CN113247955A - 一种复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料领域,具体涉及一种复合材料及其制备方法和用途。本发明提供的复合材料包括生物质碳和MoS2,所述生物质碳的表面负载有花瓣状颗粒,所述花瓣状颗粒由片状MoS2堆垛形成;其中,所述分级多孔结构包括大孔层、设于所述大孔层下方的介孔层和设于所述介孔层下方的小孔层,所述大孔层的孔径为150μm~400μm,所述介孔层和小孔层的孔径为5μm~10μm;小孔层的比表面积大于介孔层的比表面积。本申请复合材料的制备方法具有高效、可控、稳定操作的特点,且获得的复合材料具备高强的反射损耗、宽的有效频带宽度、低的匹配厚度等电磁波吸收特性。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域,具体涉及一种复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
随着社会的变革进步,电子信息科学技术的高速发展,各式各样的电子设备和器件逐渐出现在我们生活中,成为了我们生活中不可或缺的一部分,在它们为我们带来便利的同时,所引发的电磁污染等问题也不容忽视。为了解决这些日益严重电磁辐射和干扰,现代新型吸波材料要求向着吸收强、频带宽、厚度薄、填充率低四个方向发展。为了研制满足“强、宽、薄、低”要求的吸波材料,研究者们主要从组分或者形态结构进行了不同的探索。基于此,要求遵循多种吸波机理复合的设计理念和研究思想,结合材料的微观结构、组分与功能的内在关系,构造形态、组分、结构和吸收相结合的设计思路,研制多种吸波机制于一体的新型材料。根据电磁波损耗特性,吸波材料根据损耗机制可以简单分为介电损耗型吸波材料,磁损耗型吸波材料以及介电-磁损耗型吸波材料。迄今为止,碳材料材料被广泛用于制备电磁吸收材料。
碳材料由于质量轻、易加工、化学稳定性好、耐高温、导电性高等一系列优点,是制备集轻、薄、高吸波性能于一体的理想介电损耗型材料。可是,除了原料不可再生这个瓶颈之外,常用的碳材料如石墨烯、碳纳米管、金刚石等往往十分匮乏孔隙结构。并且,对于这些材料一般的造孔手段也很难使其结构有大的改善。丰富的孔隙不仅能加强电磁波在材料内部的反射损耗,还能有效的降低材料密度来调节介电性能。这一问题一定程度上制约了传统碳材料从结构这个方面对吸波性能的改善。生物结构经过自然界亿万年的进化,呈现出结构精细、功能集成、碳源可再生的特点,但高温处理得到的碳材料往往由于优异的电导损耗赋予了材料较高的介电常数,尽管这种介电常数代表着高的介电损耗能力,但是也带来了阻抗失配,换而言之电磁波更多的在材料表面被反射,严重地限制了碳材料在电磁波吸收领域的应用。因此,对于单一导电生物遗态材料来说,很难实现高的电磁波吸收性能。为了克服上述缺点,一种有效的方法是将碳材料和其它组分材料进行复合,从而利用两者之间的协同作用。
近年来随着石墨烯材料的发现,二维材料以其独特的性质引起了物理、化学、材料、电子、生物等领域研宂者的极大兴趣。过渡金属硫化物作为二维材料中的重要-员,备受研究者的广泛关注。二硫化钼是过渡金属硫化物中的典型代表,由于其在少层和单层情况下的独特能带结构变化以及自然界中储量丰富,是目前研宄最多的二维材料之一。同时,由于MoS2的半导体性质,它不像石墨烯一样具有很大的介电常数,在微波频段拥有较为合适的阻抗匹配条件,并且由化学剥离法制备的二维MoS2具有较大的比表面积和较多的缺陷,利于电磁波的内反射还有弛豫损耗的增加,故近年来MoS2在微波吸收领域也具有很大的研究价值。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种复合材料及其制备方法和用途,用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明的目的之一在于提供一种复合材料,包括生物质碳和MoS2,所述生物质碳的表面负载有花瓣状颗粒,所述花瓣状颗粒由片状MoS2堆垛形成;
