CN113230175B - 一种含有梧桐提取物的化妆品以及梧桐提取物的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有梧桐提取物的化妆品以及梧桐提取物的提取方法,一种含有梧桐提取物的化妆品，所述化妆品中含有梧桐提取物、去离子水，以及化妆品可接受的辅料；所述梧桐提取物包括梧桐花提取物和/或梧桐籽提取物。梧桐提取物的提取方法，称取梧桐花干花、梧桐花鲜花或梧桐籽中的一种或几种，粉碎；按照1:10～100g/ml的料液比与溶剂混合均匀，超声辅助提取；提取液精滤至澄清，脱色，然后去除溶剂得到所述梧桐提取物。本发明将梧桐提取物用于化妆品领域，梧桐提取物具有良好的抗炎活性和抗氧化活性，对透明质酸酶活性抑制率和对DPPH均有较好的抑制率，用于化妆品具有很好的抗敏、抗炎和美白的功效。

Description

一种含有梧桐提取物的化妆品以及梧桐提取物的提取方法
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种含有梧桐提取物的化妆品。
背景技术
护肤品是人们日常生活必需品，化妆品植物原料是化妆品功效的重要载体。国际和国内较大的化妆品企业，如法国希思黎、美国雅诗兰黛、韩国的后系列和中国的百雀羚、佰草集等均有将植物提取物用于品牌建设的典型案例。
植物原料在化妆品中的使用历史悠久，国家食品药品监督管理总局发布的《已使用化妆品原料名称目录(2015版)》中共有8783种化妆品原料，其中植物原料有2000多种。护肤产品里常用的植物成分有β-葡聚糖、海藻提取物等保湿修复类植物成分，石榴提取物、果酸、光甘草定等美白类植物成分，葡萄籽提取物、茶提取物、银杏提取液、人参根提取物等抗衰老类植物成分，马齿苋、金黄洋甘菊、丹参根提取物等抗过敏类植物成分，以及蒲公英、金缕梅提取物等抗粉刺类植物成分。
梧桐是一种落叶乔木，锦葵目梧桐属。梧桐花性甘，平，能消热解毒，主治利湿消肿、无名肿毒、创伤红肿和烫伤等。专利CN101112459A(一种臭梧桐提取物、制备方法及用途)公开了一种臭梧桐提取物，具有明显的抗高血压作用。专利CN 106421476 B(一种烧烫伤药)公开了一种包括梧桐花的烧烫伤药，专利CN110115734A公开了一种包括梧桐花的治疗皮肤烧伤的中药膏。专利CN110801501A公开了一种含有梧桐花的治疗风湿骨病的中药组合物，专利CN105582478A公开了一种祛风散寒除湿的中药组合物。
梧桐花的化学成分包括β-谷甾醇，乌苏酸，对羟基苯甲醛，芹菜素，齐墩果酸，β-胡萝卜甙，4′-甲氧基-7-羟基黄酮，α-香树酯醇，3β,7β,12β-三羟基胆甾烷-24-烯，6-甲基三十二烷，7,4′-二羟基黄酮，槲皮素-3-O-α-L-半乳糖苷，5,4′-二羟基-7-甲氧基黄酮，木栓烷，4-十八碳烯酸乙酯，二氢芹菜素等。梧桐花油中含有烷、烯、醇、酯、醛、酮等。梧桐花总黄酮具有体外抑菌和抗病毒作用。
目前梧桐花油的提取方法有水蒸气蒸馏法、石油醚提取、乙醇提取等，产量和提取效率较低，并且容易破坏提取物的生物活性。专利(CN104069138A)公开了一种梧桐花挥发油的制备方法及其抗肿瘤应用，使用了超临界CO2萃取的方法制备梧桐花挥发油。专利(CN104263518A)公开了一种梧桐花挥发油的提取方法，使用了生物酶发酵的方法制备梧桐花挥发油。
综上，现有技术中对梧桐花提取物的研究只限于医药领域，在化妆品中的应用尚未有报道。而且现有技术对梧桐提取物的提取方法有待于改进。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种含有梧桐提取物的化妆品，该化妆品具有很好的抗敏、抗炎和美白的功效。
