CN113210010A - 一种分区域涂覆的voc催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种分区域涂覆的VOC催化剂及其制备方法。本发明的VOC催化剂，包括载体及涂覆在所述载体上的涂层，所述涂层包括前区涂层和后区涂层，所述前区涂层位于催化剂的进气端，涂层中负载有贵金属Pt和Pd，并包含镁‑铝复合氧化物Mg‑Al2O3和二氧化铈；所述后区涂层位于催化剂的出气端，涂层中负载有贵金属Pt和Pd，并包含钨‑铝复合氧化物W‑Al2O3和氢型β分子筛。本发明催化剂前区贵金属负载量高且Pd含量高于Pt，能够最大限度地提升催化剂的低温起燃活性；后区贵金属负载量低且Pt含量高于Pd，能够在较低的贵金属负载量的前提下提升催化剂对污染物的转化效率，本发明的制备方法简单，尤其适用于工业化生产，催化剂的低温活性突出、污染物转化率高。

Description

一种分区域涂覆的VOC催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种分区域涂覆的VOC催化剂及其制备方法。
背景技术
挥发性有机物（Volatile Organic Compounds，简称VOCs）是指沸点在50℃～250℃，室温下饱和蒸汽压大于13.33Pa，易蒸发进入大气的有机化合物。VOCs来源非常广泛，种类也有很多，酚类、醛类、酯类和芳香烃类等化合物均属于VOCs，制药、有机合成材料、彩印和工业清洗，这些过程都会释放出VOCs。这些气体有毒有害，而且能够引起温室效应和光化学烟雾，严重威胁着地球环境。同时，这些VOCs易燃易爆并且常常带有异味和恶臭，对人类健康也有很大危害。因此有效治理工业VOCs、改善大气环境己迫在眉睫。
国内外VOCs的处理，一般采用回收技术和销毁技术。回收技术主要有吸附、吸收、冷凝以及膜分离等；销毁技术主要有直接燃烧法、催化燃烧法、光催化降解法、生物降解法、等离子体技术等。其中催化燃烧法因具有起燃温度低、能耗低、效率高、无二次污染、适用范围广等优点，已在欧洲各国、美国、日本等国得到广泛应用，目前国内有机废气工程治理方法也以催化燃烧法为主。常用的催化燃烧型VOCs处理催化剂（VOC催化剂）可以分为贵金属催化剂和金属氧化物（非贵金属）催化剂两大类，其中贵金属催化剂具有更高的活性、更好的选择性以及更长的使用寿命，同时贵金属活性组分的负载量也相对更低。而且由于贵金属昂贵的价格，为了能降低催化剂中的贵金属使用量，大部分科研人员致力于创新贵金属负载工艺、优化VOC催化剂涂层配方。但是鲜有研究人员从催化剂涂覆工艺、贵金属分区域涂覆设计等研究方向着手，以期提高VOC催化剂的低温起燃活性、污染物转化效率，进而实现催化效果与经济性的统一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种分区域涂覆的VOC催化剂及其制备方法。本发明的制备方法简单，步骤易于操作，尤其适用于工业化大规模生产，制备得到的催化剂的低温活性突出、污染物转化率高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种分区域涂覆的VOC催化剂，包括载体及涂覆在所述载体上的涂层，所述涂层包括前区涂层和后区涂层，所述前区涂层位于催化剂的进气端，涂层中负载有贵金属Pt和Pd，并包含镁-铝复合氧化物Mg-Al2O3和二氧化铈；所述后区涂层位于催化剂的出气端，涂层中负载有贵金属Pt和Pd，并包含钨-铝复合氧化物W-Al2O3和氢型β分子筛。
进一步地，所述前区涂层的涂覆量为60～180 g/L，涂层中贵金属Pt和Pd的负载量为1.0～5.0 g/L，其中Pt与Pd的质量比为0.1～1.0。
进一步地，所述后区涂层的涂覆量为60～180 g/L，涂层中贵金属Pt和Pd的负载量为0.1～1.0 g/L，其中Pt与Pd的质量比为2.0～20.0。
