CN113224245A - 量子点发光二极管器件及其制备方法和显示面板 - Google Patents

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CN113224245A CN202010543924.1A CN202010543924A CN113224245A CN 113224245 A CN113224245 A CN 113224245A CN 202010543924 A CN202010543924 A CN 202010543924A CN 113224245 A CN113224245 A CN 113224245A
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Abstract

本发明涉及一种量子点发光二极管器件，包括：相对设置的阴极和阳极；发光层，所述发光层设置在所述阴极和所述阳极之间，所述发光层的材料包括第一空穴传输材料形成的交联聚合物以及嵌入所述交联聚合物中的量子点；空穴传输层，所述空穴传输层设置在所述发光层和所述阳极之间，所述空穴传输层的材料为第二空穴传输材料。本发明还涉及一种量子点发光二极管器件的制备方法以及一种显示面板。

Description

量子点发光二极管器件及其制备方法和显示面板
技术领域
本发明涉及量子点技术领域，特别是涉及一种量子点发光二极管器件及其制备方法和显示面板。
背景技术
量子点(Quantum Dots)是一种半径小于或接近激子玻尔半径的纳米晶体，其粒径通常介于1～20nm之间。应用在显示领域的量子点一般都是核壳结构，内部的空穴与电子在各个方向上的运动受到限制，且表面一般由配体钝化。由于量子点发光波长可通过控制粒径尺寸进行调节，发光光谱线宽窄，色纯度高，电子迁移性高，光稳定性好，可用于柔性显示等优点，在发光显示领域得到广泛应用。
以量子点为发光材料的发光二极管被称为量子点发光二极管(Quantum dotlight-emitting diode,QLED)器件。从1994年，第一个量子点发光二极管(QLED)制备出来，经过20多年的发展，无论是从材料的合成，器件的制备，还是发光的机理都取得了很大的进步。其中在器件结构方面，倒置器件结构由于众多优势受到了大家广泛的关注。倒置器件结构其中一个最大的优势是可以和n型TFT直接集成，从而减小驱动电压，提高器件稳定性。但目前，大部分倒置器件结构中空穴传输层都采用蒸镀的方法，这是由于传统溶液法溶解空穴传输层的溶剂对量子点层基本都有不同程度的破坏。但是蒸镀法成本相对较高，且不适合大面积制备。
发明内容
基于此，有必要提供一种新型量子点发光二极管器件及其制备方法和显示面板，可采用全溶液法进行制备但不会破坏量子点层，制备成本低，且适于大面积制备。
本发明提供一种量子点发光二极管器件，包括：
相对设置的阴极和阳极；
发光层，所述发光层设置在所述阴极和所述阳极之间，所述发光层的材料包括第一空穴传输材料形成的交联聚合物以及嵌入所述交联聚合物中的量子点；
空穴传输层，所述空穴传输层设置在所述发光层和所述阳极之间，所述空穴传输层的材料为第二空穴传输材料。
本发明还提供一种量子点发光二极管器件的制备方法，包括以下步骤：
提供基板，在所述基板上形成层叠设置的阴极、发光层、空穴传输层与阳极，所述空穴传输层的材料为第二空穴传输材料，其中，形成所述发光层的步骤包括：
在所述阴极上或者所述空穴传输层上沉积包括第一空穴传输材料和量子点的混合材料，所述第一空穴传输材料包括交联官能团；
加热所述混合材料，使所述第一空穴传输材料形成交联聚合物，得到所述发光层。
本发明进一步提供一种显示面板，包括所述的量子点发光二极管器件或由上述制备方法得到的量子点发光二极管器件。
本发明提供的量子点发光二极管器件及其制备方法，采用量子点和加热可交联的第一空穴传输材料的混合材料制备发光层，通过加热使第一空穴传输材料交联形成三维网络结构的交联聚合物，量子点嵌入在交联聚合物的网络结构中，这样的形貌结构使得发光层具有很强的抗溶剂性，减少了上层溶剂对发光层中量子点的破坏。采用两层空穴传输材料，更有利于空穴的传输，器件载流子注入更佳平衡，从而可提高器件效率和寿命。本发明提供的量子点发光二极管器件的制备方法，制备成本低，且适于大面积制备。制备的倒置结构量子点发光二极管器件具有载流子注入更平衡、发光效率高、性能稳定，使用寿命长的特性。
