CN113234107A - 防盐结块剂、防盐结块剂中间体及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于防盐结块剂技术领域，具体涉及一种防盐结块剂、防盐结块剂中间体及制备方法；其中，所述防盐结块剂由葡萄糖与防盐结块剂中间体反应后生成；其中所述防盐结块剂中间体为柠檬酸钠与氯化铁反应后在碱性溶液中形成的中间体。本发明的防盐结块剂通过将柠檬酸钠与氯化铁反应后在碱性溶液中形成的中间体与葡萄糖进行反应后制得一种分子中不含N原子，且无毒无害的安全、绿色的新型防盐结块剂，为食用盐行业提供更多抗结剂的选择。
Description
技术领域
本发明属于防盐结块剂技术领域，具体涉及一种防盐结块剂、防盐结块剂中间体及制备方法。
背景技术
盐是生活的必需品，在生活中有着重要的作用。但是盐在受潮时一般会结块，影响正常的使用。目前，常通过向食盐中添加防盐结块剂，以避免盐发生结块。
常用的防盐结块剂有内消旋酒石酸铁、亚铁氰化钾和柠檬酸铁铵。但内消旋酒石酸铁作为防盐结块剂，使用后在储存过程中仍容易大量板结，抗结块效果不佳，而且应用成本相对比较高，不适合大规模和长期使用。
而亚铁氰化钾作为防盐结块剂，虽然抗结块效果好，然而亚铁氰化钾作为食品添加剂使用时出现了越来越多的争议，很多消费者对其安全性提出质疑，逐渐对添加亚铁氰化钾的产品产生排斥。同时日本、欧盟等国家(或地区)也开始有针对性地限制亚铁氰化钾在食用盐中的使用，影响了我国食用盐行业发展和产品的出口。
柠檬酸铁铵是一种复合盐，绿色安全，防结块效果优于二氧化硅及硅酸钙等物理隔离抗结剂。但柠檬酸铁铵在吸湿后极易分解，导致其物质结构改变，从而减弱抗结块效果。而在常规用量下，柠檬酸铁铵抗结块效果不佳，添加入食用盐中也会影响食用盐的白度且产品不稳定，遇光更易被还原。且其含N原子，在电解操作中会生成NCl3，具有爆炸性，使其实际应用很少。
因此，亟需提供一种安全、绿色的新型防盐结块剂。
发明内容
本发明提供了一种防盐结块剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种防盐结块剂，所述防盐结块剂由葡萄糖与防盐结块剂中间体反应后生成；其中所述防盐结块剂中间体由柠檬酸钠与氯化铁配位络合形成。
又一方面，本发明还提供了一种防盐结块剂中间体，所述防盐结块剂中间体由柠檬酸钠与氯化铁配位络合形成。
第三方面，本发明还提供了一种防盐结块剂的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，将柠檬酸钠与氯化铁溶于水形成防盐结块剂中间体；步骤S2，向防盐结块剂中间体的溶液中加入葡萄糖，并调整溶液至碱性，反应后制得防盐结块剂。
本发明的有益效果是，本发明的防盐结块剂通过将柠檬酸钠与氯化铁配位络合形成的中间体与葡萄糖进行反应后制得一种分子中不含N原子，且无毒无害的安全、绿色的新型防盐结块剂，为食用盐行业提供更多抗结剂的选择。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的优选实施例中制得的防盐结块剂的红外谱图；
图2至图13依次为实施例5中各组样品随着放置时间的延长其样品的状态图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了提供一种安全、绿色的新型防盐结块剂，本发明提供了一种防盐结块剂，所述防盐结块剂由葡萄糖与防盐结块剂中间体反应后生成；其中所述防盐结块剂中间体由柠檬酸钠与氯化铁配位络合形成。
具体的，本发明提供了一种将柠檬酸钠与氯化铁配位络合形成的中间体与葡萄糖在碱性溶液中进行反应后制得一种分子中不含N原子，且无毒无害的安全、绿色的新型防盐结块剂。
其中，可选的，所述防盐结块剂的分子式为：C18H24O22FeNa5；结构式为
进一步的，本发明还提供了一种防盐结块剂中间体，所述防盐结块剂中间体由柠檬酸钠与氯化铁配位络合形成。
其中，可选的，所述防盐结块剂中间体的结构式为：
