CN107473598B - 一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀方法和酸射流刻蚀装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀方法和酸射流刻蚀装置，包括酸液输运单元、搅拌混合单元、抛光液输运单元和喷头，采用方法为将熔石英元件在特定浓度的氢氟酸稀溶液中浸泡5～10min，去除表面污染物与抛光再沉积层；根据缺陷的位置、范围与深度信息以及元件面形数据、表面粗糙度结果设定刻蚀参数，编制生成喷头运动轨迹代码；启动酸射流刻蚀装置，按照程序指令进行酸射流刻蚀加工；超声清洗去除表面残留的抛光颗粒与氢氟酸，采用光学显微镜，光学干涉仪与光学轮廓仪再次测量元件的缺陷、表面面形与表面粗糙度结果，若结果不达标，重上述步骤，直到合格。本发明采用上述原理，实现局部区域定点刻蚀，控制刻蚀过程中的元件面形。

Description

一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀方法和酸射流刻蚀装置

技术领域

本发明涉及光学制造与光学材料加工领域，具体涉及一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀方法和酸射流刻蚀装置。

背景技术

熔石英元件的激光损伤是制约高功率激光装置输出功率提升的重要瓶颈。大多数激光损伤发生在元件表面，材料的表面及亚表面缺陷和表面附着的吸收性杂质被认为是导致熔石英元件激光损伤阈值降低的重要因素。熔石英元件表面与亚表面缺陷的产生与抛光过程密切相关，卷入抛光盘中的硬质杂质碎屑在抛光盘加压旋转运动过程中极易被压入熔石英元件表面，形成表面及亚表面缺陷。此外，抛光完成后残留的抛光颗粒则是表面附着的吸收性杂质的重要来源。除了改进抛光工艺，控制抛光过程中缺陷产生的数量，更加有效的措施是利用氢氟酸对熔石英元件表面进行酸刻蚀，利用氢氟酸在室温条件下与二氧化硅发生化学反应，溶解二氧化硅的特点，去除表层一定深度的表面加工层，钝化大尺度缺陷，平坦小尺度缺陷，进一步降低缺陷密度，能够显著提高熔石英元件激光损伤阈值，提升熔石英元件的强激光负载能力。

目前的氢氟酸刻蚀方法将熔石英元件静置于酸液池中浸泡，利用化学反应原理对表层一定深度的熔石英材料进行整体去除。这种整体去除方式不适合对元件表面局部缺陷进行定点刻蚀，特别是对于尺度较小的较深缺陷的刻蚀处理花费巨大、代价不菲。其次，随着刻蚀深度增加与刻蚀时间增长，熔石英元件的表面面形会发生显著改变，而目前的刻蚀方法并不具备控制表面面形的有效能力。因此，氢氟酸刻蚀方法不适合处理具有高精度面形要求的熔石英元件。此外，刻蚀过程会使元件的表面粗糙度质量恶化，一旦粗糙度值超过元件指标要求，就需要对元件进行重新抛光，这又会带来引入表面及亚表面缺陷的风险。最后，氢氟酸刻蚀过程中产生的化学反应产物容易附着在刻蚀后的新鲜表面，形成新的表面污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是目前氢氟酸刻蚀方法无法进行局部区域定点刻蚀和无法控制刻蚀过程中的元件面形，目的在于提供一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀方法和酸射流刻蚀装置，将氢氟酸酸液通过耐酸水泵加压，并通过管路输运，与抛光液在喷头处混合，高压混合液通过喷头前端喷嘴喷出，形成射流液柱作用到熔石英元件表面，实现局部区域定点刻蚀，控制刻蚀过程中的元件面形。

本发明通过下述技术方案实现：

一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀方法和酸射流刻蚀装置，包括一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀装置，其特征在于，包括

酸液输运单元：包括蠕动泵与酸液桶或者气动隔膜泵与酸液桶，采用蠕动泵或者气动隔膜泵并联错时工作方式连续抽取氢氟酸酸液，通过耐酸软管运输酸液桶中的氢氟酸溶液至喷头混合腔中；

搅拌混合单元：包括可拆卸式储液桶与电动搅拌杆，储液桶用于储放含有磨料颗粒的抛光液，通过固定接口连接抛光液输运单元，电动搅拌杆位于可拆卸式储液桶内，用于搅拌抛光液；