附图说明
图1为本发明一实施例倒置结构量子点发光二极管器件的结构示意图；
图2为本发明量子点发光二极管器件发光层结构示意图；
图3为本发明一实施例正置结构量子点发光二极管器件的结构示意图；
图4为本发明实施例1发光层的PL测试图；
图5为本发明对比例1发光层的PL测试图；
图6为本发明实施例1QLED器件和对比例1QLED器件的I-V曲线测试图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、反应条件等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。除非有相反的说明，否则说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至6包括1、2、3、4、5、6等。
本发明实施例提供一种量子点发光二极管器件的制备方法，包括：
提供基板，在所述基板上形成层叠设置的阴极、发光层、空穴传输层与阳极，所述空穴传输层的材料为第二空穴传输材料，其中，形成所述发光层的步骤包括：
S1，在所述阴极上或者所述空穴传输层上沉积包括第一空穴传输材料和量子点的混合材料，所述第一空穴传输材料包括交联官能团；
S2，加热所述混合材料，使所述第一空穴传输材料形成交联聚合物，得到所述发光层。
本发明实施例提供的量子点发光二极管器件的制备方法，采用量子点和加热可交联的第一空穴传输材料的混合材料制备发光层，通过加热使第一空穴传输材料交联形成三维网络结构的交联聚合物，量子点嵌入在交联聚合物的网络结构中，这样的形貌结构使得发光层具有很强的抗溶剂性，减少了上层溶剂对发光层中量子点的破坏。采用两层空穴传输材料，更有利于空穴的传输，器件载流子注入更佳平衡，从而可提高器件效率和寿命。采用本发明提供的量子点发光二极管器件的制备方法，制备成本低，且适于大面积制备。
上述量子点发光二极管器件的制备方法可以适用于正置结构量子点发光二极管器件也可以适用于倒置结构量子点发光二极管器件。更优选的，该量子点发光二极管器件的制备方法制备的倒置结构量子点发光二极管器件更具优势。倒置结构量子点发光二极管器件可以和n型TFT直接集成，从而减小驱动电压，提高器件稳定性。
在本发明中，当制备倒置结构量子点发光二极管器件时，步骤S1为，在所述阴极上沉积包括第一空穴传输材料和量子点的混合材料。所述基板上可以形成依次层叠设置的阴极、发光层、空穴传输层和阳极。
所述第一空穴传输材料价带能级介于所述量子点价带能级和第二空穴传输材料价带能级之间。利用第一空穴传输材料和第二空穴传输材料的价带阶梯势垒提高空穴的注入，从而使得发光层载流子更平衡，进而发光效率得到提高。
在一些实施例中，所述第一空穴传输材料具有以三苯胺或三苯胺衍生物为主要基团的共轭结构和至少两个加热可交联的端基，所述加热可交联的端基为乙烯基团或-O-Si(OCH2CH3)3基团。
在一些实施例中，所述三苯基胺衍生物包括以下基团中的任意一种：
Figure BDA0002540018290000051
其中，R为碳原子数小于6的烷基基团。
在一些具体实施例中，所述第一空穴传输材料选自以下编号为01～07化合物中的任意一种：
Figure BDA0002540018290000052
Figure BDA0002540018290000061
其中，R为碳原子数小于6的烷基基团，1≤n≤3。
步骤S1中，所述第一空穴传输材料占所述混合材料的质量百分比为5％～50％。
所述混合材料还包括溶剂，所述溶剂为本领域技术人员熟知的常规溶剂，例如所述溶剂为甲苯或氯苯。
步骤S2中，加热温度可以为100℃～160℃，加热时间可以为20min～40min。
如下式(1-1)所示，第一空穴传输材料通过加热交联形成聚合物(以化合物CBP-H即化合物07为例)：
Figure BDA0002540018290000071
所述发光层是由加热形成的交联聚合物以及嵌入所述交联聚合物中的量子点组成的。
