CN103232167A

CN103232167A - 熔石英元件表面损伤生长点的修复方法

Info

Publication number: CN103232167A
Application number: CN2013101535502A
Authority: CN
Inventors: 方周; 陈顺利; 赵元安; 胡国行; 刘晓凤; 李大伟; 邵建达
Original assignee: Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS
Current assignee: Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS
Priority date: 2013-04-28
Filing date: 2013-04-28
Publication date: 2013-08-07

Abstract

一种熔石英元件表面损伤生长点的修复方法，包括熔石英表面损伤点的测量、飞秒激光修复损伤点、氢氟酸溶液腐蚀和清洗四步。采用飞秒激光修复损伤点能够避免热应力产生；氢氟酸溶液腐蚀能够去除飞秒激光作用后残留的再沉积物。实验测试表明经过本发明修复后，熔石英元件的激光损伤生长阈值得到大幅度提升，可延长元件的使用寿命，并且本发明具有重复性好、稳定性高的特点。

Description

熔石英元件表面损伤生长点的修复方法

技术领域

本发明涉及熔石英元件，具体涉及一种熔石英元件表面激光损伤点的修复方法。

背景技术

熔石英材料具有良好的光学、热学、力学性能，是强激光光学元件的首选材料，广泛应用于大型高功率激光系统用于制备透镜、窗口和防溅射屏等光学元件。但是在紫外高通量激光辐照下，熔石英元件表面易于产生激光损伤，且这类损伤点的横向和纵向尺寸在后续脉冲激光作用下呈指数增长，这限制了元件的使用寿命。目前熔石英元件的紫外激光损伤和发展问题是限制高功率激光系统运行通量的关键因素。因此，若能够对熔石英光学元件表面损伤点进行修复并达到抑制损伤生长的目的，将延长元件的使用寿命，降低系统的运行成本。

目前国内外报道中，红外CO₂激光熔融修复技术被广泛应用于修复熔石英表面激光损伤点并抑制损伤生长。但是CO₂激光修复技术的发展也遇到了很多问题：（1）修复过程中快速降温会引入残余热应力，降低元件的机械性能和抗激光损伤能力；（2）修复过程中产生的沉积物会在后续激光作用下引起损伤生长；这些问题严重限制了CO₂激光修复技术的应用。所以如何有效的修复熔石英损伤元件，并且避免应力及再沉积物的产生，一直是本领域科研工作的目标。

发明内容

为了解决熔石英元件损伤生长问题，本发明提供一种提高元件抗激光损伤能力的修复方法。该修复方法能够大幅度提高熔石英元件的损伤生长阈值。

为了实现这一目的，本发明的技术解决方案如下：

一种熔石英元件表面损伤生长点的修复方法，其特点在于该方法包括以下步骤：

步骤1：将熔石英基片分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各5分钟，在洁净室内自然晾干获得洁净的熔石英元件；采用波长为355纳米的Nd:YAG激光在熔石英元件表面辐照产生损伤点；采用光学显微镜、台阶仪对熔石英元件表面损伤点进行测量并记录损伤点的位置、横向尺寸及纵向深度；

步骤2：采用800纳米飞秒激光修复装置对熔石英表面损伤点进行“光栅扫描”，去除损伤：

所述的飞秒激光修复装置为：该装置包含800纳米钛宝石飞秒激光系统，沿该激光器输出光束的前进方向依次是分光镜、机械快门、分光镜、能量衰减系统、楔形分光片、聚焦透镜，所述的楔形分光片将激光引入能量计测试能量，所述的聚焦透镜将飞秒激光聚焦到样品表面进行修复，采用白光光源照明样品，成像系统实时在线监控修复过程，计算机控制机械快门的打开与闭合、实时记录能量计读数、与成像系统连接实时监控修复过程、通过程序控制样品台按设定路径移动。

修复过程中，固定飞秒激光的作用位置，并且将样品固定在移动平台上，通过电脑程序控制移动平台按设定二维路径移动，实现“光栅扫描”移动方式；通过设定“光栅扫描”移动横向距离X、纵向距离Y、纵向间距Δy工艺参数，对不同尺寸损伤点进行修复；通过改变飞秒激光的作用能量，对不同深度的损伤点进行修复。采用的飞秒激光频率为1000赫兹，脉宽为38飞秒，焦点处光斑有效面积为905平方微米；对纵向深度为5～6、7～9、10～12及13～15微米的损伤点，分别采用70、80、90及100微焦耳的飞秒激光能量进行修复。

步骤3：将激光修复后的熔石英基片浸入1%氢氟酸溶液中，在室温下腐蚀30～60分钟；

步骤4：取出熔石英基片分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各5～10分钟，在洁净室内自然晾干；

