CN110510886A - 石英表面化学粗糙处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体石英部件表面处理的技术领域,特别是涉及一种石英表面化学粗糙处理方法,其可以有效减少耗费时间,缩短半导体用石英部件表面处理周期;包括以下步骤:(1)预处理:将所需要进行处理的石英部件进行表面抛光退火处理,再用去离子水清洗5min;(2)处理液配制:将溶液浓度为40%的分析纯氢氟酸和溶液浓度为99%的固体分析纯氟化铵混合,然后加入溶液浓度为99.5%的分析纯乙酸配制成处理液备用;(3)处理液温度调节;(4)反应处理:将经过预处理后的石英部件完全浸没至配制好并经过温度调节的处理液中,使石英部件表面逐渐形成均匀的氟硅酸铵附着物;(5)冲洗;(6)重复加厚;(7)检测表面粗糙度。
Description
技术领域
本发明涉及半导体石英部件表面处理的技术领域,特别是涉及一种石英表面化学粗糙处理方法。
背景技术
目前,半导体石英加工行业广泛采用的石英表面处理技术大多是喷砂(sandblast)或火抛光(fire polishing)。喷砂是利用高速气流携带的金刚石研磨砂粒撞击石英表面,使石英产生粗糙(凹凸)表面的一种方法。喷砂后的石英表面可形成凹凸,用于吸附并保持堆积物附着。火抛光是用火焰(氢氧焰)直接加热石英表面,在不变形的前提下,使其表面熔化而形成透明状态(仅对透明石英而言)。以上两种工艺利用的都是物理方法。
但是,由于半导体生产所用石英产品的形状复杂,在喷砂过程中,有些表面因砂粒无法直接接触到,故喷射的力度、风速和距离都难以控制,而且由于喷砂时间不易于控制,这就造成了喷砂表面的粗糙度不均匀,凹凸明显。另外,喷砂还会对石英造成物理损伤,喷砂过程中,石英产品的尺寸也会受到影响,降低了石英产品的成品率。经检测得知,喷砂后的石英表面粗糙度Ra<0.8μm。
在化学气象淀积(CVD)过程中,火抛光后的石英表面会因附着力降低而引起淀积膜的裂纹和脱落,从而引起微粒(particle)现象的发生,污染CVD反应环境,从而影响晶圆表面膜的生长。一般说来,由颗粒污染导致的功能成品率损失要占总成品率损失的80%,而且,颗粒污染的数目越多,芯片的成品率就会越低,这对于半导体生产行业来说,是十分严重的问题。
另外,在使用了一段时间后,石英表面的附着物会产生微小的龟裂。由于CVD产生的附着物与石英的热膨胀系数不同,当附着物膨胀(或收缩)时,会发生石英表面附着物产生裂纹并发生脱落、剥落的现象。
专利公告号为CN101367618B的专利提供了一种石英表面化学粗糙处理方法,经该方法处理过的石英产品表面粗糙度更均匀,无明显凹凸,避免了化学气象淀积(CVD)过程中石英表面产生微粒(particle)现象,防止沉积膜裂纹的产生和脱落,延长石英产品的使用寿命,但是在后续的半导体用石英部件生产加工过程中,其在对石英部件表面进行处理时,所耗费的时间较长,因此其处理周期较长。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种可以有效减少耗费时间,缩短半导体用石英部件表面处理周期的石英表面化学粗糙处理方法。
本发明的石英表面化学粗糙处理方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将所需要进行处理的石英部件首先进行表面抛光退火处理,再用去离子水对处理后的石英部件表面进行清洗5min,最后使用氮气将石英部件表面吹干即可;
(2)处理液配制:将溶液浓度为40%的分析纯氢氟酸和溶液浓度为99%的固体分析纯氟化铵混合,然后加入溶液浓度为99.5%的分析纯乙酸配制成处理液备用;
(3)处理液温度调节:将处理液温度升高,并维持处理液的温度;
(4)反应处理:将经过预处理后的石英部件完全浸没至配制好并经过温度调节的处理液中,使石英部件表面逐渐形成均匀的氟硅酸铵附着物;
(5)冲洗:将经过处理后的石英部件取出,并使用去离子水对处理后的石英部件表面进行冲洗10~15min,以保证将石英部件表面的氟硅酸铵附着物冲洗干洗;
(6)重复加厚:根据石英部件的种类以及其表面粗糙度的要求重复操作步骤(4)和步骤(5),最终将产品表面吹干;
(7)检测表面粗糙度:对处理后的石英部件表面的粗糙程度进行检测。
