CN113214635A - 一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本明属于聚氨酯塑胶跑道技术领域，主要涉及一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料及其制备方法。本发明以水玻璃硅酸盐、催化剂为A组分，以液化MDI型聚氨酯预聚体、PAPI型聚氨酯预聚体、分散剂、高岭土、白炭黑、长链石蜡、对苯二甲酸二辛酯、氧化镁、滑石粉、光稳定剂、抗氧剂、流平剂、消泡剂、色粉、碳酸二甲酯等为B组分物料，A、B混合制备硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料。将上述制得的A组分和B组分按质量比混合搅拌均匀，刮涂成型，固化、熟化后，即得一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料。本发明的力学性能和化学性能可满足国标对塑胶跑道材料技术要求。该方法制备塑胶跑道材料成本低，节能环保。
Description
技术领域
本明属于聚氨酯塑胶跑道技术领域，主要涉及以硅酸盐水溶液与异氰酸酯反应并添加各种助剂制备的一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯塑胶跑道属于浇注型聚氨酯弹性体的一种，由于其具有高弹性和高耐磨性，越来越多地应用于铺设各种体育运动场地，是目前国际上公认的运动场地的铺装材料之一。塑胶跑道始于20世纪60年代美国3M公司用聚氨酯材料铺设的塑胶赛马跑道。自第19届奥运会之后，历届奥林匹克运动会的田径赛场主跑道与辅助区均采用塑胶铺装，塑胶跑道已被国际公认为最佳比赛跑道。我国1972年开始研制合成材料运动跑道用PU塑胶，近几年塑胶跑道得到迅速发展，目前国内主要品种为MDI型聚氨酯类运动场地。国外除聚氨酯类外也发展其他品种诸如氯丁橡胶类、聚氯乙烯类、丙烯酸树酯类以及各种合成材料的复合材料等。
目前，聚醚多元醇是聚氨酯塑胶跑道生产中的一种主要原料，其价格高，对施工环境条件要求严等影响了聚氨酯塑胶跑道的推广及应用，经查阅大量中外文资料，未见报道有无机水性可溶性材料替代聚醚多元醇进行聚氨酯塑胶跑道的制备。
发明内容
本发明针对背景技术中存在的问题，提供一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料及其制备方法。可替代聚醚多元醇或聚酯多元醇的水溶性无机材料制备塑胶跑道，达到降低成本，施工方便，对环境友好的目的。
本发明的技术方案如下：
一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料，以质量份数计，由A组分物料与B组分物料组成；其中，
A组分物料包括水玻璃97～99份、催化剂3～1份；
B组分物料包括液化MDI型聚氨酯预聚体32～50份、PAPI型聚氨酯预聚体7～5份、分散剂0.1份、高岭土4～2份、白炭黑1～0.5份、长链石蜡4～2份、对苯二甲酸二辛酯15～11份、氧化镁2～1份、滑石粉30～26份、光稳定剂0.6～0.3份、抗氧剂0.6～0.3份、流平剂0.2份、消泡剂0.5～0.1份、色粉1～0.5份、碳酸二甲酯2～1份。
所述液化MDI型聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份聚醚多元醇N220,在120℃，-0.09MPa条件下脱水2h，当温度降到40℃时，准确加入27.7～38.3份二异氰酸酯，40℃反应30min，然后升温至80℃后反应2.5h，脱泡30min后即制得-NCO含量为3～5％的液化MDI型聚氨酯预聚体，反应物为无色透明液体。
所述PAPI型聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份聚醚多元醇N220，在120℃，-0.09MPa条件下脱水2h，然后降温，当温度降到40℃时，准确加入463.5～976份PAPI，40℃反应30min，然后升温至80℃后反应2.5h，脱泡30min后即制得-NCO含量为25～28％的PAPI型聚氨酯预聚体，反应物为棕色透明液体。
优选地，所述水玻璃是指液体硅酸钠水玻璃，硅酸钠水玻璃波美度为48～52°，模数2.2～2.5。
优选地，所述的PAPI为多苯基多亚甲基多异氰酸酯，-NCO基团质量含量为31.1～31.5％；
优选地，所述的二异氰酸酯为烟台万华生产的液化MDI-100LL二异氰酸酯，其-NCO质量含量为28～30％；
优选地，所述的消泡剂为广州中顺科成生产的C431消泡剂；所述的流平剂为广州中顺科成生产的C1066流平剂；所述分散剂C520为广州苗博有限公司生产；所述滑石粉为市售细度600目滑石粉；所述的白炭黑为东营斯坦达新材料有限公司生产的1250目白炭黑；所述的光稳定剂为上海凯茵化工销售的783型光稳定剂；所述的抗氧剂为上海凯茵化工销售的1076型抗氧剂；所述催化剂为广州优润合成材料有限公司生产的CUCAT-WN型催化剂。
