CN113215825A - 一种织物抗皱uv整理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种织物抗皱UV整理剂，包含如下重量份的原料：紫外光固化树脂40～60重量份，活性稀释剂30～50重量份，光引发剂1～3重量份，功能助剂1重量份，消光助剂5～20重量份；其中，所述的紫外光固化树脂为4官能度环氧丙烯酸酯和2官能度聚氨酯丙烯酸酯的组合；所述的活性稀释剂为乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯和(2)乙氧基化1,6‑己二醇二丙烯酸酯的组合。本发明织物抗皱UV整理剂使用紫外光冷光源进行固化，显著提高了抗皱UV整理剂的固化速度，节省了能源，适合于高速自动化生产，达到常规织物整理剂的使用要求，抗皱UV整理剂固化产物性能好：耐洗性(附着力)好、伸缩性好、折痕回复角明显提高、抗皱效果好。

Description

一种织物抗皱UV整理剂及其制备方法
技术领域
本发明属于织物整理剂领域，涉及一种织物抗皱UV(紫外光固化)整理剂及其制备方法，涉及一种基于丙烯酸酯组合物的织物抗皱UV整理剂及其制备方法和应用，尤其是涉及一种基于4官能度环氧丙烯酸酯、2官能度聚氨酯丙烯酸酯的织物抗皱UV整理剂及其制备方法和应用。
背景技术
织物涂层是织物整理剂在基布表面作用形成的复合面料。涂层整理实质上是一种表面整理技术，现已成为研制功能性织物不可或缺的染整工艺。涂层整理目的在于改善织物面料的外观、手感和应用功能，赋予织物单一或多种特殊功能，整理剂的合理使用可使织物获取恬逸、典雅的手感风格外，也可使其兼备防水、防污、抗辐射、抑菌、抗皱和阻燃等功能，涂层整理拓宽了织物的用途和应用领域，涂层织物制品岁序更新，大幅度提升了涂层制品的市场价值，涂层技术能够满足现代社会对纺织品高度功能化的严苛要求，随着绿色化学和生态纺织化学的迅猛发展，涂层技术的多元化和织物涂层的功能复合化将成为涂层整理今后的发展趋势，涂层整理的研究日益受到重视。
织物整理剂又称涂层剂，是一种均匀涂布于纺织面料表面的高分子类化合物，它通过粘合作用在面料表面形成一层或多层薄膜，不仅能改善面料的外观和风格，而且能增加面料的功能。
按使用上采用的介质不同，传统整理剂分为溶剂型和水系型两种。溶剂型具有耐水压高、成膜性好、烘燥快、含固量低等优点，但在织物上渗透性强、手感粗硬、毒性大、易着火，需要溶剂回收装置、且回收费用高的缺陷。与溶剂型相比，水系型无毒、不燃、安全、成本低、不需回收，可制造厚涂产品，有利于有色涂层产品的生产，涂层亲水性好，其缺点是耐水压低、烘燥慢、在长丝织物面料上附着较难。
随着科技的发展和现代生活水平的提升，消费者逐渐追求服饰的舒适化、功能化及智能化，同时也更加追求在穿着过程中能保持平整的外观。进入科技环保型工业时代以来，纺织印染行业愈加注重绿色纺织学的研究和生态环保织物的开发，功能舒适、抗皱型纺织品已成为纺织领域热门的研究方向。
为顺应低碳经济和市场的发展趋势，环保型纺织品涂层整理剂的研发也加快了步伐，UV整理剂兼顾人们对纺织品服用性能多方面的综合要求，以及其环保、节能、高效，日益受到消费者的青睐。
发明内容
本发明的目的是针对传统整理剂存在的不足，提供一种织物抗皱紫外光固化整理剂。
本发明的目的可通过如下技术方案实现：
一种织物抗皱UV整理剂，包含如下重量份的原料：紫外光固化树脂40～60重量份，活性稀释剂30～50重量份，光引发剂1～3重量份，功能助剂1重量份，消光助剂5～20重量份；其中，所述的紫外光固化树脂为4官能度环氧丙烯酸酯和2官能度聚氨酯丙烯酸酯的组合；所述的活性稀释剂为乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯(EOEOEA)和(2)乙氧基化1,6-己二醇二丙烯酸酯(2EO-HDDA，CAS No.：84170-27-4)的组合。
