CN113004544A - 一种琼脂糖水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种琼脂糖水凝胶及其制备方法和应用。所述琼脂糖水凝胶的制备原料包括：琼脂糖、聚多巴胺修饰后的碳纳米管和溶剂，所述溶剂包括甘油。本发明解决了碳纳米管在水中分散不均匀、琼脂糖基水凝胶导电性不良、形变性能较差等问题，且所用材料均具有良好的生物兼容性，因此可用于构建柔性传感器。
Description
技术领域
本发明涉及水凝胶材料技术领域，具体涉及一种琼脂糖水凝胶及其制备方法和应用，尤其涉及一种具有导电性、粘附性和可拉伸性的琼脂糖水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
水凝胶材料是一类由兼具亲疏水性的高分子或聚合物通过摩擦力、疏水作用力、共价键、氢键、静电作用和范德华力等物理或化学相互作用力形成的具有三维网状结构的材料，其质地柔软，能保持一定的形状，同时还能保持大量的水分，由于这种独特的性质，水凝胶在研究和应用领域备受青睐。近年来，越来越多的天然或合成水凝胶被开发出来并引起广泛关注，目前已商品化的水凝胶产品多达几十种，例如以聚甲基丙烯酸羟乙酯(PHEMA)为主要材料制备的隐形眼镜；由明胶(Gelatin)和壳聚糖(Chitosan)为主要材料制备的伤口敷料；由海藻酸盐多糖为主要材料制备的细胞培养支架等。
多糖类水凝胶是由天然或合成多糖为基质形成的水凝胶，这类水凝胶的研究和应用日益增多，这得益于多糖具有来源丰富、价格低廉、制备方法简单等特点。其中，琼脂糖是应用最为广泛的一种，它具有非常好的生物兼容性，并且制备成凝胶的方式十分简单，凝胶性质也很稳定。常见的许多使用合成高分子制备的水凝胶具有一定的生物毒性，较难直接应用于人体或细胞，而使用琼脂糖水凝胶制备的生物传感器或细胞支架没有生物毒性和致敏性，是制备生物兼容性材料的不二之选，但是琼脂糖本身不具备导电性和组织粘附性，且力学强度也较弱，这限制了琼脂糖水凝胶的实际应用，通过引入各种功能性材料是解决琼脂糖水凝胶缺乏这些功能的较好方法。
CN111701074A公开了一种聚多巴胺杂交琼脂糖水凝胶及制备方法及应用，制备方法包括：通过将盐酸多巴胺溶于NaOH水溶液中，在空气条件下进行氧化反应来制备聚多巴胺溶液，然后，将琼脂糖添加到混合物中，使用微波加热溶解添加的琼脂糖，所得热稠均匀溶液在自然冷却下于10分钟内转化为凝胶，然而该琼脂糖水凝胶的力学强度有待提高，且不具有导电性。
CN107602763A公开了一种具有抗冻/抗热性能的导电自粘附水凝胶的制备方法，其采用甘油/水的混合溶剂代替传统水凝胶中单一溶剂体系，通过聚多巴胺修饰与甘油/水分之间的协同效应提高了导电纳米材料在水凝胶中的分散，增强水凝胶力学性能、导电性。同时，甘油与聚多巴胺协同赋予水凝胶良好的自粘附性。然而该丙烯酰胺单体聚合得到的水凝胶具有一定的生物毒性和致敏性，难直接应用于人体或细胞。
因此，开发一种具有导电性、粘附性和可拉伸性的水凝胶是本领域的研究重点。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种琼脂糖水凝胶及其制备方法和应用。所述琼脂糖水凝胶兼具导电性、粘附性和可拉伸性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种琼脂糖水凝胶，所述琼脂糖水凝胶的制备原料包括：琼脂糖、聚多巴胺修饰后的碳纳米管和溶剂，所述溶剂包括甘油。
在本发明中，通过引入经聚多巴胺修饰后的碳纳米管(PDA-CNTs)增强水凝胶的导电性能，引入甘油增强水凝胶的粘附性能和可拉伸性能，并且聚多巴胺修饰碳纳米管后使得碳纳米管能更好地分散在整个水凝胶体系中，作为交联和支撑位点进一步增强了水凝胶的可拉伸性能。
优选地，所述琼脂糖、聚多巴胺修饰后的碳纳米管和溶剂的质量比为(5-50):(1-5):(250-1000)；
其中，“5-50”例如可以是5、10、15、20、25、30、35、40、45、50等；
其中，“1-5”例如可以是1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5等；
其中，“250-1000”例如可以是250、300、350、400、450、500、650、700、750、800、850、900、950、1000等。
优选地，所述溶剂为甘油和水的混合液。
