CN113214575B - 一种pvc鞋底及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及塑料制品领域，具体公开了一种PVC鞋底及其制备工艺。PVC鞋底由如下重量份的组分制成：PVC35‑60份，补强填料20‑45份，乳化沥青15‑25份，水性环氧树脂5‑10份，固化剂4‑8份；其制备工艺为：首先将基质沥青乳化得到乳化沥青，再将乳化沥青与水性环氧树脂混合，得到环氧乳化沥青，接着将环氧乳化沥青与固化剂混合，得到环氧沥青，最后将环氧沥青、补强填料以及PVC共同混炼，即可得到PVC鞋底。本申请通过在PVC中添加乳化沥青，使PVC鞋底的脆性下降，PVC鞋底在受弯时不容易开裂，从而提高了PVC鞋底的弯曲强度和断裂韧性。

Description

一种PVC鞋底及其制备工艺
技术领域
本申请涉及塑料制品领域，更具体地说，它涉及一种PVC鞋底及其制备工艺。
背景技术
PVC是指由氯乙烯单体聚合而成的聚合物，是世界上用量最大的塑料之一。PVC 的用途广泛，其中一个用途就是作为鞋底材料。
公告号为CN103275425B的中国专利公开了一种PVC鞋底，由以下组分组成：PVC(50％-70％)、CaCO3(5％-10％)、有机锡稳定剂(2％-3％)、钙锌复合稳定剂(0.5％-1％)、DBP(20％-30％)、固化剂E51(3％-6％)，提高了鞋底材料的粘接强度、拉伸强度和弯曲强度。
针对上述中的相关技术，发明人认为，上述PVC鞋底配方中，PVC的含量较高，而固化剂E51的主要成分为环氧树脂，PVC与环氧树脂均为脆性材料，因此PVC鞋底在受弯时容易产生裂纹，导致PVC鞋底中的缺陷增加，对PVC鞋底的弯曲强度和断裂韧性造成限制。
发明内容
相关技术中，PVC鞋底制备受弯时容易产生裂纹，对PVC鞋底的弯曲强度和断裂韧性造成限制。为了改善这一缺陷，本申请提供一种PVC鞋底及其制备工艺。
第一方面，本申请提供一种PVC鞋底，采用如下的技术方案：
一种PVC鞋底，由如下重量份的组分制成：PVC 35-60份，补强填料20-45份，乳化沥青15-25份，水性环氧树脂5-10份，固化剂4-8份。
通过采用上述技术方案，本申请与相关技术中的PVC鞋底相比降低了PVC的含量，使PVC鞋底的脆性下降，并在此基础上引入了乳化沥青和水性环氧树脂。水性环氧树脂在固化剂的作用下发生固结后形成网状结构，并与乳化沥青发生交联，使乳化沥青嵌合在水性环氧树脂的网状结构中。乳化沥青具有较好的柔性，在PVC鞋底中加入乳化沥青与水性环氧树脂后，PVC鞋底的柔性提高，脆性下降，因此受弯时不容易开裂，从而提升了PVC鞋底的弯曲强度和断裂韧性。此外，乳化沥青具有较好的粘附性，因此容易与PVC以及填料结合，从而提高了PVC鞋底的稳定性。
优选的，所述PVC鞋底由如下重量份的组分制成：PVC 42-55份，补强填料26-39份，乳化沥青18-22份，水性环氧树脂7-9份，固化剂5-7份。
通过采用上述技术方案，当乳化沥青的添加量过多时，由于粘度增加，因此水性环氧树脂的流动性变差，不利于乳化沥青与水性环氧树脂的混合，导致对PVC抗弯能力的改善效果差。当乳化沥青的添加量过少时，由于乳化沥青在水性环氧树脂中的分散程度过大，因此也无法起到足够的改善作用。上述组分中，乳化沥青的含量被进一步限制，因此在这一范围内，PVC鞋底的抗弯能力更强，具有更高的弯曲强度和断裂韧性。
优选的，所述补强填料选用钙矾石或石膏。
通过采用上述技术方案，钙矾石和石膏均具有膨胀效果，在使用过程中，当PVC 中由于受弯而产生内应力时，钙矾石和石膏能够通过膨胀抵消一部分内应力，从而提高 PVC的弯曲强度和断裂韧性。其中，由于石膏晶体容易发生解理，而钙矾石晶体的稳定性较高，因此钙矾石能够更好地阻碍裂纹在PVC内部的扩展过程，对PVC的弯曲强度和断裂韧性具有更好的改善效果。