优选的，所述的织物抗皱UV整理剂包含如下重量份的原料：紫外光固化树脂40～60重量份，活性稀释剂30～50重量份，光引发剂1.5～2.5重量份，功能助剂1重量份，消光助剂5～18重量份。
所述的4官能度环氧丙烯酸酯和2官能度聚氨酯丙烯酸酯的重量比为(0.5～2):1，优选为1:1。
所述的4官能度环氧丙烯酸酯为CN104003873A公开的4官能度环氧丙烯酸酯。
所述的4官能度环氧丙烯酸酯通过如下方法制备得到：先由丁二酸酐(CASNO.108-30-5，中文别名：琥珀酸酐，分子式：C4H4O3，分子量100.07)在催化剂、阻聚剂作用下与三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯反应制得含1个羧基的2官能度丙烯酸酯中间体，中间体与新戊二醇二缩水甘油醚(CAS:17557-23-2，分子式：C11H20O4，分子量：216.27)在催化剂、阻聚剂的作用下制得4官能度脂肪族环氧丙烯酸酯；其中，所述的三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯选自三羟甲基丙烷二丙烯酸酯或三羟甲基丙烷二甲基丙烯酸酯中的任意一种。
具体的，所述的4官能度环氧丙烯酸酯通过如下方法制备得到，包括：
含1个羧基的2官能度丙烯酸酯中间体的制备：三羟甲基丙烷二丙烯酸酯与丁二酸酐在催化剂作用下，在反应釜中于60℃～120℃反应1～6小时，然后冷却至50℃以下，制得含1个羧基的2官能度丙烯酸酯中间体；其中，三羟甲基丙烷二丙烯酸酯与丁二酸酐的摩尔比优选1:(0.7～1.5)。在该反应条件下，丁二酸酐开环生成1个羧基，当反应体系酸值下降至恒定，即丁二酸酐完全进行开环反应生成羧基，转化率在99.9％以上。催化剂选自路易斯碱类、季铵盐类、季鏻盐类中的一种或两种以上任意比例混和物；优选自三乙胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二乙基苄胺、三苯基磷、三丁基磷、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、三苯基乙基溴化鏻、四丁基溴化鏻中的一种或两种或两种以上任意比例混和物；催化剂用量为三羟甲基丙烷二丙烯酸酯与丁二酸酐总质量的0.1wt％～2wt％。阻聚剂优选对羟基苯甲醚或对苯二酚，其用量为100～5000ppm。
4官能度脂肪族环氧丙烯酸酯的制备：新戊二醇二缩水甘油醚与含1个羧基的2官能度丙烯酸酯中间体在催化剂、阻聚剂作用下，于60℃～120℃反应1～10小时制得4官能度脂肪族环氧丙烯酸酯；其中，所述的新戊二醇二缩水甘油醚与丁二酸酐的摩尔比为(0.45～0.55):1。催化剂为三乙胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二乙基苄胺、三苯基磷、三丁基磷等路易斯碱类或苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵等季铵盐类或三苯基乙基溴化鏻、四丁基溴化鏻等季鏻盐类中的一种或两种以上任意比例混和物，催化剂用量为新戊二醇二缩水甘油醚与中间体总质量的0.1wt％～2wt％；阻聚剂可以为对羟基苯甲醚或对苯二酚，其用量为100～5000ppm。
进一步优选的，4官能度脂肪族环氧丙烯酸酯的制备包括：新戊二醇二缩水甘油醚与含1个羧基的2官能度丙烯酸酯中间体在催化剂、阻聚剂作用下，于70℃～110℃反应3～9小时制得4官能度脂肪族环氧丙烯酸酯；其中，所述的新戊二醇二缩水甘油醚与丁二酸酐的摩尔比为(0.45～0.50):1。
所述的2官能度聚氨酯丙烯酸酯为CN105801829A公开的2官能度聚己内酯聚氨酯丙烯酸酯。