所述量子点可以为红、绿、蓝色量子点中的一种或多种。II-VI族化合物、III-V族化合物、IIV族化合物、III-VI族化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物或IV族单质中的一种或多种。
具体地，所述量子点包括但不限于II-VI半导体的纳米晶，比如CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、PbS、PbSe、PbTe和其他二元、三元、四元的II-VI化合物；III-V族半导体的纳米晶，比如GaP、GaAs、InP、InAs和其他二元、三元、四元的III-V化合物；所述的用于电致发光的半导体材料还不限于II-V族化合物、III-VI族化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物、IV族单质等。
所述空穴传输层的材料也就是第二空穴传输材料可以选自聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)(TFB)、4,4'-二(9-咔唑)联苯(CBP)、聚乙烯咔唑(PVK)、4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)中的一种或多种。
溶解所述第二空穴传输材料的溶剂同样为本领域技术人员熟知的常规溶剂，例如氯苯或三氯甲烷。
所述阴极材料可以选自Ag或Al。
所述阳极材料可以选自铟掺杂氧化锡(ITO)、氟掺杂氧化锡(FTO)、锑掺杂氧化锡(ATO)、铝掺杂氧化锌(AZO)中的一种或多种。
进一步，所述阴极和所述发光层之间还可以形成有电子传输层、电子注入层和空穴阻挡层中的一种或多种。
所述空穴传输层和所述阳极之间还可以形成有空穴注入层和/或电子阻挡层。
在一些实施例中，所述阴极和所述发光层之间还可以设置有电子传输层。
所述电子传输层的材料可以选自n型ZnO、TiO2、SnO、Ta2O3、AlZnO、ZnSnO、InSnO、Alq3、Ca、Ba、CsF、LiFCsCO3或它们的基于金属元素掺杂的半导体材料中的一种或多种。优选为，ZnO或Mg掺杂的ZnO。
溶解所述电子传输层材料的溶剂为本领域技术人员熟知的常规溶剂，例如乙醇或异丙醇。
在一些实施例中，所述空穴传输层和所述阳极之间还设有空穴注入层。
所述空穴注入层材料可以选自聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)、聚苯胺(PANI)、聚马来酸酐(PMAH)、酞菁铜(CuPc)、4,4',4”-三[2-萘基苯基氨基]三苯(2-TNATA)、非掺杂过渡金属氧化物、掺杂过渡金属氧化物、金属硫化物、掺杂金属硫化物中的一种或多种。
溶解所述空穴注入层材料的溶剂为本领域技术人员熟知的常规溶剂，例如优选为异丙醇。
更进一步地，在本发明中，形成所述各层的方法可以是化学法或物理法，其中化学法包括但不限于化学气相沉积法、连续离子层吸附与反应法、阳极氧化法、电解沉积法、共沉淀法中的一种或多种；物理法包括但不限于旋涂法、印刷法、刮涂法、浸渍提拉法、浸泡法、喷涂法、滚涂法、浇铸法、狭缝式涂布法、条状涂布法、热蒸发镀膜法、电子束蒸发镀膜法、磁控溅射法、多弧离子镀膜法、物理气相沉积法、原子层沉积法、脉冲激光沉积法中的一种或多种。
在一些实施例中，所述电子传输层形成的方法为旋涂法，为了加快固化，可采用加热的方法，加热温度可以为80℃～150℃。
在一些实施例中，所述空穴注入层形成的方法为旋涂法，为了加快固化，可采用加热的方法，加热温度可以为80℃～120℃。
当制备正置结构量子点发光二极管器件时，步骤S1为，在所述空穴传输层上沉积包括第一空穴传输材料和量子点的混合材料。所述基板上可以形成依次层叠设置的阳极、空穴传输层、发光层和阴极。同样的，所述阴极和所述发光层之间还可以形成有电子传输层、电子注入层和空穴阻挡层中的一种或多种。所述空穴传输层和所述阳极之间还可以形成有空穴注入层和/或电子阻挡层。所述各层的制备方法均与上述制备倒置结构量子点发光二极管器件时相同，在此不再赘述。
本发明实施例还提供一种量子点发光二极管器件，包括：
相对设置的阴极和阳极；
