CN113247941B - 一种低温合成均一球形纳米氧化铈材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种均一球形氧化铈材料的制备方法，属于无机纳米材料制备相关技术领域。本发明采用低温水热法，将一定量的六水硝酸铈、尿素、聚乙烯吡咯烷酮‑K30在室温下溶于去离子水后，混合搅拌，然后将所得溶液转移到不锈钢高压釜中进行反应。高压釜在80‑120°C下保持6‑12h。自然冷却至室温后，经离心、洗涤、煅烧即可获得粒径均一的球形纳米二氧化铈。所述纳米球形二氧化铈合成温度条件温和、操作简便、易控制，平均球形直径约为180 nm，尺寸均一，可应用于VOCs催化降解、汽车尾气净化、紫外光屏蔽等多方面。

Description

一种低温合成均一球形纳米氧化铈材料的方法
技术领域
本发明具体涉及一种低温合成均一球形纳米氧化铈材料的方法，属于无机纳米材料制备相关技术领域。
背景技术
无机纳米材料的特性与其形貌息息相关，因而择形合成具有重要的科学及技术意义。近年来，已经通过不同的方法合成出了棒状、立方体、八面体、球状、空心球等多种形貌的氧化铈材料，其中球状在流动性、密堆性、耐摩擦等方面更胜一筹。现已经有多种途径合成了形态不同的球状氧化铈：Chen等人（Yong Chen,Changjun Qiu,Chunlin Chen. Facilesynthesis of ceria nanospheres by Ce(OH)CO3 precursors[J]. Materials Letters,2014,122）用Ce(OH)CO3前驱体合成CeO2纳米球，所得产品的粒径约为500nm，尺寸不均一，粒径偏大且球状不够圆润。Phokha等人（Sumalin Phokha,Supree Pinitsoontorn,PraeChirawatku. Synthesis, characterization, and magnetic properties ofmonodisperse CeO2 nanospheres prepared by PVP-assisted hydrothermal method[J]. Nanoscale Research Letters,2012,7(1).）用PVP辅助水热法制备了单分散氧化铈纳米球，虽然产品分散性好，但粒径不均一，直径在100-250 nm之间。中国专利CN101792171A采用水热法，将铈盐和表面活性剂溶于水和有机溶剂的混合液中制备氧化铈纳米球，所得产品粒径在30-160nm范围内，但是反应时间较长(24- 48 h)、温度较高(180 °C)。中国专利CN105251421A，以甜菜碱作辅助剂，在低温下合成粒径均匀的微米级球状氧化铈，粒径约0.5-1μm。中国专利CN101825552A采用两步水热法合成了形貌均一的亚微米/纳米级别的二氧化铈微球，但该方法需要先制备无机-有机复合模板，过程繁琐。中国专利CN105236463A在加热条件下向Ce4+溶液与表面活性剂的混合溶液加入氨水，采用沉淀法制备了粒径为7~15 μm的球形氧化铈，但在该方法中需要精准的控制的Ce4+溶液浓度、反应温度及多种表面活性剂的量。中国专利102765742A将气相扩散法用于制备氧化铈微球，所得产品分散性不好且球形不够明显。由此可以看出，采用较温和的条件有效合成分散性好、稳定性好、粒径小且大小均一的氧化铈纳米球的制备方法仍需探索。
发明内容
本发明克服现有技术高温、长时间反应、产品粒径不均一的缺点，提供了一种条件温和、要求简单、成本低的高分散均一球状氧化铈的制备方法。
本发明的球状纳米氧化铈制备方法包括以下步骤：
⑴准确称取一定量的Ce(NO3)•6H2O、尿素、表面活性剂，分别加入少量去离子水溶解，将溶液混合后搅拌20min；
(2)将混合溶液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，升温到100 °C，反应时间为6h-12h，得到白色沉淀﹔
(3)离心分离出白色沉淀，用去离子水和无水乙醇交替洗涤数次，置于80℃下干燥；
