CN111662631A - 一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料及其制备方法，其特征在于，涂料包括如下组分：聚氨酯预聚体25‑50份，沥青5‑20份、活性稀释剂2‑5份、润湿分散剂0.1‑0.3份，重质填料10‑20份、纳米级填料10‑20份、脱水剂0.1‑0.3份、复合催化剂0.05‑0.2份、物理消泡剂0.1‑0.3份、化学消泡剂0.1‑0.3份。通过本发明制得的涂料与传统沥青聚氨酯涂料相比，具有极低VOC(固体含量在98.5％以上)、立面不流淌(一次涂刮1mm不流淌)、自愈合能力强等特点，是一种环境友好型功能性单组分涂料。

Description

一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑防水领域，具体涉及一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
石油沥青本身不含活性氢,不参加聚氨酯固化反应,涂料固化后分子结构更规整,它具有良好的耐久性和防水性能,可延长产品的耐老化时间,并能增强其防水性能。沥青聚氨酯防水涂料是一种新型防水涂料，属于合成高分子材料。因其施工方便，性能优异，能形成完整无接缝的弹性防水层，综合其他方面的优势，如高固体含量等，获得建筑业界人士的好评，但其多数用于非外露的防水施工，且长期耐久性较差，无法抵御长期的热氧化，若受外界侵蚀后，产生的微裂纹无法自愈合。
现有的市面上的沥青聚氨酯涂料均为常规类型的复合型沥青聚氨酯涂料，虽然兼具沥青和聚氨酯的优点，但是沥青和聚氨酯因天生极性不匹配的问题，容易产生离析分层，长期耐久性欠佳。本发明主要是改善沥青聚氨酯的相容性，对长期热老化和紫外线照射产生的微裂纹有明显的自修复效果，可有效解决物性降低的问题。
本发明拟设计一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，提出了一种合适的生产工艺和配方来合成一种具备自修复功能的聚氨酯树脂，并通过特殊设备来实现立面抗流挂效果和沥青及聚氨酯的微相分散均匀。以多官能团树枝状聚酯多元醇为内核,通过聚合形成聚氨酯预聚体为内层,分散重氮黑原位交联形成外层制备出具有快速自修复聚氨酯.在室温下可快速多次修复，耐久性优异，因此有良好的开发应用前景。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明为解决现有技术中存在的问题采用的技术方案如下：
一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料，其特征在于，包括如下组分：聚氨酯预聚体25-50份，沥青5-20份、活性稀释剂2-5份、润湿分散剂0.1-0.3份，重质填料10-20份、纳米级填料10-20份、脱水剂0.1-0.3份、复合催化剂0.05-0.2份、物理消泡剂0.1-0.3份、化学消泡剂0.1-0.3份，其中聚氨酯预聚体由异氰酸酯10-35份，普通多元醇30-60份，超支化多元醇5-15份，分散重氮黑0.1-1份，强极性溶剂5-15份组成。
一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、在可升降温及抽真空的反应釜内，加入一定量的普通多元醇，在搅拌状态下慢慢升温到120℃，真空脱水2h，测定水分含量；
步骤2、将温度降低到60℃以下，加入异氰酸酯，然后温度控制在80±2℃，在搅拌下通氮气保护反应1.5h；
步骤3、加入定量的超支化多元醇，温度控制在80±2℃反应1h,而后测定预聚体的NCO(异氰酸酯基)含量，达到设定值后(达到3％-5％)降低温度到50℃加入一定量的强极性溶剂降低粘度，随后加入分散重氮黑继续反应1h，随后减压蒸馏出强极性溶剂即得聚氨酯预聚体；
步骤4将填料和沥青通过捏合机烘干脱水到0.05％以下的水分含量后备用；
步骤5、将聚氨酯预聚体、活性稀释剂、助剂、填料混合物通过双螺杆分散机于25℃以下搅拌分散研磨并于-0.09--0.1MPa的真空度下脱泡后，通过刮板细度仪测试细度达到50um，即得涂料，出料灌装。