进一步地，所述的分区域涂覆的VOC催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）等体积浸渍法制备Mg-Al2O3：分别称取硝酸镁和氧化铝，按氧化铝的饱和吸附量配制硝酸镁水溶液，将所配制的硝酸镁水溶液滴加至氧化铝粉体中并持续搅拌2～8小时，然后静置陈化8～24小时后在100～150℃条件下烘干，并于400～600℃焙烧2～4 h后得到Mg-Al2O3；
（2）等体积浸渍法制备W-Al2O3：分别称取钨酸铵和氧化铝，并根据氧化铝的饱和吸附量配制钨酸铵水溶液，将配制的钨酸铵水溶液滴加至氧化铝中并持续搅拌3～10 h，然后静置陈化8～24 h后在100～150℃条件下烘干，最后在400～600℃条件下焙烧2～4 h后得到W-Al2O3；
（3）制备前区涂层浆液：将CeO2与Mg-Al2O3分别加入至去离子水中搅拌形成浆液，然后采用球磨工艺处理浆液，控制颗粒D90为5～30 μm；持续搅拌过程中，根据载体上贵金属的涂覆量计算贵金属Pt与Pd的需要量，将含有Pt、Pd的可溶性贵金属前驱物中加入到上述浆液中，搅拌均匀2 h以上形成涂层浆液；
（4）制备后区涂层浆液：将氢型β分子筛与W-Al2O3分别加入至去离子水中搅拌形成浆液，然后采用球磨工艺处理浆液，控制颗粒D90为10～35 μm；持续搅拌过程中，根据载体上贵金属的涂覆量计算贵金属Pt与Pd的需要量，将含有Pt、Pd的可溶性贵金属前驱物中加入到上述浆液中，搅拌均匀2 h以上形成涂层浆液；
（5）前区涂层浆液的涂覆：将载体总长度30%～70%的部分垂直浸泡在步骤（3）中的浆液中，浸泡1～5 min后取出，将多余浆液从载体浸泡端的通道吹出，吹扫时间为0.5～3min，然后将载体在100～150℃条件下干燥5～12 h，并冷却至室温，得到半成品催化剂；
（6）后区涂层浆液的涂覆：将步骤（5）中半成品催化剂剩余总长度30%～70%的部分垂直浸泡在步骤（4）中的浆液中，浸泡1～5 min后取出，将多余浆液从载体浸泡端的通道吹出，吹扫时间为0.5～3 min，然后将载体在100～150℃条件下干燥5～12 h，随后在450～600℃条件下焙烧1～3小时，即得到成品催化剂。
进一步地，步骤（1）中等体积浸渍法制备Mg-Al2O3时，所述Mg-Al2O3中氧化镁与氧化铝的质量比为1:9～99。
进一步地，步骤（2）等体积浸渍法制备W-Al2O3时，所述W-Al2O3中的氧化钨和氧化铝的质量比为1:9～99。
进一步地，步骤（3）制备前区涂层浆液时所述前区涂层中CeO2与Mg-Al2O3的质量比为1:3～9，CeO2与Mg-Al2O3的总质量与去离子水的质量比为2:3～8。
进一步地，步骤（4）制备后区涂层浆液时所述后区涂层中氢型β分子筛与W-Al2O3的质量比为1:4～9，氢型β分子筛与W-Al2O3的总质量与去离子水的质量比为2:3～8。
进一步地，所述载体为堇青石蜂窝陶瓷或铁铬铝金属蜂窝。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明采用分区域涂覆的方式制备VOC催化剂，催化剂前区（进气端）贵金属负载量高且Pd含量高于Pt，目的是为了最大限度地提升催化剂的低温起燃活性；同时前区涂层采用具有多孔结构、大比表面积的Mg-Al2O3作为基底涂层，起到了均匀负载贵金属的作用，并且CeO2的添加进一步提升了前区涂层的低温起燃活性。催化剂后区（出气端）贵金属负载量低且Pt含量高于Pd，目的是为了在较低的贵金属负载量的前提下提升催化剂对污染物的转化效率。同时后区涂层采用W-Al2O3酸性载体和氢型β分子筛，可进一步增加涂层的路易斯酸位点，进而有效提升后区涂层中Pt的催化氧化性能。
本发明旨在以最低的贵金属用量实现VOC催化剂的催化性能与经济性的统一，制备方法适用于工业化大规模生产，制备得到的催化剂的低温活性突出、污染物转化率高。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的解释。
实施例1