进一步的，本发明还提供了一种防盐结块剂的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，将柠檬酸钠与氯化铁溶于水形成防盐结块剂中间体；步骤S2，向防盐结块剂中间体的溶液中加入葡萄糖，并调整溶液至碱性，反应后制得防盐结块剂。
其中，可选的，所述步骤S1与步骤S2均在常温下进行。
可选的，所述步骤S2中调整溶液至碱性时，所述溶液的PH值为8～8.5。
可选的，所述柠檬酸钠的质量份数为1～4份；所述氯化铁的质量份数为0.5～0.8份；以及所述葡萄糖的质量份数为3～5份。
具体的，将柠檬酸钠与氯化铁混合溶于水后，所述柠檬酸钠与氯化铁配位络合形成防盐结块剂中间体；向防盐结块剂中间体的溶液中加入葡萄糖，并调整溶液的pH至8～8.5，继续反应1～1.5h后获得产物溶液；加入约4倍体积的95％乙醇，静置使沉淀完全，经喷雾干燥后获得产物防盐结块剂。
实施例1
将2质量份柠檬酸钠与0.55质量份氯化铁混合溶于水后，所述柠檬酸钠与氯化铁配位络合形成防盐结块剂中间体；向防盐结块剂中间体的溶液中加入4质量份葡萄糖，并调节溶液的PH至8.3，继续反应1h后获得产物溶液；加入约4倍体积的95％乙醇，静置使沉淀完全，经喷雾干燥后获得防盐结块剂。
实施例2
将1质量份柠檬酸钠与0.65质量份氯化铁混合溶于水后，所述柠檬酸钠与氯化铁配位络合形成防盐结块剂中间体；向防盐结块剂中间体的溶液中加入3质量份葡萄糖，并调节溶液的PH至8.0，继续反应1.3h后获得产物溶液；加入约4倍体积的95％乙醇，静置使沉淀完全，经喷雾干燥后获得防盐结块剂。
实施例3
将3质量份柠檬酸钠与0.80质量份氯化铁混合溶于水后，所述柠檬酸钠与氯化铁配位络合形成防盐结块剂中间体；向防盐结块剂中间体的溶液中加入4质量份葡萄糖，并调节溶液的PH至8.5，继续反应1.5h后获得产物溶液；加入约4倍体积的95％乙醇，静置使沉淀完全，经喷雾干燥后获得防盐结块剂。
实施例4
将4质量份柠檬酸钠与0.50质量份氯化铁混合溶于水后，所述柠檬酸钠与氯化铁配位络合形成防盐结块剂中间体；向防盐结块剂中间体的溶液中加入5质量份葡萄糖，并调节溶液的PH至8.2，继续反应1.2h后获得产物溶液；加入约4倍体积的95％乙醇，静置使沉淀完全，经喷雾干燥后获得防盐结块剂。
对实施例1中制得的防盐结块剂进行高效液相色谱、ICP和分光光度法测试，对其各组成成分含量进行分析，结果汇总于表1。
表1防盐结块剂的成分组成与结构分析
| 序号 | 组分 | 分子量 | 实测质量分数/％ | 摩尔分数/％ | 摩尔比 |
| 1 | 葡萄糖 | 180.16 | 20.9 | 11.6 | 1 |
| 2 | 柠檬酸根 | 189.1 | 42.1 | 22.26 | 2 |
| 3 | Fe(III) | 56 | 7.14 | 12.75 | 1 |
| 4 | Na(I) | 23 | 13.09 | 56.91 | 5 |
| 5 | － | 17 | — | — | 2 |
| 6 | H<sub>2</sub>O | — | 7.07 | — | — |
由表1中数据可知，实施例1中制得的防盐结块剂中葡萄糖质量分数为20.9％；柠檬酸质量分数为42.8％；钠的质量分数为13.09％；铁的质量分数为7.14％。根据成分表征测试分析结果，抗结剂物质主要组成成分(主要基团与元素)原子比为：葡萄糖：柠檬酸根：钠：铁：氢氧根＝1:2:1:5:2。
如图1所示，对实施例1中制得的防盐结块剂进行红外谱图表征，对比柠檬酸钠标品、葡萄糖标品与实施例1中制得的防盐结块剂样品的红外出峰位置：实施例1中制得的防盐结块剂在3420cm-1处的吸收峰，表明样品中氢键的存在；630～853cm-1处，说明柠檬酸钠与氯化铁发生了分子间的络合作用；2942cm-1处的中弱峰为防盐结块剂中间体与葡萄糖的分子之间络合的作用；在550cm-1处，为防盐结块剂中间体与葡萄糖形成配位结构；有上述红外谱图中各官能团的位置信息可知，在碱性条件下，铁以Fe-OH的形式存在且与柠檬酸钠的柠檬酸根具有强烈的络合作用，葡萄糖则以配价键的形式参与络合反应。
实施例5
