CN113231071A - 一种介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂及其制备方法，具有这样的特征，制备方法包括以下步骤：步骤一，将CoSn(OH)6纳米立方置于空气气氛下进行加热处理，得到无定形CoSnO3纳米立方；步骤二，将无定形CoSnO3纳米立方与二甲基咪唑混合均匀后直接转移至反应釜，进行无溶剂热处理，得到包覆有薄层金属有机框架的CoSnO3纳米立方复合物；步骤三，将CoSnO3纳米立方复合物置于惰性气氛下进行煅烧，制得介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂。本发明还提供了一种介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂在燃料电池中的应用。

Description

一种介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂及其制备方法与 应用
技术领域
本发明属于电催化中非贵金属催化剂技术领域，具体涉及一种介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
燃料电池被认为是非常有前途的能量转换装置。为了克服阴极氧还原反应动力学缓慢的问题，大量科研人员致力于催化剂的研究。关于Pt、非Pt催化材料的研发已经取得巨大进步，但兼具低成本、高活性、高抗甲醇性的催化剂的开发仍然是一项重大挑战。当前，非贵金属材料，主要包括碳材料、过渡金属/金属氧化物、碳化物、氮化物等的发展使其成为可能。基于过渡金属(Co，Fe，Ni等)，尤其是Co基催化剂，因其固有的催化活性和增强的抗毒化性得到了广泛关注。
碳基非贵金属氧还原催化剂至今不能广泛应用的原因之一即催化剂制备工艺复杂及成本高昂，严重影响了材料的批量制备与规模应用，目前学术界和产业界也正期待解决这一问题。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂及其制备方法与应用。
本发明提供了一种介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，将CoSn(OH)6纳米立方置于空气气氛下进行加热处理，得到无定形CoSnO3纳米立方；步骤二，将无定形CoSnO3纳米立方与二甲基咪唑混合均匀后直接转移至反应釜，进行无溶剂热处理，得到包覆有薄层金属有机框架的CoSnO3纳米立方复合物；步骤三，将CoSnO3纳米立方复合物置于惰性气氛下进行煅烧，制得介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂。
在本发明提供的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，进行加热处理的温度为400℃，时间为3h，升温速率1℃/min。
在本发明提供的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，无定形CoSnO3纳米立方与二甲基咪唑的质量比为1：(0.1-2)。
在本发明提供的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，进行无溶剂热处理的反应温度为50℃～250℃，反应时间为1h～24h。
在本发明提供的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，进行煅烧的温度为400℃～900℃，时间为1h～5h，升温速率为1℃/min～ 20℃/min。
本发明提供了一种利用上述制备方法制备而成的介孔 Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂。
本发明还提供了一种上述介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂在燃料电池中的应用。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法，因为该方法首先将CoSn(OH)6纳米立方热处理得到无定形CoSnO3纳米立方；然后将无定形CoSnO3纳米立方与二甲基咪唑混合后进行无溶剂热处理，得到包覆有薄层金属有机框架的 CoSnO3纳米立方复合物，该过程中无定形CoSnO3纳米立方既作前驱物也作为模板；最后将CoSnO3纳米立方复合物在惰性气氛下进行煅烧得到介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂。所以，该制备方法通过原位碳化的方法，成功将Co基非贵金属活性材料嵌入到介孔碳纳米立方中，一步实现了催化剂结构与组成的调控，同时还能有效抑制活性物质的腐蚀与团聚。
另外，上述制备方法工艺简单，原材料成本低，易于规模化生产。
此外，根据上述的制备方法所制备得到的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂具有介孔结构和碳纳米立方，该介孔纳米结构的存在可以提供更多的暴露活性位点，缩短电荷传输路径，利于获得具有理想催化活性和稳定性的催化剂。并且经实验研究发现该介孔 Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂确实具有优异的氧还原催化活性、抗甲醇性及结构稳定性，非常适合应用在燃料电池中。
附图说明
图1是本发明的实施例一中制备的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的扫描电子显微镜照片和透射射电子显微镜图片；
图2是本发明的实施例一中制备的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂在0.1MKOH溶液中的(a)不同转速下的氧还原极化曲线， (b)极化曲线所对应的Koutecky-Levich曲线，(c)稳定性测试结果，(d)抗甲醇性测试结果。
具体实施方式
本发明提供了一种介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂及其制备方法与应用。
介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将CoSn(OH)6纳米立方置于空气气氛下进行加热处理，得到无定形CoSnO3纳米立方。其中，步骤一中，加热处理的条件为：加热温度400℃，加热时间3h，升温速率1℃/min。
步骤二，将无定形CoSnO3纳米立方与二甲基咪唑混合均匀后直接转移至反应釜，进行无溶剂热处理，得到包覆有薄层金属有机框架的CoSnO3纳米立方复合物。该步骤二中不添加任何溶剂。
其中，步骤二中，无定形CoSnO3纳米立方与二甲基咪唑的质量比为1：(0.1-2)；无溶剂热处理的条件为：反应温度50℃～250℃，反应时间1h～24h。
优选地，步骤二中，无定形CoSnO3纳米立方与二甲基咪唑的质量比为1：(0.4-0.6)；无溶剂热处理的条件为：反应温度150℃～ 200℃，反应时间20h～24h。
步骤三，将CoSnO3纳米立方复合物置于惰性气氛下进行煅烧，制得介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂。