一种分区域涂覆的VOC催化剂，催化剂载体为堇青石蜂窝陶瓷，体积为2.25L，孔密度为300目/平方英尺；前区涂层中含有Mg-Al2O3和CeO2，涂层总涂覆量为100g/L，贵金属的总负载量为1.5g/L，其中Pt与Pd的质量比为0.5；后区涂层中含有W-Al2O3和氢型β分子筛，涂层总涂覆量为100g/L，贵金属的总负载量为0.5g/L，其中Pt与Pd的质量比为9.0。
制备方法包括如下步骤：
（1）等体积浸渍法制备Mg-Al2O3：称取950 g的Al2O3粉体和184.5 g硝酸镁，并根据Al2O3的饱和吸附量配制硝酸镁水溶液，将配制的硝酸镁溶液滴加至Al2O3中并持续搅拌6h，然后静置、陈化12 h，之后在100℃下烘干12 h，马弗炉600℃焙烧2 h后得到Mg-Al2O3，其中氧化镁与氧化铝的质量比为1:19。
（2）等体积浸渍法制备W-Al2O3：称取900 g的Al2O3粉体和109.4 g钨酸铵，并根据Al2O3的饱和吸附量配制钨酸铵水溶液，将配制的钨酸铵溶液滴加至Al2O3中并持续搅拌5h，然后静置、陈化12 h，之后在120℃下烘干12 h，马弗炉550℃焙烧2 h后得到W-Al2O3，其中氧化钨与氧化铝的质量比为1:9。
（3）前区涂层浆液的制备：称取去离子水1200 g，依次加入600 g的Mg-Al2O3，120 g的CeO2，搅拌均匀形成涂层浆液，球磨浆液至浆液颗粒度D90为18 μm，所得浆液持续进行搅拌，搅拌过程中将含有3.6 g纯Pt的硝酸铂溶液、7.2 g纯Pd的硝酸钯溶液分别加入到上述浆液中，搅拌均匀2 h以上形成前区涂层浆液。
（4）后区涂层浆液的制备：称取去离子水1200 g，依次加入576g的W-Al2O3，144 g的氢型β分子筛，搅拌均匀形成涂层浆液，球磨浆液至浆液颗粒度D90为22 μm，所得浆液持续进行搅拌，搅拌过程中将含有3.24 g纯Pt的硝酸铂溶液、0.36 g纯Pd的硝酸钯溶液分别加入到上述浆液中，搅拌均匀2 h以上形成前区涂层浆液。
（5）前区涂层浆液的涂覆：将载体总长度50%的部分垂直浸泡在步骤（3）中的浆液中，浸泡3 min后取出，将多余浆液从载体浸泡端的通道吹出，吹扫时间为1 min，然后将载体在150℃条件下干燥5 h后冷却至室温，得到半成品催化剂。
（6）后区涂层浆液的涂覆：将步骤（5）中半成品催化剂剩余总长度50%的部分垂直浸泡在步骤（4）中的浆液中，浸泡3 min后取出，将多余浆液从载体浸泡端的通道吹出，吹扫时间为1 min，然后将载体在150℃条件下干燥5h，随后在550℃下焙烧2 h，即得到成品催化剂A。
实施例2
具体制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，前区涂层中负载的贵金属Pt与Pd的质量比为0.1，制备得到了成品催化剂B。
实施例3
具体制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，前区涂层中负载的贵金属Pt与Pd的质量比为1.0，制备得到了成品催化剂C。
实施例4
具体制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，后区涂层中负载的贵金属Pt与Pd的质量比为2.0，制备得到了成品催化剂D。
实施例5
具体制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，后区涂层中负载的贵金属Pt与Pd的质量比为20.0，制备得到了成品催化剂E。
对比例1
对比例的涂层组分以及贵金属含量与实施例1相同，不同之处在于涂层浆液采用均匀涂覆而不是分区域涂覆的方式，具体制备步骤如下：
（1）等体积浸渍法制备Mg-Al2O3：称取950 g的Al2O3粉体和184.5 g硝酸镁，并根据Al2O3的饱和吸附量配制硝酸镁水溶液，将配制的硝酸镁溶液滴加至Al2O3中并持续搅拌6h，然后静置、陈化12 h，之后在100℃下烘干12 h，马弗炉600℃焙烧2 h后得到Mg-Al2O3，其中氧化镁与氧化铝的质量比为1:19。