本发明所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种梧桐提取物的提取方法，该提取方法能大幅度提高梧桐提取物的产率，增强梧桐提取物对透明质酸酶活性抑制率和对DPPH的抑制率。
为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：
一种含有梧桐提取物的化妆品，所述化妆品中含有梧桐提取物、去离子水，以及化妆品可接受的辅料；所述梧桐提取物包括梧桐花提取物和/或梧桐籽提取物。
作为优选的一种技术方案，所述梧桐提取物在所述化妆品中的添加量为0.1～10wt％。
作为进一步优选的一种技术方案，所述梧桐提取物在所述化妆品中的添加量为0.1～2wt％。
作为优选的一种技术方案，所述梧桐提取物中梧桐花提取物和梧桐籽提取物的重量比为100：0.1～100。
作为进一步优选的一种技术方案，所述化妆品中梧桐花提取物和梧桐籽提取物的重量比为100：10～100。
作为优选的一种技术方案，所述辅料包括甘油、丁二醇、EDTA二钠、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
作为优选的一种技术方案，所述辅料包括甘油、丁二醇、EDTA二钠、透明质酸钠、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷、角鲨烷中的一种或多种。
作为优选的一种技术方案，所述化妆品为膏霜状、乳液状或水状化妆品。
为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：
一种梧桐提取物的提取方法，包括以下步骤：
(1)预处理：称取梧桐花干花、梧桐花鲜花或梧桐籽中的一种或几种，粉碎；
(2)超声提取：将步骤(1)得到的粉末按照1:10～100g/ml的料液比与溶剂混合均匀，超声辅助提取；
(3)提纯：将超声提取得到的提取液精滤至澄清，脱色，然后去除溶剂得到所述梧桐提取物。
作为优选的一种技术方案，所述溶剂为水、乙醇、石油醚、丙酮、动物油脂、植物油脂中的一种或几种。
作为进一步优选的一种技术方案，所述溶剂为乙醇、石油醚、丙酮、动物油脂、植物油脂中的一种或几种。
作为优选的一种技术方案，所述超声提取步骤中，步骤(1)得到的粉末按照1:30～70g/ml的料液比与溶剂混合。
作为优选的一种技术方案，所述超声辅助提取的条件为：超声功率密度0.2～0.6W/mL，提取温度30～80℃，超声时间10～120min，占空比33～80％。
作为优选的一种技术方案，所述精滤和脱色步骤分别为：将超声提取得到的提取液先经50～300目滤网粗滤后，再经1000～8000rpm转速离心5～30min，取上清液，过0.2～100微孔滤膜精滤；所述脱色采用离子交换树脂脱盐脱色，得到澄清透亮精滤液。
作为优选的一种技术方案，所述去除溶剂的步骤包括：先通过旋转蒸发法去除大部分溶剂；然后通过冷冻干燥、喷雾干燥或烘干干燥去除剩余溶剂。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的含有梧桐提取物的化妆品，含有梧桐提取物、去离子水，以及化妆品可接受的辅料；所述梧桐提取物包括梧桐花提取物和/或梧桐籽提取物。本发明首次将梧桐提取物用于化妆品领域，梧桐提取物具有良好的抗炎活性和抗氧化活性，对透明质酸酶活性抑制率和对DPPH均有较好的抑制率，用于化妆品可以改善皮肤的暗哑、无光泽状态，且对皮肤刺激后的修复效果显著，能快速修复受损肌肤。使用添加有梧桐提取物的化妆品样品后，斑贴试验致敏率明显下降，皮肤亮度提高，光泽度提高。