优选的，所述乳化沥青由包括如下重量份的原料制成：基质沥青60-80份，咪唑啉型乳化剂1-3份，去离子水120-140份。
通过采用上述技术方案，通过添加咪唑啉型乳化剂，一方面，咪唑啉型乳化剂同时与基质沥青和去离子水结合，并使基质沥青发生乳化，从而有助于基质沥青的分散；另一方面，咪唑啉型乳化剂还能够与补强填料中的钙形成络合物，从而加强了基质沥青与补强填料之间的结合，有助于提高PVC的弯曲强度和断裂韧性。
优选的，所述乳化沥青的配方中还包括重量份为0.2-0.8份的乳化助剂，所述乳化助剂选用聚乙烯醇。
通过采用上述技术方案，聚乙烯醇中的大量羟基能够同时与去离子水以及基质沥青中的N、O等杂原子形成氢键，从而提高了基质沥青与去离子水之间的相容性，改善了乳化效果。此外，聚乙烯醇的碳链还能够缠绕在PVC以及水性环氧树脂固化物的主链上，提高PVC与环氧树脂之间的结合度，改善了PVC鞋底的弯曲强度和断裂韧性。
优选的，所述固化剂选用四乙烯五胺或N-(β-氨乙基)哌嗪。
通过采用上述技术方案，四乙烯五胺或N-(β-氨乙基)哌嗪均能够促进水性环氧树脂的固化，其中，N-(β-氨乙基)哌嗪的环状结构具有较大的位阻，因此固化速率较慢，从而使得乳化沥青与水性环氧树脂在固化过程中能够充分混合，使PVC鞋底结构中的缺陷减少，改善了PVC鞋底的弯曲强度和断裂韧性。
优选的，配方中还包括重量份为3-10份的HMD沥青稳定剂。
通过采用上述技术方案，HMD沥青稳定剂在加工过程中能够产生游离基，游离基能够与沥青中的不饱和键发生接枝反应，从而降低沥青的反应活性，减少加工过程中沥青的结构发生改变的可能。此外，在加工过程中，HMD沥青稳定剂产生的游离基还能够捕获PVC脱去的氯自由基，从而减少氯自由基对PVC造成损害的可能，提高了PVC 的弯曲强度和断裂韧性。
优选的，配方中还包括紫外线吸收剂，所述紫外线吸收剂由重量份为0.5-1.0份
的紫外线吸收剂UV-531与重量份为0.8-1.4份的紫外线吸收剂UVP-327组成。
通过采用上述技术方案，紫外线吸收剂UVP-327与紫外线吸收剂UV-531均能够吸收紫外线，从而减少紫外线对PVC造成损伤的可能。其中，紫外线吸收剂UV-531能够提高紫外线吸收剂与环氧树脂之间的相容性，而紫外线吸收剂UVP-327能够改善PVC 的热氧稳定性，从而减少加工过程中对PVC结构的损伤，因此均能够提高PVC的弯曲强度和断裂韧性。
优选的，所述PVC的聚合度在7万-9.5万之间。
通过采用上述技术方案，当PVC的聚合度较低时，PVC的支链较多，稳定性差，因此弯曲强度和断裂韧性较低；当PVC的聚合度较高时，PVC的加工性能差，在加工过程中产生的缺陷较多，因此弯曲强度和断裂韧性较低。聚合度在7万-9.5万之间时，PVC 的弯曲强度和断裂韧性较高。
第二方面，本申请提供一种PVC鞋底的制备工艺，采用如下的技术方案：
一种PVC鞋底的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将乳化沥青与水性环氧树脂混合，得到环氧乳化沥青；
(2)将环氧乳化沥青与固化剂混合，得到环氧沥青；
(3)将环氧沥青、补强填料以及PVC共同混炼，得到PVC鞋底。
通过采用上述技术方案，在制备过程中，操作者将乳化沥青和水性环氧树脂混合并固化后得到环氧沥青，然后将环氧沥青、补强填料以及PVC共同混炼，得到PVC 鞋底。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请在固化剂的作用下使水性环氧树脂固化形成网状结构，并在固化过程中添加乳化沥青，使乳化沥青嵌合在网状结构中。在PVC鞋底中加入乳化沥青与水性环氧树脂后，PVC鞋底的柔性提高，脆性下降，因此受弯时不容易开裂，从而提升了PVC鞋底的弯曲强度和断裂韧性。