其中,所述生物质碳的表面有乳突,所述生物质碳的内部为相互连通的分级多孔结构,所述分级多孔结构包括大孔层、设于所述大孔层下方的介孔层和设于所述介孔层下方的小孔层,所述大孔层的孔径为150μm~400μm,所述介孔层和小孔层的孔径为5μm~10μm;小孔层的比表面积大于介孔层的比表面积。
优选地,所述生物质碳和纳米二硫化钼颗粒的质量比为3:(5~9)。
优选地,所述生物质碳为由荷叶形成的碳。
本发明的目的之二在于提供上述所述的复合材料的制备方法,将生物质浸没于钼源和硫源组成的混合液中,进行水热反应,煅烧,获得所述复合材料。
更优选地,所述生物质经裁剪成面积为3cm2~6cm2的薄片。
优选地,所述生物质还包括洗涤、干燥的步骤。
更优选地,所述洗涤为采用水、乙醇先后清洗。
进一步优选地,所述洗涤的次数为2-5次。
更优选地,所述干燥方式为在常温下晾干。
优选地,所述钼源为钼酸铵、钼酸钠中的一种或两种。
更优选地,所述钼源为四水合钼酸铵、二水合钼酸钠中的一种或两种。
优选地,所述硫源为硫脲。
优选地,所述水热反应的温度为100℃~400℃。
更优选地,所述水热反应的温度可以为100℃~250℃,也可以为200℃~350℃,也可以为300℃~400℃。
优选地,所述水热反应的时间为15h~35h。
更优选地,所述水热反应的时间为15h~30h,也可以是25h~35h。
优选地,所述生物质、硫源和钼源的质量比为1:(2~8):1。
更优选地,所述生物质、硫源和钼源的质量比为1:(2~6):1。
优选地,所述煅烧温度为600℃~800℃。
更优选地,所述煅烧温度可以为600℃~750℃,也可以是700℃~800℃。
本申请中煅烧温度的选择直接影响复合材料的吸波性能效果。如果温度太高,得到生物质碳由于过高的电导率导致电磁波在表面被反射,无法进入材料内,进而吸波性能效果较低;温度太低,生物质得不到很好地碳化,也会导致吸波性能效果较低。因此,本发明优选煅烧温度为600℃~800℃。
优选地,所述煅烧时间为30min~90min。
更优选地,所述煅烧时间可以为30min~90min,也可以为50min~90min。
优选地,所述煅烧的升温速率为0.2℃/min~5℃/min。
更优选地,所述煅烧的升温速率为0.8℃/min~1.5℃/min。
优选地,所述煅烧在保护气氛中进行。
更优选地,所述保护气氛为氩气或氮气中的一种。
本发明的目的之三在于提供上述所述的复合材料作为吸波材料在电磁波领域的用途。
本发明利用生物质荷叶为碳模板,通过钼源和硫源进行水热反应,煅烧,获得纳米复合材料。煅烧时,荷叶中的有机物发生分解,氧、氢、氮和部分碳转变为气体挥发,而其中的绝大部分碳元素则保留下来,从而得到生物质碳。这种生物质碳高保真的保留了荷叶表面的微米级的乳突和内部分级多孔结构。通过钼源和硫源的水热反应,可在生物质碳表面获得 MoS2层,该MoS2层可进一步保留荷叶的乳突结构,同时MoS2会以片状堆垛成花瓣状负载于生物质碳表面。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1)本发明以来源丰富、价格低廉的荷叶为原料为生物质碳源作为电磁波吸波材料的开发提供了启示。
2)本发明的制备方法简单,设备要求低,成本低。制备出的复合材料具有分级多孔结构,并保留了生物质碳骨架,具有较大的比表面积和优异的吸波性能。
3)本发明制备的复合材料作为电磁波吸波材料时,具有出色的电磁波吸收性能,当复合材料的厚度为2.3mm时,最小反射损失为-62.4dB,EAB为6.8GHz,具有很大的应用潜力。
附图说明
图1显示为实施例1、实施例2、实施例3和对比例的XRD图。
图2显示为实施例1、实施例2、实施例3和对比例的SEM图。
其中,图2中的附图标如下:a-1-对比例的SEM图,a-2-对比例的SEM图,a-3-实施例2 的SEM图,b-1-实施例2的SEM+EDS图,b-2-实施例2的SEM图,b-3-实施例2的SEM图。
