CN113244114B - 一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料 - Google Patents
一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113244114B CN113244114B CN202110350437.8A CN202110350437A CN113244114B CN 113244114 B CN113244114 B CN 113244114B CN 202110350437 A CN202110350437 A CN 202110350437A CN 113244114 B CN113244114 B CN 113244114B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chitosan
- arginine
- gel dressing
- stirring
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 title claims abstract description 77
- 210000005239 tubule Anatomy 0.000 title claims abstract description 51
- 239000004475 Arginine Substances 0.000 title claims abstract description 49
- ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N arginine Natural products OC(=O)C(N)CCCNC(N)=N ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 17
- YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N catechol Chemical compound OC1=CC=CC=C1O YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 37
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- VYFYYTLLBUKUHU-UHFFFAOYSA-N dopamine Chemical compound NCCC1=CC=C(O)C(O)=C1 VYFYYTLLBUKUHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- 229960003638 dopamine Drugs 0.000 claims description 16
- 108010020346 Polyglutamic Acid Proteins 0.000 claims description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 14
- 229920002643 polyglutamic acid Polymers 0.000 claims description 14
- 230000003020 moisturizing effect Effects 0.000 claims description 12
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N Acrylic acid Chemical compound OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 claims description 11
- 239000004354 Hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 claims description 11
- 229920000663 Hydroxyethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 11
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims description 11
- 229960001631 carbomer Drugs 0.000 claims description 11
- 235000019447 hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 11
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 claims description 11
- 230000008439 repair process Effects 0.000 claims description 10
- 239000005313 bioactive glass Substances 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 claims description 6
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 6
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 23
- 210000004268 dentin Anatomy 0.000 abstract description 16
- 238000007789 sealing Methods 0.000 abstract description 9