（2）等体积浸渍法制备W-Al2O3：称取900 g的Al2O3粉体和109.4 g钨酸铵，并根据Al2O3的饱和吸附量配制钨酸铵水溶液，将配制的钨酸铵溶液滴加至Al2O3中并持续搅拌5h，然后静置、陈化12 h，之后在120℃下烘干12 h，马弗炉550℃焙烧2 h后得到W-Al2O3，其中氧化钨与氧化铝的质量比为1:9。
（3）a浆液的制备：称取去离子水1200 g，依次加入600 g的Mg-Al2O3，120 g的CeO2，搅拌均匀形成涂层浆液，球磨浆液至浆液颗粒度D90为18 μm，所得浆液持续进行搅拌，搅拌过程中将含有3.6 g纯Pt的硝酸铂溶液、7.2 g纯Pd的硝酸钯溶液分别加入到上述浆液中，搅拌均匀2 h以上形成a浆液。
（4）b浆液的制备：称取去离子水1200 g，依次加入576g的W-Al2O3，144 g的氢型β分子筛，搅拌均匀形成涂层浆液，球磨浆液至浆液颗粒度D90为22 μm，所得浆液持续进行搅拌，搅拌过程中将含有3.24 g纯Pt的硝酸铂溶液、0.36 g纯Pd的硝酸钯溶液分别加入到上述浆液中，搅拌均匀2 h以上形成b浆液。
（5）称取等质量（是指浆液中固化物质量均为600g）的a浆液和b浆液混匀后，持续搅拌2h以上，形成最终浆液。
（6）涂层浆液的涂覆：将载体总长度50%的部分垂直浸泡在步骤（5）中的浆液中，浸泡3 min后取出，将多余浆液从载体浸泡端的通道吹出，吹扫时间为1 min，然后将载体在150℃条件下干燥5h；待自然冷却后，再将载体剩余总长度50%的部分再次垂直浸泡在步骤（5）中的浆液中，浸泡3 min后取出，将多余浆液从载体浸泡端的通道吹出，吹扫时间为1min，然后将载体在150℃条件下干燥5h，随后在550℃下焙烧2 h，即得到成品催化剂F。
对实施例中制备得到的催化剂样品A-F进行甲苯催化氧化性能评价，测试条件如下：1000ppm甲苯，10% O2，7% H2O，N2平衡气，反应温度40-400℃，程序升温10℃/min，空速20000h-1。并由此得到催化剂样品的T50和催化剂样品的T99，具体结果列于见表1。
表1催化剂样品的T50、T99
样品 T<sub>50</sub>（℃） T<sub>99</sub>（℃）
A 155 187
B 149 192
C 160 186
D 157 193
E 158 186
F 167 194
由表1可以看出，实施例中制备得到的催化剂A-F的T50和T99，而T50是污染物转化率达到50%的反应温度，T50越低则表明催化剂的起燃活性越好，T99是污染物转化率达到99%的反应温度，T99越低则表明催化剂的转化效率越高。与对比例催化剂F相比，采用分区域涂覆的实施例催化剂A的T50和T99均更低，特别是T50低了12℃，表明催化剂A的起燃活性优势显著。综上所述，本发明通过调整催化剂前区涂层、后区涂层的贵金属Pt/Pd质量比，能够有效提升涂层的低温起燃活性以及HC转化效率。
需要注意的是，本发明催化剂前区浆液、后区涂层浆液的涂覆顺序无特殊要求，就是说也可以先进行后区浆液的涂覆、后进行前区浆液的涂覆。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种分区域涂覆的VOC催化剂，包括载体及涂覆在所述载体上的涂层，其特征在于，所述涂层包括前区涂层和后区涂层，所述前区涂层位于催化剂的进气端，涂层中负载有贵金属Pt和Pd，并包含镁-铝复合氧化物Mg-Al2O3和二氧化铈；所述后区涂层位于催化剂的出气端，涂层中负载有贵金属Pt和Pd，并包含钨-铝复合氧化物W-Al2O3和氢型β分子筛。
2.根据权利要求1所述的分区域涂覆的VOC催化剂，其特征在于，所述前区涂层的涂覆量为60～180 g/L，涂层中贵金属Pt和Pd的负载量为1.0～5.0 g/L，其中Pt与Pd的质量比为0.1～1.0。