本发明的石英表面化学粗糙处理方法,所述步骤(2)中所使用的处理液的各成分的添加质量比为:氢氟酸:氟化铵:乙酸=(3~5):(5~6):(9~10)。
本发明的石英表面化学粗糙处理方法,所述步骤(3)中的处理液温度升高至33~35℃。
本发明的石英表面化学粗糙处理方法,所述步骤(3)中的升温方法为采用电加热升温的方式进行升温,方便控制处理液的温度。
本发明的石英表面化学粗糙处理方法,所述步骤(4)中进行反应处理时,需要配合机械搅拌。
本发明的石英表面化学粗糙处理方法,所述步骤(5)中的冲洗时间为10~15min,冲洗的流速为0.8~1m/s。
本发明的石英表面化学粗糙处理方法,所述步骤(6)中重复次数≥1次。
本发明的石英表面化学粗糙处理方法,所述步骤(7)中,经检测,处理后的石英部件的表面粗糙度Ra=1.5μm~4.9μm。
石英的主要成分为二氧化硅(SiO2),石英产品完全浸入配置好的溶液中反应如下:
6HF+SiO2=H2SiF6+2H2O;
H2SiF6=2H++SiF6 2~;
NH4F=NH4 ++F~;
SiF6 2~+2NH4 +=(NH4)2SiF6。
与现有技术相比本发明的有益效果为:采用本发明的处理方法对半导体用石英部件表面进行处理时,其不仅可以达到处理后得到的石英产品表面粗糙度均匀,减少石英表面沉积膜裂纹的产生和沉积膜脱落,从而延长对石英产品清洗时间间隔,进而延长了石英产品的使用寿命;除此之外,通过对所需要进行处理的石英表面进行预处理,可以提高石英表面的清洁程度,以有效减少耗费时间,缩短半导体用石英部件表面处理周期。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本发明的石英表面化学粗糙处理方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将所需要进行处理的石英部件首先进行表面抛光退火处理,再用去离子水对处理后的石英部件表面进行清洗5min,最后使用氮气将石英部件表面吹干即可;
(2)处理液配制:将溶液浓度为40%的分析纯氢氟酸和溶液浓度为99%的固体分析纯氟化铵混合,然后加入溶液浓度为99.5%的分析纯乙酸配制成处理液备用,其中各成分的添加质量比为:氢氟酸:氟化铵:乙酸=3:5:9;
(3)处理液温度调节:采用电加热升温的方式将处理液温度上升至33℃,方便控制处理液的温度,并维持处理液的温度;
(4)反应处理:将经过预处理后的石英部件完全浸没至配制好并经过温度调节的处理液中,使石英部件表面逐渐形成均匀的氟硅酸铵附着物,同时配合机械搅拌,反应时间为62min;
(5)冲洗:将经过处理后的石英部件取出,并使用去离子水对处理后的石英部件表面进行冲洗,冲洗时间为15min,冲洗的流速为0.8m/s;
(6)重复加厚:根据石英部件的种类以及其表面粗糙度的要求重复操作步骤(4)和步骤(5),加厚石英部件表面的氟硅酸铵附着物的厚度,重复次数为3次,平均沉积时间为58min;
(7)检测表面粗糙度:对处理后的石英部件表面的粗糙程度进行检测,可知处理后的石英部件的表面粗糙度Ra=3.8μm,石英表面呈不透明状的磨砂面,并且无物理损伤,处理后的石英部件在参与CVD反应过程中,有效的防止了沉积层脱落的现象发生。
实施例2
本发明的石英表面化学粗糙处理方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将所需要进行处理的石英部件首先进行表面抛光退火处理,再用去离子水对处理后的石英部件表面进行清洗5min,最后使用氮气将石英部件表面吹干即可;
(2)处理液配制:将溶液浓度为40%的分析纯氢氟酸和溶液浓度为99%的固体分析纯氟化铵混合,然后加入溶液浓度为99.5%的分析纯乙酸配制成处理液备用,其中各成分的添加质量比为:氢氟酸:氟化铵:乙酸=5:6:10;
(3)处理液温度调节:采用电加热升温的方式将处理液温度上升至34℃,方便控制处理液的温度,并维持处理液的温度;
(4)反应处理:将经过预处理后的石英部件完全浸没至配制好并经过温度调节的处理液中,使石英部件表面逐渐形成均匀的氟硅酸铵附着物,同时配合机械搅拌,沉积完全时间为59min;