所述的2官能度聚氨酯丙烯酸酯是由聚己内酯二醇(Polycaprolactone glycol)与异氰酸酯丙烯酸乙酯(2-Isocyanatoethyl Acrylate，简称AOI，CAS号：13641-96-8，分子式：C6H7NO3，分子量：141.12)反应制得2官能度聚己内酯聚氨酯丙烯酸酯。
优选的，所述的2官能度聚氨酯丙烯酸酯是由聚己内酯二醇与异氰酸酯丙烯酸乙酯按照用量比1mol:1.9～2mol，在催化剂、阻聚剂的作用下于80℃～95℃下搅拌保温反应3～6小时而制得的；其中，催化剂为二月桂酸二丁基锡，其用量为聚己内酯二醇与异氰酸酯丙烯酸乙酯总质量的100～3000ppm；阻聚剂可以为对羟基苯甲醚或对苯二酚，其用量为聚己内酯二醇与异氰酸酯丙烯酸乙酯总质量的100～5000ppm。
所述的聚己内酯二醇是以6-己内酯单体(CAS号：502-44-3，分子式：C6H10O2，分子量：114.14)、起始剂如二乙二醇、乙二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇等二元醇，在乙酸锌、钛酸酯或有机锡等有机金属催化剂作用下开环聚合制得的。
所述的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯(EOEOEA)和(2)乙氧基化1,6-己二醇二丙烯酸酯(2EO-HDDA)的重量比为1:(1.5～2)。
所述的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯(EOEOEA)为中国专利CN102633634A公开的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯，外观：清亮透明粘液，酯含量≥98％，酸值≤1mgKOH，色度≤50APHA，含水率≤0.2％。
EOEOEA和2EO-HDDA作为活性稀释剂，在UV整理剂中起到稀释树脂的作用，并参与固化反应，EOEOEA和2EO-HDDA均具有良好的反应活性，提供成膜后良好的柔韧性。
所述的光引发剂为光引发剂184(1-羟基环已基苯基甲酮)和光引发剂TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)按照重量比(7～8):1的组合。光引发剂吸收紫外光引发固化，是UV固化的核心材料，光引发剂184主要引发中表层固化，光引发剂TPO主要引发深层固化，两者复配达到好的的协同固化效果。
所述的功能助剂为消泡剂、润湿分散剂和流平剂按照重量比1:1:1的组合。
优选的，所述的消泡剂为消泡剂BYK055，所述的润湿分散剂为润湿分散剂BYK2009，所述的流平剂为流平剂BYK-UV3505。
所述的消光助剂为消光粉和消光蜡粉按照重量比(2.5～3):1的组合。消光粉和消光蜡粉基于不同的消光原理协同起到UV整理剂的消光效果。并在本发明范围内调整消光助剂的加入量的不同，获得不同的消光光泽度。
优选的，所述的消光粉为消光粉Rad2105，所述的消光蜡粉为消光蜡粉WN-1135。
本发明的另一目的是提供所述的织物抗皱UV整理剂的制备方法，包括：按配方将紫外光固化树脂、活性稀释剂、光引发剂、功能助剂加入高速分散釜，转速500～1500转/分钟，搅拌30分钟～2小时，搅拌均匀后，加入消光助剂继续搅拌30分钟～2小时，分散均匀后，真空脱泡，得到织物抗皱UV整理剂。
由于消光助剂难于分散，同时高速分散时，容易搅拌起泡，因此先将除消光助剂外的原料混合均匀，再把有利于分散润湿的润湿分散剂提前加入分散均匀，再加入消光助剂，有利于消光助剂的分散均匀；消泡剂先加入分散，可以减少高速分散过程中的起泡问题，这样减少生产时间，提高效率。高速分散后最后的气泡，进行真空脱除，使织物抗皱UV整理剂产品细腻均匀微透明，同时也脱去气味，减少产品气味。