所述活性稀释剂为噁唑烷活性稀释剂，可选用美国angus公司的zoldine RD20、zoldine RD4、英国ICL公司的Incozol LV中的至少一种。
所述普通多元醇为聚醚二元醇、聚酯二元醇、聚醚三元醇各型号中至少两种。
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、改性MDI(碳化二亚胺 改性MDI)，IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)，多亚甲基二异氰酸酯中的一种或两种。
所述沥青为200号沥青，100号沥青，90号沥青，70号沥青中至少一种。
所述步骤5中助剂包括润湿分散剂、脱水剂、复合催化剂、化学消泡剂和物理消泡剂。
润湿分散剂为钛酸酯类，硅烷类，羧酸类中至少一种。
脱水剂为分子筛或者异氰酸酯小分子除水剂的至少一种，为洛阳建龙的微纳分子筛，德国巴斯夫的对甲苯磺酰异氰酸酯小分子除水剂，群鑫重钙的氧化钙。
催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、环保非丁基锡催化剂、羧酸铋类催化剂，环烷酸锌，五甲基二亚丙基三胺，四甲基乙二胺，双吗啉类中的至少一种。
物理消泡剂为聚硅氧烷消泡剂，硅酮类消泡剂，具体可选用毕克化学公司生产的牌号为066N的消泡剂，德谦化学的5500，上海泰格公司的有机硅消泡剂等；
化学消泡剂为氧化钙，氧化镁，氢氧化钙、潜固化剂等中的至少一种，具体可选用江苏群鑫的氧化钙，无锡泽辉化工的氧化镁，江苏群鑫重钙的氢氧化钙、艾利特潜固化剂等。
所述步骤5中填料包括重质填料和纳米级填料，重质填料选自钛白粉、重钙、高岭土、滑石粉等中的至少一种；纳米级填料选自石膏晶须，气相二氧化硅，纳米碳酸钙，纳米氮化铝，纳米氮化硼，纳米硼酸铝中至少两种。
所述超支化多元醇为H20P，H30P，H40P，这三种型号均产自威海晨源分子新材料有限公司，至少一种。
所述分散重氮黑为威海晨源分子新材料有限公司生产的。
所述强极性溶剂为DMF(二甲基甲酰胺)、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、DMSO(二甲基亚砜)中至少一种，这三种溶剂均来自凯茵化工。
本发明涂料与传统沥青聚氨酯涂料相比，该涂料具有极低VOC(固体含量在98.5％以上)、立面不流淌(一次涂刮1mm不流淌)、自愈合能力强等特点，是一种环境友好型功能性单组分涂料。具体优点如下：
1、通过引入超支化多元醇为内核,通过原位聚合形成聚氨酯预聚体为内层,分散重氮黑原位交联形成外层制备出聚氨酯预聚体；
2、分步聚合的预聚体中“软段”(聚醚链段)与“硬段”(异氰酸酯)的相对规整，聚合度较高，分子量分部较窄，性能更优异；
3、通过引入沥青进入聚氨酯体系，提高涂料与各种基层的粘结性能和初粘性；
4、通过双螺杆自动生产线系统实现物料的连续自动化生产，确保产品品质。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
在反应釜内，加入150kg东大聚醚二元醇2000，50kg东大聚醚二元醇1000和50kg东大聚醚400，在搅拌状态下慢慢升温到120℃，真空脱水2h，测定水分含量。将温度降低到60℃以下，加入50kg巴斯夫MDI-MI和50kg巴斯夫改性MDI103c，然后温度控制在80±2℃，在搅拌下通氮气保护反应1.5h。而后加入一定量的50kg超支化多元醇H20P，温度控制在80±2℃反应1h,而后测定预聚体的NCO含量，达到设定值后，中止反应。然后降温到50℃加入50kgDMF溶剂，继续加入2kg分散重氮黑反应1h，减压蒸馏出溶剂即得的聚氨酯预聚体，打入缓冲罐。
将100kg中石油的200号沥青，150kg苏州立达超微LD600，100kg湖南金箭B型纳米粉，5kg德山PM20L气硅，0.5kg无锡泽辉化工的氧化镁和0.5kg江苏群鑫的氧化钙通过捏合机于160℃，-0.1MPA真空脱水到0.05％以下的水分含量后，存储于缓冲罐中备用。
以上合成的400kg聚氨酯预聚体、356kg的脱水填料、20kg美国angus公司的zoldine RD20活性稀释剂、2kg毕克化学066N的消泡剂，1kg湖北武大有机硅公司的硅烷偶联剂WD50，0.5kg北京阿克玛的二月桂酸二丁基锡，0.3kg美国空气化工的五甲基二亚丙基三胺，0.2kg美国领先化学的异辛酸锌，0.5kg德国巴斯夫的对甲苯磺酰异氰酸酯小分子除水剂，通过双螺杆混合机保持在25℃以下搅拌分散研磨脱泡，-0.09-0.1MPa的真空度，通过刮板细度仪测试细度达到50um以上，即可出料灌装。
