CN113247982A - 一种高硫废水资源化处理方法及其系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高硫废水资源化处理方法及其系统，包括循环连接的逸出反应釜、保护气缓冲罐、真空泵、吸收反应釜和气体循环泵，所述逸出反应釜和废水循环泵构成废水自循环系统；所述逸出反应釜、吸收反应釜和气体循环泵构成气体循环系统；所述保护气缓冲罐、逸出反应釜、吸收反应釜和真空泵构成保护气循环系统。本发明的高硫废水资源化处理方法及其系统，实现了高硫废水中有价资源硫的回收，其回收率高达95%，且采用ORP值作为终点判断的依据，可以实现系统的自动控制。

Description

一种高硫废水资源化处理方法及其系统
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种高硫废水资源化处理方法及其系统。
背景技术
近年来，随着工业的不断发展，各行业都不可避免的排出大量废水，由于行业的特殊性，如矿业行业的铜钼分离工艺、粘胶纤维行业的粘胶成形工艺、炼焦化工行业的脱硫洗氨工艺、皮革制造行业的浸灰脱毛工艺等，均会排出含硫废水。含硫废水中的硫元素，通常以S、S2-、S2O3 2-、SO3 2-、SO4 2-等形式存在，硫化物毒性较大，对排出水体的水生生物具有较强的杀伤力；同时，硫化物呈还原性，会消耗水体中的氧，造成水体的需氧生物缺氧死亡。
针对含硫废水，常规的处理方式为氧化法，将各不同价态的硫元素氧化成硫代硫酸盐或者硫酸盐，降低废水COD，消除硫化物的毒性。但是，化学氧化法通常处理成本较高，且废水中负二价的硫，未实现资源回收，全部氧化造成资源浪费。
硫化氢还原性较强，容易被氧化，在酸化法对含硫废水中负二价硫进行回收的过程中，生成的硫化氢气体，容易被氧化，造成产品纯度不佳以及资源的浪费。
发明内容
为了解决现有高硫废水氧化处理中硫资源浪费以及酸化回收过程中硫化氢容易被氧化造成产品纯度不佳的技术问题，本发明的目的在于提供一种高硫废水资源化处理方法及其系统。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种高硫废水资源化处理系统，包括：循环连接的逸出反应釜、保护气缓冲罐、真空泵、吸收反应釜和气体循环泵，所述逸出反应釜的液体出口连接至废水循环泵，所述废水循环泵连接至逸出反应釜的液体进口，构成废水自循环系统；所述逸出反应釜的气体出口连接至吸收反应釜的气体进口，所述吸收反应釜的气体出口连接至气体循环泵，所述气体循环泵连接至设于逸出反应釜的气体进口，构成气体循环系统；所述保护气缓冲罐的保护气出口连接至逸出反应釜的保护气进口，所述吸收反应釜的保护气出口连接至真空泵，所述真空泵连接至保护气缓冲罐的保护气进口，构成保护气循环系统；
所述逸出反应釜还与酸罐连接，由酸罐提供酸液，逸出反应釜上设有压力表、pH计和ORP计；
所述吸收反应釜还与碱罐连接，由碱罐提供碱液。
作为优选，所述逸出反应釜内的液体进口处设有旋转床，逸出反应釜内的高硫废水，经过废水循环泵加压，在旋转床内形成超重力场，可以强化硫化氢气体逸出。
作为优选，所述逸出反应釜内设有第一曝气器，气体循环泵经逸出反应釜的气体进口与第一曝气器相连；所述吸收反应釜内设有第二曝气器，逸出反应釜的气体出口经吸收反应釜的气体进口与第二曝气器相连。
本发明中，吸收反应釜内的气体，通过气体循环泵加压、第一曝气器曝气，强化逸出反应釜内高硫废水中硫化氢气体逸出；逸出反应釜内逸出的硫化氢气体，通过第二曝气器曝气，强化吸收反应釜内碱液对硫化氢气体的吸收；气体在逸出反应釜和吸收反应釜内实现内循环。
作为优选，所述逸出反应釜的气体出口与第二曝气器的连接管道上设有第一汽水分离器；所述吸收反应釜的气体出口与气体循环泵的连接管道上设有第二汽水分离器。
本发明还提供了一种高硫废水资源化处理方法，