(4)干燥后的产品在450 °C煅烧4h，得到较好分散性的淡黄色固体粉末。
优选地，步骤(1)所述的表面活性剂为PVP-K30。
优选地，步骤(1)所述Ce(NO3)•6H2O和尿素的摩尔比为1:12。
优选地，步骤(2)所述反应时间为10h。
优选地，步骤(4)中煅烧升温速率为5 °C/min。
本发明以Ce(NO3)•6H2O、尿素、PVP-K30为原料，采用水热法制得了平均粒径在180nm左右的球状氧化铈，该方法的优点有：
（1）反应条件温和：反应温度为100 °C、反应时间为10h，在低温条件下短时间内合成了球状氧化铈。（2）所制得的球状氧化铈分散性好、粒径均一，大约180nm。
附图说明
图1为本发明实施实例1的扫描电镜图。
图2为本发明实施实例2的扫描电镜图。
图3为本发明实施实例2的XRD图。
图4为本发明实施实例2的BJH孔径分布图（小）与N2吸脱附等温曲线。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后
实施例1
（1）准确称取2.17 g Ce(NO3)•6H2O、3.60 g 尿素、1.00 g PVP-K30，分别加入去离子水搅拌使其溶解，将溶液混合后搅拌20min；
（2）将混合溶液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，升温到100 °C，反应9h，得到白色沉淀﹔
（3）待自然冷却后，离心出白色沉淀，用去离子水和无水乙醇交替洗涤数次，置于80 °C下干燥；
（4）干燥后的产品再450 °C煅烧4h，得到淡黄色固体粉末。
实施例2
（1）准确称取2.17g Ce(NO3)•6H2O、3.60g 尿素、1.00g PVP-K30，分别加入去离子水搅拌使其溶解，将溶液混合后搅拌20min；
（2）将混合溶液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，升温到100 °C，反应10h，得到白色沉淀﹔
（3）待自然冷却后，离心出白色沉淀，用去离子水和无水乙醇交替洗涤数次，置于80 °C下干燥；
（4）干燥后的产品再450 °C煅烧4h，得到淡黄色固体粉末。
实施例3
（1）准确称取2.17 g Ce(NO3)•6H2O、3.60 g 尿素、0.80 g PVP-K30，分别加入去离子水搅拌使其溶解，将溶液混合后搅拌20min；
（2）将混合溶液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，升温到100 °C，反应10h，得到白色沉淀﹔
（3）待自然冷却后，离心出白色沉淀，用去离子水和无水乙醇交替洗涤数次，置于80 °C下干燥；
（4）干燥后的产品再450 °C煅烧4h，得到淡黄色固体粉末。

Claims (3)

1.一种低温合成均一球形纳米氧化铈材料的方法，其特征在于：
(1)准确称取一定量的Ce(NO3)·6H2O、尿素、表面活性剂，分别加入少量去离子水溶解，将溶液混合后搅拌20min；
(2)将混合溶液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，升温到80～120℃，反应6～12h，得到白色沉淀；
(3)离心分离出白色沉淀，用去离子水和无水乙醇交替洗涤数次，置于80℃下干燥；
(4)干燥后的产品再450℃煅烧4h，得到分散好、稳定性好、粒径均一的球状氧化铈，平均直径约为180nm；
其中，步骤(1)所述的表面活性剂为PVP-K30，Ce(NO3)·6H2O和尿素的摩尔比为1:10～15。
2.根据权利要求1所述的均一种低温合成均一球形纳米氧化铈材料的方法，其特征在于所述步骤(1)中Ce(NO3)·6H2O、尿素、表面活性剂溶液的混合顺序为：Ce(NO3)·6H2O溶液和尿素溶液在搅拌下加入表面活性剂溶液中。
3.根据权利要求1所述的一种低温合成均一球形纳米氧化铈材料的方法，其特征在于所述步骤(1)中硝酸铈溶液浓度为0.4～0.6mol/L。
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