本发明的梧桐提取物的提取方法，使用梧桐花干花、梧桐花鲜花或梧桐籽为原料，采用超声辅助提取的方法，提取方法简单，提取产率更高，有效成分更高，提取物用于化妆品，抗敏抗炎美白效果更优。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种含有梧桐提取物的化妆品，所述化妆品中含有梧桐提取物、去离子水，以及化妆品可接受的辅料；所述梧桐提取物在所述化妆品中的添加量为0.5wt％；所述梧桐提取物包括梧桐花提取物和梧桐籽提取物。
实施例2
一种含有梧桐提取物的化妆品，所述化妆品中含有梧桐提取物、去离子水，以及化妆品可接受的辅料；所述梧桐提取物在所述化妆品中的添加量为1.2wt％；所述梧桐提取物中梧桐花提取物和梧桐籽提取物的重量比为100：30。
实施例3
一种含有梧桐提取物的化妆品，所述化妆品中含有梧桐提取物、去离子水，以及化妆品可接受的辅料；所述梧桐提取物在所述化妆品中的添加量为3.5wt％；所述梧桐提取物中梧桐花提取物和梧桐籽提取物的重量比为100：60。
实施例4
称取梧桐花干花，粉碎；将得到的粉末按照1:50g/ml的料液比与水混合均匀，超声辅助提取，超声功率密度0.3W/mL，提取温度70℃，占空比40％，超声时间100min，将超声提取得到的提取液先经50目滤网粗滤后，再经3000rpm转速离心10min，取上清液，过0.2微孔滤膜精滤；采用离子交换树脂脱盐脱色，得到澄清透亮精滤液；将精滤液通过旋转蒸发法去除大部分溶剂；然后通过冷冻干燥、喷雾干燥或烘干干燥去除剩余溶剂，即得所述梧桐提取物。
实施例5
称取梧桐籽，粉碎；将得到的粉末按照1:35g/ml的料液比与乙醇混合均匀，超声辅助提取，超声功率密度0.4W/mL，提取温度40℃，占空比50％，超声时间80min，将超声提取得到的提取液先经100目滤网粗滤后，再经2000rpm转速离心10min，取上清液，过10微孔滤膜精滤；采用离子交换树脂脱盐脱色，得到澄清透亮精滤液；将精滤液通过旋转蒸发法去除大部分溶剂；然后通过冷冻干燥、喷雾干燥或烘干干燥去除剩余溶剂，即得所述梧桐提取物。
实施例6
称取梧桐花干花和梧桐籽混合，粉碎；将得到的粉末按照1:60g/ml的料液比与水混合均匀，超声辅助提取，超声功率密度0.45W/mL，提取温度50℃，占空比40％，超声时间60min，将超声提取得到的提取液先经100目滤网粗滤后，再经7000rpm转速离心5min，取上清液，过50微孔滤膜精滤；采用离子交换树脂脱盐脱色，得到澄清透亮精滤液；将精滤液通过旋转蒸发法去除大部分溶剂；然后通过冷冻干燥、喷雾干燥或烘干干燥去除剩余溶剂，即得所述梧桐提取物。
实施例7
称取梧桐花鲜花和梧桐籽混合，粉碎；将得到的粉末按照1:40g/ml的料液比与乙醇混合均匀，超声辅助提取，超声功率密度0.5W/mL，提取温度55℃，占空比50％，超声时间60min，将超声提取得到的提取液先经50目滤网粗滤后，再经3000rpm转速离心15min，取上清液，过80微孔滤膜精滤；采用离子交换树脂脱盐脱色，得到澄清透亮精滤液；将精滤液通过旋转蒸发法去除大部分溶剂；然后通过冷冻干燥、喷雾干燥或烘干干燥去除剩余溶剂，即得所述梧桐提取物。
实施例8