实施例1得到的涂料性能测试如下：
25℃粘度37000mpa.s，固含量98.2％，表干时间5小时，实干时间18小时，7天拉伸强度2.2MPa，断裂伸长率540％，撕裂强度17N/mm。
刮涂施工后情况如下：一次厚涂1mm不流淌。
涂层固化后使用小刀在涂层表面划十字进行破坏，25℃下8h自动愈合。
在实施例1基础上不加超支化多元醇的对比实施例：
在反应釜内，加入150kg东大聚醚二元醇2000，50kg东大聚醚二元醇1000和50kg东大聚醚400，在搅拌状态下慢慢升温到120℃，真空脱水2h，测定水分含量。将温度降低到60℃以下，加入50kg巴斯夫MDI-MI和50kg巴斯夫改性MDI103c，然后温度控制在80±2℃，在搅拌下通氮气保护反应1.5h。温度控制在80±2℃反应1h,而后测定预聚体的NCO含量，达到设定值后，中止反应。然后降温到50℃加入50kgDMF溶剂，继续加入2kg分散重氮黑反应1h，减压蒸馏出溶剂即得的聚氨酯预聚体，打入缓冲罐。
将100kg中石油的200号沥青，150kg苏州立达超微LD600，100kg湖南金箭B型纳米粉，5kg德山PM20L气硅，0.5kg无锡泽辉化工的氧化镁和0.5kg江苏群鑫的氧化钙通过捏合机于160℃，-0.1MPA真空脱水到0.05％以下的水分含量后，存储于缓冲罐中备用。
以上合成的400kg聚氨酯预聚体、356kg的脱水填料、20kg美国angus公司的zoldine RD20活性稀释剂、2kg毕克化学066N的消泡剂，1kg湖北武大有机硅公司的硅烷偶联剂WD50，0.5kg北京阿克玛的二月桂酸二丁基锡，0.3kg美国空气化工的五甲基二亚丙基三胺，0.2kg美国领先化学的异辛酸锌，0.5kg德国巴斯夫的对甲苯磺酰异氰酸酯小分子除水剂，通过双螺杆混合机保持在25℃以下搅拌分散研磨脱泡，-0.09-0.1MPa的真空度，通过刮板细度仪测试细度达到50um以上，即可出料灌装。
在实施例1基础上不加超支化多元醇的对比实施例得到的涂料性能测试如下：
25℃粘度38000mpa.s，固含量98.2％，表干时间5小时，实干时间18小时，7天拉伸强度2.7MPa，断裂伸长率580％，撕裂强度16N/mm。
刮涂施工后情况如下：一次厚涂1mm不流淌。
涂层固化后使用小刀在涂层表面划十字进行破坏，25℃下7h仍无法自动愈合。
在实施例1基础上不添加分散重氮黑的对比实施例：
在反应釜内，加入150kg东大聚醚二元醇2000，50kg东大聚醚二元醇1000和50kg东大聚醚400，在搅拌状态下慢慢升温到120℃，真空脱水2h，测定水分含量。将温度降低到60℃以下，加入50kg巴斯夫MDI-MI和50kg巴斯夫改性MDI103c，然后温度控制在80±2℃，在搅拌下通氮气保护反应1.5h。而后加入一定量的50kg超支化多元醇H20P，温度控制在80±2℃反应1h,而后测定预聚体的NCO含量，达到设定值后，中止反应。即得的聚氨酯预聚体，打入缓冲罐。
将100kg中石油的200号沥青，150kg苏州立达超微LD600，100kg湖南金箭B型纳米粉，5kg德山PM20L气硅，0.5kg无锡泽辉化工的氧化镁和0.5kg江苏群鑫的氧化钙通过捏合机于160℃，-0.1MPA真空脱水到0.05％以下的水分含量后，存储于缓冲罐中备用。
以上合成的400kg聚氨酯预聚体、356kg的脱水填料、20kg美国angus公司的zoldine RD20活性稀释剂、2kg毕克化学066N的消泡剂，1kg湖北武大有机硅公司的硅烷偶联剂WD50，0.5kg北京阿克玛的二月桂酸二丁基锡，0.3kg美国空气化工的五甲基二亚丙基三胺，0.2kg美国领先化学的异辛酸锌，0.5kg德国巴斯夫的对甲苯磺酰异氰酸酯小分子除水剂，通过双螺杆混合机保持在25℃以下搅拌分散研磨脱泡，-0.09-0.1MPa的真空度，通过刮板细度仪测试细度达到50um以上，即可出料灌装。
在实施例1基础上不添加分散重氮黑的对比实施例得到的涂料性能测试如下：