（1）采用保护气对高硫废水资源化处理系统进行全吹扫；
（2）碱液送至吸收反应釜内；
（3）高硫废水送至逸出反应釜内；
（4）通过真空泵将吸收反应釜、逸出反应釜内的保护气送至保护气缓冲罐，控制逸出反应釜内的压力为-30KPa～-50KPa，然后加酸调节高硫废水的pH为2～3；
（5）通过废水循环泵实现高硫废水在逸出反应釜内的自循环；同时通过气体循环泵实现气体在逸出反应釜和吸收反应釜内实现内循环，直至高硫废水的ORP值达到-100mV停止循环，循环过程中逸出反应釜内逸出的硫化氢气体被吸收反应釜内的碱液吸收。
作为优选，步骤（1）中，所述高硫废水为矿业行业的铜钼分离工艺、粘胶纤维行业的粘胶成形工艺、炼焦化工行业的脱硫洗氨工艺、皮革制造行业的浸灰脱毛工艺等工艺产生的含硫废水，含硫废水呈碱性，S2-含量>1000mg/L，COD含量>2000mg/L。
作为优选，步骤（1）中，所述保护气选自氮气、氩气和氦气中的一种。
作为优选，步骤（2）中，所述碱液为8-20wt%的氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
作为优选，步骤（4）中，所述酸为90-98wt%的硫酸。
作为优选，步骤（5）中，停止循环后，保护气缓冲罐内的保护气通过压差送至逸出反应釜内，使得逸出反应釜恢复常压，逸出反应釜内剩余废水送往氧化处理；然后重复步骤（3）~步骤（5），直至碱液吸收饱和。
本发明的优势在于：
（1）本发明的高硫废水资源化处理方法及系统，实现了高硫废水中有价资源硫的回收，其回收率高达95%。
（2）本发明的高硫废水资源化处理方法及系统，硫回收后的废水进行氧化处理，COD值和硫含量低，可以达到地表水三类标准。
（3）本发明的高硫废水资源化处理方法及系统，采用保护气对生成的硫化氢气体进行保护，为产品纯度和资源回收效率提供了保障；保护气在逸出反应釜、吸收反应釜与保护气缓冲罐之间实现内循环，保护气消耗量小。
（4）本发明的高硫废水资源化处理方法及系统，通过废水循环泵的加压，在旋转床内形成超重力场，并通过气体循环泵加压、第一曝气器曝气，协同强化高硫废水中硫化氢气体逸出；逸出反应釜内逸出的硫化氢气体，则通过第二曝气器曝气，强化吸收反应釜内碱液对硫化氢气体的吸收；气体在逸出反应釜和吸收反应釜内实现内循环。
（5）本发明的高硫废水资源化处理方法及系统，采用ORP值作为终点判断的依据，可以实现系统的自动控制。
附图说明
图1为本发明的高硫废水资源化处理系统示意图；
图2为对比例1的高硫废水资源化处理系统示意图；
其中：1、逸出反应釜，2、保护气缓冲罐，3、真空泵，4、吸收反应釜，5、气体循环泵，6、废水循环泵，7、旋转床，8、第一曝气器，9、第二曝气器，10、第一汽水分离器，11、第二汽水分离器，12、酸罐，13、碱罐，14、压力表，15、pH计，16、ORP计，17、喷淋装置，18、尾气吸收塔。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于该实施例。
如图1所示，为本发明一种优选的高硫废水资源化处理系统，包括：循环连接的逸出反应釜（1）、保护气缓冲罐（2）、真空泵（3）、吸收反应釜（4）和气体循环泵（5）；
所述逸出反应釜（1）的液体出口连接至废水循环泵（6），所述废水循环泵（6）经逸出反应釜（1）的液体进口与逸出反应釜（1）内的旋转床（7）相连，构成废水自循环系统；
本发明中高硫废水，经过废水循环泵加压，在旋转床内形成超重力场，可以强化硫化氢气体逸出；
所述逸出反应釜（1）的气体出口经吸收反应釜（4）的气体进口与第二曝气器（9）相连，其连接管道上设有第一汽水分离器（10）；所述吸收反应釜（4）的气体出口连接至气体循环泵（5），所述气体循环泵（5）经逸出反应釜（1）的气体进口与第一曝气器（8）相连，其连接管道上设有第二汽水分离器（11）；
