CN113230889B - 一种基于氢氧化铜纳米线的新型纳滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于氢氧化铜纳米线的新型纳滤膜的制备方法，准备聚醚砜超滤膜作为底膜，用十二烷基磺酸钠涂覆底膜，静置烘干；取适量的PVA溶于一定量的去离子水中溶解，制得PVA水溶液；待PVA水溶液冷却至室温后，在PVA溶液中加入氢氧化铜纳米线，并使其均匀分散；再加入一定量的戊二醛混合，将其铺在底膜上，烘干，得到基于氢氧化铜纳米线的新型纳滤膜。本发明制备工艺简便，操作简单，无毒环保；制备的基于氢氧化铜纳米线的新型纳滤膜具有良好的有机染料的脱盐性能以及优异的抗菌性。
Description
技术领域
本发明涉及纳滤膜技术领域及水分离领域，具体涉及一种高通量、高染料截留率且抗菌性能优异的基于氢氧化铜纳米线的新型纳滤膜的制备方法。
背景技术
随着工业水平在不断的进步，工业生产的过程中产生的废水废气废渣随工业的发展在不断的增加，其中工业废水的排放与人类生活有着密不可分的联系，当工业废水进入水体中时，会对环境造成严重的污染，影响生态平衡。含染料废水的排放量每年都在不断增加，处理含染料的废水是在工业废水中亟待解决的一个问题，但是废水中的染料具有毒性且在自然环境中难以自然降解，因此处理难度极大，并且还会通过食物链进入人体，引发一系列疾病。
当前处理染料废水的方法大致分为三种，生物法，化学法及物理法。生物法可以适用于各种染料，且在应用于废水处理时环保，对环境的影响小，但是容易受外界的的各种因素影响譬如pH值和温度，化学法治理染料废水时，其治理的速度迅速且能在极端恶劣的情况下去除染料，但是对环境会造成二次污染。膜分离是新型的一种物理方法，相比于吸附，过滤和离子交换，膜分离的成本低廉，且可以根据不同的染料和废水成分选择不同的膜材料进行分离，效率高，操作简单且环保，非常适合用于这方面的废水处理。其中膜分离中的纳滤技术(NF)属于新型膜分离工艺，薄膜携带电荷，可有效的将废水中的颗粒物质进行筛分，虽然不是专门为分离染料而专门的研制，但是可以开发其应用领域，将其用于工业中染料废水的治理。
聚乙烯醇(PVA)是聚醋酸乙烯酯的水解产物，其应用领域特别广，将该物质制成膜，其化学稳定性好，无毒性，有优异的可塑性，生物相容性好且价格低廉，但是其分子上接连的羟基过多，容易在水中溶胀，所以需要通过不同的交联方法和反应条件来改善其性能。将其与戊二醛(GA)化学交联，将其制成薄膜，在保持该膜的截留率的情况下如氢氧化铜纳米线用以提高其渗透通量，并且在使用一段时间后依旧拥有仍一定的稳定性，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌表现出优异的抗菌性，因此PVA-GA/Cu(OH)2新型纳滤膜在截染料方面有着广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种氢氧化铜纳米线的新型纳滤膜的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于氢氧化铜纳米线(Cu(OH)2)的新型纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)准备聚醚砜超滤膜(PESU)作为底膜，用十二烷基磺酸钠(SDS)涂覆底膜，静置烘干；
2)取适量的PVA溶于一定量的去离子水中，在温度为95℃的情况下，溶解60min，制得PVA水溶液；
3)待步骤2)所得的PVA水溶液冷却至室温后，在PVA溶液中加入氢氧化铜纳米线，并使其均匀分散；
4)在步骤3)所得的溶液中加入一定量的戊二醛(GA)混合，在5-20分钟内将其铺在步骤1)所得的底膜上，烘干，得到基于氢氧化铜纳米线的新型纳滤膜。
优选地，所述的PESU底膜，平均孔径在10～50nm，在使用之前，要在去离子水中浸泡12～36h进行预处理，以除去表面的杂质。
所述的PVA溶液的浓度为0.5～2g/L，氢氧化铜纳米线的添加量为0.01～0.08wt％，加入戊二醛量在0～0.1wt％。
所述的十二烷基磺酸钠(SDS)，其溶剂为乙醇与水混合，乙醇与水的体积比例是0.8～4，溶质为十二烷基磺酸钠，浓度为1～5g/L，其在膜表面的静置时间在1～5min。
所述的将PVA溶液其铺在经过SDS处理过得PESU底膜上，其处理时间在1～15min。
所有的烘干温度在60～120℃。
本发明中述及的氢氧化铜纳米线为市售产品，是一种纳米级别的一维线性结构的氢氧化铜。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明制备工艺简便，操作简单，无毒环保；制备的基于氢氧化铜纳米线的新型纳滤膜具有良好的有机染料的脱盐性能以及优异的抗菌性。
附图说明
以下结合附图和本发明的实施方式来作进一步详细说明
图1为PESU膜的表面SEM图；
图2为不同PVA浓度对膜纯水渗透通量和截刚果红(CR)的结果图；
图3为0.1wt％PVA所制备的基于氢氧化铜纳米线的新型纳滤膜对不同溶液的截留图；
图4为0.1wt％PVA所制备的基于氢氧化铜纳米线的新型纳滤膜对大肠杆菌的抗菌性能图；
图5为0.1wt％PVA所制备的基于氢氧化铜纳米线的新型纳滤膜对金黄色葡萄球菌的抗菌性能图。