抛光液输运单元：采用柱塞泵将搅拌混合单元中混合均匀的抛光液抽取并加压输运至喷头混合腔中，与氢氟酸酸液混合；

喷头：包括混合腔与喷嘴，混合腔混合来自酸液桶和储液桶经管路输运而来的氢氟酸酸液与抛光溶液，喷嘴安装于抛光头前端。

本方案采用水泵将储液器中氢氟酸酸液抽出并加压，通过管路输运与抛光液在喷头处混合，混合液通过喷头前端喷嘴喷出，形成具有稳定初速度的细长射流液柱，作用到熔石英元件表面。利用混合溶液中氢氟酸酸液与熔石英元件表层的二氧化硅成分发生化学反应，生成氟硅酸盐反应物并脱离表面，实现了对熔石英材料局部区域进行精准定点刻蚀。利用抛光液中的氧化铈、氧化锆等磨料粒子的冲蚀、剪切等机械去除作用对刻蚀区域进行局部抛光，精密修正局部面形，改善表面粗糙度，实现了控制刻蚀过程中的元件面形，避免刻蚀过程恶化元件的表面粗糙度。本方案还利用射流液的冲击效应去除附着于表面的化学反应产物，抑制表面污染，避免刻蚀产物附着形成新的表面污染。

优选的，还包括运动与定位单元：用于夹持抛光头，保证喷头能够根据预先设定的运动轨迹在三维空间内实现精准连续移动。

优选的，还包括回收循环单元：包括工作槽、回收泵、酸碱中和室与过滤装置，过滤装置安装在回收泵与储液桶之间，工作槽收集经喷嘴喷出的射流混合溶液，进入酸碱中和室去除酸液成分后，再进入过滤装置过滤掉杂质颗粒后，通过回收泵送回储液桶。

优选的，还包括

实时监测单元：包含位移传感器、压力传感器、温度传感器、浓度分析仪与pH值测量仪，实时监控单元上的全部器件均与系统控制单元连接；与原有氢氟酸刻蚀方法相比，自动化程度高，酸液消耗量少，经济环保。

系统控制单元：为监控计算机，控制酸射流刻蚀装置上电与掉电，控制蠕动泵或者气动隔膜泵与柱塞泵工作状态，控制管路中电磁阀开闭状态，控制运动与定位单元中伺服电机工作状态。

优选的，所述酸液桶接口管路为单向流动，反向截止。防止抛光液回流污染酸液。

优选的，所述喷嘴采用耐酸特氟龙材料制作，在喷嘴上还设置抛光液进液口和酸液进液口。

优选的，过滤装置包括相互独立工作的水力旋流器与过滤网。

一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀方法，采用上述权利要求1-7任意一项所述酸射流刻蚀装置，其特征在于，包括如下步骤：

步骤A)将熔石英元件在特定浓度的氢氟酸稀溶液中浸泡5～10min，去除表面污染物与抛光再沉积层，暴露表面与亚表面缺陷；

步骤B)采用光学显微镜定位缺陷的位置和范围，采用共聚焦显微镜测量缺陷深度，采用光学干涉仪测量元件表面面形，采用光学轮廓仪测量元件表面粗糙度；

步骤C)根据缺陷的位置、范围与深度信息以及元件面形数据、表面粗糙度结果设定刻蚀参数，编制生成喷头运动轨迹代码；

步骤D)启动酸射流刻蚀装置，按照程序指令进行酸射流刻蚀加工；

步骤E)超声清洗结合酒精擦拭方式去除表面残留的抛光颗粒与氢氟酸，采用光学显微镜，光学干涉仪与光学轮廓仪再次测量元件的缺陷、表面面形与表面粗糙度结果，若结果不达标，重复步骤B)～E)，若结果达标，则认为元件加工合格。

步骤E)中超声清洗结合酒精擦拭方式去除表面残留的抛光颗粒与氢氟酸后，回收管路中的残留废液至指定储液桶中，并做无害化处理。本方法抛光液全程密闭循环，氢氟酸酸液消耗量小，废液实时进行集中无害化处理，环境污染小。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本发明采用水泵将储液器中氢氟酸酸液抽出并加压，通过管路输运与抛光液在喷头处混合，混合液通过喷头前端喷嘴喷出，形成具有稳定初速度的细长射流液柱，作用到熔石英元件表面，实现了采用氢氟酸刻蚀无法进行局部区域定点刻蚀。

2、本发明利用氢氟酸液成分刻蚀作用区域，利用抛光液成分进行局部抛光，改善刻蚀过程引起的粗糙度指标恶化，通过调控驻留时间、加工压力、抛光液浓度等加工参数实时修正表面面形，利用射流冲击效应去除附着于表面的化学反应产物，抑制表面污染。