所述的真空脱泡为在真空度-0.096MPa以上进行脱泡30分钟。
本发明的另一目的是提供所述的织物抗皱UV整理剂在制备织物面料中的应用。
本发明的另一目的是提供所述的织物抗皱UV整理剂在制备抗皱型织物面料中的应用。
本发明的有益效果：
本发明织物抗皱UV整理剂不含挥发性有机化合物VOC，紫外光固化时无污染；由4官能度环氧丙烯酸酯提供高速固化性能，并提供成膜后好的交联密度及机械强度，使面料平整、有型；由2官能度聚氨酯丙烯酸酯提供成膜后好的柔韧性、伸缩性、弹性和附着力。选用的活性稀释剂活性高、柔韧性佳，并配合特定比例复配的光引发剂，使用紫外光冷光源进行固化，显著提高了抗皱UV整理剂的固化速度(20～60m/min干燥固化)，节省了能源，适合于高速自动化生产，达到常规织物整理剂的使用要求，抗皱UV整理剂固化产物性能好：耐洗性(附着力)好、伸缩性好、折痕回复角明显提高、抗皱效果好，成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案做一进步说明。
实施例1
在1000mL四口烧瓶中投入聚己内酯二醇(柏斯托CAPA2209，分子量2000)500克，异氰酸酯丙烯酸乙酯70.5克(0.5mol)，催化剂二月桂酸二丁基锡0.1克，阻聚剂对羟基苯甲醚0.6克，0.5～4小时缓慢升温至80℃～85℃保温搅拌反应3～5小时出料，制得如下式所示结构的2官能度聚己内酯聚氨酯丙烯酸酯。
Figure BDA0003045420730000051
R为：1,2-亚乙基(-CH2CH2-)，即聚己内酯二醇中二元醇起始剂为乙二醇；
a+b＝(2000-62)/114＝17。
实施例2
第一步，在8L反应釜中投入1000克丁二酸酐(CAS NO.108-30-5，分子式：C4H4O3，分子量100.07)、15克苄基三乙基氯化铵、1.5克对羟基苯甲醚，3457克三羟甲基丙烷二丙烯酸酯(分子式：C12H18O5，分子量242，二酯含量按70％计)，开动搅拌，升温至70℃，保温1小时，再升温到80℃保温1小时，再升温至100℃保温3小时，反应至酸值恒定，然后冷却至50℃以下，制得含1个羧基的2官能度丙烯酸酯中间体4473.5克。无需进行分离纯化，直接进行第二步反应。
第二步，接着向第一步反应的8L反应釜中投入1080克新戊二醇二缩水甘油醚(CAS:17557-23-2，分子式：C11H20O4，分子量：216.27)、8克苄基三乙基氯化铵、1克对羟基苯甲醚，升温至70℃，保温1小时，再升温到80℃保温1小时，再升温到90℃保温1小时，再升温至100℃保温1小时，再升温至110℃保温5小时，反应至酸值恒定，然后冷却至50℃以下出料得粗品，经200目滤网(纱布)过虑，得5286克澄清透明粘稠液体4官能度脂肪族环氧丙烯酸酯(脂肪族环氧四丙稀酸酯，分子式：C43H64O20，结构如下式所示)。
Figure BDA0003045420730000061
实施例3
向3000L反应釜内投入环已烷585公斤、二乙二醇乙醚923.92公斤、丙烯酸546.08公斤、对羟基苯甲醚6公斤、次磷酸钠3公斤、甲烷磺酸30公斤；开搅拌，通过釜底分布器向釜内连续通入压缩空气，升温至80～85℃开始回流脱水，酯化反应10～12小时，釜温85～92℃，当回流脱水至无水出时，检测酸值10～25mgKOH/g，反应结束，冷却至40℃；加入32公斤片碱及75公斤水，搅拌30分钟；加入6.5公斤多硅酸镁，搅拌吸附30分钟；然后在真空度-0.098MPa以上，50～95℃减压蒸馏出水与溶剂；回收的水和溶剂经分层后，水不需要任何处理可以直接在下一次中和时使用，溶剂可以直接在下一次酯化反应时使用；蒸馏结束，压滤；再加入60公斤碱性钙基膨润土与25公斤氧化钙，搅拌30分钟，再进行循环压滤，直至产品澄清透明得乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯产品。