制备上述硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，A组分的制备：
在15～25℃下将3～1份催化剂加入到97～99份的水玻璃中,搅拌均匀，放置15～20分钟，待混合体均匀透亮之后，即得A组分，常温密封保存备用；
第二步，B组分的制备：
将色粉1～0.5份、高岭土4～2份、白炭黑1～0.5份、长链石蜡4～2份、对苯二甲酸二辛酯15～11份、滑石粉30～26份、光稳定剂0.6～0.3份、抗氧剂0.6～0.3份和分散剂0.1份依次加入反应釜中，搅拌均匀，然后升温到120℃，脱水2小时，将物料降温至60℃时加入流平剂0.2份、氧化镁2～1份和消泡剂0.5～0.1份，继续搅拌20分钟后，再加入32～50份液化MDI型聚氨酯预聚体、7～5份PAPI型聚氨酯预聚体以及碳酸二甲酯2～1份，搅拌20分钟后，降温至15～25℃即得到B组分，充氮气后保存备用；
第三步，硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料的制备：
在15～25℃下将上述制得的A组分和B组分按质量比为A组分：B组分＝1:5～9的比例混合搅拌均匀，刮涂成型，涂刮厚度≥10mm；不流动时间在15～20分钟，在15～25℃下固化24h，15～25℃熟化168h，即得一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料。
本发明具有以下优点：
1.本发明将硅酸钠水溶液与聚氨酯预聚体反应并添加部分填料和助剂复合生成一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料，其制备工艺简单、成本低廉。
2.本发明中不含邻苯二甲酸酯、短链氯化石蜡、4,4’-二氨基-3，3’-二氯二苯甲烷、甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯等有毒有害原料，也不使用苯、甲苯、二甲苯和乙苯等溶剂,游离二苯基甲烷二异氰酸酯≤0.02g/kg，产品无味，制品节能环保。
3.由于水玻璃及其它固体填料的存在，阻燃性满足GB/T14833-2020《合成材料运动场地面层》达到Ⅰ级要求。
4.力学性能完全满足国标GB/T14833-2020《合成材料运动场地面层》对塑胶跑道材料的技术性能要求。
具体实施方式
实施例1
以质量份数计A、B组分组成如下：
A组分物料：水玻璃97份；催化剂3份；
B组分物料:液化MDI型聚氨酯预聚体32份、PAPI型聚氨酯预聚体7份、分散剂0.1份、高岭土4份、白炭黑1份、长链石蜡4份、对苯二甲酸二辛酯15份、氧化镁2份、滑石粉30份、光稳定剂0.6份、抗氧剂0.6份、流平剂0.2份、消泡剂0.5份、色粉1份；碳酸二甲酯2份。
本实施例中所述水玻璃是指液体硅酸钠水玻璃，硅酸钠水玻璃波美度为48～52°，模数2.2～2.5。
所述液化MDI型聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份聚醚多元醇N220,在120℃，-0.09MPa条件下脱水2h，当温度降到40℃时，准确加入27.7份液化MDI-100LL二异氰酸酯，40℃反应30min，然后升温至80℃后反应2.5h，脱泡30min后即制得-NCO含量为3％的液化MDI型聚氨酯预聚体，反应物为无色透明液体。
所述PAPI型聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份聚醚多元醇N220，在120℃，-0.09MPa条件下脱水2h，然后降温，当温度降到40℃时，准确加入976份PAPI，40℃反应30min，然后升温至80℃后反应2.5h，脱泡30min后即制得-NCO含量为28％的PAPI型聚氨酯预聚体，反应物为棕色透明液体。
上述一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料的制备方法
第一步，A组分的制备：
在15℃下将3份催化剂加入到97份的水玻璃中,搅拌均匀，放置15分钟，待混合体均匀透亮之后，即得A组分，常温密封保存备用；
第二步，B组分的制备：
将1份色粉、4份高岭土、1份白炭黑、4份长链石蜡、15份对苯二甲酸二辛酯、30份滑石粉、0.6份光稳定剂、0.6份抗氧剂和0.1份分散剂依次加入反应釜中，搅拌均匀，然后升温到120℃，脱水2h；将物料降温至60℃时加入0.2份流平剂、2份氧化镁和0.5份消泡剂，继续搅拌20分钟后，再加入32份液化MDI型聚氨酯预聚体、7份PAPI型聚氨酯预聚体以及2份的碳酸二甲酯，搅拌20分钟后，降温至15℃即得到B组分，充氮气后保存备用；
第三步，硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料制备方法：
在15℃下将上述A组分和B组分按质量比A组分：B组分＝1:5的比例混合搅拌，刮涂成型，涂刮厚度≥10mm；不流动时间在15分钟，在15℃下固化24h，15℃熟化168h，即得一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料。
