CN113201155A - 一种简单快速制备纤维素膜基传感器的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种简单快速制备纤维素膜基传感器的方法，采用方法的要点是采用纳米纤维素为基质，配制一定浓度的弱酸溶液对纳米纤维素进行表面接枝改性，得到表面多羧基的多支化纳米纤维素，而后配制导电溶液，将多支化纳米纤维素置入，超声分散得到均质悬浮液，最后抽滤得到纤维素膜基传感器。该传感器具有可观的柔性和透气性，而且还拥有稳定的导电性能和力热信号的感知能力，可附着在人体皮肤上进行温度、湿度、应变等信号的实时监测，在当前人工智能、人体健康监测和柔性电子传感器等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种简单快速制备纤维素膜基传感器的方法
技术领域
本发明涉及柔性传感器的制备方法，特别涉及一种简单快速制备纤维素膜基传感器的方法，属于柔性可穿戴电子产品的制备领域。
背景技术
随着医疗技术的发展，个人生理信息的实时监测及其带来的个体化医疗受到关注。电化学生物传感器是一类可以将化学信号转化成电信号的装置，可用于监测特定化学物质，在可穿戴医疗等领域有着广泛应用。为了满足人们对健康身体和美好生活的追求，越来越多的科研工作者立足于柔性电子领域，致力于研发可用于人体生理信号监测的柔性可穿戴器件。但大部分科学家致力于提高传感器的信号捕获精度和信号收集广度，忽视了制备过程的成本和用于人体皮肤时的透气性，因此在保证其稳定的传感性能前提下，如何缩短制备流程和提高材料的透气性，便成了目前的一大研究挑战。
纤维素是自然界中最丰富的天然高分子聚合物之一，是自然界由植物经光合作用产生的取之不尽用之不竭的天然高分子。纳米纤维素是从纤维素中提取的衍生物，典型的尺寸是长度在50nm到1μm之间，横截面在5-50nm之间，具体取决于原材料。与天然纤维素或微晶纤维素相比，纳米纤维素具有可再生、生物相容性、可生物降解性、高强度、高模量、良好的机械性能和易于修改的化学结构等优异的性能，在可穿戴传感器、智能监测设备等领域被广泛应用。Meili Song等人在期刊Chemical Engineering Journal上发表的《Constructing stimuli-free self-healing,robust and ultrasensitivebiocompatible hydrogel sensors with conductive cellulose nanocrystals》文章(Chemical Engineering Journal,2020,398:125547.)介绍了以纳米纤维素作为增强材料，复合聚乙烯醇(PVA)制备具有三维导电网络结构的水凝胶基传感器，该水凝胶基传感器具有高工作范围、高灵敏度、可自愈合等优势，但其容易脱水，力学抗压强度较低，与人体皮肤贴合性差。
本发明采用纳米纤维素为基质，配制一定浓度的弱酸溶液对纳米纤维素进行表面接枝改性，得到表面多羧基的多支化纳米纤维素，而后配制导电溶液，将多支化纳米纤维素置入，超声分散得到均质悬浮液，最后抽滤得到纤维素膜基传感器。该传感器具有可观的柔性和透气性，而且还拥有稳定的导电性能和力热信号的感知能力，可附着在人体皮肤上进行温度、湿度、应变等信号的实时监测。
(CN112484888A)提出一种柔性电容式压力传感器及其制备方法，通过将结合有改性二氧化钛的聚氨酯作为柔性介电层，与柔性电极加压粘合，从而实现高灵敏度的柔性电容式压力传感器制备，但其使用的聚合物不可降解，且透气性较差，容易引起皮肤疾病。基于此，本发明以纳米纤维素作为基底材料，负载导电物质，制备纤维素膜基柔性传感器，具有可观的透气性和极好的柔性，在可穿戴电子产品、柔性传感器等领域极具潜力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单快速制备纤维素膜基传感器的方法，该方法制备简单，成本低，材料传感性能优异，且可实现放大生产。
一种简单快速制备纤维素膜基传感器的方法，其具体步骤如下：
(1)制备纳米纤维素，并配制适宜浓度的悬浮液，超声分散适当时间，得到纳米纤维素；