(5)冲洗:将经过处理后的石英部件取出,并使用去离子水对处理后的石英部件表面进行冲洗,冲洗时间为10min,冲洗的流速为1m/s;
(6)重复加厚:根据石英部件的种类以及其表面粗糙度的要求重复操作步骤(4)和步骤(5),加厚石英部件表面的氟硅酸铵附着物的厚度,重复次数为5次,平均沉积时间为56min;
(7)检测表面粗糙度:对处理后的石英部件表面的粗糙程度进行检测,可知处理后的石英部件的表面粗糙度Ra=4.9μm,石英表面呈不透明状的磨砂面,并且无物理损伤,处理后的石英部件在参与CVD反应过程中,有效的防止了沉积层脱落的现象发生。
实施例3
本发明的石英表面化学粗糙处理方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将所需要进行处理的石英部件首先进行表面抛光退火处理,再用去离子水对处理后的石英部件表面进行清洗5min,最后使用氮气将石英部件表面吹干即可;
(2)处理液配制:将溶液浓度为40%的分析纯氢氟酸和溶液浓度为99%的固体分析纯氟化铵混合,然后加入溶液浓度为99.5%的分析纯乙酸配制成处理液备用,其中各成分的添加质量比为:氢氟酸:氟化铵:乙酸=4:5.5:9.5;
(3)处理液温度调节:采用电加热升温的方式将处理液温度上升至35℃,方便控制处理液的温度,并维持处理液的温度;
(4)反应处理:将经过预处理后的石英部件完全浸没至配制好并经过温度调节的处理液中,使石英部件表面逐渐形成均匀的氟硅酸铵附着物,同时配合机械搅拌,沉积完全时间为60min;
(5)冲洗:将经过处理后的石英部件取出,并使用去离子水对处理后的石英部件表面进行冲洗,冲洗时间为12min,冲洗的流速为0.9m/s;
(6)重复加厚:根据石英部件的种类以及其表面粗糙度的要求重复操作步骤(4)和步骤(5),加厚石英部件表面的氟硅酸铵附着物的厚度,重复次数为2次,平均沉积时间为57min;
(7)检测表面粗糙度:对处理后的石英部件表面的粗糙程度进行检测,可知处理后的石英部件的表面粗糙度Ra=2.6μm,石英表面呈不透明状的磨砂面,并且无物理损伤,处理后的石英部件在参与CVD反应过程中,有效的防止了沉积层脱落的现象发生。
实施例4
本发明的石英表面化学粗糙处理方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将所需要进行处理的石英部件首先进行表面抛光退火处理,再用去离子水对处理后的石英部件表面进行清洗5min,最后使用氮气将石英部件表面吹干即可;
(2)处理液配制:将溶液浓度为40%的分析纯氢氟酸和溶液浓度为99%的固体分析纯氟化铵混合,然后加入溶液浓度为99.5%的分析纯乙酸配制成处理液备用,其中各成分的添加质量比为:氢氟酸:氟化铵:乙酸=4:5:10;
(3)处理液温度调节:采用电加热升温的方式将处理液温度上升至33℃,方便控制处理液的温度,并维持处理液的温度;
(4)反应处理:将经过预处理后的石英部件完全浸没至配制好并经过温度调节的处理液中,使石英部件表面逐渐形成均匀的氟硅酸铵附着物,同时配合机械搅拌,沉积完全时间为63min;
(5)冲洗:将经过处理后的石英部件取出,并使用去离子水对处理后的石英部件表面进行冲洗,冲洗时间为14min,冲洗的流速为0.8m/s;
(6)重复加厚:根据石英部件的种类以及其表面粗糙度的要求重复操作步骤(4)和步骤(5),加厚石英部件表面的氟硅酸铵附着物的厚度,重复次数为1次;
(7)检测表面粗糙度:对处理后的石英部件表面的粗糙程度进行检测,可知处理后的石英部件的表面粗糙度Ra=1.5μm,石英表面呈不透明状的磨砂面,并且无物理损伤,处理后的石英部件在参与CVD反应过程中,有效的防止了沉积层脱落的现象发生。
对比例
(1)预处理:将所需要进行处理的石英部件首先进行表面抛光退火处理,再用去离子水对处理后的石英部件表面进行清洗5min,最后使用氮气将石英部件表面吹干即可;
(2)处理液配制:将溶液浓度为40%的分析纯氢氟酸和溶液浓度为99%的固体分析纯氟化铵混合,然后加入溶液浓度为99.5%的分析纯乙酸配制成处理液备用,其中各成分的添加质量比为:氢氟酸:氟化铵:乙酸=5:6:10;
(3)反应处理:将经过预处理后的石英部件完全浸没至配制好的处理液中,使石英部件表面逐渐形成均匀的氟硅酸铵附着物,同时配合机械搅拌,沉积完全时间为120min;
