CN113224334A - 一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法 - Google Patents

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武晓云
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Abstract

本发明公开了一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法，属于燃料电池及应用技术领域，包含以下步骤：称取一定量的二维MXene片层材料分散于溶剂中溶解制得MXene悬浮液；在溶液加入铂盐、过渡金属盐前驱体(硝酸盐、氯化物、硫酸盐)进行溶解；采用超声辅助法，在细胞粉碎机中，在750W的功率、室温下对溶液进行超声还原；待反应一定时间后，对溶液洗涤干燥。本发明采用超声辅助合成，实现了高熵合金在MXene片层材料上的合成及负载，具有高效、操作过程简单、易大规模批量生产等优点。

Description

一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池及应用技术领域，尤其涉及一种含铂高熵合金/MXene 复合催化剂的制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFCs)由于其具有高能量密度，高效率和零排放的优点而被认为是最有前景的能源之一，其中催化剂是质子交换膜燃料电池的核心组成之一，催化剂的性能与电池性能密切相关。
其中含有多种金属主元的高熵合金催化剂由于配位、几何效应等而具有优良的催化活性、高强度、耐腐蚀性好等诸多优点。纳米尺寸的高熵合金粉体因其具有比单一金属纳米颗粒更优的性能而受到广泛关注，更是被广泛应用于催化领域。
目前氧还原催化剂主要分为铂基催化剂和非铂基催化剂，但非铂基催化剂还不能满足商业化需求。所以铂基催化剂是目前公认的最好的氧还原催化剂，然而由于铂资源稀缺还无法大规模商业化应用铂基催化剂。于是现阶段铂基催化剂的研发多集中在提高铂利用率、降低铂载量等方向发展。因此铂合金催化剂应运而生。
此外燃料电池阴极氧还原反应(ORR)反应动力学较慢，严重制约了燃料电池的性能输出，铂基材料是最有效的ORR电催化剂，但由于铂的稀缺性和高成本，限制了其在燃料电池中的大规模使用，同时现有的Pt基催化剂大多是采用碳材料为载体，以提高Pt纳米粒子的分散性，但是碳材料的抗腐蚀性较差，在电池运行过程中Pt纳米粒子逐渐聚积长大，导致催化剂活性降低，稳定性差。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决现有燃料电池催化剂因采用碳材料为载体而导致催化剂活性低，稳定性差的问题而提出的一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种含铂高熵合金 /MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1：称取一定量的二维MXene片层材料分散于溶剂中溶解形成溶液；
S2：在溶液加入铂盐、过渡金属盐前驱体(硝酸盐、氯化物、硫酸盐)进行溶解；
S3：采用超声辅助法，在一定功率下对溶液进行超声还原；
S4：待反应一定时间后，洗涤干燥。
作为上述技术方案的进一步描述：
步骤S1中二维MXene片层材料为MAX相材料通过刻蚀剂刻蚀、剥离后得到的单层或少层过渡金属碳化物、金属氮化物、金属碳氮化物的一种。
作为上述技术方案的进一步描述：
步骤S2中过渡金属为Co、Fe、Ni、Cu、Mn、Cr、Au、Pd、Ir、Rh中的四种，且铂与其他4种金属离子的摩尔比为1：1：1：1：1。
作为上述技术方案的进一步描述：
步骤S3中还原剂为乙二醇、三乙二醇、乙二胺、六羰基钼、抗坏血酸、硼氢化钠、三乙胺等的一种。
作为上述技术方案的进一步描述：
步骤S1中，溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇的一种或两种。
作为上述技术方案的进一步描述：
步骤S3中，超声功率为300-1500W；超声时间为5-60min；温度为20-60度。
作为上述技术方案的进一步描述：
步骤S4中，反应时间为25-50min。
本发明提供了一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法相较于现有技术具有以下优点：
(1)实现了含铂高熵合金在MXene片层材料上的合成及负载，具有高效、操作过程简单、易大规模批量生产等优点。
(2)打破了现有Pt基催化剂以碳材料为载体，而导致催化剂活性低，稳定性差的局面，提高了Pt基催化剂的活性和稳定性。