其中，步骤三中，进行煅烧条件为：煅烧温度400℃～900℃，煅烧时间1h～5h，升温速率为1℃/min～20℃/min。
优选地，步骤三中，进行煅烧条件为：煅烧温度600℃～900℃，煅烧时间1h～3h，升温速率为5℃/min～10℃/min。
该制备方法得到的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂能够应用在燃料电池中。
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂及其制备方法与应用作具体阐述。
<实施例一>
本实施例提供了一种介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，将2g CoSn(OH)6纳米立方置于400℃空气气氛下加热处理3h，升温速率为1℃/min，得到无定形CoSnO3纳米立方。
步骤二，将120mg无定形CoSnO3纳米立方与60mg二甲基咪唑混合均匀后直接转移至反应釜，于200℃下反应24h，得到包覆有薄层金属有机框架的CoSnO3纳米立方复合物。
步骤三，将包覆有薄层金属有机框架的CoSnO3纳米立方复合物置于700℃惰性气氛下高温处理2h，升温速率6℃/min，制得介孔 Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂。
图1是本发明的实施例一中制备的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的扫描电子显微镜照片和透射射电子显微镜图片。
如图1所示，实施例一制备得到的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂具有介孔纳米结构。
<实施例二>
本实施例提供了一种介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，将2g CoSn(OH)6纳米立方置于400℃空气气氛下加热处理3h，升温速率1℃/min，得到无定形CoSnO3纳米立方。
步骤二，将120mg无定形CoSnO3纳米立方与50mg二甲基咪唑混合均匀后直接转移至反应釜，于200℃下反应24h，得到包覆有薄层金属有机框架的CoSnO3纳米立方复合物。
步骤三，将包覆有薄层金属有机框架的CoSnO3纳米立方复合物置于700℃惰性气氛下高温处理2h，升温速率6℃/min，制得介孔 Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂。
实施例二制备得到的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂同样具有介孔纳米结构。
<实施例三>
本实施例提供了一种介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，将2g CoSn(OH)6纳米立方置于400℃空气气氛下加热处理3h，升温速率1℃/min，得到无定形CoSnO3纳米立方。
步骤二，将120mg无定形CoSnO3纳米立方与70mg二甲基咪唑混合均匀后直接转移至反应釜，于200℃下反应24h，得到包覆有薄层金属有机框架的CoSnO3纳米立方复合物。
步骤三，将包覆有薄层金属有机框架的CoSnO3纳米立方复合物置于700℃惰性气氛下高温处理2h，升温速率6℃/min，制得介孔 Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂。
<实施例四>
本实施例为对实施例一制备得到的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂剂进行氧还原性能测试。
该测试所涉及的所有的电化学测试都是在常规的三电极系统中，在CHI 660电化学站的室温下进行的。旋转圆盘电极(RDE)、饱和甘汞电极(SCE)和石墨棒分别作为工作电极、参比电极和对电极。循环伏安测试(CV)和线性扫描测试(LSV)都是在饱和N2或O2的0.1MKOH电解质中进行的。CV和LSV的扫描速率分别为 50mV s-1和10mV s-1。
图2是本发明的实施例一中制备的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂在0.1MKOH溶液中的(a)不同转速下的氧还原极化曲线，(b)极化曲线所对应的Koutecky-Levich曲线，(c)稳定性测试结果，(d)抗甲醇性测试结果。
如图2所示，图2(a)表明介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方催化还原氧反应的极限扩散电流随着转速的提升而逐渐增大；图2(b)表明介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方催化还原氧反应属于4电子过程；图 2(c)表明介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂具有很好的结构稳定性；图2(d)表明介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂具有优异的抗甲醇性。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将CoSn(OH)6纳米立方置于空气气氛下进行加热处理，得到无定形CoSnO3纳米立方；
步骤二，将所述无定形CoSnO3纳米立方与二甲基咪唑混合均匀后直接转移至反应釜，进行无溶剂热处理，得到包覆有薄层金属有机框架的CoSnO3纳米立方复合物；
步骤三，将所述CoSnO3纳米立方复合物置于惰性气氛下进行煅烧，制得介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤一中，进行加热处理的温度为400℃，时间为3h，升温速率1℃/min。
3.根据权利要求1所述的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤二中，所述无定形CoSnO3纳米立方与所述二甲基咪唑的质量比为1：(0.1-2)。
4.根据权利要求1所述的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤二中，进行无溶剂热处理的反应温度为50℃～250℃，反应时间为1h～24h。
5.根据权利要求1所述的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤三中，进行煅烧的温度为400℃～900℃，时间为1h～5h，升温速率为1℃/min～20℃/min。
6.一种介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂，其特征在于：根据权利要求1-5中任意一项所述的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂的制备方法制备而成。
7.一种如权利要求6所述的介孔Co/CoO/SnO碳纳米立方复合催化剂在燃料电池中的应用。
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