2、本申请中优选钙矾石或石膏作为补强填料，钙矾石与石膏均具有膨胀效果，能够通过膨胀抵消PVC中的内应力，提高PVC的弯曲强度和断裂韧性。其中，由于钙矾石的稳定性优于石膏，因此石膏对PVC具有更好的改良效果。
3、本申请中优选咪唑啉型乳化剂对基质沥青进行乳化，对基质沥青在去离子水中的分散起到了促进作用。除此之外，咪唑啉型乳化剂还能够与补强填料中的钙形成络合物，增加基质沥青与补强填料之间的结合力，提高PVC的弯曲强度和断裂韧性。
4、本申请中优选聚乙烯醇作为乳化助剂，聚乙烯醇在提高乳化效果的同时还能够缠绕在基质沥青、环氧树脂以及PVC的碳链之间，从而增大基质沥青对环氧树脂和 PVC的结合力，提高PVC的弯曲强度和断裂韧性。
5、本申请的方法，通过乳化沥青降低环氧树脂的脆性，再将环氧树脂和乳化沥青以及PVC共同混炼，使PVC的抗弯能力得到改善，弯曲强度和断裂韧性提高。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例中所使用的原料均可通过市售获得，其中PVC选用高邮市康华塑业有限公司生产的PVC颗粒；石膏选用灵寿县玄光矿产品加工厂生产的工业级石膏粉；钙矾石选用安徽海螺新材料科技有限公司生产的钙矾石；水性环氧树脂选用东莞广通化工制品有限公司生产的653水性环氧树脂；四乙烯五胺选用南京莽原之旭化工有限公司生产的四乙烯五胺；N-(β-氨乙基)哌嗪选用由上海麦克林生化科技有限公司生产的N- (β-氨乙基)哌嗪；HMD沥青稳定剂选用由石家庄誉垣化工有限公司生产的沥青稳定剂HMD-2；紫外线吸收剂UV-531和紫外线吸收剂UVP-327均由青岛德达志成化工有限公司生产。
乳化沥青的制备例
如表1所示，制备例1-3的主要区别在于原料配比不同，其中乳化剂均选用上海楚星化工有限公司生产的椰油基咪唑啉；基质沥青选用山东坤达公路材料有限公司生产的90# 沥青；去离子水选用苏州埃英环保科技有限公司生产的工业去离子水。
以下以制备例2为例进行说明
制备例2
乳化沥青按照如下步骤制备：
(1)将基质沥青粉碎，并加热到120℃备用；
(2)将乳化剂与去离子水混合，并加热到70℃得到乳化剂溶液，备用；
(3)将基质沥青与乳化剂溶液混合并搅拌，冷却后得到乳化沥青。
表1
Figure RE-GDA0003137513590000051
制备例4
本制备例与制备例2的区别在于，乳化剂选用泰兴市恒源化学厂生产的烷基酚聚氧乙烯醚。
制备例5
本制备例与制备例2的不同之处在于，步骤(2)中添加0.2kg乳化助剂，乳化助剂选用淄博盛达化工科技有限公司生产的1788粉末聚乙烯醇。
制备例6
本制备例与制备例5的不同之处在于，乳化助剂的添加量为0.5kg。
制备例7
本制备例与制备例6的不同之处在于，乳化助剂的添加量为0.8kg。
实施例
实施例1-12
以下以实施例1为例进行说明。
实施例1中PVC鞋底的制备工艺如下：
(1)将制备例1制得的乳化沥青与水性环氧树脂混合，得到环氧乳化沥青；
(2)将环氧乳化沥青与固化剂混合，得到环氧沥青；
(3)将环氧沥青、补强填料以及PVC共同混炼，得到PVC鞋底。
如表2所示，实施例1-7的区别主要在于原料配比不同,实施例7-12的区别主要在于PVC的聚合度不同。
表2
Figure RE-GDA0003137513590000061
实施例13
本实施例与实施例7-12的区别在于，PVC的聚合度为5万。
实施例14
本实施例与实施例7-12的区别在于，PVC的聚合度为11万。
实施例15-20
以下以实施例15为例说明
实施例15
本实施例与实施例10的不同之处在于，选用制备例2制备的乳化沥青。
如表3所示，实施例15-20的区别主要在于制备乳化沥青时所选用的制备例不同。
表3
Figure RE-GDA0003137513590000071
实施例21
本实施例与实施例19的区别在于，乳化沥青选用潍坊双赢防水材料有限公司生产的乳化沥青。