本实施例中，所述的PAPI为多苯基多亚甲基多异氰酸酯，-NCO基团质量含量为31.1～31.5％；所述的二异氰酸酯为烟台万华生产的液化MDI100LL，其-NCO质量含量为28～30％；所述的消泡剂、流平剂为广州中顺科成生产的C431消泡剂、C1066流平剂；所述分散剂C520为广州苗博有限公司生产；所述滑石粉为市售细度600目滑石粉；所述的白炭黑为东营斯坦达新材料有限公司生产的1250目白炭黑；所述的光稳定剂为上海凯茵化工销售的783型光稳定剂；所述的抗氧剂为上海凯茵化工销售的1076型抗氧剂；所述催化剂为广州优润合成材料有限公司生产的CUCAT-WN型催化剂；
实施例2
以质量份数计A、B组分组成如下：
A组分物料：水玻璃99份、催化剂1份；
B组分物料:液化MDI型聚氨酯预聚体50份、PAPI型聚氨酯预聚体5份、分散剂0.1份、高岭土2份、白炭黑0.5份、长链石蜡2份、对苯二甲酸二辛酯11份、氧化镁1份、滑石粉26份、光稳定剂0.3份、抗氧剂0.3份、流平剂0.2份、消泡剂0.1份、色粉0.5份、碳酸二甲酯1份。
本实施例中所述水玻璃是指液体硅酸钠水玻璃，硅酸钠水玻璃波美度为48～52°，模数2.2～2.5。
所述液化MDI型聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份聚醚多元醇N220,在120℃，-0.09MPa条件下脱水2h，当温度降到40℃时，准确加入38.3份液化MDI-100LL二异氰酸酯，40℃反应30min，然后升温至80℃后反应2.5h，脱泡30min后即制得-NCO含量为5％的液化MDI型聚氨酯预聚体，反应物为无色透明液体。
所述PAPI型聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份聚醚多元醇N220，在120℃，-0.09MPa条件下脱水2h，然后降温，当温度降到40℃时，准确加入463.5份PAPI，40℃反应30min，然后升温至80℃后反应2.5h，脱泡30min后即制得-NCO含量为25％的PAPI型聚氨酯预聚体，反应物为棕色透明液体。
上述一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料制备方法
第一步，A组分的制备：
在20℃下将1份催化剂加入到99份的水玻璃中,搅拌均匀，放置15～20分钟，待混合体均匀透亮之后，即得A组分，常温密封保存备用；
第二步，B组分的制备：
将0.5份色粉、2份高岭土、0.5份白炭黑、2份长链石蜡、11份对苯二甲酸二辛酯、26份滑石粉、0.3份光稳定剂、0.3份抗氧剂和0.1份分散剂依次加入反应釜中，搅拌均匀，然后升温到120℃，脱水2小时，将物料降温至60℃时加入0.2份流平剂、1份氧化镁和0.1份的消泡剂，继续搅拌20分钟后，再加入50份液化MDI型聚氨酯预聚体和5份PAPI型聚氨酯预聚体以及1份的碳酸二甲酯，搅拌20分钟后，降温至25℃即得到B组分，充氮气后保存备用；
第三步，硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料制备方法：
在20℃下将上述A组分和B组分按质量比A组分：B组分＝1:7的比例混合搅拌均匀，刮涂成型，涂刮厚度≥10mm；不流动时间在18分钟，20℃下固化24h，20℃熟化168h，即得一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料。
本实施例中所述的PAPI为多苯基多亚甲基多异氰酸酯，-NCO基团质量含量为31.1～31.5％；所述的二异氰酸酯为烟台万华生产的液化MDI100LL，其-NCO质量含量为28～30％；所述的消泡剂、流平剂为广州中顺科成生产的C431消泡剂、C1066流平剂；所述分散剂C520为广州苗博有限公司生产；所述滑石粉为市售细度600目滑石粉；所述的白炭黑为东营斯坦达新材料有限公司生产的1250目白炭黑；所述的光稳定剂为上海凯茵化工销售的783型光稳定剂；所述的抗氧剂为上海凯茵化工销售的1076型抗氧剂；所述催化剂为广州优润合成材料有限公司生产的CUCAT-WN型催化剂。
实施例3
以质量份数计A、B组分组成如下：
A组分物料：水玻璃88份、催化剂2份。
B组分物料:液化MDI型聚氨酯预聚体39份、PAPI型聚氨酯预聚体6份、分散剂0.1份、高岭土3份、白炭黑1份、长链石蜡3份、对苯二甲酸二辛酯13份、氧化镁2份、滑石粉28份、光稳定剂0.6份、抗氧剂0.6份、流平剂0.2份、消泡剂0.5份、色粉1份、碳酸二甲酯2份；
本实施例中所述水玻璃是指液体硅酸钠水玻璃，硅酸钠水玻璃波美度为48～52°，模数2.2～2.5。
所述液化MDI型聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份聚醚多元醇N220,在120℃，-0.09MPa条件下脱水2h，当温度降到40℃时，准确加入32.8份液化MDI-100LL二异氰酸酯，40℃反应30min，然后升温至80℃后反应2.5h，脱泡30min后即制得-NCO含量为4％的液化MDI型聚氨酯预聚体，反应物为无色透明液体。