3、本发明与原有氢氟酸刻蚀方法相比，自动化程度高，酸液消耗量少，经济环保。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本发明结构示意图；

图2为喷头结构示意图。

附图中标记及对应的零部件名称：

1、酸液输运单元；2、搅拌混合单元；3、抛光液输运单元；4、喷头；5、运动与定位单元；6-1、工作槽；6-2、酸碱中和室；6-3、过滤装置；6-4、水力旋流器；7-1、压力计；7-2、压力计；7-3、浓度计；7-4、pH计；8、系统控制单元；9、抛光液进液口；10、酸液进液口；11、混合腔。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1：

如图1-2所示，本发明包括一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀装置，包括

酸液输运单元1：包括蠕动泵与酸液桶或者气动隔膜泵与酸液桶，采用蠕动泵或者气动隔膜泵并联错时工作方式连续抽取氢氟酸酸液，通过耐酸软管运输酸液桶中的氢氟酸溶液至喷头混合腔11中；

搅拌混合单元2：包括可拆卸式储液桶与电动搅拌杆，储液桶用于储放含有磨料颗粒的抛光液，通过固定接口连接抛光液输运单元，电动搅拌杆位于可拆卸式储液桶内，用于搅拌抛光液，防止抛光磨粒自然沉降聚集，保证抛光液的正常运输；

抛光液输运单元3：采用柱塞泵将搅拌混合单元中混合均匀的抛光液抽取并加压输运至喷头混合腔中，与氢氟酸酸液混合；氢氟酸酸液与抛光液采用后混合方式，在喷头混合腔中混合，溶液混合更均匀。

喷头4：包括混合腔与喷嘴，混合腔混合来自酸液桶和储液桶经管路输运而来的氢氟酸酸液与抛光溶液，喷嘴安装于抛光头前端。喷头夹持固定在数控机床上，采用数控编程方法规划路径，精密控制射流液柱运动轨迹。酸射流控制装置各部分之间通过聚四氟乙烯塑料管或者内村聚四氟乙烯涂层的软管相连接，组成连通各部分的管路回路，同时避免氢氟酸腐蚀管壁。

目前的氢氟酸刻蚀方法将熔石英元件静置于酸液池中浸泡，利用化学反应原理对表层一定深度的熔石英材料进行整体去除。这种整体去除方式不适合对元件表面局部缺陷进行定点刻蚀，特别是对于尺度较小的较深缺陷的刻蚀处理花费巨大、代价不菲。其次，随着刻蚀深度增加与刻蚀时间增长，熔石英元件的表面面形会发生显著改变，而目前的刻蚀方法并不具备控制表面面形的有效能力。因此，氢氟酸刻蚀方法不适合处理具有高精度面形要求的熔石英元件。此外，刻蚀过程会使元件的表面粗糙度质量恶化，一旦粗糙度值超过元件指标要求，就需要对元件进行重新抛光，这又会带来引入表面及亚表面缺陷的风险。最后，氢氟酸刻蚀过程中产生的化学反应产物容易附着在刻蚀后的新鲜表面，形成新的表面污染。

本方案采用水泵将储液器中氢氟酸酸液抽出并加压，通过管路输运与抛光液在喷头处混合，混合液通过喷头前端喷嘴喷出，形成具有稳定初速度的细长射流液柱，作用到熔石英元件表面。利用混合溶液中氢氟酸酸液与熔石英元件表层的二氧化硅成分发生化学反应，生成氟硅酸盐反应物并脱离表面，实现了对熔石英材料局部区域进行精准定点刻蚀。利用抛光液中的氧化铈、氧化锆等磨料粒子的冲蚀、剪切等机械去除作用对刻蚀区域进行局部抛光，精密修正局部面形，改善表面粗糙度，实现了控制刻蚀过程中的元件面形，避免刻蚀过程恶化元件的表面粗糙度。本方案还利用射流液的冲击效应去除附着于表面的化学反应产物，抑制表面污染，避免刻蚀产物附着形成新的表面污染。

实施例2：

本实施例在实施例1的基础上优选如下：还包括运动与定位单元5：用于夹持抛光头，保证喷头能够根据预先设定的运动轨迹在三维空间内实现精准连续移动。进一步提高了熔石英材料局部区域进行精准定点刻蚀。

实施例3：

本实施例在上述实施例的基础上优选如下：还包括回收循环单元：包括工作槽6-1、回收泵、酸碱中和室6-2与过滤装置6-3，过滤装置安装在回收泵与储液桶之间，工作槽收集经喷嘴喷出的射流混合溶液，进入酸碱中和室去除酸液成分后，再进入过滤装置过滤掉杂质颗粒后，通过回收泵送回储液桶。抛光液回收单元中设计酸碱中和室，实现对回收抛光液中残留氢氟酸的去除。

