CN113206235B - 一种多组分(V,Zn)金属硫化物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多组分(V,Zn)金属硫化物及其制备方法，包括1)将浓度为0.1～0.3mol/L的硝酸锌甲醇溶液和浓度为0.3～0.6mol/L的二‑甲基咪唑甲醇溶液按照硝酸锌与二‑甲基咪唑的摩尔比为1:(3～5)混合，搅拌均匀，后静置、离心、洗涤、干燥得到ZIF‑8；2)将1)中得到的ZIF‑8溶于水中，调节pH值至10.5～11，搅拌均匀后加入钒源和硫源搅拌得到混合溶液；加入的钒源与ZIF‑8质量比为(1～5)：1；得到的混合溶液中钒源浓度为0.023～0.076mol/L、硫源浓度为0.11～0.6mol/L；3)将2)中得到的混合溶液升温至160～180℃，保温24h自然冷却后经抽滤、洗涤、冷冻干燥得到前驱体；4)将3)中得到的前驱体在惰性气氛保护下自室温以2～5℃/min升温速率升温至300～500℃，保温2～4h，即得多组分(V,Zn)金属硫化物。

Description

一种多组分(V,Zn)金属硫化物及其制备方法
技术领域
本发明属于电池电极材料领域，具体涉及一种多组分(V,Zn)金属硫化物及其制备方法。
背景技术
锂离子电池作为一种较为成熟、商业化的锂离子电池，在我们的日常生活中得到广泛的应用。
钠离子电池以其资源丰富、成本低与锂离子电池类似的存储机制等优点引起了电池学界和工业界的广泛关注。
与金属氧化物相比，金属硫化物通常具有更高的电子导电性。二维过渡金属硫化物由于其优异的特性，广泛应用于电极材料中。与单组分金属硫化物相比，含有不同金属硫化物混合相的混合金属硫化物具有更丰富的氧化还原反应和更高的电导率，显示出电池存储的内在优势。(Fang Y,Luan D,Lou X W D.Recent Advances on Mixed Metal Sulfidesfor Advanced Sodium-Ion Batteries[J].Advanced Materials,2020,32(42).)MOF,一种由金属离子与有机配体的完美结合形成的规则晶体结构，将他作为模板或前驱体很容易在惰性气氛下热解后，转化为均匀的N掺杂碳过渡金属硫化物，有利于电化学性能的提升。所以我们将MOF与二硫化钒进行结合，构造一种多组分(V,Zn)金属硫化物结构，将他作为锂离子电池和钠离子电池的电极材料具有优异的性能。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种制备工艺简单的多组分(V,Zn)金属硫化物制备方法，所制备的多组分(V,Zn)金属硫化物具有结构均一稳定，导电性和电化学性能优异的优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种多组分(V,Zn)金属硫化物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将浓度为0.1～0.3mol/L的硝酸锌甲醇溶液和浓度为0.3～0.6mol/L的二-甲基咪唑甲醇溶液按照硝酸锌与二-甲基咪唑的摩尔比为1:(3～5)混合，搅拌均匀，后静置、离心、洗涤、干燥得到ZIF-8；
步骤2：将步骤1中得到的ZIF-8溶于水中，调节pH值至10.5～11，搅拌均匀后加入钒源和硫源搅拌得到混合溶液；加入的钒源与ZIF-8质量比为(1～5)：1；得到的混合溶液中钒源浓度为0.023～0.076mol/L；硫源浓度为0.11～0.6mol/L；
步骤3：将步骤2中得到的混合溶液装入聚四氟乙烯内衬中，置于烘箱内升温至160～180℃，保温24h，反应产物自然冷却后经抽滤、洗涤、冷冻干燥得到前驱体；
步骤4：将步骤3中得到的前驱体在惰性气氛保护下自室温以2～5℃/min升温速率升温至300～500℃，保温2～4h，待产物冷却后即得多组分(V,Zn)金属硫化物。
进一步地，所述步骤1中的搅拌处理是采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌5～30min。
进一步地，所述步骤1中静置的时间为12～24h。
进一步地，所述步骤1中离心处理采用甲醇离心处理。
进一步地，所述步骤1中干燥处理是采用在温度为60℃的烘箱中干燥8h。
进一步地，所述步骤2中的搅拌处理是采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌60min。
进一步地，所述步骤3中的洗涤处理是采用水和乙醇交替抽滤洗涤。
进一步地，所述步骤2中的钒源为偏钒酸铵或偏钒酸钠，所述硫源为硫代乙酰胺。
一种多组分(V,Zn)金属硫化物，该金属硫化物为二硫化钒硫化锌混合金属硫化物结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明通过溶剂热-煅烧工艺，以ZIF-8为辅助模板，加入钒源和硫源合成二硫化钒硫化锌混合金属硫化物，该制备工艺简单、操作方便。
2)本发明采用一锅式溶剂热法和煅烧工艺合成二硫化钒硫化锌混合金属硫化物结构，结构稳定均一。
3)本发明制备得到的多组分(V,Zn)混合金属硫化物杂化结构中二硫化钒与硫化锌丰富的相边界为电子/离子的快速输运提供了丰富的缺陷和活性位点；使其具有优异的导电性。
4)本发明制备的多组分(V,Zn)混合金属硫化物具有均匀混合的纳米级(V,Zn)金属硫化物结构，对循环过程中的大体积变化具有缓冲作用，提高了电极的稳定性，具有优异的电化学性能。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的多组分(V,Zn)金属硫化物的XRD衍射谱图；