(4)冲洗:将经过处理后的石英部件取出,并使用去离子水对处理后的石英部件表面进行冲洗,冲洗时间为10min,冲洗的流速为1m/s;
(5)重复加厚:根据石英部件的种类以及其表面粗糙度的要求重复操作步骤(3)和步骤(4),加厚石英部件表面的氟硅酸铵附着物的厚度,重复次数为5次,平均沉积时间为118min;
(6)检测表面粗糙度:对处理后的石英部件表面的粗糙程度进行检测,可知处理后的石英部件的表面粗糙度Ra=2.9μm,石英表面呈不透明状的磨砂面,并且无物理损伤,处理后的石英部件在参与CVD反应过程中,有效的防止了沉积层脱落的现象发生。
使用本发明的处理方法处理后得到的石英产品表面粗糙度均匀,不受产品形状的影响,与喷砂产品相比,表面更加光滑,提高了产品的尺寸精度,检测后的石英表面粗糙度可达到Ra=1.5μm~4.9μm;
其在参与CVD反应过程中,由于粗糙石英表面的附着力比光滑表面更高,有效减少了石英表面沉积膜裂纹的产生和沉积膜脱落,降低了由此带来的对反应腔的污染的可能性,提高了晶圆表面沉积膜的生长质量,从而提高了产品成品率和加工效率,降低了生产成本;
由于石英产品的粗糙表面使附着力增加,沉积膜可以生长的更厚而不脱落,所以延长了对石英产品清洗时间间隔,减低了对石英产品的清洗频率,从而降低了清洗所用的化学用品的消耗,减少了由于清洗所耗费的时间;
并且其在清洗时,经过处理的石英产品表面状态不易被改变,从而延长了石英产品的使用寿命;
除此之外,通过对所需要进行处理的石英表面进行预处理,可以提高石英表面的清洁程度,以方便后续在石英部件表面沉积氟硅酸铵附着物,同时对沉积的温度进行调整,可以有效的加快氟硅酸铵附着物的沉积速度,有效减少耗费时间,缩短半导体用石英部件表面处理周期。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种石英表面化学粗糙处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预处理:将所需要进行处理的石英部件首先进行表面抛光退火处理,再用去离子水对处理后的石英部件表面进行清洗5min,最后使用氮气将石英部件表面吹干即可;
(2)处理液配制:将溶液浓度为40%的分析纯氢氟酸和溶液浓度为99%的固体分析纯氟化铵混合,然后加入溶液浓度为99.5%的分析纯乙酸配制成处理液备用;
(3)处理液温度调节:将处理液温度升高,并维持处理液的温度;
(4)反应处理:将经过预处理后的石英部件完全浸没至配制好并经过温度调节的处理液中,使石英部件表面逐渐形成均匀的氟硅酸铵附着物;
(5)冲洗:将经过处理后的石英部件取出,并使用去离子水对处理后的石英部件表面进行冲洗10~15min,以保证将石英部件表面的氟硅酸铵附着物冲洗干洗;
(6)重复加厚:根据石英部件的种类以及其表面粗糙度的要求重复操作步骤(4)和步骤(5),最终将产品表面吹干;
(7)检测表面粗糙度:对处理后的石英部件表面的粗糙程度进行检测。
2.如权利要求1所述的石英表面化学粗糙处理方法,其特征在于,所述步骤(2)中所使用的处理液的各成分的添加质量比为:氢氟酸:氟化铵:乙酸=(3~5):(5~6):(9~10)。
3.如权利要求1所述的石英表面化学粗糙处理方法,其特征在于,所述步骤(3)中的处理液温度升高至33~35℃。
4.如权利要求1所述的石英表面化学粗糙处理方法,其特征在于,所述步骤(3)中的升温方法为采用电加热升温的方式进行升温,方便控制处理液的温度。
5.如权利要求1所述的石英表面化学粗糙处理方法,其特征在于,所述步骤(4)中进行反应处理时,需要配合机械搅拌。
6.如权利要求1所述的石英表面化学粗糙处理方法,其特征在于,所述步骤(5)中的冲洗时间为10~15min,冲洗的流速为0.8~1m/s。
7.如权利要求1所述的石英表面化学粗糙处理方法,其特征在于,所述步骤(6)中重复次数≥1次。
8.如权利要求1所述的石英表面化学粗糙处理方法,其特征在于,所述步骤(7)中,经检测,处理后的石英部件的表面粗糙度Ra=1.5μm~4.9μm。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20191129 |