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 abstract description 3
- 230000000172 allergic effect Effects 0.000 abstract description 3
- 208000010668 atopic eczema Diseases 0.000 abstract description 3
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 abstract description 3
- 206010020751 Hypersensitivity Diseases 0.000 abstract description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 abstract description 2
- 208000026935 allergic disease Diseases 0.000 abstract 1
- 230000007815 allergy Effects 0.000 abstract 1
- 201000002170 dentin sensitivity Diseases 0.000 description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 9
- 238000000586 desensitisation Methods 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 4
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 3
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003266 anti-allergic effect Effects 0.000 description 2
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 2
- 210000000214 mouth Anatomy 0.000 description 2
- 229940041672 oral gel Drugs 0.000 description 2
- 239000002504 physiological saline solution Substances 0.000 description 2
- 239000013641 positive control Substances 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N Glutaraldehyde Chemical compound O=CCCCC=O SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-P L-argininium(2+) Chemical compound NC(=[NH2+])NCCC[C@H]([NH3+])C(O)=O ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-P 0.000 description 1
- 208000036372 Sensitivity of teeth Diseases 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000001680 brushing effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000005115 demineralization Methods 0.000 description 1
- 230000002328 demineralizing effect Effects 0.000 description 1
- 208000002925 dental caries Diseases 0.000 description 1
- 210000003074 dental pulp Anatomy 0.000 description 1
- 210000004262 dental pulp cavity Anatomy 0.000 description 1
- 238000013400 design of experiment Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940088592 immunologic factor Drugs 0.000 description 1
- 239000000367 immunologic factor Substances 0.000 description 1
- 238000002513 implantation Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 239000002085 irritant Substances 0.000 description 1
- 231100000021 irritant Toxicity 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 1
- 239000013642 negative control Substances 0.000 description 1
- 210000005036 nerve Anatomy 0.000 description 1
- 230000000474 nursing effect Effects 0.000 description 1