实施例22
本实施例与实施例19的不同之处在于，配方中还含有3kgHMD沥青稳定剂，HMD沥青稳定剂在步骤(3)中加入，并与PVC共同进行混炼。
实施例23
本实施例与实施例22的不同之处在于，配方中HMD沥青稳定剂的含量为5kg。
实施例24
本实施例与实施例23的不同之处在于，配方中HMD沥青稳定剂的含量为8kg。
实施例25
本实施例与实施例24的不同之处在于，配方中HMD沥青稳定剂的含量为10kg。
实施例26-30
以下以实施例26为例进行说明
实施例26
本实施例与实施例24的不同之处在于，配方中还含有紫外线吸收剂，紫外线吸收剂由 0.5kg紫外线吸收剂UV-531和0.8kg的紫外线吸收剂UVP-327组成，紫外线吸收剂在步骤(3)中加入，并与PVC共同进行混炼。
如表4所示，实施例26-30的区别主要在于原料配比不同。
表4
Figure RE-GDA0003137513590000072
实施例31
本实施例与实施例29的区别在于，配方中不含紫外线吸收剂UV-531，且紫外线吸收剂 UVP-327的用量为1.8kg。
实施例32
本实施例与实施例29的区别在于，配方中不含紫外线吸收剂UVP-327，且紫外线吸收剂UV-531的用量为1.8kg。
对比例
对比例1
按照公告号CN103275425B的中国专利中实施例1制备的一种PVC鞋底。
对比例2
本对比例与实施例3的不同之处在于，配方中缺少水性环氧树脂，PVC的用量为56kg。
对比例3
本对比例与实施例3的不同之处在于，配方中缺少乳化沥青，PVC的用量为68kg。
性能检测试验
弯曲强度按照《GB/9341-2000塑料弯曲性能试验方法》中的步骤进行测定。
断裂韧性按照《ISO-13586-2018塑料-断裂韧性(GIC和KIC)的测定-线性弹性断裂力学(LEFM)方法》中的步骤进行测定。
检测方法/试验方法
表5
Figure RE-GDA0003137513590000081
Figure RE-GDA0003137513590000091
结合实施例1-5和对比例1并结合表5可以看出，实施例1-5相对于对比例1均具有较高的弯曲强度与断裂韧性，说明乳化沥青与水性环氧树脂结合后提高了PVC鞋底的抗弯性能；在实施例1-5中，实施例3具有最高的弯曲强度和断裂韧性，说明实施例3中的配比较为恰当。
结合实施例3和对比例2可以看出，实施例3相对于对比例2具有更高的弯曲强度和断裂韧性，说明当PVC鞋底中不含有水性环氧树脂时，仅依靠乳化沥青无法发挥足够的改善作用。
结合实施例3和对比例3可以看出，实施例3相对于对比例3具有更高的弯曲强度和断裂韧性，说明在实施例3中，乳化沥青提升了PVC鞋底的抗弯性能。
结合实施例3和实施例6并结合表5可以看出，实施例6与实施例3相比具有更高的弯曲强度和断裂韧性，说明N-(β-氨乙基)哌嗪的位阻效应使固化过程延长，乳化沥青与水性环氧树脂有充分的时间混合，从而提高了固化效果，使得实施例6中的弯曲强度和断裂韧性均较高。
结合实施例6和实施例7并结合表5可以看出，实施例7的PVC鞋底与实施例6 相比具有更高的弯曲强度和断裂韧性，说明钙矾石与石膏相比稳定性更好，对裂纹扩展过程的阻碍效果更好，因此对PVC鞋底的弯曲强度和断裂韧性具有更好的改良效果。
结合实施例7-14并结合表5可以看出，实施例10的PVC鞋底在实施例7-12中具有最高的弯曲强度和断裂韧性，说明在聚合度7万-9.5万之间时，随着聚合度增大， PVC鞋底的弯曲强度和断裂韧性先增大后减小，实施例10中PVC具有最大的弯曲强度和断裂韧性；实施例13中PVC的聚合度低于7万，实施例14中PVC的聚合度高于9.5 万，而实施例13与实施例14的PVC鞋底的弯曲强度和断裂韧性低于实施例7-12中任一实施例，说明聚合度在7万-9.5万范围外时PVC鞋底的抗弯性能不理想。