酸液由酸液输运单元输送到喷头，同时抛光液由搅拌混合单元中抽出，经过抛光液输运单元运输至喷头，两者在喷头中混合后废液经工作槽回收后，经过酸碱中和室中和掉多余氢氟酸液成分，经过滤装置过滤除杂质颗粒，通过回收泵送回储液桶，实现循环利用。与原有氢氟酸刻蚀方法相比，本发明自动化程度高，酸液消耗量少，经济环保。

实施例3：

本实施例在上述实施例的基础上优选如下：还包括

实时监测单元：包含位移传感器、压力传感器(压力计)7-1和7-2、温度传感器、浓度分析仪(浓度计)7-3与pH值测量仪(PH计)7-4，实时监控单元上的全部器件均通过控制线缆与系统控制单元连接；定时传输结果，监测运行状态。酸液中和情况采用pH计监控。压力计监控管路压力，浓度计监控抛光液浓度。通过调控驻留时间、加工压力、抛光液浓度等加工参数更加精确的实时修正表面面形，进一步改善刻蚀过程引起的粗糙度指标恶化，与原有氢氟酸刻蚀方法相比，本发明自动化程度高，酸液消耗量少，经济环保。

系统控制单元8：为监控计算机，控制酸射流刻蚀装置上电与掉电，控制蠕动泵或者气动隔膜泵与柱塞泵工作状态，控制管路中电磁阀开闭状态，控制运动与定位单元中伺服电机工作状态。

酸液桶接口管路为单向流动，反向截止。防止抛光液回流污染酸液。

喷嘴采用耐酸特氟龙材料制作，在喷嘴上还设置抛光液进液口9和酸液进液口10。根据工作要求设计不同口径与喷射方式。耐酸特氟龙材料的使用，提高喷嘴的使用寿命。

过滤装置包括相互独立工作的水力旋流器6-4与过滤网。水力旋流器分离抛光过程中产生的大尺寸颗粒杂质，过滤网滤除抛光碎屑与中和酸液产生的盐类等杂质颗粒。回收循环单元中设计添加水力旋流器代替滤芯，实现对回收溶液中杂质的快速分离去除。

实施例4：

一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀方法，采用上述酸射流刻蚀装置，包括如下步骤：

步骤A)将熔石英元件在特定浓度的氢氟酸稀溶液中浸泡5～10min，去除表面污染物与抛光再沉积层，暴露表面与亚表面缺陷；特定浓度的氢氟酸稀溶液为1％的氢氟酸稀溶液。

步骤B)采用光学显微镜定位缺陷的位置和范围，采用共聚焦显微镜测量缺陷深度，采用光学干涉仪测量元件表面面形，采用光学轮廓仪测量元件表面粗糙度；

步骤C)根据缺陷的位置、范围与深度信息以及元件面形数据、表面粗糙度结果设定刻蚀参数，编制生成喷头运动轨迹代码；采用数控编程方法规划路径，编制生成喷头运动轨迹代码。

步骤D)启动酸射流刻蚀装置，按照程序指令进行酸射流刻蚀加工；

步骤E)超声清洗结合酒精擦拭方式去除表面残留的抛光颗粒与氢氟酸，采用光学显微镜，光学干涉仪与光学轮廓仪再次测量元件的缺陷、表面面形与表面粗糙度结果，若结果不达标，重复步骤B)～E)，若结果达标，则认为元件加工合格。

在采用该方法前根据元件刻蚀要求配置特定浓度酸液与含特定粒径抛光颗粒的水基抛光液；采用手工擦拭方式使用酒精与去离子水清洗熔石英元件，去除元件表面的灰尘与油污。

在采用该方法进行酸射流刻蚀操作时，将盛有配置好酸液与抛光液的酸液桶与抛光液桶分别放入酸射流刻蚀装置中，连接好管路。将熔石英元件连同夹具固定在工作台上，开启酸射流刻蚀装置，检查设备管路密封性能，排除漏液节点。根据加工要求设定酸射流刻蚀参数、规划加工路径，启动工作按钮开始加工。

本方案利用产生的氢氟酸混合射流液，实现了对表面局部缺陷的精准定点刻蚀。通过在酸射流液中添加抛光颗粒，能够在对缺陷进行刻蚀的同时，对刻蚀区域进行局部抛光，精确修正面形，改善表面粗糙度。利用射流液的冲击效应去除附着于熔石英表面的化学反应产物，抑制表面污染。