具体实施方式
本发明中所有初始纳滤膜的制备环境为：温度为25℃，湿度为40％，常压。
以下结合若干个具体实施例，示例性说明及帮助进一步理解本发明，但是实力具体细节仅是为了说明本发明，并不代表本发明构思下全部技术方案，因此不应理解为对本发明总的技术方案限定，一些在技术人员看来，不偏离发明构思的非实质性改动，例如以具有相同或相似技术效果的技术特征简单改变或替代，均属本发明保护范围。
实施例1-6：
具体步骤如下：
取适量的PVA溶于一定量的去离子水中，在温度为95℃的情况下，溶解60min，制得PVA水溶液，在空气中冷却至室温。
(1)以PESU底膜(平均孔径在10～50nm)，在使用之前，进行预处理，要在去离子水中浸泡12～36h进行预处理，以除去表面的杂质。
(2)在PVA溶液中水溶液中加入适量的Cu(OH)2纳米线(0～0.08％)，充分搅拌使其均匀分散。
(3)取溶剂乙醇与水的体积比例是0.8～4，将其混合均匀，加入SDS的量为1～5g/L，使之溶解，然后将之覆盖在经过预处理的底膜上，处理的膜表面的时间在1～5min，倒出多余溶液。
(4)将经过SDS处理后的PESU膜在20-50℃的热空气进行干燥处理。
(5)往PVA与Cu(OH)2纳米线的混合溶液中加入0～0.1wt％的GA搅拌均匀后倒入干燥的膜表面，静置1-15min。
(6)将膜在60-120℃的热空气中进行干燥处理。
(7)将(6)中所得的薄膜在纳滤装置中进行染料脱出性能测试，进样溶液为不同浓度的PVA对膜纯水渗透通量的影响(PVA/GA的质量比25)，测试温度为25℃，测试压力为2bar，测得不同浓度PVA对水通量的性能如下：
| 实施例 | PVA浓度/wt％ | 纯水通量/L·m<sup>-2</sup>·h<sup>-1</sup>·bar<sup>-1</sup> |
| 1 | 0.1 | 22.84 |
| 2 | 0.2 | 18.50 |
| 3 | 0.4 | 14.09 |
| 4 | 0.6 | 13.83 |
| 5 | 0.8 | 10.67 |
| 6 | 1.0 | 10.11 |
实施例7-12：
具体步骤如下：
取适量的PVA溶于一定量的去离子水中，在温度为95℃的情况下，溶解60min，制得PVA水溶液，在空气中冷却至室温。
如同上述实施例，优选0.1wt％PVA溶液来制备新型纳滤膜，在100ml溶液中加入分别为0wt％，0.005wt％，0.01wt％，0.02wt％，0.04wt％，0.08wt％的氢氧化铜纳米线，将其均匀铺在经过SDS处理过的干燥膜表面上，制成基于氢氧化铜纳米线的新型纳滤膜，所得的纳滤膜在纳滤装置中进行染料脱出性能测试，进料溶液为0.1g/L的刚果红(Mw＝696.66)水溶液，测试压力为2bar，测试温度为25℃，测得纳滤膜对刚果红的脱除性能如下：
实施例13-16：
具体步骤如下：
取适量的PVA溶于一定量的去离子水中，在温度为95℃的情况下，溶解60min，制得PVA水溶液，在空气中冷却至室温。
如同上述实施例，优选浓度为0.01wt％的氢氧化铜纳米线所制备的基于氢氧化铜纳米线的新型纳滤膜，并在纳滤装置中金兴染料脱出性能测试溶液分别为1g/L的NaCl，Na2SO4，MgCl2，MgSO4溶液，测试压力为2bar，测试温度为25℃，测得的纳滤膜对不同盐的脱出性如下：
Claims (4)
1.一种基于氢氧化铜纳米线的纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）准备聚醚砜超滤膜作为底膜，用十二烷基磺酸钠涂覆底膜，静置烘干；
2）取适量的PVA溶于一定量的去离子水中，在温度为95℃的情况下，溶解60min，制得PVA水溶液，所述的PVA水 溶液的浓度为0.1 wt%、0.2 wt%、0.4 wt%、0.6 wt%、0.8 wt%或1.0 wt%；
3）待步骤2）所得的PVA水溶液冷却至室温后，在PVA水 溶液中加入氢氧化铜纳米线，氢氧化铜纳米线的添加量为0.01~0.08wt%，并使其均匀分散；
4）在步骤3）所得的溶液中加入一定量的戊二醛混合，加入戊二醛量在0~0.1wt%，在5-20分钟内将其铺在步骤1）所得的底膜上，烘干，得到基于氢氧化铜纳米线的纳滤膜。
2.如权利要求1所述的一种基于氢氧化铜纳米线的纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述的底膜，平均孔径在10~50nm，在使用之前，要在去离子水中浸泡12~36h进行预处理，以除去表面的杂质。
3.如权利要求1所述的一种基于氢氧化铜纳米线的纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述的十二烷基磺酸钠，其溶剂为乙醇与水混合，乙醇与水的体积比例是0.8~4，溶质为十二烷基磺酸钠，浓度为1~5g/L，其在膜表面的静置时间在1~5min。
4.如权利要求1所述的一种基于氢氧化铜纳米线的纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4）的烘干温度在60~120℃。
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