- 230000003239 periodontal effect Effects 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000001356 surgical procedure Methods 0.000 description 1
- 210000004357 third molar Anatomy 0.000 description 1
- 230000025366 tissue development Effects 0.000 description 1
- 229940034610 toothpaste Drugs 0.000 description 1
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K6/00—Preparations for dentistry
- A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
- A61K6/884—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising natural or synthetic resins
- A61K6/898—Polysaccharides
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K6/00—Preparations for dentistry
- A61K6/60—Preparations for dentistry comprising organic or organo-metallic additives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K6/00—Preparations for dentistry
- A61K6/60—Preparations for dentistry comprising organic or organo-metallic additives
- A61K6/69—Medicaments
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K6/00—Preparations for dentistry
- A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
- A61K6/831—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising non-metallic elements or compounds thereof, e.g. carbon
- A61K6/836—Glass
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K6/00—Preparations for dentistry
- A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
- A61K6/884—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising natural or synthetic resins
- A61K6/891—Compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Plastic & Reconstructive Surgery (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明提供一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料，其包括重量份数为0.1‑0.4份的功效混合物，所述功效混合物由改性β‑壳聚糖和精氨酸按照质量比为(1‑3):(6‑8)混合而成，所述改性β‑壳聚糖由儿茶酚与β‑壳聚糖于弱酸性条件下复合改性而得。本发明制得的壳聚糖精氨酸凝胶敷料可更好地加快对牙本质小管的封闭作用，对牙本质过敏性酸痛达到快速舒缓，快速抗敏坚固牙齿，并且牙小管的封闭效力高，有利于增强牙本质抗炎、健齿、脱敏的效果。
Description
技术领域
本发明涉及口腔敷料技术领域，特别涉及一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料。
背景技术
牙本质属于牙齿的骨样材料，由牙龈线以上的牙釉质和牙龈线以下的牙骨质覆盖。牙小管是贯穿于牙本质全层的管状结构，又称牙本质小管。当牙釉质、牙骨质由于各种原因被破坏后，牙小管暴露于口腔中时，会导致牙本质渗透性增高、细菌等刺激物进入牙本质形成细菌定植、以及修复体粘接性能降低等问题。因此，牙小管的开放是导致牙本质过敏的重要原因，因此，如何科学有效地封闭修复牙小管，减少牙本质过敏的发生，降低外界刺激对牙髓的影响逐渐成为研究热点。
现有控制牙本质过敏的方式主要包括，抑制牙髓感觉神经活性和阻闭牙小管，降低牙本质过敏的发生率。而对治疗牙本质过敏通常采用脱敏护理的药物，其虽然能够减轻牙本质过敏性疼痛，起到一定的阻闭牙小管的作用，但往往存在其对牙本质过敏性疼痛的缓解速度慢，而且对牙本质小管的封闭效力低，与牙组织的黏附作用小，牙小管修复和牙周重建效果差，抗炎抗敏作用低等问题，因此，寻找一种新的口腔凝胶敷料，可对牙小管达到快速稳定的封闭修复作用，实现即时和长期更好地减少牙本质过敏，有利于口腔敷料产品的更广泛应用。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料，可对牙本质过敏性疼痛起到快速地舒缓作用，并且牙小管的封闭效力高，增强抗炎、健齿、脱敏的效果。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料，包括重量份数为0.1-0.4份的功效混合物，所述功效混合物由改性β-壳聚糖和精氨酸按照质量比为(1-3):(6-8)混合而成，所述改性β-壳聚糖由儿茶酚与β-壳聚糖于弱酸性条件下复合改性而得。