发光层，所述发光层设置在所述阴极和所述阳极之间，所述发光层的材料包括第一空穴传输材料形成的交联聚合物以及嵌入所述交联聚合物中的量子点；
空穴传输层，所述空穴传输层设置在所述发光层和所述阳极之间，所述空穴传输层的材料为第二空穴传输材料。
进一步的，所述阴极和所述发光层之间还可以设置有电子传输层、电子注入层和空穴阻挡层中的一种或多种。
所述空穴传输层和所述阳极之间还可以设置有空穴注入层和/或电子阻挡层。
所述交联聚合物占所述发光层的材料的质量百分比可以为3％～50％。
在一些实施例中，所述发光层厚度为20nm～50nm。
在一些实施例中，所述空穴传输层厚度为15nm～50nm。
在一些实施例中，所述阴极和所述发光层之间还可以设置有电子传输层，所述电子传输层厚度为30nm～150nm。
在一些实施例中，所述空穴传输层和所述阳极之间还可以设置有空穴注入层，所述空穴注入层厚度为5nm～10nm。
请参阅图1，在一优选实施例中，所述量子点发光二极管器件为倒置结构，其包括依次层叠设置的：基板110、阴极120、电子传输层130、发光层140、空穴传输层150、空穴注入层160、阳极170、封盖层180。请参阅图2，其中，发光层140由三维网络状的交联聚合物141和嵌入所述交联聚合物中的量子点142组成。
请参阅图3，进一步地，本发明还提供一种正置结构量子点发光二极管器件，其包括：基板110、阳极170、空穴注入层160、空穴传输层150、发光层140、电子传输层130、阴极120、封盖层180。请参阅图2，其中，发光层140由三维网络状的交联聚合物141和嵌入所述交联聚合物中的量子点142组成。
本发明制备的量子点发光二极管器件具有载流子注入更平衡、发光效率高、性能稳定，使用寿命长的特性。
以下为具体实施例：
实施例1
1.提供沉积有第一电极的基板：第一电极材料为ITO，将沉积有ITO的玻璃基板依次置于洗涤剂、去离子水、丙酮、乙醇、去离子水中每次超声15min，然后100℃烘干，最后紫外光照15min。
2.在第一电极上沉积第一功能层：在ITO上通过旋涂方式获得50nm的MgZnO薄膜，100℃退火10min，其中Mg的掺杂比例为5％。
3.在第一功能层上形成发光材料涂层：在MgZnO薄膜上旋涂量子点和CBP-H(化合物07)的混合溶液作为发光层，其中量子点的浓度为15mg/mL，CBP-H的浓度为2mg/mL，溶剂为甲苯，140℃退火30min。
4.在所述发光层上依次沉积空穴传输层、空穴注入层和第二电极，制成QLED器件：
在发光层上旋涂TFB作为空穴传输层，浓度为10mg/mL，溶剂为氯苯，120℃退火20min；
在TFB上旋涂PMAH作为空穴注入层，浓度为5mg/mL，溶剂为异丙醇，120℃退火10min；
在PMAH上通过蒸镀方法蒸镀100nm Al。
实施例2
采用化合物01替换CBP-H制备QLED器件，其他条件均与实施例1的制备方法相同。
实施例3
采用化合物02替换CBP-H制备QLED器件，其他条件均与实施例1的制备方法相同。
实施例4
采用化合物03替换CBP-H制备QLED器件，其他条件均与实施例1的制备方法相同。
实施例5
采用化合物04替换CBP-H制备QLED器件，其他条件均与实施例1的制备方法相同。
实施例6
采用化合物05替换CBP-H制备QLED器件，其他条件均与实施例1的制备方法相同。
实施例7
采用化合物06替换CBP-H制备QLED器件，其他条件均与实施例1的制备方法相同。
对比例1
与实施例1制备方法基本相同，不同之处在于，步骤3中在MgZnO薄膜上仅旋涂量子点。
测试方法：
1、光致发光谱(PL)测试
在实施例1制备过程中，取进行到步骤2的两个基板，一片作为对照样，另一片作为测试样，同时测光强扫基线排除MgZnO、ITO、玻璃的影响。测试样继续制备，进行至步骤3，140℃退火30min后进行第一次PL测试。然后再在140℃退火30min后形成的发光层上旋涂氯苯，进行第二次PL测试，结果如图4所示，旋涂前的曲线为第一次PL测试结果，旋涂后的曲线为第二次PL测试结果。