(2)配制适当浓度的弱酸溶液，加入适量步骤(1)制得的纳米纤维素，在适宜温度下搅拌适当时间，得到表面改性的纳米纤维素悬浮液；
(3)将步骤(2)制得的纳米纤维素悬浮液在适当转速下离心数次，而后冷冻干燥适当时间，得到表面改性的纳米纤维素粉末；
(4)配制适当浓度的弱酸溶液，加入适量步骤(3)制得的纳米纤维素粉末，在适宜温度下搅拌一定时间，得到表面接枝多羧基的多支化纳米纤维素悬浮液；
(5)将步骤(4)制得的多支化纳米纤维素悬浮液在适当转速下离心数次，而后冷冻干燥适当时间，得到表面接枝多羧基的多支化纳米纤维素粉末；
(6)配制适宜浓度的某种导电物质悬浮液，在适宜温度下超声一段时间，得到导电悬浮液；
(7)将适量步骤(5)得到的多支化纳米纤维素粉末加入步骤(6)得到的导电悬浮液中，在适宜温度下超声一定时间，得到纳米纤维素导电聚合物；
(8)将步骤(7)得到的纳米纤维素导电聚合物抽滤适当时间，即得到纤维素膜基传感器。
所述步骤(1)中所述适宜浓度为0.02-1mg/mL；适当时间为10-30min。
所述步骤(2)中所述适当浓度为0.05-1mg/mL；弱酸为乙酸(CH3COOH)、抗坏血酸(C6H8O6)、柠檬酸(C6H8O7)、乙二酸(H2C2O4)中的一种；适量为1-5g；适宜温度为60-80℃；适当时间为2-4h。
所述步骤(3)中所述适当转速为6000-10000r/min；数次为3-8次；适当时间为24-48h。
所述步骤(4)中所述适当浓度为0.05-1mg/mL；弱酸为乙酸(CH3COOH)、抗坏血酸(C6H8O6)、柠檬酸(C6H8O7)、乙二酸(H2C2O4)中的一种；适量为1-5g；适宜温度为60-80℃；一定时间为2-5h。
所述步骤(5)中所述适当转速为6000-10000r/min；数次为5-10次；适当时间为36-72h。
所述步骤(6)中所述适宜浓度为0.01-5mg/mL；导电悬浮液为石墨烯、碳纳米管、聚吡咯、聚苯胺中的一种；适宜温度为23-26℃；一段时间为10-40min。
所述步骤(7)中所述适量为50-2000mg；一定温度为25-30℃；适宜时间为30-120min。
所述步骤(8)中所述适当时间为0.5-8h。
对本发明所获得的纤维素膜基柔性传感器使用场发射扫描电镜(FE-SEM)观察复合材料的形貌；使用多功能数字电表测试复合材料的传感性能，其结果如下：
(1)场发射扫描电镜(FE-SEM)测试表明纳米纤维素可改善导电物质的分散性，最终形成结构均匀的柔性传感器，该材料结构稳定，透气性好，使用寿命长。
(2)多功能数字电表测试表明该传感器材料电导率高，可确保传感性能的准确性和灵敏度。
(3)纤维素膜基传感器材料结构可控，透气性好，可附着于人体皮肤，进行温度、应变等信号的实时监测。
本发明制备的纤维素膜基柔性传感器材料具有优异的电导率以及信号捕获性能，在柔性电子皮肤、人机交互、可穿戴电子设备等方面有广阔的应用的前景。
本发明具有的有益效果是：
(1)本发明以纳米纤维素为基底材料，无毒无害，生物相容性好，且表面官能团丰富，易于修饰改性。
(2)本发明得到的纤维素膜基柔性传感器结构稳定，透气性好，应用场景广阔。
(3)本发明制备性能优异的柔性传感器，可附着于人体皮肤表面，实现对温度、应变等生理信号的实时监测。
附图说明
图1是实施例1制备的纤维素膜基柔性传感器的腕部传感性能测试图。
下面结合具体实例，进一步阐述本发明。这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
制备纳米纤维素，并配制浓度为0.02mg/mL的悬浮液，超声分散10min；配制浓度为0.05mg/mL的乙酸(CH3COOH)溶液，加入1g上述制得的纳米纤维素，在60℃温度下搅拌2h，得到表面改性的纳米纤维素悬浮液；将上述制得的纳米纤维素悬浮液在6000r/min转速下离心3次，而后冷冻干燥24h，得到表面改性的纳米纤维素粉末；配制浓度为0.1mg/mL的柠檬酸(C6H8O7)溶液，加入1g上述制得的纳米纤维素粉末，在65℃温度下搅拌2h，得到表面接枝多羧基的多支化纳米纤维素悬浮液；将上述制得的纳米纤维素悬浮液在6000r/min转速下离心5次，而后冷冻干燥36h，得到表面接枝多羧基的多支化纳米纤维素粉末；配制浓度为0.02mg/mL的石墨烯悬浮液，在23℃温度下超声30min；将50mg上述得到的多支化纳米纤维素粉末加入上述得到的导电悬浮液中，在25℃温度下超声30min，得到纳米纤维素导电聚合物；将上述得到的纳米纤维素导电聚合物抽滤0.5h，即得到纤维素膜基传感器。