进一步说明，还包括重量份数为0.1～0.2份的γ聚谷氨酸。
进一步说明，所述儿茶酚为多巴胺。
进一步说明，所述改性β-壳聚糖的制备是将多巴胺加入50～60℃热水溶解后，用浓度为1mol/L氢氧化钠溶液调pH至8.0-8.5，于避光密闭容器中搅拌1～2h，静置5～7h；加入柠檬酸调节pH至6.5-6.8，加入2.5-3.2倍多巴胺质量的β-壳聚糖，于35～40℃恒温条件充分搅拌0.8-1.2h，进行超声处理30～60s，即得到改性β-壳聚糖。
进一步说明，按照重量份数比，包括生物活性玻璃2～3份、功效混合物0.1～0.4份、γ聚谷氨酸0.1～0.2份、山梨醇1～5份、卡波姆2～3份、甘油0.5～1份、羟乙基纤维素3～6份和水20～25份。
上述一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将改性β-壳聚糖与精氨酸，按照(1-3):(6-7)的质量比加入至50～55％配方量的水中，搅拌至完全溶解后，得到功效混合物；
(2)将功效混合物与γ聚谷氨酸进行混合搅拌溶解，并加入其混合料0.1～0.2％质量的柠檬酸，搅拌均匀，恒温静置30～60min，得到预混合物；
(3)按配比将生物活性玻璃、山梨醇、卡波姆和羟乙基纤维素加入至配方余量水中，搅拌均匀，得到保湿基料；
(4)将预混合物、保湿基料和甘油加热混合，搅拌均匀，冷却至室温，即得到壳聚糖精氨酸凝胶敷料。
进一步说明，步骤(2)中，所述恒温静置为38～45℃。
进一步说明，步骤(4)中，所述加热混合的温度为55℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过采用由儿茶酚改性的β-壳聚糖与精氨酸以一定比例组合，可更好地加快对牙本质小管的封闭作用，对牙本质过敏性酸痛达到快速的舒缓镇痛效果，快速抗敏坚固牙齿；同时，壳聚糖精氨酸凝胶敷料与牙组织具有更强的黏附作用，增强牙小管的封闭效力，可实现即时和长期更好地减少牙本质过敏。
(2)改性后的β-壳聚糖既具有高稀释保湿性，而且更有利于激发免疫因子的释放，提高口腔清洁能力，促进牙小管修复，提高牙齿的抗冰酸能力，增加脱敏效果，促进抗炎、健齿的效果。
(3)添加γ聚谷氨酸与功效混合物的组合，提高凝胶敷料对局部牙本质小管的均匀封闭和稳定黏附作用。
附图说明
图1为本发明实施例的不同的牙本质片试验图；
图2为本发明实施例过敏牙齿牙本质小管的电镜扫描图；
图3～5为本发明实施例不同的过敏牙齿牙本质小管的修复小管示意图；
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1-可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料，按照重量份数比，包括生物活性玻璃2份、功效混合物0.1份、山梨醇1份、卡波姆2份、甘油0.5份、羟乙基纤维素3份和水20份。
该壳聚糖精氨酸凝胶敷料的制备方法，包括：
(1)改性β-壳聚糖的制备：将多巴胺加入50℃热水完全溶解后，用浓度为1mol/L氢氧化钠溶液调pH至8.0，于避光密闭容器中搅拌1h，静置5h；加入柠檬酸调节pH至6.5，加入2.5倍多巴胺质量的β-壳聚糖，于35℃恒温条件充分搅拌0.8h，进行超声处理30s，即得到改性β-壳聚糖；
(2)功效混合物的制备：将改性β-壳聚糖与精氨酸，按照1:6的质量比加入至50％配方量的水中，搅拌至完全溶解后，得到功效混合物；
(3)制备敷料凝胶：按配比将生物活性玻璃、山梨醇、卡波姆和羟乙基纤维素加入至配方余量水中，搅拌均匀，得到保湿基料；将功效混合物、保湿基料和甘油加热至55℃混合，搅拌均匀，冷却至室温，即得到壳聚糖精氨酸凝胶敷料。
实施例2-可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料，其与实施例1的区别在于还包括重量份数为0.1份的γ聚谷氨酸。
该壳聚糖精氨酸凝胶敷料的制备方法，
(1)改性β-壳聚糖的制备：将多巴胺加入50℃热水完全溶解后，用浓度为1mol/L氢氧化钠溶液调pH至8.0，于避光密闭容器中搅拌1h，静置5h；加入柠檬酸调节pH至6.5，加入2.5倍多巴胺质量的β-壳聚糖，于35℃恒温条件充分搅拌0.8h，进行超声处理30s，即得到改性β-壳聚糖；
(2)功效混合物的制备：将改性β-壳聚糖与精氨酸，按照1:6的质量比加入至55％配方量的水中，搅拌至完全溶解后，得到功效混合物；
(3)将功效混合物与γ聚谷氨酸进行混合搅拌溶解，并加入其混合料0.1％质量的柠檬酸，搅拌均匀，38℃恒温静置30min，得到预混合物；
(4)制备敷料凝胶：按配比将生物活性玻璃、山梨醇、卡波姆和羟乙基纤维素加入至配方余量水中，搅拌均匀，得到保湿基料；将预混合物、保湿基料和甘油加热至55℃混合，搅拌均匀，冷却至室温，即得到壳聚糖精氨酸凝胶敷料。
实施例3-可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料，按照重量份数比，包括生物活性玻璃3份、功效混合物0.4份、0.2份的γ聚谷氨酸、山梨醇5份、卡波姆3份、甘油1份、羟乙基纤维素6份和水25份。
该壳聚糖精氨酸凝胶敷料的制备方法，
(1)改性β-壳聚糖的制备：将多巴胺加入60℃热水完全溶解后，用浓度为1mol/L氢氧化钠溶液调pH至8.5，于避光密闭容器中搅拌2h，静置7h；加入柠檬酸调节pH至6.8，加入3.2倍多巴胺质量的β-壳聚糖，于40℃恒温条件充分搅拌1.2h，进行超声处理60s，即得到改性β-壳聚糖；
(2)功效混合物的制备：将改性β-壳聚糖与精氨酸，按照3:8的质量比加入至53％配方量的水中，搅拌至完全溶解后，得到功效混合物；
(3)将功效混合物与γ聚谷氨酸进行混合搅拌溶解，并加入其混合料0.2％质量的柠檬酸，搅拌均匀，45℃恒温静置60min，得到预混合物；
