CN113215553B - 一种贵金属表面防腐蚀复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种贵金属表面防腐蚀复合薄膜及其制备方法，属于贵金属防腐蚀氧化领域。本发明通过原子层沉积技术在贵金属基体表面构造有机金属化合物薄膜、氧化铝薄膜和氧化钛薄膜三层复合薄膜体系，其中，有机金属化合物薄膜可在低温下制备，在给予表面保护的同时防止其高温氧化，氧化铝薄膜提供防腐蚀骨架与水氧隔离能力，氧化钛无机薄膜填充骨架与孔洞形成致密保护层提供抗腐蚀保护，在不改变表面颜色的前提下提供致密的保护层，有效防止腐蚀氧化。

Description

一种贵金属表面防腐蚀复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于贵金属防腐蚀氧化领域，具体涉及一种贵金属表面防腐蚀复合薄膜及其制备方法。
背景技术
材料在使用过程中因受环境的影响而性能下降，状态改变，甚至损坏变质，这就是腐蚀的过程。而材料表面的腐蚀会严重降低材料原有性能，如强度、硬度、光泽性、使用寿命等。贵金属因其具有优异的物理化学性能，高电导率、稳定性，以及特有的电学、光学等性能，而被广泛地应用于现代工业的众多领域。但由于贵金属价格昂贵，因此，如何实现其最大的使用效率成为了重点，而防腐蚀就是其中关键的一环。
目前，制备金属表面涂层技术是应用最为广泛的防腐蚀技术，其主要是通过在金属基体表面沉积一层耐腐蚀涂层，以隔绝外在腐蚀介质与金属基体的接触。一般金属表面的防腐蚀涂层主要分为两种，一种是有机涂层，主要包括环氧树脂类涂层、聚吡咯类涂层等；另一种是金属涂层，如金属氧化物类涂层、金属氮化物类涂层、金属合金类涂层等。其中，传统有机涂层的防护时间短、强度低且容易损坏；金属涂层的沉积温度一般在200℃以上，制备温度过高，可能会使得贵金属本体表面产生氧化反应而导致表面颜色的改变，并且表面金属的增加会导致贵金属纯度的下降。除此之外，一般涂层制备方法如化学改性、阳极氧化等手段制备的保护层的厚度一般都在微米量级，这个厚度可能会改变贵金属的颜色，影响贵金属的光学、电学等性能；采用物理气相沉积制备保护涂层，虽然能制备较薄涂层，但是制备的涂层的孔隙率较高，在腐蚀过程中，孔洞会不断扩展，从而使得涂层失效。原子层沉积技术为目前最先进的薄膜沉积技术，其自吸附生长模式，使得涂层可以进行纳米级厚度的可控生长，并且可以有效减少薄膜中的孔隙率。
因此，如何通过原子层沉积技术实现防腐蚀涂层的制备，并且该涂层不影响金属基体成分、颜色及光泽成为了需迫切解决的问题。
发明内容
针对背景技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种贵金属表面防腐蚀复合薄膜及其制备方法。本发明通过原子层沉积技术在贵金属基体表面构造有机金属化合物薄膜、氧化铝薄膜和氧化钛薄膜三层复合薄膜体系，该体系能够有效地对贵金属基体进行保护，且整个体系薄膜厚度可控，不影响贵金属基体的颜色和光泽。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种贵金属表面防腐蚀复合薄膜，包括贵金属基体，以及依次形成于贵金属基体上的有机金属化合物薄膜、氧化铝薄膜和氧化钛薄膜；所述有机金属化合物薄膜、氧化铝薄膜和氧化钛薄膜的厚度均为1～100nm，均采用ALD方法制备。
进一步地，所述有机金属化合物薄膜为Alcone薄膜或Zircone薄膜。
进一步地，所述贵金属基体为Au、Ag或Pt等。
一种贵金属表面防腐蚀复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.清洗贵金属基体，吹干，放入原子层沉积腔室中，将反应腔室抽至真空0.005to rr以下；
步骤2.制备有机金属化合物薄膜，具体为：设置反应腔室温度为80～120℃，通入气体，使腔室达到原子层沉积所需的工艺压力(0.1～10torr)，然后停止通入气体，以脉冲形式向反应腔室中通入前驱体A进行沉积，然后通入气体进行吹扫，再将前驱体B以脉冲形式通入反应腔室，以和沉积在贵金属基体上的前驱体A反应，再通入气体吹扫，重复“通前驱体A-吹扫-前驱体B-吹扫”过程，即可在贵金属基体上得到有机金属化合物薄膜；