实施例2
制备纳米纤维素，并配制浓度为0.05mg/mL的悬浮液，超声分散30min；配制浓度为0.12mg/mL的乙二酸(H2C2O4)溶液，加入3g上述制得的纳米纤维素，在70℃温度下搅拌2.5h，得到表面改性的纳米纤维素悬浮液；将上述制得的纳米纤维素悬浮液在7000r/min转速下离心5次，而后冷冻干燥36h，得到表面改性的纳米纤维素粉末；配制浓度为0.15mg/mL的抗坏血酸(C6H8O6)溶液，加入3.5g上述制得的纳米纤维素粉末，在70℃温度下搅拌5h，得到表面接枝多羧基的多支化纳米纤维素悬浮液；将上述制得的纳米纤维素悬浮液在8000r/min转速下离心10次，而后冷冻干燥72h，得到表面接枝多羧基的多支化纳米纤维素粉末；配制浓度为1.6mg/mL的碳纳米管悬浮液，在26℃温度下超声20min；将150mg上述得到的多支化纳米纤维素粉末加入上述得到的导电悬浮液中，在27℃温度下超声50min，得到纳米纤维素导电聚合物；将上述得到的纳米纤维素导电聚合物抽滤1h，即得到纤维素膜基传感器。
实施例3
制备纳米纤维素，并配制浓度为0.8mg/mL的悬浮液，超声分散15min；配制浓度为0.54mg/mL的柠檬酸(C6H8O7)溶液，加入2.5g上述制得的纳米纤维素，在65℃温度下搅拌3h，得到表面改性的纳米纤维素悬浮液；将上述制得的纳米纤维素悬浮液在7500r/min转速下离心6次，而后冷冻干燥48h，得到表面改性的纳米纤维素粉末；配制浓度为0.23mg/mL的抗坏血酸(C6H8O6)溶液，加入2.8g上述制得的纳米纤维素粉末，在75℃温度下搅拌3h，得到表面接枝多羧基的多支化纳米纤维素悬浮液；将上述制得的纳米纤维素悬浮液在7000r/min转速下离心8次，而后冷冻干燥48h，得到表面接枝多羧基的多支化纳米纤维素粉末；配制浓度为3.2mg/mL的聚吡咯悬浮液，在25℃温度下超声10min；将200mg上述得到的多支化纳米纤维素粉末加入上述得到的导电悬浮液中，在28℃温度下超声70min，得到纳米纤维素导电聚合物；将上述得到的纳米纤维素导电聚合物抽滤2.5h，即得到纤维素膜基传感器。
实施例4
制备纳米纤维素，并配制浓度为0.25mg/mL的悬浮液，超声分散25min；配制浓度为0.72mg/mL的抗坏血酸(C6H8O6)溶液，加入4g上述制得的纳米纤维素，在75℃温度下搅拌3.5h，得到表面改性的纳米纤维素悬浮液；将上述制得的纳米纤维素悬浮液在8000r/min转速下离心7次，而后冷冻干燥40h，得到表面改性的纳米纤维素粉末；配制浓度为0.05mg/mL的乙酸(CH3COOH)溶液，加入4g上述制得的纳米纤维素粉末，在80℃温度下搅拌4h，得到表面接枝多羧基的多支化纳米纤维素悬浮液；将上述制得的纳米纤维素悬浮液在10000r/min转速下离心9次，而后冷冻干燥50h，得到表面接枝多羧基的多支化纳米纤维素粉末；配制浓度为5mg/mL的聚苯胺悬浮液，在24℃温度下超声40min；将600mg上述得到的多支化纳米纤维素粉末加入上述得到的导电悬浮液中，在29℃温度下超声80min，得到纳米纤维素导电聚合物；将上述得到的纳米纤维素导电聚合物抽滤3h，即得到纤维素膜基传感器。
实施例5
制备纳米纤维素，并配制浓度为1mg/mL的悬浮液，超声分散20min；配制浓度为1mg/mL的抗坏血酸(C6H8O6)溶液，加入5g上述制得的纳米纤维素，在80℃温度下搅拌4h，得到表面改性的纳米纤维素悬浮液；将上述制得的纳米纤维素悬浮液在10000r/min转速下离心8次，而后冷冻干燥32h，得到表面改性的纳米纤维素粉末；配制浓度为1mg/mL的乙二酸(H2C2O4)溶液，加入5g上述制得的纳米纤维素粉末，在60℃温度下搅拌3.5h，得到表面接枝多羧基的多支化纳米纤维素悬浮液；将上述制得的纳米纤维素悬浮液在9000r/min转速下离心7次，而后冷冻干燥40h，得到表面接枝多羧基的多支化纳米纤维素粉末；配制浓度为0.01mg/mL的碳纳米管悬浮液，在25℃温度下超声25min；将2000mg上述得到的多支化纳米纤维素粉末加入上述得到的导电悬浮液中，在30℃温度下超声120min，得到纳米纤维素导电聚合物；将上述得到的纳米纤维素导电聚合物抽滤8h，即得到纤维素膜基传感器。