实施例5：

本实施例在上述实施例的基础上优选如下：步骤E)中超声清洗结合酒精擦拭方式去除表面残留的抛光颗粒与氢氟酸后，回收管路中的残留废液至指定储液桶中，并做无害化处理。加工完成后，取出元件，采用超声清洗结合酒精擦拭方式去除元件表面残留的酸液与抛光颗粒，回收管路中的残留废液至指定盛液桶中，并做无害化处理。本方法抛光液全程密闭循环，氢氟酸酸液消耗量小，废液实时进行集中无害化处理，环境污染小。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀装置，其特征在于，包括

酸液输运单元：包括蠕动泵与酸液桶或者气动隔膜泵与酸液桶，采用蠕动泵或者气动隔膜泵并联错时工作方式连续抽取氢氟酸酸液，通过耐酸软管运输酸液桶中的氢氟酸溶液至喷头混合腔中；

搅拌混合单元：包括可拆卸式储液桶与电动搅拌杆，储液桶用于储放含有磨料颗粒的抛光液，通过固定接口连接抛光液输运单元，电动搅拌杆位于可拆卸式储液桶内，用于搅拌抛光液；

抛光液输运单元：采用柱塞泵将搅拌混合单元中混合均匀的抛光液抽取并加压输运至喷头混合腔中，与氢氟酸酸液混合；

喷头：包括混合腔与喷嘴，混合腔混合来自酸液桶和储液桶经管路输运而来的氢氟酸酸液与抛光溶液，喷嘴安装于抛光头前端。

2.根据权利要求1所述的一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀装置，其特征在于，还包括运动与定位单元：用于夹持抛光头，保证喷头能够根据预先设定的运动轨迹在三维空间内实现精准连续移动。

3.根据权利要求1或2所述的一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀装置，其特征在于，还包括回收循环单元：包括工作槽、回收泵、酸碱中和室与过滤装置，过滤装置安装在回收泵与储液桶之间，工作槽收集经喷嘴喷出的射流混合溶液，进入酸碱中和室去除酸液成分后，再进入过滤装置过滤掉杂质颗粒后，通过回收泵送回储液桶。

4.根据权利要求3所述的一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀装置，其特征在于，还包括

实时监测单元：包含位移传感器、压力传感器、温度传感器、浓度分析仪与pH值测量仪，实时监控单元上的全部器件均与系统控制单元连接；

系统控制单元：为监控计算机，控制酸射流刻蚀装置上电与掉电，控制蠕动泵或者气动隔膜泵与柱塞泵工作状态，控制管路中电磁阀开闭状态，控制运动与定位单元中伺服电机工作状态。

5.根据权利要求1所述的一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀装置，其特征在于，所述酸液桶接口管路为单向流动，反向截止。

6.根据权利要求1所述的一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀装置，其特征在于，所述喷嘴采用耐酸特氟龙材料制作，在喷嘴上还设置抛光液进液口和酸液进液口。

7.根据权利要求3所述的一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀装置，其特征在于，过滤装置包括相互独立工作的水力旋流器与过滤网。

8.一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀方法，采用上述权利要求1-7任意一项所述酸射流刻蚀装置，其特征在于，包括如下步骤：

步骤A)将熔石英元件在特定浓度的氢氟酸稀溶液中浸泡5～10min，去除表面污染物与抛光再沉积层，暴露表面与亚表面缺陷；

步骤B)采用光学显微镜定位缺陷的位置和范围，采用共聚焦显微镜测量缺陷深度，采用光学干涉仪测量元件表面面形，采用光学轮廓仪测量元件表面粗糙度；

步骤C)根据缺陷的位置、范围与深度信息以及元件面形数据、表面粗糙度结果设定刻蚀参数，编制生成喷头运动轨迹代码；

步骤D)启动酸射流刻蚀装置，按照程序指令进行酸射流刻蚀加工；

步骤E)超声清洗结合酒精擦拭方式去除表面残留的抛光颗粒与氢氟酸，采用光学显微镜，光学干涉仪与光学轮廓仪再次测量元件的缺陷、表面面形与表面粗糙度结果，若结果不达标，重复步骤B)～E)，若结果达标，则认为元件加工合格。

9.根据权利要求8所述的一种熔石英光学元件的酸射流刻蚀方法，其特征在于，步骤E)中超声清洗结合酒精擦拭方式去除表面残留的抛光颗粒与氢氟酸后，回收管路中的残留废液至指定储液桶中，并做无害化处理。

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