步骤3.制备氧化铝薄膜，具体为：设置腔室温度为120～200℃，以脉冲形式向反应腔室中通入铝源进行沉积，然后通入气体进行吹扫，再将前驱体C以脉冲形式通入反应腔室，以和沉积在有机金属化合物薄膜上的Al原子反应，再通入气体吹扫，重复“通铝源-吹扫-前驱体C-吹扫”过程，即可在有机金属化合物薄膜上得到氧化铝薄膜；
步骤4.制备氧化钛薄膜，具体为：设置腔室温度为120～200℃，以脉冲形式向反应腔室中通入钛源进行沉积，然后通入气体进行吹扫，再将前驱体C以脉冲形式通入反应腔室，以和沉积在氧化铝薄膜上的Ti原子反应，再通入气体吹扫后，重复“通钛源-吹扫-前驱体C-吹扫”过程，即可在贵金属基体上得到防腐蚀复合薄膜。
进一步地，所述前驱体A为三甲基铝或四二甲氨基锆；所述前驱体B为乙二醇、异丙醇等；所述前驱体C为去离子水；所述铝源为三甲基铝；所述钛源为四二甲氨基钛，异丙醇钛，四氯化钛等。
进一步地，所述前驱体A～C、铝源和钛源的单个脉冲持续时间为0.02～5s，气体吹扫时间为10～20s。
进一步地，所述气体为N2、Ar2、H2、氮氢混合气或氩氢混合气。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明利用原子层沉积的自吸附反应特性，制备三层薄膜体系用于保护，克服了单一有机保护膜时效短，保护能力弱，金属表面容易变色等缺点；有机金属化合物薄膜可在低温下制备，在给予表面保护的同时防止其高温氧化，氧化铝薄膜提供防腐蚀骨架与水氧隔离能力，氧化钛无机薄膜填充骨架与孔洞形成致密保护层提供抗腐蚀保护，在不改变表面颜色的前提下提供致密的保护层，有效防止腐蚀氧化。
2.本发明制备的防腐蚀复合薄膜的厚度可薄至3nm，在极薄的条件下同样实现防腐蚀保护，并且本发明方法可以对复合薄膜厚度实现可控生长，整个制备过程都在较低温度下完成。
附图说明
图1为本发明防腐蚀复合薄膜示意图；
其中，1为贵金属基体，2为金属有机化合物薄膜，3为氧化铝薄膜，4为氧化钛薄膜。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施方式和附图，对本发明作进一步地详细描述。
一种贵金属表面防腐蚀复合薄膜，包括贵金属基体，以及依次形成于贵金属基体上的有机金属化合物薄膜、氧化铝薄膜和氧化钛薄膜；所述有机金属化合物薄膜、氧化铝薄膜和氧化钛薄膜的厚度均为1～100nm，均采用ALD方法制备。
进一步地，所述有机金属化合物薄膜为Alcone膜或Zircone膜。
实施例1
一种贵金属表面防腐蚀复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.清洗Au基体，吹干，放入原子层沉积腔室中，将反应室真空抽至0.005torr以下；
步骤2.制备有机金属化合物薄膜，具体为：
步骤2.1.设置腔室温度为90℃，通入Ar气，使腔室真空压力为0.1torr；
步骤2.2.向反应腔室中通入0.5s三甲基铝进行沉积，然后通入Ar气进行吹扫15s；
步骤2.3.向反应腔室中通入1s乙二醇，和沉积在贵金属基体上的三甲基铝反应，然后通入Ar气吹扫15s；
步骤2.4.重复10次步骤2.2至步骤2.3，即可在Au基体得到1nm的Alcone有机金属化合物薄膜；
步骤3.制备氧化铝薄膜，具体为：
步骤3.1.调整腔室温度为120℃；
步骤3.2.向反应腔室中通入0.5s三甲基铝进行沉积，然后通入Ar气进行吹扫15s；
步骤3.3.向反应腔室中通入0.5s去离子水，和三甲基铝反应，然后通入Ar气吹扫15s；
步骤3.4.重复150次步骤3.2和步骤3.3，即可在Alcone有机金属化合物薄膜上得到15nm的氧化铝薄膜；
步骤4.制备氧化钛薄膜，具体为：
步骤4.1.调整腔室温度为150℃；
步骤4.2.向反应腔室中通入1s四二甲氨基钛进行沉积，然后通入Ar气进行吹扫15s；
步骤4.3.向反应腔室中通入0.5s去离子水，和四二甲氨基钛反应，然后通入Ar气吹扫15s；
步骤4.4.重复100次步骤4.2和步骤4.3，即可在氧化铝薄膜上得到5nm的氧化钛薄膜，从而在Au基体上制备得到防腐蚀复合薄膜。
实施例2
一种贵金属表面防腐蚀复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.清洗Ag基体，吹干，放入原子层沉积腔室中，将反应室真空抽至0.005torr以下；
步骤2.制备有机金属化合物薄膜，具体为：
步骤2.1.设置腔室温度为120℃，通入Ar气，使腔室真空压力为0.3torr；