图2是本发明实施例2制备的多组分(V,Zn)金属硫化物的SEM图一；
图3是本发明实施例2制备的多组分(V,Zn)金属硫化物的SEM图二；
图4是本发明实施例2制备的多组分(V,Zn)金属硫化物的循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明提供一种多组分(V,Zn)金属硫化物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将3mmol硝酸锌溶于30ml甲醇中，9mmol二-甲基咪唑溶于30ml甲醇中，将溶有硝酸锌的甲醇溶液缓慢倒入溶于二-甲基咪唑的溶液中，采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌5min后静置12h，用甲醇离心三次将溶液洗涤干净，收集离心后的样品，置于烘箱中于60℃干燥8h得到ZIF-8。
步骤2：取0.1g的ZIF-8加入到30ml水中，缓慢滴加6ml氨水调节pH值至10.5～11值，搅拌均匀，加入一定量的偏钒酸钠调节钒源浓度为0.023mol/L，搅拌15min，加入一定量的硫代乙酰胺调节硫源浓度为0.11mol/L，采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌60min，得到混合溶液。
步骤3：将步骤2中得到的混合溶液装入聚四氟乙烯内衬中，置于烘箱内升温至160℃，保温24h，反应产物自然冷却后用水和乙醇交替洗涤抽滤干净，冷冻干燥得到前驱体。
步骤4：将步骤3中得到的前驱体在管式炉氩气或氩氢混合气的保护下自室温以2℃/min升温速率升温至300℃，保温2h，待产物冷却后即得多组分(V,Zn)金属硫化物。
实施例2
本发明提供一种多组分(V,Zn)金属硫化物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将3mmol硝酸锌溶于30ml甲醇中，12mmol二-甲基咪唑溶于25ml甲醇中，将溶有硝酸锌的甲醇溶液缓慢倒入溶于二-甲基咪唑的溶液中，采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌10min后静置16h，用甲醇离心三次将溶液洗涤干净，收集离心后的样品，置于烘箱中于60℃干燥8h得到ZIF-8。
步骤2：取0.1g的ZIF-8加入到30ml水中，缓慢滴加6ml氨水调节pH值至10.5～11，搅拌均匀，加入一定量的偏钒酸钠调节钒源浓度为0.046mol/L，搅拌15min，加入一定量的硫代乙酰胺，调节硫源浓度为0.24mol/L，采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌60min，得到混合溶液。
步骤3：将步骤2中得到的混合溶液装入聚四氟乙烯内衬中，置于烘箱内升温至170℃，保温24h，反应产物自然冷却后用水和乙醇交替洗涤抽滤干净，冷冻干燥得到前驱体。
步骤4：将步骤3中得到的前驱体在管式炉氩气或氩氢混合气的保护下自室温以3℃/min升温速率升温至400℃，保温2h，待产物冷却后即得多组分(V,Zn)金属硫化物。
图1为实施例2多组分(V,Zn)金属硫化物的XRD衍射谱图，其中横坐标为2θ角度，纵坐标为强度，从图中看出为硫化锌，硫化钒与硫的混合物。
图2和图3为实施例2制备的多组分(V,Zn)金属硫化物的SEM图，从图中可以看出样品形貌为500纳米左右的块体上生长的硫化钒纳米颗粒。
图4为实施例2制备的多组分(V,Zn)金属硫化物的循环性能图，其中横坐标为循环圈数，纵坐标为容量(mAh/g)，在0.1A/g的电流密度下循环50圈可以保持500mAh/g的容量。
实施例3
本发明提供一种多组分(V,Zn)金属硫化物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将3mmol硝酸锌溶于20ml甲醇中，12mmol二-甲基咪唑溶于50ml甲醇中，将溶有硝酸锌的甲醇溶液缓慢倒入溶于二-甲基咪唑的溶液中，采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌20min后静置18h，用甲醇离心三次将溶液洗涤干净，收集离心后的样品，置于烘箱中于60℃干燥8h得到ZIF-8。
步骤2：取0.1g的ZIF-8加入到30ml水中，缓慢滴加6ml氨水调节pH值至10.5～11，搅拌均匀，加入一定量的偏钒酸铵调节钒源浓度为0.071mol/L搅拌15min，加入一定量的硫代乙酰胺，调节硫源浓度为0.44mol/L，采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌60min，得到混合溶液。
步骤3：将步骤2中得到的混合溶液装入聚四氟乙烯内衬中，置于烘箱内升温至170℃，保温24h，反应产物自然冷却后用水和乙醇交替洗涤抽滤干净，冷冻干燥得到前驱体。
步骤4：将步骤3中得到的前驱体在管式炉氩气或氩氢混合气的保护下自室温以3℃/min升温速率升温至500℃，保温2h，待产物冷却后即得多组分(V,Zn)金属硫化物。
实施例4
本发明提供一种多组分(V,Zn)金属硫化物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将3mmol硝酸锌溶于25ml甲醇中，15mmol二-甲基咪唑溶于50ml甲醇中，将溶有硝酸锌的甲醇溶液缓慢倒入溶于二-甲基咪唑的溶液中，采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌30min后静置20h，用甲醇离心三次将溶液洗涤干净，收集离心后的样品，置于烘箱中于60℃干燥8h得到ZIF-8。