在对比例1制备过程中，同样的取进行到步骤2的两个基板扫基线，保留一片作为对照样，另一片作为测试样，以排除MgZnO、ITO、玻璃的影响。测试样继续制备，进行至步骤3，140℃退火30min后进行第一次PL测试。然后再在140℃退火30min后形成的发光层上旋涂氯苯，进行第二次PL测试，结果如图5所示，旋涂前的曲线为第一次PL测试结果，旋涂后的曲线为第二次PL测试结果。
图4和图5对比结果显示，对比例1形成的发光层在旋涂氯苯后峰值大幅减小，说明溶剂对发光层破坏巨大。而实施例1中形成的发光层在旋涂氯苯后峰值变化无显著差异，说明CBP-H的加入提高了发光层对溶剂的抵抗性。
2、器件I-V曲线测试
分别采用实施例1和对比例1制备的QLED器件，进行I-V测试，如图6所示，图中A曲线表示对比例1制备的QLED器件的I-V曲线，B曲线表示实施例1制备的QLED器件的I-V曲线，从图6中可以看出，在电压较低时，B曲线的电流比A曲线低，漏电流小，漏电流越小则成膜越好，说明实施例1发光层成膜更好，由此可知实施例1形成的发光层对溶剂的抵抗性更好；当电压较高时，器件开始正常工作，此时B曲线的电流比A曲线大，说明载流子注入增加，由于电子注入没有变，载流子的增加是由于空穴注入得到提高，说明本发明制备的QLED器件相较于现有的QLED器件中载流子注入更佳平衡。
同样的，实施例2～7制备的QLED器件在PL测试和I-V测试中也取得了与实施例1相同的技术效果，说明实施例2～7制备的OLED器件的发光层也具有对溶剂的抵抗性，实施例2～7制备的QLED器件载流子注入也更佳平衡。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种量子点发光二极管器件，其特征在于，包括：
相对设置的阴极和阳极；
发光层，所述发光层设置在所述阴极和所述阳极之间，所述发光层的材料包括第一空穴传输材料形成的交联聚合物以及嵌入所述交联聚合物中的量子点；
空穴传输层，所述空穴传输层设置在所述发光层和所述阳极之间，所述空穴传输层的材料为第二空穴传输材料。
2.根据权利要求1所述的量子点发光二极管器件，其特征在于，所述第一空穴传输材料价带能级介于所述量子点价带能级和所述第二空穴传输材料价带能级之间。
3.根据权利要求1所述的量子点发光二极管器件，其特征在于，所述第一空穴传输材料具有以三苯胺或三苯胺衍生物为主要基团的共轭结构和至少两个加热可交联的端基，所述加热可交联的端基为乙烯基团或-O-Si(OCH2CH3)3基团。
4.根据权利要求3所述的量子点发光二极管器件，其特征在于，所述三苯基胺衍生物包括以下基团中的任意一种：
Figure FDA0002540018280000011
其中，R为碳原子数小于6的烷基基团。
5.根据权利要求1所述的量子点发光二极管器件，其特征在于，所述第一空穴传输材料选自以下结构式中的任意一种：
Figure FDA0002540018280000021
其中，R为碳原子数小于6的烷基基团，1≤n≤3。
6.根据权利要求1所述的量子点发光二极管器件，其特征在于，所述交联聚合物占所述发光层材料的质量百分比为3％～50％。
7.根据权利要求1所述的量子点发光二极管器件，其特征在于，所述量子点发光二极管器件为倒置结构量子点发光二极管器件。
8.根据权利要求7所述的量子点发光二极管器件，其特征在于，所述阴极和所述发光层之间还设置有电子传输层，和/或，所述阳极和所述空穴传输层之间还设置有空穴注入层。
9.一种量子点发光二极管器件的制备方法，其特征在于，包括：
提供基板，在所述基板上形成层叠设置的阴极、发光层、空穴传输层与阳极，所述空穴传输层的材料为第二空穴传输材料，其中，形成所述发光层的步骤包括：
在所述阴极上或者所述空穴传输层上沉积包括第一空穴传输材料和量子点的混合材料，所述第一空穴传输材料包括交联官能团；
加热所述混合材料，使所述第一空穴传输材料形成交联聚合物，得到所述发光层。
10.根据权利要求9所述的量子点发光二极管器件的制备方法，其特征在于，加热所述混合材料的步骤中，加热温度为100℃～160℃，加热时间为20min～40min。
11.一种显示面板，其特征在于，包括权利要求1～8任一项所述的量子点发光二极管器件或由权利要求9～10任一项所述的制备方法得到的量子点发光二极管器件。
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