本发明中，吸收反应釜内的气体，通过气体循环泵加压、第一曝气器曝气，强化逸出反应釜内高硫废水中硫化氢气体逸出；逸出反应釜内逸出的硫化氢气体，通过第二曝气器曝气，强化吸收反应釜内碱液对硫化氢气体的吸收；气体在逸出反应釜和吸收反应釜内实现内循环；
所述保护气缓冲罐（2）的保护气出口连接至逸出反应釜（1）的保护气进口，逸出反应釜（1）的气体出口经吸收反应釜（4）的气体进口与第二曝气器（9）相连，吸收反应釜（4）的保护气出口连接至真空泵（3），真空泵（3）连接至保护气缓冲罐（2）的保护气进口，构成保护气循环系统；
本发明中，采用保护气对生成的硫化氢气体进行保护，为产品纯度和资源回收效率提供了保障；保护气在保护气缓冲罐、逸出反应釜、吸收反应釜与真空泵之间实现内循环，保护气消耗量小；
所述逸出反应釜（1）还与酸罐（12）连接，由酸罐（12）提供酸液，用于调节高硫废水pH，逸出反应釜（1）上设有压力表（14）、pH计（15）和ORP计（16）；
所述吸收反应釜（4）还与碱罐（13）连接，由碱罐（13）提供碱液，用于吸收逸出反应釜逸出的硫化氢气体。
实施例1
某矿山企业的铜钼分选废水，其基本水质资料如表1所示。
表1铜钼分选废水水质（mg/L）
成分 COD S<sup>2-</sup>
浓度 2497.0 1122.1
具体操作步骤为：
（1）使用氮气作为保护气吹扫系统；
（2）10wt%浓度氢氧化钠溶液自流进入吸收反应釜；
（3）铜钼分选废水泵送至逸出反应釜；
（4）开启真空泵，吸收反应釜内氮气进入保护气缓冲罐，使逸出反应釜内压力为-40 KPa；然后往逸出反应釜内加浓硫酸调节高硫废水的pH为3；
（5）开启废水循环泵，实现高硫废水在逸出反应釜内的自循环；同时通过气体循环泵实现气体在逸出反应釜和吸收反应釜内实现内循环，直至高硫废水的ORP值达到-100mV停止循环，循环过程中逸出反应釜内逸出的硫化氢气体被吸收反应釜内的氢氧化钠溶液吸收；
（6）停止循环后，保护气缓冲罐内的氮气通过压差送至逸出反应釜内，使得逸出反应釜恢复常压，逸出反应釜内剩余废水送往氧化处理；然后重复步骤（3）~步骤（5），直至氢氧化钠溶液吸收饱和。
（7）检测吸收反应釜内硫化钠的纯度，达到98%；计算S2-回收率，达到95%；
（8）检测氧化处理出水，COD值为17mg/L，硫化物含量为0.08mg/L，达到地表水三类标准。
对比例1
某矿山企业的铜钼分选废水，其基本水质资料如表2所示。
表2 铜钼分选废水水质（mg/L）
成分 COD S<sup>2-</sup>
浓度 2497.0 1122.1
如图2所示为对比例1的处理系统，包括：逸出反应釜（1）、吸收反应釜（4）、真空泵（3）、尾气吸收塔（18）、废水循环泵（6）、第一汽水分离器（10）、喷淋装置（17）、第二曝气器（8）、酸罐（12）、碱罐（13）、压力表（14）、pH计（15）；
具体处理步骤为：
（1）10wt%浓度氢氧化钠溶液进入吸收反应釜；
（2）铜钼分选废水进入逸出反应釜，开启废水循环泵；
（3）往逸出反应釜内加浓硫酸调节高硫废水的pH为3；
（4）开启真空泵，逸出反应釜内的硫化氢气体，经曝气装置进入吸收反应釜，经碱液吸收，未吸收的气体进入尾气吸收塔吸收后排空；
（5）反应与实施例1相等的时间后，停止废水循环泵，停止真空泵，逸出反应釜内剩余废水送往氧化处理；然后重复步骤（2）~步骤（4），直至氢氧化钠溶液吸收饱和。
（6）检测吸收反应釜内硫化钠的纯度，为92%；计算S2-回收率，为87%；
（7）检测氧化处理出水，COD值为26mg/L，硫化物含量为0.31mg/L。
本对比例中，反应终点无法通过仪表判断，造成硫化氢无法完全逸出，增加后续氧化处理难度；部分未被碱液充分吸收的硫化氢气体直接进入尾气吸收塔，造成资源浪费，同时存在硫化氢外溢至环境的风险；未使用保护气，产生的硫化氢容易被空气中的氧气氧化，降低吸收反应釜内硫化钠的纯度。