(4)制备敷料凝胶：按配比将生物活性玻璃、山梨醇、卡波姆和羟乙基纤维素加入至配方余量水中，搅拌均匀，得到保湿基料；将预混合物、保湿基料和甘油加热混合，搅拌均匀，冷却至室温，即得到壳聚糖精氨酸凝胶敷料。
实施例4-可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料，按照重量份数比，包括生物活性玻璃2.5份、功效混合物0.25份、0.15份的γ聚谷氨酸、山梨醇3份、卡波姆2.5份、甘油0.8份、羟乙基纤维素4.5份和水23份。
该壳聚糖精氨酸凝胶敷料的制备方法，
(1)改性β-壳聚糖的制备：将多巴胺加入55℃热水完全溶解后，用浓度为1mol/L氢氧化钠溶液调pH至8.3，于避光密闭容器中搅拌1.5h，静置6h；加入柠檬酸调节pH至6.7，加入2.8倍多巴胺质量的β-壳聚糖，于38℃恒温条件充分搅拌1h，进行超声处理50s，即得到改性β-壳聚糖；
(2)功效混合物的制备：将改性β-壳聚糖与精氨酸，按照2:7的质量比加入至53％配方量的水中，搅拌至完全溶解后，得到功效混合物；
(3)将功效混合物与γ聚谷氨酸进行混合搅拌溶解，并加入其混合料0.15％质量的柠檬酸，搅拌均匀，40℃恒温静置45min，得到预混合物；
(4)制备敷料凝胶：按配比将生物活性玻璃、山梨醇、卡波姆和羟乙基纤维素加入至配方余量水中，搅拌均匀，得到保湿基料；将预混合物、保湿基料和甘油加热至55℃混合，搅拌均匀，冷却至室温，即得到壳聚糖精氨酸凝胶敷料。
对比例1-本对比例与实施例4的区别在于，β-壳聚糖的改性方法，是由多巴胺于55℃水溶解后，用浓度为1mol/L氢氧化钠溶液调pH至8.3，于避光密闭容器中搅拌1.5h，静置6h，直接加入2.8倍多巴胺质量的β-壳聚糖，于38℃恒温条件充分搅拌1h。
对比例2-本对比例与实施例4的区别在于，所述功效混合物是由未改性β-壳聚糖和精氨酸按照质量比为3:8混合而成。
对比例3-本对比例与实施例4的区别在于，所述功效混合物中的改性β-壳聚糖和精氨酸的质量比为3:4。
为验证本发明制备的壳聚糖精氨酸凝胶敷料的功效，进行如下实验：
(1)样本采集
取口腔外科门诊新鲜(1个月)离体的第三磨牙120颗，(已征得患者知情同意)；纳入标准：素有牙面均无龋、裂纹、形态异常、色泽异常，牙体组织发育良好，无色素沉着等。进行超声清除牙体表面后，置于4℃冰箱内生理盐水中备用。
(2)实验设计
建立牙本质敏感模型：牙体用低速切割机在水冷却下以与牙长轴垂直的角度，在牙冠最宽处，于咬合面釉质一下，牙髓腔的咬合面边界以上，切取厚度为(0.5±0.05)mm，长宽0.5cm的牙本质片，并标记近冠面，用磨砂纸打磨冲洗近冠面至平整光滑，超声冲洗10min后，储存于4℃冰箱内生理盐水中备用。
(3)实验分组及处理
将牙本质试样随机分成8组，试验组：以采用上述实施例1～4和对比例1～3制得的壳聚糖精氨酸凝胶敷料处理，作为试验组1～7；阴性对照组为采用去离子水处理；阳性对照组为采用市售脱敏牙膏(冷酸灵迅康抗敏牙膏)
处理方法：脱矿化处理，将各组的牙本质片用35％(w/w)磷酸溶液双面酸蚀30s，用去离子水冲洗，超声清洗5min，去离子水30s漂洗后干燥备用。
脱敏处理，将牙本质片置于生理盐水静置24h后，反复涂抹0.2ml相应的凝胶敷料于牙本质片冠面，使用电动刷以正常力度刷牙50次(每次30s)，去离子水漂洗牙本质片30s,吹干，作为一个处理周期，共重复3次，并在第3次处理后，将牙本质片用6％(w/w)柠檬酸双面酸蚀30s酸挑战15次。
随机取上述各实验组的牙本质试件，每组各取5个，经PBS液冲洗后，浸泡于2.5％戊二醛中室温固定4h，PBS液3次洗涤后乙醇脱水，干燥，喷金、导电胶粘固，使用SEM拍摄观察牙本质表面显微形貌，并分别统计第1、2、3周期下和酸挑战15次后的各实验组牙本质小管封闭率(小管口封闭数/小管口总数×100％)，如下表所示：
根据上述结果可以看出，使用实施例1～4的壳聚糖精氨酸凝胶敷料在3周期的脱敏处理后，即可实现完全的牙本质小管覆盖封闭，牙本质表面均匀、光滑，并且明显优于对照组，如图3～5所示，阳性对照中较多部分的牙本质小管管口仍呈开放状态。在对比例1和对比例2中的脱敏效果降低，存在部分的牙本质小管呈开放状态，且牙本质小管未缩小，而且酸挑战15次后的牙本质小管再次出现了大部分的暴露；表明经由儿茶酚于弱酸性条件下改性的β-壳聚糖可有利于促进牙小管修复，提高牙齿的抗冰酸能力，提高脱敏效果。在对比例3中的3个周期的脱敏处理效果相比实施例4延长，第3周期仍存在部分的牙本质小管呈开放状态，但牙本质小管直径明显缩小，经酸挑战15次后的牙本质小管稍有暴露，表明本发明采用由儿茶酚弱酸条件下复合改性的β-壳聚糖与精氨酸以一定比例组合，可更好地加快对牙本质小管的封闭作用，有利于对牙本质过敏性酸痛达到显著的快速舒缓镇痛效果，实现快速抗敏坚固牙齿，增强牙小管的封闭效力，可实现即时和长期更好地减少牙本质过敏。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料，其特征在于：包括重量份数为0.1-0.4份的功效混合物，所述功效混合物由改性β-壳聚糖和精氨酸按照质量比为(1-3):(6-8)混合而成，所述改性β-壳聚糖由儿茶酚与β-壳聚糖于弱酸性条件下复合改性而得；所述儿茶酚为多巴胺，所述改性β-壳聚糖的制备是将多巴胺加入50~60℃热水溶解后，用浓度为1mol/L氢氧化钠溶液调pH至8.0-8.5，于避光密闭容器中搅拌1~2h，静置5~7h；加入柠檬酸调节pH至6.5-6.8，加入2.5-3.2倍多巴胺质量的β-壳聚糖，于35~40℃恒温条件充分搅拌0.8-1.2h，进行超声处理30~60s，即得到改性β-壳聚糖。
2.根据权利要求1所述的一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料，其特征在于：还包括重量份数为0.1~0.2份的γ聚谷氨酸。