对实施例1制备的纤维素膜基柔性传感器进行传感性能测试，得到如附图1的测试图，将其附于人体手腕部，表明随着弯曲角度增大，材料的电阻变化率逐步上升，且当腕部恢复正常，材料电阻变化率也恢复起始值，柔性传感器的应变监测精度高，应用前景广阔。

Claims (9)

1.一种简单快速制备纤维素膜基传感器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备纳米纤维素，并配制适宜浓度的悬浮液，超声分散适当时间，得到纳米纤维素；
(2)配制适当浓度的弱酸溶液，加入适量步骤(1)制得的纳米纤维素，在适宜温度下搅拌适当时间，得到表面改性的纳米纤维素悬浮液；
(3)将步骤(2)制得的纳米纤维素悬浮液在适当转速下离心数次，而后冷冻干燥适当时间，得到表面改性的纳米纤维素粉末；
(4)配制适当浓度的弱酸溶液，加入适量步骤(3)制得的纳米纤维素粉末，在适宜温度下搅拌一定时间，得到表面接枝多羧基的多支化纳米纤维素悬浮液；
(5)将步骤(4)制得的多支化纳米纤维素悬浮液在适当转速下离心数次，而后冷冻干燥适当时间，得到表面接枝多羧基的多支化纳米纤维素粉末；
(6)配制适宜浓度的某种导电物质悬浮液，在适宜温度下超声一段时间，得到导电悬浮液；
(7)将适量步骤(5)得到的多支化纳米纤维素粉末加入步骤(6)得到的导电悬浮液中，在适宜温度下超声一定时间，得到纳米纤维素导电聚合物；
(8)将步骤(7)得到的纳米纤维素导电聚合物抽滤适当时间，即得到纤维素膜基传感器。
2.根据权利要求1所述的一种简单快速制备纤维素膜基传感器的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述适宜浓度为0.02-1mg/mL；适当时间为10-30min。
3.根据权利要求1所述的一种简单快速制备纤维素膜基传感器的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述适当浓度为0.05-1mg/mL；弱酸为乙酸(CH3COOH)、抗坏血酸(C6H8O6)、柠檬酸(C6H8O7)、乙二酸(H2C2O4)中的一种；适量为1-5g；适宜温度为60-80℃；适当时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的一种简单快速制备纤维素膜基传感器的方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述适当转速为6000-10000r/min；数次为3-8次；适当时间为24-48h。
5.根据权利要求1所述的一种简单快速制备纤维素膜基传感器的方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述适当浓度为0.05-1mg/mL；弱酸为乙酸(CH3COOH)、抗坏血酸(C6H8O6)、柠檬酸(C6H8O7)、乙二酸(H2C2O4)中的一种；适量为1-5g；适宜温度为60-80℃；一定时间为2-5h。
6.根据权利要求1所述的一种简单快速制备纤维素膜基传感器的方法，其特征在于：所述步骤(5)中所述适当转速为6000-10000r/min；数次为5-10次；适当时间为36-72h。
7.根据权利要求1所述的一种简单快速制备纤维素膜基传感器的方法，其特征在于：所述步骤(6)中所述适宜浓度为0.01-5mg/mL；导电悬浮液为石墨烯、碳纳米管、聚吡咯、聚苯胺中的一种；适宜温度为23-26℃；一段时间为10-40min。
8.根据权利要求1所述的一种简单快速制备纤维素膜基传感器的方法，其特征在于：所述步骤(7)中所述适量为50-2000mg；一定温度为25-30℃；适宜时间为30-120min。
9.根据权利要求1所述的一种简单快速制备纤维素膜基传感器的方法，其特征在于：所述步骤(8)中所述适当时间为0.5-8h。
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