结合实施例15-21并结合实施例10以及表5可以看出，实施例15与实施例10 和实施例16相比均具有更高的弯曲强度和断裂韧性，说明实施例15中基质沥青、咪唑啉型乳化剂、去离子水三者的比例较为恰当；实施例10、实施例15以及实施例16中， PVC鞋底的弯曲强度和断裂韧性均高于实施例17，说明咪唑啉型乳化剂对PVC鞋底抗弯性能的改善效果较好；实施例18-20与实施例10、实施例15、实施例16中任一实施例相比均具有更高的弯曲强度和断裂韧性，说明乳化助剂提高了基质沥青的乳化效果，其中实施例19具有最高的弯曲强度和断裂韧性；实施例10以及实施例15-20中任一实施例与实施例19相比均具有更高的弯曲强度和断裂韧性，说明制备例1-7中制备的乳化沥青使用效果均优于市售的乳化沥青。
结合实施例22-25并结合实施例16可以看出，实施例24的PVC鞋底在实施例 22-25中具有最高的弯曲强度和断裂韧性，说明实施例24中，HMD沥青稳定剂的用量最佳。
结合实施例26-30并结合实施例24可以看出，实施例27在实施例26-28中具有最高的弯曲强度和断裂韧性，而实施例29中PVC鞋底的弯曲强度和断裂韧性高于实施例27和实施例30，说明紫外线吸收剂UV-531与紫外线吸收剂UVP-327均能够提高PVC 的抗弯能力，且实施例29中紫外线吸收剂UV-531与紫外线吸收剂UVP-327的用量较优。
结合实施例29、实施例31以及实施例32可以看出，紫外线吸收剂UV-531与紫外线吸收剂UVP-327协同作用时的作用效果优于单独作用时的作用效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种PVC鞋底，其特征在于，所述PVC鞋底由如下重量份的组分制成：PVC 35-60份，补强填料20-45份，乳化沥青15-25份，水性环氧树脂5-10份，固化剂4-8份；所述固化剂选用四乙烯五胺或N-（β-氨乙基）哌嗪；
所述PVC鞋底的制备方法包括以下步骤：
（1）将乳化沥青与水性环氧树脂混合，得到环氧乳化沥青；
（2）将环氧乳化沥青与固化剂混合，得到环氧沥青；
（3）将环氧沥青、补强填料以及PVC共同混炼，得到PVC鞋底。
2.根据权利要求1所述的PVC鞋底，其特征在于，所述PVC鞋底由如下重量份的组分制成：PVC 42-55份，补强填料26-39份，乳化沥青18-22份，水性环氧树脂7-9份，固化剂5-7份。
3.根据权利要求1所述的PVC鞋底，其特征在于，所述补强填料选用钙矾石或石膏。
4.根据权利要求3所述的PVC鞋底，其特征在于，所述乳化沥青由包括如下重量份的原料制成：基质沥青60-80份，咪唑啉型乳化剂1-3份，去离子水120-140份。
5.根据权利要求4所述的PVC鞋底，其特征在于，所述乳化沥青的配方中还包括重量份为0.2-0.8份的乳化助剂，所述乳化助剂选用聚乙烯醇。
6.根据权利要求1所述的PVC鞋底，其特征在于，配方中还包括重量份为3-10份的HMD沥青稳定剂。
7.根据权利要求1所述的PVC鞋底，其特征在于，配方中还包括紫外线吸收剂，所述紫外线吸收剂由重量份为0.5-1.0份的紫外线吸收剂UV-531与重量份为0.8-1.4份的紫外线吸收剂UVP-327组成。
8.根据权利要求1所述的PVC鞋底，其特征在于，所述PVC的聚合度在7万-9.5万之间。
9.根据权利要求1-8任一所述的PVC鞋底的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将乳化沥青与水性环氧树脂混合，得到环氧乳化沥青；
（2）将环氧乳化沥青与固化剂混合，得到环氧沥青；
（3）将环氧沥青、补强填料以及PVC共同混炼，得到PVC鞋底。
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