3.根据权利要求1所述的一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料，其特征在于：按照重量份数比，包括生物活性玻璃2~3份、功效混合物0.1~0.4份、γ聚谷氨酸0.1~0.2份、山梨醇1~5份、卡波姆2~3份、甘油0.5~1份、羟乙基纤维素3~6份和水20~25份。
4.根据权利要求3所述的一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将改性β-壳聚糖与精氨酸，按照(1-3):(6-7)的质量比加入至50~55%配方量的水中，搅拌至完全溶解后，得到功效混合物；
（2）将功效混合物与γ聚谷氨酸进行混合搅拌溶解，并加入其混合料0.1~0.2%质量的柠檬酸，搅拌均匀，恒温静置30~60min，得到预混合物；
（3）按配比将生物活性玻璃、山梨醇、卡波姆和羟乙基纤维素加入至配方余量水中，搅拌均匀，得到保湿基料；
（4）将预混合物、保湿基料和甘油加热混合，搅拌均匀，冷却至室温，即得到壳聚糖精氨酸凝胶敷料。
5.根据权利要求4所述的一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述恒温静置为38~45℃。
6.根据权利要求4所述的一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述加热混合的温度为55℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110350437.8A CN113244114B (zh) | 2021-03-31 | 2021-03-31 | 一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110350437.8A CN113244114B (zh) | 2021-03-31 | 2021-03-31 | 一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113244114A CN113244114A (zh) | 2021-08-13 |
| CN113244114B true CN113244114B (zh) | 2023-02-28 |
Family
ID=77181313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110350437.8A Active CN113244114B (zh) | 2021-03-31 | 2021-03-31 | 一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113244114B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104013990A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-09-03 | 海南建科药业有限公司 | 具有儿茶酚基改性的壳聚糖及其制成的生物医学材料 |
| CN107362052A (zh) * | 2017-06-30 | 2017-11-21 | 常州思宇知识产权运营有限公司 | 一种敏感牙齿用牙本质小管封闭剂及其制备方法 |
| CN107569395A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-01-12 | 天津医科大学口腔医院 | 一种用于封闭牙本质小管使牙齿脱敏的材料 |
| CN110327221A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-10-15 | 中国人民解放军第四军医大学 | 一种牙本质胶原纤维脱矿材料及其制备方法与应用 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104207960A (zh) * | 2013-06-05 | 2014-12-17 | 上海诺帮生物科技有限公司 | 一种含生物活性玻璃/壳聚糖的牙膏 |
| US11690790B2 (en) * | 2019-07-10 | 2023-07-04 | Kyodent, LLC | Medical device solutions for treating dental disease and methods for the treatment of dental disease |
-
2021
- 2021-03-31 CN CN202110350437.8A patent/CN113244114B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104013990A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-09-03 | 海南建科药业有限公司 | 具有儿茶酚基改性的壳聚糖及其制成的生物医学材料 |
| CN107362052A (zh) * | 2017-06-30 | 2017-11-21 | 常州思宇知识产权运营有限公司 | 一种敏感牙齿用牙本质小管封闭剂及其制备方法 |
| CN107569395A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-01-12 | 天津医科大学口腔医院 | 一种用于封闭牙本质小管使牙齿脱敏的材料 |