产品指标检测结果：外观清亮透明，酯含量98.4％，酸值0.16mgKOH，色度30APHA，含水率0.08％，粘度8cps@25℃。出料1271公斤，理论出料1296.25公斤，收率为98.05％。
实施例4-实施例8
表1.抗皱紫外光固化整理剂的配方
Figure BDA0003045420730000062
Figure BDA0003045420730000071
实施例4-实施例8的紫外光固化树脂均为实施例1制得的2官能度聚己内酯聚氨酯丙烯酸酯、实施例2制得的4官能度脂肪族环氧丙烯酸酯按照质量比1:1的组合。对比例1中紫外光固化树脂为50重量份4官能度脂肪族环氧丙烯酸酯，对比例2中紫外光固化树脂为50重量份2官能度聚己内酯聚氨酯丙烯酸酯。
实施例4-实施例8、对比例1-对比例2中活性稀释剂均为实施例3制得的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯(EOEOEA)和(2)乙氧基化1,6-己二醇二丙烯酸酯(2EO-HDDA)按照重量比1:1.5的组合。
实施例4-实施例8、对比例1-对比例2中光引发剂均为光引发剂184(天津久日新材料股份有限公司)和光引发剂TPO(天津久日新材料股份有限公司)按照重量比8:1的组合。
实施例4-实施例8、对比例1-对比例2中功能助剂均为消泡剂BYK055、润湿分散剂BYK2009和流平剂BYK-UV3505按照重量比1:1:1的组合，均为德国毕克公司产品。
实施例4-实施例8、对比例1-对比例2中消光助剂均为消光粉Rad2105(美国格雷丝(GRACE)公司)和消光蜡粉WN-1135(克雷威利(CRAYVALLAC)公司)按照重量比3:1的组合。
按照表1配方将活性稀释剂、紫外光固化树脂、光引发剂、功能助剂加入高速分散釜，转速800转/分钟，搅拌2小时，搅拌均匀后，加入消光助剂，在转速1000转/分钟下搅拌1小时，分散均匀后，最后真空度在-0.096MPa以上脱泡30分钟，得到抗皱UV整理剂。
UV整理剂整理后织物性能检验：
(1)织物的准备
布料：100％斜纹棉布，密度(经向×纬向，根/10cm)为194×156。
处理方法：用标准洗涤剂对斜纹棉布进行清洗，除去织物表面的化学残留物及污垢灰尘，并自然干燥。应用前将斜纹棉布裁剪规定大小后熨烫平整，备用。
(2)涂布、固化
分别取实施例4-实施例8、对比例1-对比例2制得的抗皱UV整理剂，刮涂在织物面料上，膜厚度为20微米，使用紫外光(UV)固化机固化，固化时的能量为80W/cm，固化速度(涂膜完全固化所需的速度)为30m/min。
(3)应用性能测试
将刮涂、固化后的布样，在相对湿度为65％、温度为25℃的环境中调节24h，以备进行应用性能测试。
性能测试方法：
①测定弯曲刚度值：采用型号DC-RRY1000型电脑测控柔软度仪，分别对布样经纬向各三处不同位置进行测试，分别取3次平均值，弯曲刚度数值越大，柔软性越差。
②测定亲水性：在织物正上方5cm处用25滴/毫升的滴管垂直滴下一滴水，记录水滴在静态下被织物完全吸收的时间，取布样不同位置测试3次取平均值。织物吸收水分时间越短，则织物的亲水性越好。
③断裂强度的测试：参照GB/T3923.1-2013测试试样的断裂强力，利用电子织物强力机分别测试经向断裂强力和纬向断裂强力。
④折痕回复角测试：按照标准GB/T3819-1997方法(垂直法)测定。采用YG(B)541D型全自动数字式织物弹性仪，按标准规定取经向和纬向试样各5块，分别测定其折皱回复角，取其平均值。折痕回复角(wRA)为织物经向和纬向的折皱回复角之和。