图3显示为实施例1、实施例2、实施例3和对比例的吸波性能图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前,应理解,本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案;还应当理解,本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案,而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时,应理解,除非本发明另有说明,每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义,本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外,根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载,还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本申请实施例中,各实施例的生物质为荷叶,钼源为四水合钼酸铵,硫源为硫脲。荷叶、硫源和钼源的质量比均采用经过研究确定的最优比例,即荷叶、硫脲和四水合钼酸铵的质量比为1:5:1进行。本申请的实施不限于本实施例的最优比例。
本申请实施例中,对各实施例和对比例制备获得的产物采用扫描电子显微镜观察形貌。
本申请实施例中,对各实施例和对比例制备获得的产物均匀分散在石蜡中,其占总重量的 40%,然后通过模具压制成外径为7.0mm,内径为3.04mm的同轴样品环。采用Ceyear 3672B-S 矢量网络分析仪,基于同轴线法测试产物在2GHz~18GHz频率内的介电常数和磁导率,基于传输线理论计算获得产物的反射损失。
实施例1
本实施例中,制备复合材料,包括如下步骤:
(1)将荷叶裁剪成2×2cm2薄片,用去离子水和酒精清洗,晾干。
(2)将0.2g的荷叶薄片、1g的硫脲、0.2g的四水合钼酸铵加到30ml的去离子水,25℃下,搅拌30min使其充分溶解并混合均匀;然后将所得溶液转入50ml反应釜中,200℃下水热反应24h,用去离子水冲洗,烘干额,得到水热反应的产物。
(3)将水热反应的产物在氢气中煅烧,升温速率1℃/min,于600℃煅烧60min,随炉冷却至室温。
本实施例中的复合材料中生物质碳与MoS2的质量比为3:7。
实施例2
本实施例中,制备复合材料,包括如下步骤:
(1)将荷叶裁剪成2×2cm2薄片,用去离子水和酒精清洗,晾干。
(2)将0.2g的荷叶薄片、1g的硫脲、0.2g的四水合钼酸铵加到30ml的去离子水,25℃下,搅拌30min使其充分溶解并混合均匀;然后将所得溶液转入50ml反应釜中,200℃下水热反应24h,用去离子水冲洗,烘干额,得到水热反应的产物。
(3)将水热反应的产物在氩气中煅烧,升温速率1℃/min,于700℃煅烧60min,随炉冷却至室温。
本实施例中的复合材料中生物质碳与MoS2的质量比为3:7。
实施例3
本实施例中,制备复合材料,包括如下步骤:
(1)将荷叶裁剪成2×2cm2薄片,用去离子水和酒精清洗,晾干。
(2)将0.2g的荷叶薄片、1g的硫脲、0.2g的四水合钼酸铵加到30ml的去离子水,25℃下,搅拌30min使其充分溶解并混合均匀;然后将所得溶液转入50ml反应釜中,200℃下水热反应24h,用去离子水冲洗,烘干额,得到水热反应的产物。
(3)将水热反应的产物在氢气中煅烧,升温速率1℃/min,于800℃煅烧60min,随炉冷却至室温。
本实施例中的复合材料中生物质碳与MoS2的质量比为3:7。
对比例
本对比例中,采用荷叶制备生物质碳,包括如下步骤:
(1)将荷叶裁剪成2×2cm2薄片,用去离子水和酒精清洗,晾干。
(2)将晾干的荷叶在氩气中煅烧,升温速率1℃/min,于700℃煅烧60min,随炉冷却至室温。
实施例1-3与对比例制得的产物的物相组成和结构如图1的XRD图所示,实施例1-3与对比例中制得的产物的微观结构如图2的SEM图所示,实施例1-3与对比例中制得的产物的吸波性能如下表1和图3所示。
表1
从图1的XRD图中可知,对比例为典型的碳衍射峰,而实施例1-3所制备的复合材料的 XRD图显示出尖锐的衍射峰,说明实施例1-3具有较高的纯度和结晶度,且该复合材料由碳和硫化钼两种物相构成。