| CN110327221A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-10-15 | 中国人民解放军第四军医大学 | 一种牙本质胶原纤维脱矿材料及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Chitosan and hydroxyapatite composite cross-linked by dopamine has improved anisotropic hydroxyapatite growth and wetmechanical properties;Ekavianty Prajatelistia等;《Engineering in Life Sciences》;20151231;第15卷;第255页右栏第2.2节，第260第4节 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113244114A (zh) | 2021-08-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Saunders et al. | Ultrasonic root‐end preparation Part 2, Microleakage of EBA root‐end fillings | |
| Baygin et al. | Effects of different types of adhesive systems on the microleakage of compomer restorations in Class V cavities prepared by Er, Cr: YSGG laser in primary teeth | |
| CN106580866B (zh) | 儿童用牙膏 | |
| WO1997025968A1 (fr) | Composition de pelliculage pour blanchir les dents | |
| de Souza Filho et al. | Influence of the enlargement of the apical foramen in periapical repair of contaminated teeth of dog | |
| CN103006444A (zh) | 一种凝胶材料在牙体牙髓疾病治疗过程中的用途 | |
| SK284912B6 (sk) | Dentálna kompozícia na desenzibilizáciu obnaženého dentínu a spôsob jej výroby | |
| CN113244114B (zh) | 一种可用于牙小管修复的壳聚糖精氨酸凝胶敷料 | |
| CN110575401A (zh) | 一种使牙菌斑显色的牙膏及其制备方法 | |
| CN110157948B (zh) | 一种实现即刻种植的种植体专用医用钛合金及其制备方法 | |
| WO2022052631A1 (zh) | 柠檬酸金属盐在根管治疗中的应用以及配制得到的制剂 | |
| CN101474135A (zh) | 一种水溶性龋齿祛腐凝胶及其制造方法 | |
| CN113398002B (zh) | 一种含有改性壳聚糖可修复牙龈的脱敏牙膏及其制备工艺 | |
| RU2158125C1 (ru) | Состав для профилактики и лечения заболеваний пародонта и слизистой оболочки полости рта | |
| CN109363958A (zh) | 一种含硅藻土的抗牙结石牙膏 | |
| CN106668063A (zh) | 一种脱敏止血凝胶及其制备方法 | |
| US9925397B2 (en) | Conditioning composition | |
| Mazzoleni et al. | Comparative evaluation of different techniques of surface preparation for occlusal sealing | |
| La Forgia | Tissue retraction for fixed prosthesis | |
| EP2392313B1 (en) | Conditioning composition for treatment of mineralised dental and dental implant surfaces | |
| RU2819678C1 (ru) | Способ лечения и профилактики патологии пульпы зубов у больных пародонтитом | |
| RU2772296C1 (ru) | Способ лечения пародонтита легкой и средней степени тяжести | |
| CN115364016B (zh) | 一种具有改善牙周病功效的牙膏及其制备方法 | |
| CN114344559B (zh) | 一种软质可降解牙周塞治剂及其制备方法 | |
| CN113288833B (zh) | 一种缓解敏感的含有欧夏至草提取物的牙膏 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No. 3701, 37th Floor, Building 2, No. 666, Middle Tianfu Avenue, Chengdu High-tech Zone, China (Sichuan) Pilot Free Trade Zone, Chengdu, Sichuan 610000 Patentee after: Chunyan Biotechnology Co.,Ltd. Address before: 37th floor, building 2, No. 666, middle section of Tianfu Avenue, Chengdu hi tech Zone, China (Sichuan) pilot Free Trade Zone, Chengdu, Sichuan 610000 Patentee before: Chayan Biotechnology Co.,Ltd. |