25℃粘度17000mpa.s，固含量98.2％，表干时间5小时，实干时间18小时，7天拉伸强度2.1MPa，断裂伸长率430％，撕裂强度15N/mm。
刮涂施工后情况如下：一次厚涂1mm不流淌。
涂层固化后使用小刀在涂层表面划十字进行破坏，25℃下7天仍无法愈合。
实施例2
在反应釜内，加入50kg东大聚醚二元醇2000，80kg东大聚醚二元醇1000和80kg东大聚醚400，在搅拌状态下慢慢升温到120℃，真空脱水2h，测定水分含量。将温度降低到60℃以下，加入80kg巴斯夫MDI-50和50kg巴斯夫TDI，然后温度控制在80±3℃，在搅拌下通氮气保护反应1.5h。而后加入一定量的90kg超支化多元醇H30P，温度控制在85±3℃反应1h,而后测定预聚体的NCO含量，达到设定值后，中止反应。然后降温到50℃加入50kgDMF溶剂稀释，加入2kg分散重氮黑继续反应1h，随后减压蒸馏出溶剂即得的聚氨酯预聚体，打入缓冲罐。
将50kg200号沥青、0.5kg洛阳建龙微纳分子筛，1kg氧化镁化学消泡剂，100kg苏州立达超微LD600，190kg湖南金箭B型纳米粉，10kg中国矿业大学研究生产的石膏晶须通过捏合机于160℃，-0.1MPA真空脱水到0.05％以下的水分含量后，存储于缓冲罐中备用。
以上合成的400kg聚氨酯预聚体、351.5kg的脱水填料、20kg美国angus公司的zoldine RD20活性稀释剂、2kg德谦化学5500的消泡剂，1kg f108杭州临安助剂，0.5kg北京阿克玛的二月桂酸二丁基锡，0.5kg美国空气化工的五甲基二亚丙基三胺，0.5kg美国领先化学的异辛酸锌，1kg德国巴斯夫的对甲苯磺酰异氰酸酯小分子除水剂，通过双螺杆混合机保持在25℃以下搅拌分散研磨脱泡，-0.09-0.1MPa的真空度，通过刮板细度仪测试细度达到50um以上，即可出料灌装。
实施例2得到的涂料性能测试如下：
25℃粘度29100mpa.s，固含量98.7％，表干时间6小时，实干时间19小时，7天拉伸强度2.6MPa，断裂伸长率610％，撕裂强度18N/mm。
刮涂施工后情况如下：一次厚涂1.5mm不流淌。
涂层固化后使用小刀在涂层表面划十字进行破坏，25℃下7h自动愈合。
实施例3
在反应釜内，加入100kg东大聚醚二元醇2000，20kg东大聚醚二元醇1000和100kg东大聚醚400，在搅拌状态下慢慢升温到120℃，真空脱水2h，测定水分含量。将温度降低到60℃以下，加入100kg万华IPDI和50kg巴斯夫103C，然后温度控制在80±3℃，在搅拌下通氮气保护反应1.5h。而后加入一定量的20kg超支化多元醇H40P，温度控制在85±3℃反应1h,而后测定预聚体的NCO含量，达到设定值后，中止反应。然后加入溶剂50kgDMF稀释，3kg分散重氮黑继续反应1h，减压蒸馏出溶剂即得的聚氨酯预聚体，打入缓冲罐。
将150kg 200号沥青、2kg洛阳建龙微纳分子筛，3kg氧化镁化学消泡剂，200kg苏州立达超微LD600，200kg湖南金箭B型纳米粉，5kg中国矿业大学研究生产的石膏晶须和5kg德山PM20L，通过捏合机于160℃，-0.1MPA真空脱水到0.05％以下的水分含量后，存储于缓冲罐中备用。
以上合成的400kg聚氨酯预聚体、565kg的脱水填料、50kg英国ICL公司的IncozolLV活性稀释剂，1kg德谦化学5500的消泡剂和1kg毕克化学的066N，3kg f108杭州临安助剂，0.5kg美国领先的有机铋，0.1kg美国空气化工的五甲基二亚丙基三胺，通过双螺杆混合机保持在25℃以下搅拌分散研磨脱泡，-0.09-0.1MPa的真空度，通过刮板细度仪测试细度达到50um以上，即可出料灌。
实施例3得到的涂料性能测试如下：
25℃粘度29900mpa.s，固含量98.9％，表干时间7小时，实干时间20小时，7天拉伸强度2.2MPa，断裂伸长率580％，撕裂强度16N/mm。
刮涂施工后情况如下：一次厚涂2mm不流淌。
涂层固化后使用小刀在涂层表面划十字进行破坏，25℃下7h自动愈合。
本发明的保护范围并不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围内，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。