称取梧桐花鲜花和梧桐籽混合，粉碎；将得到的粉末按照1:32g/ml的料液比与石油醚混合均匀，超声辅助提取，超声功率密度0.5W/mL，提取温度60℃，占空比60％，超声时间40min，将超声提取得到的提取液先经60目滤网粗滤后，再经4000rpm转速离心15min，取上清液，过60微孔滤膜精滤；采用离子交换树脂脱盐脱色，得到澄清透亮精滤液；将精滤液通过旋转蒸发法去除大部分溶剂；然后通过冷冻干燥、喷雾干燥或烘干干燥去除剩余溶剂，即得所述梧桐提取物。
实施例9
称取梧桐花干花和梧桐籽混合，粉碎；将得到的粉末按照1:38g/ml的料液比与丙酮混合均匀，超声辅助提取，超声功率密度0.55W/mL，提取温度50℃，占空比45％，超声时间70min，将超声提取得到的提取液先经200目滤网粗滤后，再经3500rpm转速离心20min，取上清液，过80微孔滤膜精滤；采用离子交换树脂脱盐脱色，得到澄清透亮精滤液；将精滤液通过旋转蒸发法去除大部分溶剂；然后通过冷冻干燥、喷雾干燥或烘干干燥去除剩余溶剂，即得所述梧桐提取物。
实施例10
称取梧桐花干花和梧桐籽混合，粉碎；将得到的粉末按照1:30g/ml的料液比与橄榄油混合均匀，超声辅助提取，超声功率密度0.45W/mL，提取温度65℃，占空比40％，超声时间80min，将超声提取得到的提取液先经300目滤网粗滤后，再经5000rpm转速离心8min，取上清液，过50微孔滤膜精滤；采用离子交换树脂脱盐脱色，得到澄清透亮精滤液；将精滤液通过旋转蒸发法去除大部分溶剂；然后通过冷冻干燥、喷雾干燥或烘干干燥去除剩余溶剂，即得所述梧桐提取物。
对比例1
称取梧桐花干花和梧桐籽混合，粉碎,按照料液比为1:30g/ml混合粉末和水，使用水蒸气蒸馏法蒸馏提取80min，静置，取上清液，采用离子交换树脂脱盐脱色，得到澄清透亮精滤液，即得提取物。
对比例2
称取梧桐花干花和梧桐籽混合，粉碎,按照料液比为1:32g/ml混合粉末和石油醚，使用浸提法提取90min，静置，取上清液，采用离子交换树脂脱盐脱色，得到澄清透亮精滤液，即得提取物。
将实施例4-10和对比例1-2提取得到的梧桐提取物，分别做对透明质酸酶活性抑制率和DPPH抑制率的测试。测试条件如下：
测试一：透明质酸酶体外抑制试验
透明质酸酶抑制剂可以抑制透明质酸酶活性，减少透明质酸的分解，具有抗敏止痒、抗衰老的功效。在上述各梧桐提取物浓度为10mg〃mL-1的条件下分别进行测试，根据公式计算透明质酸酶抑制率(％)：透明质酸酶抑制率(％)＝[(A-B)-(C-D)]/(A-B)×100％。
式中：A为对照溶液吸光度值(用醋酸缓冲溶液代替样品溶液)；B为空白对照溶液吸光度值(用醋酸缓冲溶液代替样品溶液及酶液)；C为受试样溶液吸光度值；D为试样空白溶液吸光度值(用醋酸缓冲溶液代替酶液)。吸光度选择450-700nm的最大吸收波长，以去离子水作参比。
测试二：清除DPPH自由基试验
DPPH是一种自由基，在乙醇溶液中呈现紫色，与自由基清除剂作用后会生成无色产物，溶液颜色变迁。在上述各梧桐提取物浓度为10mg〃mL-1的条件下分别进行测试，根据吸光度值计算DPPH抑制率，抑制率(％)＝[1-(Al-A2)/A3]x100％
式中，Al为2.0mL DPPH溶液与2.0mL测试液的吸光度；A2为2.0mL测试液与2.0mL无水乙醇溶液的吸光度；A3为2.0mL DPPH溶液与2.0mL无水乙醇溶液的吸光度。选择517nm下测定吸光度值，以无水乙醇为空白对照。测试液浓度为20mg/mL。