所述PAPI型聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份聚醚多元醇N220，在120℃，-0.09MPa条件下脱水2h，然后降温，当温度降到40℃时，准确加入725.5份PAPI，40℃反应30min，然后升温至80℃后反应2.5h，脱泡30min后即制得-NCO含量为27％的PAPI型聚氨酯预聚体，反应物为棕色透明液体。
上述硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料制备方法
第一步，A组分的制备：
在25℃下将2份催化剂加入到98份的水玻璃中,搅拌均匀，放置20分钟，待混合体均匀透亮之后，即得A组分，常温密封保存备用；
第二步，B组分的制备：
将1份色粉、3份高岭土、1份白炭黑、3份长链石蜡、13份对苯二甲酸二辛酯、28份滑石粉、0.6份光稳定剂、0.6份抗氧剂和0.1份分散剂依次加入反应釜中，搅拌均匀，然后升温到120℃，脱水2小时，将物料降温至60℃时，加入0.2份流平剂、2份氧化镁和0.5份消泡剂，继续搅拌20分钟后，再加入39份液化MDI型聚氨酯预聚体、6份PAPI型聚氨酯预聚体以及2份碳酸二甲酯，搅拌20分钟后，降温至15℃即得到B组分；充氮气后保存备用；
第三步，硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料制备方法：
在25℃下将上述A组分和B组分按质量比A组分：B组分＝1:9的比例混合搅拌均匀，刮涂成型，涂刮厚度≥10mm；不流动时间在20分钟，25℃下固化24h，25℃熟化168h，即得一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料。
本实施例中所述的PAPI为多苯基多亚甲基多异氰酸酯，-NCO基团质量含量为31.1～31.5％；所述的二异氰酸酯为烟台万华生产的液化MDI100LL，其-NCO质量含量为28～30％；所述的消泡剂、流平剂为广州中顺科成生产的C431消泡剂、C1066流平剂；所述分散剂C520为广州苗博有限公司生产；所述滑石粉为市售细度600目滑石粉；所述的白炭黑为东营斯坦达新材料有限公司生产的1250目白炭黑；所述的光稳定剂为上海凯茵化工销售的783型光稳定剂；所述的抗氧剂为上海凯茵化工销售的1076型抗氧剂；所述催化剂为广州优润合成材料有限公司生产的CUCAT-WN型催化剂。
本发明硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料硬度参照GB/T531-1999《硫化橡胶硬度测定方法》测定，拉伸强度和断裂伸长率参照GB/T10654《高聚物多孔性材料》规定方法测定；垂直形变、冲击吸收性参照GB/T14833-2020《合成材料运动场地面层》规定方法进行测定。所测性能如表1所示。
表1.一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料力学性能
Claims (8)
1.一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料，其特征是，以质量份数计，由A组分物料与B组分物料组成；其中，
A组分物料包括水玻璃97～99份、催化剂3～1份；
B组分物料包括液化MDI型聚氨酯预聚体32～50份、PAPI型聚氨酯预聚体7～5份、分散剂0.1份、高岭土4～2份、白炭黑1～0.5份、长链石蜡4～2份、对苯二甲酸二辛酯15～11份、氧化镁2～1份、滑石粉30～26份、光稳定剂0.6～0.3份、抗氧剂0.6～0.3份、流平剂0.2份、消泡剂0.5～0.1份、色粉1～0.5份、碳酸二甲酯2～1份。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料，其特征是，所述液化MDI型聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份聚醚多元醇N220,在120℃，-0.09MPa条件下脱水2h，当温度降到40℃时，准确加入27.7～38.3份二异氰酸酯，40℃反应30min，然后升温至80℃后反应2.5h，脱泡30min后即制得-NCO含量为3～5％的液化MDI型聚氨酯预聚体，反应物为无色透明液体。
3.根据权利要求1所述的一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料，其特征是，所述PAPI型聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份聚醚多元醇N220，在120℃，-0.09MPa条件下脱水2h，然后降温，当温度降到40℃时，准确加入463.5～976份PAPI，40℃反应30min，然后升温至80℃后反应2.5h，脱泡30min后即制得-NCO含量为25～28％的PAPI型聚氨酯预聚体，反应物为棕色透明液体。