Claims (10)

1.一种高硫废水资源化处理系统，其特征在于，包括循环连接的逸出反应釜、保护气缓冲罐、真空泵、吸收反应釜和气体循环泵，所述逸出反应釜的液体出口连接至废水循环泵，所述废水循环泵连接至逸出反应釜的液体进口，构成废水自循环系统；所述逸出反应釜的气体出口连接至吸收反应釜的气体进口，所述吸收反应釜的气体出口连接至气体循环泵，所述气体循环泵连接至设于逸出反应釜的气体进口，构成气体循环系统；所述保护气缓冲罐的保护气出口连接至逸出反应釜的保护气进口，所述吸收反应釜的保护气出口连接至真空泵，所述真空泵连接至保护气缓冲罐的保护气进口，构成保护气循环系统；
所述逸出反应釜还与酸罐连接，由酸罐提供酸液，逸出反应釜上设有压力表、pH计和ORP计；
所述吸收反应釜还与碱罐连接，由碱罐提供碱液。
2.根据权利要求1所述的高硫废水资源化处理系统，其特征在于：所述逸出反应釜内的液体进口处设有旋转床。
3.根据权利要求1所述的高硫废水资源化处理系统，其特征在于：所述逸出反应釜内设有第一曝气器，气体循环泵经逸出反应釜的气体进口与第一曝气器相连；所述吸收反应釜内设有第二曝气器，逸出反应釜的气体出口经吸收反应釜的气体进口与第二曝气器相连。
4.根据权利要求1所述的高硫废水资源化处理系统，其特征在于：所述逸出反应釜的气体出口与第二曝气器的连接管道上设有第一汽水分离器；所述吸收反应釜的气体出口与气体循环泵的连接管道上设有第二汽水分离器。
5.权利要求1-4任一项所述的高硫废水资源化处理系统对高硫废水进行资源化处理的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）采用保护气对高硫废水资源化处理系统进行全吹扫；
（2）碱液送至吸收反应釜内；
（3）高硫废水送至逸出反应釜内；
（4）通过真空泵将吸收反应釜、逸出反应釜内的保护气送至保护气缓冲罐，控制逸出反应釜内的压力为-30KPa～-50KPa，然后加酸调节高硫废水的pH为2～3；
（5）通过废水循环泵实现高硫废水在逸出反应釜内的自循环；同时通过气体循环泵实现气体在逸出反应釜和吸收反应釜内实现内循环，直至高硫废水的ORP值达到-100mV停止循环，循环过程中逸出反应釜内逸出的硫化氢气体被吸收反应釜内的碱液吸收。
6.根据权利要求5所述的资源化处理的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述高硫废水为矿业行业的铜钼分离工艺、粘胶纤维行业的粘胶成形工艺、炼焦化工行业的脱硫洗氨工艺、皮革制造行业的浸灰脱毛工艺产生的含硫废水，含硫废水呈碱性，S2-含量>1000mg/L，COD含量>2000mg/L。
7.根据权利要求5所述的资源化处理的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述保护气选自氮气、氩气和氦气中的一种。
8.根据权利要求5所述的资源化处理的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述碱液为8-20wt%的氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
9.根据权利要求5所述的资源化处理的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述酸为90-98wt%的硫酸。
10.根据权利要求5所述的资源化处理的方法，其特征在于：步骤（5）中，停止循环后，保护气缓冲罐内的保护气通过压差送至逸出反应釜内，使得逸出反应釜恢复常压，逸出反应釜内剩余废水送往氧化处理；然后重复步骤（3）~步骤（5），直至碱液吸收饱和。
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