将实施例4-10和对比例1-2提取得到的梧桐提取物，分别按照测试一和测试二的条件进行测试。实施例4-10和对比例1-2梧桐提取物的提取率，以及对透明质酸酶活性抑制率和DPPH抑制率结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003090301560000081
根据表1可以得出结论，相比水蒸气蒸馏法提取和有机溶剂浸提法提取，本发明的超声辅助提取，能大幅度提高梧桐提取物的产率，且提取物能显著增强梧桐提取物对透明质酸酶活性抑制率和对DPPH的抑制率，说明本发明提取方法提取的梧桐提取物有效成分含量更高，抗炎抗氧化的功效更强。使用有机溶剂提取时，比使用水作溶剂提取率略有提高，原料采用梧桐籽作为原料比梧桐花作为原料，提取率相对略有提高。
试验例
将实施例4-10和对比例1-2提取得到的提取物分别按照表2的添加量和表3的配方，按照以下制备方法，制备成膏类化妆品。
1.称取A相中物料，混合均匀，加热至85℃，溶解；
2.称取B相中物料，混合均匀，加热至85℃，溶解；
3.将A相缓慢倒入B相，均质10min，控制转速2000r/min；
4.降温至40℃；
5.加入C相，混合均匀；
6.冷却至室温，灌装至无菌包装材料中。
表2
Figure BDA0003090301560000091
表3
Figure BDA0003090301560000092
将试验例1-6和对比试验例1-2得到的化妆品以及空白对照样品(仅使用辅料不添加梧桐提取物)，随机选取30人，分别按照以下测试方法(测试三-测试七)进行抗炎抗敏和美白效果实验。测试平均结果见表4。
测试三：皮肤刺激修复试验
用质量分数为50％的辣椒素水溶液(约0.01mL)对受试区域进行刺激；持续刺激30min后，进行数值采集：在受试区域分别涂抹测试样品(试验例1-6、比试验例1-2、空白对照)约0.05mL；30min后分别进行数据采集；空白对照涂抹0.05mL纯水；统计受试者实验部位每次测得的数值，分析红值的变化。皮肤红值变化反映在测试周期内，实验区域皮肤泛红随时间变化规律。其值越大，皮肤泛红的程度越大。皮肤红值变化率(％)＝(T-T空白值)/T空白值×100％。
测试四：水分经皮散失(TEWL)测定
样品使用前后皮肤角质层的经表皮水分流失(TEWL)值，能准确反映皮肤内含水量的变化。在每个受试者手臂内侧距手掌基部5cm处标记受试区域，区域大小为4x4cm2，在受试者手臂上标记多个区域，每个区域间隔lcm左右。样品涂抹时均随机分布。测定每个受试区的原始值后，每个受测区域涂抹样品约500μL，涂抹1、2、4h后用仪器测量受试区域的皮肤水分散失量，从而评价样品保湿性能。所有实验数据均在取得稳定数据后读数。
测试五：斑贴试验
测试涂膜样品后再进行刺激物的斑贴试验能否减缓刺激源对皮肤造成的损伤。受试部位为实验者上背部脊椎两侧皮肤，并将皮肤分为两部分区域，一部分区域为空白对照，另一部分区域涂抹化妆品样品：然后将加有斑试物的斑试器胶带分别粘贴在两个皮肤受试区域，并自下向上贴牢；斑贴试验时间为48h；贴敷后48h后，两侧受试区域去除斑试器，30min后再观察受试部位，记录试验结果。
测试六：皮肤亮白度测试
采用多功能皮肤测试仪评估受试部位的皮肤亮度变化。皮肤亮度变化为使用产品前后皮肤亮度的差值。测试使用1周和2周的皮肤亮度变化。
测试七：肌肤光泽度测试
采用多功能皮肤测试仪评估受试部位的皮肤光泽度变化。皮肤光泽度变化为使用产品前后皮肤光泽度的差值。测试使用1周和2周的皮肤光泽度变化。
表4
Figure BDA0003090301560000111