4.根据权利要求1所述的一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料，其特征是，所述水玻璃是指液体硅酸钠水玻璃，硅酸钠水玻璃波美度为48～520，模数2.2～2.5。
5.根据权利要求3所述的一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料，其特征是，所述的PAPI为多苯基多亚甲基多异氰酸酯，-NCO基团质量含量为31.1～31.5％。
6.根据权利要求2所述的一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料，其特征是，所述的二异氰酸酯为烟台万华生产的液化MDI-100LL二异氰酸酯，其-NCO质量含量为28～30％。
7.根据权利要求1所述的一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料，其特征是，所述的消泡剂为广州中顺科成生产的C431消泡剂；所述的流平剂为广州中顺科成生产的C1066流平剂；所述分散剂C520为广州苗博有限公司生产；所述滑石粉为市售细度600目滑石粉；所述的白炭黑为东营斯坦达新材料有限公司生产的1250目白炭黑；所述的光稳定剂为上海凯茵化工销售的783型光稳定剂；所述的抗氧剂为上海凯茵化工销售的1076型抗氧剂；所述催化剂为广州优润合成材料有限公司生产的CUCAT-WN型催化剂。
8.一种制备权利要求1至7任一项所述硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料的方法，其特征是，包括以下步骤：
第一步，A组分的制备：
在15～25℃下将3～1份催化剂加入到97～99份的水玻璃中,搅拌均匀，放置15～20分钟，待混合体均匀透亮之后，即得A组分，常温密封保存备用；
第二步，B组分的制备：
将色粉1～0.5份、高岭土4～2份、白炭黑1～0.5份、长链石蜡4～2份、对苯二甲酸二辛酯15～11份、滑石粉30～26份、光稳定剂0.6～0.3份、抗氧剂0.6～0.3份和分散剂0.1份依次加入反应釜中，搅拌均匀，然后升温到120℃，脱水2小时，将物料降温至60℃时加入流平剂0.2份、氧化镁2～1份和消泡剂0.5～0.1份，继续搅拌20分钟后，再加入32～50份液化MDI型聚氨酯预聚体、7～5份PAPI型聚氨酯预聚体以及碳酸二甲酯2～1份，搅拌20分钟后，降温至15～25℃即得到B组分，充氮气后保存备用；
第三步，硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料的制备：
在15～25℃下将上述制得的A组分和B组分按质量比为A组分：B组分＝1:5～9的比例混合搅拌均匀，刮涂成型，涂刮厚度≥10mm；不流动时间在15～20分钟，在15～25℃下固化24h，15～25℃熟化168h，即得一种硅酸盐/异氰酸酯复合聚氨酯塑胶跑道材料。
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Inventor after: Zhao Wensen Inventor after: Wang Yanfang Inventor after: Ren Liming Inventor after: Zhang Haijian Inventor after: Zhao Huiting Inventor after: Zhao Shihao Inventor after: Dong Wenhong Inventor after: Zhang Kaokao Inventor after: Li Wanjie Inventor after: Liang Lingjie Inventor after: Zhao Xiaojian Inventor after: Chen Fengyang Inventor after: Jiao Wenzhe Inventor after: Wu Zhipeng Inventor after: Tian Lixia Inventor after: Li Jin Inventor before: Zhao Wensen Inventor before: Wang Yanfang Inventor before: Ren Liming Inventor before: Zhang Haijian Inventor before: Li Wanjie Inventor before: Liang Lingjie Inventor before: Zhao Xiaojian Inventor before: Chen Fengyang Inventor before: Jiao Wenzhe Inventor before: Wu Zhipeng Inventor before: Tian Lixia Inventor before: Li Jin |
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