3.根据权利要求1所述的分区域涂覆的VOC催化剂，其特征在于，所述后区涂层的涂覆量为60～180 g/L，涂层中贵金属Pt和Pd的负载量为0.1～1.0 g/L，其中Pt与Pd的质量比为2.0～20.0。
4.权利要求1所述的分区域涂覆的VOC催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）等体积浸渍法制备Mg-Al2O3：分别称取硝酸镁和氧化铝，按氧化铝的饱和吸附量配制硝酸镁水溶液，将所配制的硝酸镁水溶液滴加至氧化铝粉体中并持续搅拌2～8小时，然后静置陈化8～24小时后在100～150℃条件下烘干，并于400～600℃焙烧2～4 h后得到Mg-Al2O3；
（2）等体积浸渍法制备W-Al2O3：分别称取钨酸铵和氧化铝，并根据氧化铝的饱和吸附量配制钨酸铵水溶液，将配制的钨酸铵水溶液滴加至氧化铝中并持续搅拌3～10 h，然后静置陈化8～24 h后在100～150℃条件下烘干，最后在400～600℃条件下焙烧2～4 h后得到W-Al2O3；
（3）制备前区涂层浆液：将CeO2与Mg-Al2O3分别加入至去离子水中搅拌形成浆液，然后采用球磨工艺处理浆液，控制颗粒D90为5～30 μm；持续搅拌过程中，根据载体上贵金属的涂覆量计算贵金属Pt与Pd的需要量，将含有Pt、Pd的可溶性贵金属前驱物中加入到上述浆液中，搅拌均匀2 h以上形成涂层浆液；
（4）制备后区涂层浆液：将氢型β分子筛与W-Al2O3分别加入至去离子水中搅拌形成浆液，然后采用球磨工艺处理浆液，控制颗粒D90为10～35 μm；持续搅拌过程中，根据载体上贵金属的涂覆量计算贵金属Pt与Pd的需要量，将含有Pt、Pd的可溶性贵金属前驱物中加入到上述浆液中，搅拌均匀2 h以上形成涂层浆液；
（5）前区涂层浆液的涂覆：将载体总长度30%～70%的部分垂直浸泡在步骤（3）中的浆液中，浸泡1～5 min后取出，将多余浆液从载体浸泡端的通道吹出，吹扫时间为0.5～3 min，然后将载体在100～150℃条件下干燥5～12 h，并冷却至室温，得到半成品催化剂；
（6）后区涂层浆液的涂覆：将步骤（5）中半成品催化剂剩余总长度30%～70%的部分垂直浸泡在步骤（4）中的浆液中，浸泡1～5 min后取出，将多余浆液从载体浸泡端的通道吹出，吹扫时间为0.5～3 min，然后将载体在100～150℃条件下干燥5～12 h，随后在450～600℃条件下焙烧1～3小时，即得到成品催化剂。
5.根据权利要求4所述的分区域涂覆的VOC催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中等体积浸渍法制备Mg-Al2O3时，所述Mg-Al2O3中氧化镁与氧化铝的质量比为1:9～99。
6.根据权利要求4所述的分区域涂覆的VOC催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）等体积浸渍法制备W-Al2O3时，所述W-Al2O3中的氧化钨和氧化铝的质量比为1:9～99。
7.根据权利要求4所述的分区域涂覆的VOC催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）制备前区涂层浆液时所述前区涂层中CeO2与Mg-Al2O3的质量比为1:3～9，CeO2与Mg-Al2O3的总质量与去离子水的质量比为2:3～8。
8.根据权利要求4所述的分区域涂覆的VOC催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）制备后区涂层浆液时所述后区涂层中氢型β分子筛与W-Al2O3的质量比为1:4～9，氢型β分子筛与W-Al2O3的总质量与去离子水的质量比为2:3～8。
9.根据权利要求4所述的分区域涂覆的VOC催化剂的制备方法，其特征在于，所述载体为堇青石蜂窝陶瓷或铁铬铝金属蜂窝。
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