从表4可以看出，空白对照组的红值变化率为25％，含有梧桐提取物的样品红值变化率明显降低，表明梧桐提取物对皮肤刺激后的修复效果显著，能快速修复受损肌肤。使用添加有梧桐提取物的化妆品样品后，斑贴试验致敏率明显下降，皮肤亮度提高，光泽度提高。试验例1-6的效果，尤其是在试验例6跟对比试验例1、2梧桐提取物添加量相同的条件下，得到了更好的实验效果，说明本发明提取方法提取的梧桐提取物有效成分含量更高，修复效果和美白的功效更强。

Claims (7)

1.一种含有梧桐提取物的化妆品，其特征在于：所述化妆品中含有梧桐提取物、去离子水，以及化妆品可接受的辅料；所述梧桐提取物包括梧桐花提取物和/或梧桐籽提取物；所述梧桐提取物在所述化妆品中的添加量为0.1～10wt%；
所述梧桐提取物的提取方法，包括以下步骤：
（1）预处理：称取梧桐花干花、梧桐花鲜花或梧桐籽中的一种或几种，粉碎；
（2）超声提取：将步骤（1）得到的粉末按照1:10～100g/mL的料液比与溶剂混合均匀，超声辅助提取；所述超声辅助提取的条件为：超声功率密度0.2～0.6W/mL，提取温度30～80℃，超声时间10～120min，占空比33～80%；
（3）提纯：将超声提取得到的提取液精滤至澄清，脱色，所述精滤和脱色步骤分别为：将超声提取得到的提取液先经50～300目滤网粗滤后，再经1000～8000rpm转速离心5～30min，取上清液，过0.2～100微孔滤膜精滤；所述脱色采用离子交换树脂脱盐脱色，得到澄清透亮精滤液；然后去除溶剂得到所述梧桐提取物。
2.如权利要求1所述的含有梧桐提取物的化妆品，其特征在于：所述辅料包括甘油、丁二醇、EDTA二钠、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的含有梧桐提取物的化妆品，其特征在于：所述辅料包括甘油、丁二醇、EDTA二钠、透明质酸钠、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷、角鲨烷中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的含有梧桐提取物的化妆品，其特征在于：所述化妆品为膏霜状、乳液状或水状化妆品。
5.一种梧桐提取物的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）预处理：称取梧桐花干花、梧桐花鲜花或梧桐籽中的一种或几种，粉碎；
（2）超声提取：将步骤（1）得到的粉末按照1:10～100g/mL的料液比与溶剂混合均匀，超声辅助提取；所述超声辅助提取的条件为：超声功率密度0.2～0.6W/mL，提取温度30～80℃，超声时间10～120min，占空比33～80%；
（3）提纯：将超声提取得到的提取液精滤至澄清，脱色，所述精滤和脱色步骤分别为：将超声提取得到的提取液先经50～300目滤网粗滤后，再经1000～8000rpm转速离心5～30min，取上清液，过0.2～100微孔滤膜精滤；所述脱色采用离子交换树脂脱盐脱色，得到澄清透亮精滤液；然后去除溶剂得到所述梧桐提取物。
6.如权利要求5所述的梧桐提取物的提取方法，其特征在于：所述溶剂为水、乙醇、石油醚、丙酮、动物油脂、植物油脂中的一种或几种。
7.如权利要求5所述的梧桐提取物的提取方法，其特征在于：所述去除溶剂的步骤包括：先通过旋转蒸发法去除大部分溶剂；然后通过冷冻干燥、喷雾干燥或烘干干燥去除剩余溶剂。
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