗糙处理方法
CN112157486A (zh) * 2020-09-28 2021-01-01 中国人民解放军国防科技大学 一种熔石英强激光光学元件超精密加工方法
CN112266179A (zh) * 2020-10-22 2021-01-26 中国科学院上海光学精密机械研究所 熔石英玻璃高损伤阈值超光滑表面的加工方法
CN113248121A (zh) * 2021-06-18 2021-08-13 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 提升熔石英元件损伤阈值的后处理方法

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