本发明的有益效果是：

1、本发明提供了一种高效的飞秒激光修复装置，通过该装置修复熔石英表面损伤点能够避免热应力的产生。

2、飞秒激光修复后，采用1%氢氟酸溶液腐蚀，能够有效去除飞秒激光修复后残留的少量再沉积物。

3、实验测试表明经过本发明修复后，熔石英元件的激光损伤生长阈值得到大幅度提升，可延长元件的使用寿命，并且本发明具有重复性好、稳定性高的特点。

附图说明

图1为本发明修复方法流程图。

图2为本发明飞秒激光修复装置框图。

图3为飞秒激光“光栅扫描”修复示意图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。

请参阅图1，图1是本发明修复方法流程图。由图可见，本发明修复方法主要包括以下四个步骤：

步骤2：采用800纳米飞秒激光修复装置对熔石英表面损伤点进行“光栅扫描”，去除损伤；

参见图2，图2是是本发明所述的飞秒激光修复装置，该装置包含800纳米钛宝石飞秒激光系统1，沿该激光器1输出光束的前进方向依次是分光镜2、机械快门3、分光镜4、能量衰减系统5、楔形分光片6、聚焦透镜8，所述的楔形分光片6将激光引入能量计7测试能量，所述的聚焦透镜8将飞秒激光聚焦到样品10表面进行修复，采用白光光源11照明样品10，成像系统9实时在线监控修复过程，计算机12控制机械快门3的打开与闭合、实时记录能量计7读数、与成像系统9连接实时监控修复过程、通过程序控制样品台10按设定路径移动。

参见图3，图3是本发明飞秒激光“光栅扫描”修复示意图。计算机程序控制移动平台按照如图2所示的“光栅扫描”路径运动，通过设定“光栅扫描”移动横向距离X、纵向距离Y、纵向间距Δy工艺参数，实现对不同尺寸损伤点的“光栅扫描”修复；通过改变飞秒激光的作用能量，对不同深度的损伤点进行修复。飞秒激光频率为1000赫兹，脉宽为38飞秒，焦点处光斑有效面积为905平方微米；对纵向深度为5～6、7～9、10～12及13～15微米的损伤点，分别采用70、80、90及100微焦耳的飞秒激光能量进行修复。

下面介绍本发明熔石英元件表面损伤点修复的具体实施例：

实施例1：

1、样品准备：将熔石英基片分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各5分钟，在洁净室内自然晾干获得洁净的熔石英元件；用波长为355纳米的Nd:YAG激光在熔石英元件表面辐照产生损伤点。采用Leica光学显微镜对熔石英元件表面损伤点横向尺寸进行测量，采用Bruker台阶仪测试损伤点的纵向深度。测得损伤点的横向尺寸为150微米，纵向深度为5微米。

2、飞秒激光修复：采用飞秒激光修复装置对损伤点进行“光栅扫描”修复。具体修复工艺参数为：激光能量为70微焦耳、“光栅扫描”移动的横向距离X为200微米、纵向距离Y为200微米、纵向间距Δy为20微米。

3、氢氟酸溶液腐蚀：损伤点经过飞秒激光扫描修复后，在修复点周围会残留少量再沉积物，采用氢氟酸溶液腐蚀元件去除再沉积物。酸液腐蚀工艺参数为：1%氢氟酸溶液、室温、腐蚀60分钟。

4、取出熔石英基片分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各5分钟，在洁净室内自然晾干。

5、激光损伤生长测试：分别对未经修复的损伤点、经过飞秒激光修复后的修复点及经过飞秒激光和氢氟酸溶液腐蚀综合作用后的修复点进行激光损伤生长测试；结果表明未经修复的损伤点的生长阈值、经过飞秒激光修复后的修复点的生长阈值及经过飞秒激光和氢氟酸溶液腐蚀综合作用后的修复点的生长阈值分别为6.2J/cm²、11.3J/cm²及12.1J/cm²。

实施例2：

1、样品准备：将熔石英基片分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各5分钟，在洁净室内自然晾干获得洁净的熔石英元件；用波长为355纳米的Nd:YAG激光在熔石英元件表面辐照产生损伤点。采用Leica光学显微镜对熔石英元件表面损伤点横向尺寸进行测量，采用Bruker台阶仪测试损伤点的纵向深度。测得损伤点的横向尺寸为240微米，纵向深度为9微米。

2、飞秒激光修复：采用飞秒激光修复装置对损伤点进行“光栅扫描”修复。具体修复工艺参数为：能量为80微焦耳、“光栅扫描”移动的横向距离X为300微米、纵向距离Y为300微米、纵向间距Δy为20微米。

5、激光损伤生长测试：分别对未经修复的损伤点、经过飞秒激光修复后的修复点及经过飞秒激光和氢氟酸溶液腐蚀综合作用后的修复点进行激光损伤生长测试；结果表明未经修复的损伤点的生长阈值、经过飞秒激光修复后的修复点的生长阈值及经过飞秒激光和氢氟酸溶液腐蚀综合作用后的修复点的生长阈值分别为6.2J/cm²、11.0J/cm²及11.8J/cm²。