步骤2.2.向反应腔室中通入1s四二胺甲基锆进行沉积，然后通入Ar气进行吹扫15s；
步骤2.3.向反应腔室中通入1s乙二醇，和沉积在贵金属基体上的四二胺甲基锆反应，然后通入Ar气吹扫15s；
步骤2.4.重复10次步骤2.2至步骤2.3，即可在Ag基体得到1nm的Zircone有机金属化合物薄膜；
步骤3.制备氧化铝薄膜，具体为：
步骤3.1.调整腔室温度为150℃；
步骤3.2.向反应腔室中通入0.5s三甲基铝进行沉积，然后通入Ar气进行吹扫10s；
步骤3.3.向反应腔室中通入0.5s去离子水，和三甲基铝反应，然后通入Ar气吹扫10s；
步骤3.4.重复700次步骤3.2和步骤3.3，即可在Zircone有机金属化合物薄膜上得到70nm的氧化铝薄膜；
步骤4.制备氧化钛薄膜，具体为：
步骤4.1.调整腔室温度为150℃；
步骤4.2.向反应腔室中通入1s四二甲氨基钛进行沉积，然后通入Ar气进行吹扫10s；
步骤4.3.向反应腔室中通入0.5s去离子水，和四二甲氨基钛反应，然后通入Ar气吹扫10s；
步骤4.4.重复300次步骤4.2和步骤4.3，即可在氧化铝薄膜上得到15nm的氧化钛薄膜，从而在Ag基体上制备得到防腐蚀复合薄膜。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (7)

1.一种贵金属表面防腐蚀复合薄膜，其特征在于，包括贵金属基体，以及依次形成于贵金属基体上的有机金属化合物薄膜、氧化铝薄膜和氧化钛薄膜；所述有机金属化合物薄膜、氧化铝薄膜和氧化钛薄膜的厚度均为1～100nm；所述有机金属化合物薄膜在给予表面保护的同时防止金属基体高温氧化，氧化铝薄膜提供防腐蚀骨架与水氧隔离能力，氧化钛无机薄膜填充骨架与孔洞形成致密保护层提供抗腐蚀保护，在不改变表面颜色的前提下提供致密的保护层，有效防止腐蚀氧化。
2.如权利要求1所述的贵金属表面防腐蚀复合薄膜，其特征在于，所述有机金属化合物薄膜为Alcone薄膜或Zircone薄膜。
3.如权利要求1所述的贵金属表面防腐蚀复合薄膜，其特征在于，所述贵金属基体为Au、Ag或Pt。
4.一种贵金属表面防腐蚀复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.清洗贵金属基体，吹干，放入原子层沉积腔室中，将反应腔室抽至真空0.005torr以下；
步骤2.制备有机金属化合物薄膜，具体为：设置反应腔室温度为80～120℃，通入气体，使腔室达到原子层沉积所需的工艺压力，然后停止通入气体，以脉冲形式向反应腔室中通入前驱体A进行沉积，然后通入气体进行吹扫，再将前驱体B以脉冲形式通入反应腔室，以和沉积在贵金属基体上的前驱体A反应，再通入气体吹扫，重复“通前驱体A-吹扫-前驱体B-吹扫”过程，即可在贵金属基体上得到有机金属化合物薄膜；
步骤3.制备氧化铝薄膜，具体为：设置腔室温度为120～200℃，以脉冲形式向反应腔室中通入铝源进行沉积，然后通入气体进行吹扫，再将前驱体C以脉冲形式通入反应腔室，以和沉积在有机金属化合物薄膜上的Al原子反应，再通入气体吹扫，重复“通铝源-吹扫-前驱体C-吹扫”过程，即可在有机金属化合物薄膜上得到氧化铝薄膜；
步骤4.制备氧化钛薄膜，具体为：设置腔室温度为120～200℃，以脉冲形式向反应腔室中通入钛源进行沉积，然后通入气体进行吹扫，再将前驱体C以脉冲形式通入反应腔室，以和沉积在氧化铝薄膜上的Ti原子反应，再通入气体吹扫后，重复“通钛源-吹扫-前驱体C-吹扫”过程，即可在贵金属基体上得到防腐蚀复合薄膜。
5.如权利要求4所述贵金属表面防腐蚀复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述前驱体A为三甲基铝或四二甲氨基锆；所述前驱体B为乙二醇或异丙醇；所述前驱体C为去离子水；所述铝源为三甲基铝；所述钛源为四二甲氨基钛、异丙醇钛或四氯化钛。
6.如权利要求4所述贵金属表面防腐蚀复合薄膜的制备方法，其特征在于，前驱体A～C、铝源和钛源的单个脉冲持续时间为0.02～5s，气体吹扫时间为10s～20s。
7.如权利要求4所述贵金属表面防腐蚀复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述气体为N2、Ar2、H2、氮氢混合气或氩氢混合气。
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