(3)燃料电池催化剂制备过程中，过渡金属为Co、Fe、Ni、Cu、Mn、Cr、 Au、Pd、Ir、Rh中的四种，且铂与其他4种金属离子的摩尔比为1：1：1：1：1，降低铂载量，减少生产成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供的一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1：称取100mg二维MXene片层材料(Ti2CTx)超声分散于10ml乙醇中，制得质量浓度为10mg/ml的MXene悬浮液；
S2：按照Co、Cr、Cu、Mn、Pt＝1:1:1:1:1的摩尔比，分别称取氯化钴、氯化铬、氯化铜、氯化锰、氯铂酸在溶液进行溶解；
S3：在细胞粉碎机中，加入三乙胺，在300W的功率、20摄氏度下进行超声还原；
S4：待25min后，洗涤干燥。
实施例二
本发明提供的一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1：称取100mg二维MXene片层材料(Ti2CTx)超声分散于10ml异丙醇中，制得质量浓度为10mg/ml的MXene悬浮液；
S2：按照Co、Pd、Cu、Fe、Pt＝1:1:1:1:1的摩尔比，分别称取氯化钴、氯化钯、氯化铜、氯化铁、四氯化铂在溶液进行溶解；
S3：在细胞粉碎机中，加入乙二胺，在1500W的功率，超声时间60min，60 摄氏度下进行超声还原；
S4：待50min后，洗涤干燥。
实施例三
本发明提供一种技术方案：一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取100mg二维MXene片层材料(Ti2CTx)超声分散于10ml乙二醇中，制得质量浓度为10mg/ml的MXene悬浮液；
S2、按照Fe、Co、Ni、Pt、Pd＝1:1:1:1:1的摩尔比，分别称取前驱体氯化铁、氯化钴、氯化镍、乙酰丙酮铂、氯化钯，投入上述溶液，溶解；
S3、在细胞粉碎机中，在750W的功率、室温下进行超声还原；
S4、待反应30min后，洗涤干燥。
因而，本实施例提供的一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法相较于现有技术具有以下优点：
(1)实现了含铂高熵合金在MXene片层材料上的合成及负载，具有高效、操作过程简单、易大规模批量生产等优点。
(2)打破了现有Pt基催化剂以碳材料为载体，而导致催化剂活性低，稳定性差的局面，提高了Pt基催化剂的活性和稳定性。
(3)燃料电池催化剂制备过程中，过渡金属为Co、Fe、Ni、Cu、Mn、Cr、 Au、Pd、Ir、Rh中的四种，且铂与其他4种金属离子的摩尔比为1：1：1：1：1，降低铂载量，减少生产成本。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1：称取一定量的二维MXene片层材料分散于溶剂中溶解形成溶液；
S2：在溶液加入铂盐、过渡金属盐前驱体(硝酸盐、氯化物、硫酸盐)进行溶解；
S3：采用超声辅助法，在一定功率下对溶液进行超声还原；
S4：待反应一定时间后，洗涤干燥。
2.根据权利要求1所述的一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中二维MXene片层材料为MAX相材料通过刻蚀剂刻蚀、剥离后得到的单层或少层过渡金属碳化物、金属氮化物、金属碳氮化物的一种。
3.根据权利要求1所述的一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中过渡金属为Co、Fe、Ni、Cu、Mn、Cr、Au、Pd、lr、Rh中的四种。
4.根据权利要求1所述的一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中铂盐为氯铂酸、四氯化铂、乙酰丙酮铂中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，铂与其他4种金属离子的摩尔比为1∶1∶1∶1∶1。
6.根据权利要求1所述的一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中还原剂为乙二醇、三乙二醇、乙二胺、六羰基钼、抗坏血酸、硼氢化钠、三乙胺等的一种。
7.根据权利要求1所述的一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、三乙二醇、异丙醇的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，超声功率为300-1500W；超声时间为5-60min；温度为20-60度。
9.根据权利要求1所述的一种含铂高熵合金/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，反应时间为25-50min。
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