Claims (10)

1.一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料，其特征在于，包括如下组分：聚氨酯预聚体25-50份，沥青5-20份、活性稀释剂2-5份、润湿分散剂0.1-0.3份，重质填料10-20份、纳米级填料10-20份、脱水剂0.1-0.3份、复合催化剂0.05-0.2份、物理消泡剂0.1-0.3份、化学消泡剂0.1-0.3份，其中聚氨酯预聚体由异氰酸酯10-35份，普通多元醇30-60份，超支化多元醇5-15份，分散重氮黑0.1-1份，强极性溶剂5-15份组成。
2.如权利要求1所述的一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、在可升降温及抽真空的反应釜内，加入一定量的普通多元醇，在搅拌状态下慢慢升温到120℃，真空脱水2h，测定水分含量；
步骤2、将温度降低到60℃以下，加入异氰酸酯，然后温度控制在80±2℃，在搅拌下通氮气保护反应1.5h；
步骤3、加入定量的超支化多元醇，温度控制在80±2℃反应1h,而后测定预聚体的NCO含量，达到设定值后降低温度到50℃加入一定量的强极性溶剂降低粘度，随后加入分散重氮黑继续反应1h，随后减压蒸馏出强极性溶剂即得聚氨酯预聚体；
步骤4将填料和沥青通过捏合机烘干脱水到0.05％以下的水分含量后备用；
步骤5、将聚氨酯预聚体、活性稀释剂、助剂、填料混合物通过双螺杆分散机于25℃以下搅拌分散研磨并于-0.09--0.1MPa的真空度下脱泡后，通过刮板细度仪测试细度达到50um，即得涂料，出料灌装。
3.如权利要求2所述的一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述活性稀释剂为噁唑烷活性稀释剂。
4.如权利要求2所述的一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述普通多元醇为聚醚二元醇、聚酯二元醇、聚醚三元醇各型号中至少两种。
5.如权利要求2所述的一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、改性MDI，IPDI、HDI，多亚甲基二异氰酸酯中的一种或两种。
6.如权利要求2所述的一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述沥青为200号沥青，100号沥青，90号沥青，70号沥青中的至少一种。
7.如权利要求2所述的一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中助剂包括润湿分散剂、脱水剂、复合催化剂、化学消泡剂和物理消泡剂；润湿分散剂为钛酸酯类，硅烷类，羧酸类中至少一种；脱水剂为分子筛或者异氰酸酯小分子除水剂的至少一种；催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、环保非丁基锡催化剂、羧酸铋类催化剂，环烷酸锌，五甲基二亚丙基三胺，四甲基乙二胺，双吗啉类中的至少一种；物理消泡剂为聚硅氧烷消泡剂，硅酮类消泡剂；化学消泡剂为氧化钙，氧化镁，氢氧化钙、潜固化剂中的至少一种。
8.如权利要求2所述的一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中填料包括重质填料和纳米级填料，重质填料选自钛白粉、重钙、高岭土、滑石粉等中的至少一种；纳米级填料选自石膏晶须，气相二氧化硅，纳米碳酸钙，纳米氮化铝，纳米氮化硼，纳米硼酸铝中至少两种。
9.如权利要求2所述的一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述超支化多元醇为H20P，H30P，H40P，这三种型号中的至少一种。
10.如权利要求2所述的一种自修复单组分沥青抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述强极性溶剂为DMF、NMP、DMSO这三种型号中至少一种。
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