步骤2：取0.1g的ZIF-8加入到40ml水中，缓慢滴加8ml氨水调节pH值至10.5～11，搅拌均匀，加入一定量的偏钒酸钠调节钒源浓度为0.068mol/L，搅拌15min，加入一定量的硫代乙酰胺，调节硫源浓度为0.44mol/L，采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌60min，得到混合溶液。
步骤3：将步骤2中得到的混合溶液装入聚四氟乙烯内衬中，置于烘箱内升温至160℃，保温24h，反应产物自然冷却后用水和乙醇交替洗涤抽滤干净，冷冻干燥得到前驱体。
步骤4：将步骤3中得到的前驱体在管式炉氩气或氩氢混合气的保护下自室温以2℃/min升温速率升温至500℃，保温4h，待产物冷却后即得多组分(V,Zn)金属硫化物。
实施例5
本发明提供一种多组分(V,Zn)金属硫化物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将3mmol硝酸锌溶于10ml甲醇中，15mmol二-甲基咪唑溶于25ml甲醇中，将溶有硝酸锌的甲醇溶液缓慢倒入溶于二-甲基咪唑的溶液中，采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌30min后静置24h，用甲醇离心三次将溶液洗涤干净，收集离心后的样品，置于烘箱中于60℃干燥8h得到ZIF-8。
步骤2：取0.1g的ZIF-8加入到45ml水中，缓慢滴加9ml氨水调节pH值至10.5～11，搅拌均匀，加入一定量的偏钒酸钠调节钒源浓度为0.076mol/L，搅拌15min，加入一定量的硫代乙酰胺，调节硫源浓度为0.6mol/L，采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌60min，得到混合溶液。
步骤3：将步骤2中得到的混合溶液装入聚四氟乙烯内衬中，置于烘箱内升温至180℃，保温24h，反应产物自然冷却后用水和乙醇交替洗涤抽滤干净，冷冻干燥得到前驱体。
步骤4：将步骤3中得到的前驱体在管式炉惰性气氛保护下自室温以5℃/min升温速率升温至500℃，保温4h，待产物冷却后即得多组分(V,Zn)金属硫化物。

Claims (9)

1.一种多组分V,Zn金属硫化物的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：将浓度为0.1～0.3mol/L的硝酸锌甲醇溶液和浓度为0.3～0.6mol/L的二-甲基咪唑甲醇溶液按照硝酸锌与二-甲基咪唑的摩尔比为1:(3～5)混合，搅拌均匀，后静置、离心、洗涤、干燥得到ZIF-8；
步骤2：将步骤1中得到的ZIF-8溶于水中，调节pH值至10.5～11，搅拌均匀后加入钒源和硫源搅拌得到混合溶液；加入的钒源与ZIF-8质量比为(1～5)：1；得到的混合溶液中钒源浓度为0.023～0.076mol/L、硫源浓度为0.11～0.6mol/L；
步骤3：将步骤2中得到的混合溶液装入聚四氟乙烯内衬中，置于烘箱内升温至160～180℃，保温24h，反应产物自然冷却后经抽滤、洗涤、冷冻干燥得到前驱体；
步骤4：将步骤3中得到的前驱体在惰性气氛保护下自室温以2～5℃/min升温速率升温至300～500℃，保温2～4h，待产物冷却后即得多组分V,Zn金属硫化物。
2.根据权利要求1所述的一种多组分V,Zn金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的搅拌处理是采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌5～30min。
3.根据权利要求1所述的一种多组分V,Zn金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中静置的时间为12～24h。
4.根据权利要求3所述的一种多组分V,Zn金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中离心处理采用甲醇离心处理。
5.根据权利要求4所述的一种多组分V,Zn金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中干燥处理是采用在温度为60℃的烘箱中干燥8h。
6.根据权利要求1所述的一种多组分V,Zn金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的搅拌处理是采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌60min。
7.根据权利要求1所述的一种多组分V,Zn金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的洗涤处理是采用水和乙醇交替抽滤洗涤。
8.根据权利要求1所述的一种多组分V,Zn金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的钒源为偏钒酸铵或偏钒酸钠，所述硫源为硫代乙酰胺。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述制备方法制得的多组分V,Zn金属硫化物，其特征在于：该金属硫化物为二硫化钒硫化锌混合金属硫化物结构。
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