从图2的SEM图中可知,其中图a-1和图a-2为对比例生物质碳的相貌图,经过煅烧后荷叶的本征形貌得到了完整地保留,荷叶表面周期性覆盖了微米级乳突,荷叶内部为相互连通的分级多孔结构,包括孔径大约150μm~400μm的大孔层,大孔层下方的介孔层以及介孔下方的小孔层,小孔层和介孔层的孔径为5μm~10μm之间,且小孔层的比表面积大于介孔层的比表面积。这种分级多孔结构提高了比表面积,有利于提高复合材料的电磁波吸收性能。从a-3图可知,实施例2制备的复合材料是在荷叶碳基表面上覆盖有大量花状颗粒。从b-1 图可知,经能谱分析实施例2的复合材料主要有由C、S和Mo组成。从b-2和b-3图可知,经高倍率SEM放大图显示这些花状颗粒由片状MoS2堆垛形成。
从表1及图3可以看出,实施例1所得的复合材料在所测频率范围内RL值均大于-10dB,即其并不具有良好的吸波性能。实施例2所得的复合材料在匹配厚度2.4mm处,其有效吸波带宽(RL<-10dB)为10.5-16.5GHz,RLmin为-50.1dB;实施例3所得的复合材料在匹配厚度3.0mm处,其有效吸波带宽为6.4-8.4GHz,RLmin为-35.7dB。对比例的生物质炭在厚度1.5mm处,其有效吸波带宽为11.4-14.6GHz,RLmin为-15.6dB。由此可见,实施例2所得的复合材料在测试范围内表现出了优异的吸波性能,具有很大的应用潜力。
综上所述,通过简单的化学反应及热处理可以制备出吸波性能优异的复合材料。本申请通过调节复合材料的物相成分和微观结构,最终调控其性能,从而大大推进了工业化生产,对于吸波材料的广泛应用和发展具有重要的意义。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种复合材料,其特征在于,包括生物质碳和MoS2,所述生物质碳的表面负载有花瓣状颗粒,所述花瓣状颗粒由片状MoS2堆垛形成;
其中,所述生物质碳的表面有乳突,所述生物质碳的内部为相互连通的分级多孔结构,所述分级多孔结构包括大孔层、设于所述大孔层下方的介孔层和设于所述介孔层下方的小孔层,所述大孔层的孔径为150μm~400μm,所述介孔层和小孔层的孔径为5μm~10μm;小孔层的比表面积大于介孔层的比表面积。
2.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述生物质碳与MoS2的质量比为3:(5~9)。
3.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述生物质碳为由荷叶形成的碳。
4.根据权利要求1~3任一项所述的复合材料的制备方法,其特征在于,将生物质浸没于钼源和硫源组成的混合液中,进行水热反应,煅烧,获得所述复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述钼源选自钼酸铵、钼酸钠中的一种或两种;
和/或,所述硫源为硫脲。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为100℃~400℃;
和/或,所述水热反应的时间为15h~35h。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述生物质、硫源和钼源的质量比为1:
(2~8):1。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧温度为600℃~800℃;
和/或,所述煅烧时间为30min~90min;
和/或,所述煅烧的升温速率为0.2℃/min~5℃/min。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧在保护气氛中进行。
10.根据权利要求1~3任一项所述的复合材料作为吸波材料在电磁波领域的用途。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210813 |
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