实施例3：

1、样品准备：将熔石英基片分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各5分钟，在洁净室内自然晾干获得洁净的熔石英元件；用波长为355纳米的Nd:YAG激光在熔石英元件表面辐照产生损伤点。采用Leica光学显微镜对熔石英元件表面损伤点横向尺寸进行测量，采用Bruker台阶仪测试损伤点的纵向深度。测得损伤点的横向尺寸为380微米，纵向深度为11微米。

2、飞秒激光修复：采用飞秒激光修复装置对损伤点进行“光栅扫描”修复。具体修复工艺参数为：能量为90微焦耳、“光栅扫描”移动的横向距离X为450微米、纵向距离Y为450微米、纵向间距Δy为20微米。

5、激光损伤生长测试：分别对未经修复的损伤点、经过飞秒激光修复后的修复点及经过飞秒激光和氢氟酸溶液腐蚀综合作用后的修复点进行激光损伤生长测试；结果表明未经修复的损伤点的生长阈值、经过飞秒激光修复后的修复点的生长阈值及经过飞秒激光和氢氟酸溶液腐蚀综合作用后的修复点的生长阈值分别为6.2J/cm²、11.4J/cm²及12.0J/cm²。

实施例4：

1、样品准备：将熔石英基片分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各5分钟，在洁净室内自然晾干获得洁净的熔石英元件；用波长为355纳米的Nd:YAG激光在熔石英元件表面辐照产生损伤点。采用Leica光学显微镜对熔石英元件表面损伤点横向尺寸进行测量，采用Bruker台阶仪测试损伤点的纵向深度。测得损伤点的横向尺寸为460微米，纵向深度为15微米。

2、飞秒激光修复：采用飞秒激光修复装置对损伤点进行“光栅扫描”修复。具体修复工艺参数为：能量为100微焦耳、“光栅扫描”移动的横向距离X为550微米、纵向距离Y为550微米、纵向间距Δy为20微米。

5、激光损伤生长测试：分别对未经修复的损伤点、经过飞秒激光修复后的修复点及经过飞秒激光和氢氟酸溶液腐蚀综合作用后的修复点进行激光损伤生长测试；结果表明未经修复的损伤点的生长阈值、经过飞秒激光修复后的修复点的生长阈值及经过飞秒激光和氢氟酸溶液腐蚀综合作用后的修复点的生长阈值分别为6.2J/cm²、11.0J/cm²及11.5J/cm²。

实验测试表明，经过本发明修复后，熔石英元件的激光损伤生长阈值得到大幅度提升，可延长元件的使用寿命，并且本发明具有重复性好、稳定性高的特点。

Claims

1.一种熔石英元件表面损伤生长点的修复方法，其特征在于包括以下步骤：

①将熔石英基片分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各5分钟，在洁净室内自然晾干获得洁净的熔石英元件；采用波长为355纳米的Nd:YAG激光在熔石英元件表面辐照产生损伤点；采用光学显微镜、台阶仪对熔石英元件表面损伤点进行测量并记录损伤点的位置、横向尺寸及纵向深度；

②采用800纳米飞秒激光修复装置对熔石英表面损伤点进行“光栅扫描”，去除损伤：

所述的飞秒激光修复装置的构成包含800纳米钛宝石飞秒激光器（1），沿该激光器（1）输出光束的前进方向依次是第一反射镜（2）、机械快门（3）、第二反射镜（4）、能量衰减系统（5）、楔形分光片（6）、聚焦透镜（8）和置于样品台（10）上的待修复的熔石英基片，在所述的楔形分光片（6）的反射光方向是能量计（7），白光光源（11）对所述的样品提供照明，成像系统（9）对所述的样品的表面进行摄像监控，计算机（12）通过信号线与所述的机械快门（3）、能量计（7）、成像系统（9）和样品台（10）相连，

所述的聚焦透镜（8）将飞秒激光聚焦到待修复的熔石英基片表面进行修复，采用白光光源（11）照明待修复的熔石英基片，成像系统（9）实时在线监控修复过程，计算机（12）控制所述的机械快门（3）的打开与闭合、实时记录能量计（7）读数、与成像系统（9）连接实时监控修复过程、通过程序控制样品台（10）按设定路径移动。

修复过程中，固定飞秒激光的作用位置，并且将待修复的熔石英元件固定在样品台（10）上，通过电脑程序控制样品台（10）按设定的二维路径移动，实现“光栅扫描”移动方式；通过设定“光栅扫描”移动横向距离X、纵向距离Y、纵向间距Δy工艺参数，对不同尺寸的损伤点进行修复：采用频率为1000赫兹，脉宽为38飞秒，焦点处光斑有效面积为905平方微米的飞秒激光；对纵向深度为5～6、7～9、10～12及13～15微米的损伤点，分别采用70、80、90及100微焦耳的飞秒激光进行辐照；

③将激光修复后的熔石英元件浸入1%氢氟酸溶液中，在室温下腐蚀30～60分钟；

④取出所述的熔石英元件分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各5～10分钟，在洁净室内自然晾干。