检测结果见表2。
表2.UV整理剂整理后织物性能
Figure BDA0003045420730000081
注：对比例3为空白织物，断裂强力为径向断裂强力，断裂伸长率为径向断裂伸长率。
织物分别经实施例4-实施例8的抗皱UV整理剂整理后，都达到了设定的性能要求，织物的折痕回复角、抗皱性能均有所改善，说明本发明抗皱UV整理剂适用于制备抗皱织物面料，在被处理织物纤维表面形成一种高分子弹性膜，该弹性膜与被处理织物纤维结合力较好，依靠高分子膜较好的弹性提高织物抗皱性能。而对比例1由于没有添加2官能度聚氨酯丙烯酸酯，弯曲刚度都达不到要求，整理后织物偏硬，弹性不好，折痕回复角小。对比例2由于没有添加4官能度环氧丙烯酸酯，整理剂成膜性能欠佳，涂膜强度低，弹性不够好，折痕回复角不够大，与空白织物相比，断裂强力增幅较小，抗皱性能没有得到明显改善。

Claims (10)

1.一种织物抗皱UV整理剂，其特征在于：包含如下重量份的原料：紫外光固化树脂40～60重量份，活性稀释剂30～50重量份，光引发剂1～3重量份，功能助剂1重量份，消光助剂5～20重量份；其中，所述的紫外光固化树脂为4官能度环氧丙烯酸酯和2官能度聚氨酯丙烯酸酯的组合；所述的活性稀释剂为乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯和(2)乙氧基化1,6-己二醇二丙烯酸酯的组合。
2.根据权利要求1所述的织物抗皱UV整理剂，其特征在于：所述的织物抗皱UV整理剂包含如下重量份的原料：紫外光固化树脂40～60重量份，活性稀释剂30～50重量份，光引发剂1.5～2.5重量份，功能助剂1重量份，消光助剂5～18重量份。
3.根据权利要求1所述的织物抗皱UV整理剂，其特征在于：所述的4官能度环氧丙烯酸酯和2官能度聚氨酯丙烯酸酯的重量比为(0.5～2):1，优选为1:1。
4.根据权利要求1所述的织物抗皱UV整理剂，其特征在于：所述的4官能度环氧丙烯酸酯为CN104003873A公开的4官能度环氧丙烯酸酯；所述的2官能度聚氨酯丙烯酸酯为CN105801829A公开的2官能度聚己内酯聚氨酯丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述的织物抗皱UV整理剂，其特征在于：所述的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯和(2)乙氧基化1,6-己二醇二丙烯酸酯的重量比为1:(1.5～2)。
6.根据权利要求1所述的织物抗皱UV整理剂，其特征在于：所述的光引发剂为光引发剂184和光引发剂TPO按照重量比(7～8):1的组合。
7.根据权利要求1所述的织物抗皱UV整理剂，其特征在于：所述的功能助剂为消泡剂、润湿分散剂和流平剂按照重量比1:1:1的组合；所述的消光助剂为消光粉和消光蜡粉按照重量比(2.5～3):1的组合。
8.根据权利要求7所述的织物抗皱UV整理剂，其特征在于：所述的消泡剂为消泡剂BYK055，所述的润湿分散剂为润湿分散剂BYK2009，所述的流平剂为流平剂BYK-UV3505；所述的消光粉为消光粉Rad2105，所述的消光蜡粉为消光蜡粉WN-1135。
9.一种权利要求1所述的织物抗皱UV整理剂的制备方法，其特征在于：包括：按配方将紫外光固化树脂、活性稀释剂、光引发剂、功能助剂加入高速分散釜，转速500～1500转/分钟，搅拌30分钟～2小时，搅拌均匀后，加入消光助剂继续搅拌30分钟～2小时，分散均匀后，真空脱泡，得到织物抗皱UV整理剂。
10.权利要求1所述的织物抗皱UV整理剂在制备织物面料中的应用，优选在制备抗皱型织物面料中的应用。
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