实施例1中制得的防盐结块剂中的铁含量(7.2％)较高，而铁含量的增加对食用盐的白度会产生影响，因此在进行梯度试验设计中，既为了获得最佳的作用观察效果，同时又考虑到铁含量的影响，将各梯度防盐结块剂含量设计为：以下十二组：
如图2至图13所示，其中各附图中(a)至(h)依次为对应样品放置3天、1周、2周、4周、3个月、6个月、9个月、12个月时的结块状态。
对比以上12组样品的抗结块效果，并将结果汇总于表2。
表2各组样品的抗结块效果
由表2可知，防盐结块剂的添加能有效防止盐在堆放、储存、运输过程中的结块现象，且随着防盐结块剂的添加量越高，抗结块效果越好。
综上所述，本发明提供了一种将柠檬酸钠与氯化铁配位络合后形成的中间体与葡萄糖进行反应后制得一种分子中不含N原子，且无毒无害的安全、绿色的新型防盐结块剂，为食用盐行业提供更多抗结剂的选择。本发明的防盐结块剂，制备过程中不需要加热即可完成反应，节约了能耗；产物是粉末状态，容易储存。大鼠经口LD50大于10.0g/kg，属于实际无毒级(报告出自湖北省疾控中心)。抗结块效果佳，少量添加即可有效防止盐结块现象发生。不含N原子，在电解操作中不会生成NCl3。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (9)
1.一种防盐结块剂，其特征在于，
所述防盐结块剂由葡萄糖与防盐结块剂中间体反应后生成；其中
所述防盐结块剂中间体由柠檬酸钠与氯化铁配位络合形成。
2.如权利要求1所述的防盐结块剂，其特征在于，
所述防盐结块剂的分子式为C18H24O22FeNa5。
3.如权利要求1所述的防盐结块剂，其特征在于，其结构式为：
4.一种防盐结块剂中间体，其特征在于，
所述防盐结块剂中间体由柠檬酸钠与氯化铁配位络合形成。
5.如权利要求4所述的防盐结块剂中间体，其特征在于，其结构式为：
6.一种防盐结块剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将柠檬酸钠与氯化铁溶于水形成防盐结块剂中间体；
步骤S2，向防盐结块剂中间体的溶液中加入葡萄糖，并调整溶液至碱性，反应后制得防盐结块剂。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤S1与步骤S2均在常温下进行。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤S2中调整溶液至碱性时，所述溶液的PH值为8～8.5。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述柠檬酸钠的质量份数为1～4份；
所述氯化铁的质量份数为0.5～0.8份；以及
所述葡萄糖的质量份数为3～5份。
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Citations (3)
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| US20160333032A1 (en) * | 2014-01-13 | 2016-11-17 | Songhua Sun | Complexing Agent and Preparation Method and Use Thereof |
| CN107019200A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-08-08 | 四川理工学院 | 一种复合型食用盐抗结剂及其制备方法 |
| CN108851004A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-11-23 | 中盐金坛盐化有限责任公司 | 糖类金属络合物的制备方法及其应用 |
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2021
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