优选地，所述甘油和水的体积比为1:99-90:10，例如可以是1:99、2:98、5:95、10:90、15:85、20:80、25:75、30:70、35:65、40:60、45:60、50:50、55:45、60:40、65:35、70:30、75:25、80:20、85:15、89:11、90:10等，优选为25:75-75:25。
优选地，所述聚多巴胺修饰后的碳纳米管由多巴胺盐酸盐和碳纳米管反应得到。
优选地，所述聚多巴胺修饰后的碳纳米管由以下制备方法制备得到：将碳纳米管和缓冲液混合后，加入多巴胺盐酸盐，反应得到所述聚多巴胺修饰后的碳纳米管。
优选地，所述碳纳米管在缓冲液中的质量浓度为0.5-2mg/mL，例如可以是0.5mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1mg/mL、1.2mg/mL、1.4mg/mL、1.6mg/mL、1.8mg/mL、2mg/mL等，优选为1mg/mL。
优选地，所述多巴胺盐酸盐在反应液中的摩尔浓度为0.001-20mmol/L，例如可以是0.001mmol/L、0.1mmol/L、0.5mmol/L、1mmol/L、2mmol/L、4mmol/L、6mmol/L、8mmol/L、10mmol/L、12mmol/L、14mmol/L、16mmol/L、18mmol/L、20mmol/L等，优选为1-10mmol/L。
优选地，所述缓冲液为Tris-HCl缓冲液。
优选地，所述缓冲液的浓度为40-60mmol/L，例如可以是40mmol/L、42mmol/L、44mmol/L、46mmol/L、48mmol/L、50mmol/L、52mmol/L、54mmol/L、56mmol/L、58mmol/L、60mmol/L等。
优选地，所述反应的温度为10-30℃，例如可以是10℃、12℃、14℃、16℃、18℃、20℃、22℃、24℃、26℃、28℃、30℃等，所述反应的时间为6-24h，例如可以是6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h等。
优选地，所述反应的条件为敞口放置在空气氛围中并进行搅拌。
优选地，所述琼脂糖水凝胶的电导率值为0.01-0.4S/cm，例如可以是0.01S/cm、0.05S/cm、0.1S/cm、0.15S/cm、0.2S/cm、0.25S/cm、0.3S/cm、0.35S/cm、0.4S/cm等。
优选地，所述琼脂糖水凝胶对生物皮的剪切粘附强度在50-120kPa，例如可以是50kPa、55kPa、60kPa、65kPa、70kPa、75kPa、80kPa、85kPa、90kPa、95kPa、100kPa、105kPa、110kPa、115kPa、120kPa等。
优选地，所述琼脂糖水凝胶的拉伸强度为0.6-1.2kPa，例如可以是0.6kPa、0.7kPa、0.8kPa、0.9kPa、1.0kPa、1.1kPa、1.2kPa等。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的琼脂糖水凝胶的制备方法，所述的琼脂糖水凝胶的制备方法包括以下步骤：将琼脂糖、聚多巴胺修饰后的碳纳米管和溶剂混合，制备得到所述琼脂糖水凝胶。
优选地，所述琼脂糖水凝胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将甘油和水混合，得到溶剂；
(2)将琼脂糖、聚多巴胺修饰后的碳纳米管和溶剂混合，加热后冷却，得到所述琼脂糖水凝胶。
优选地，步骤(2)中，所述加热的温度为65-90℃，例如可以是65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃等。
优选地，步骤(2)中，所述冷却的温度为10-30℃，例如可以是10℃、12℃、14℃、16℃、18℃、20℃、22℃、24℃、26℃、28℃、30℃等。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的琼脂糖水凝胶在制备生物传感器或细胞支架中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过修饰后的碳纳米管形成均一的导电网络从而增强了水凝胶的导电性能，并且作为交联和支撑位点增强了水凝胶的可拉伸性能；
(2)本发明通过引入甘油增强了水凝胶的粘附性和可拉伸性能；
(3)本发明通过使用浓度合适的聚多巴胺修饰碳纳米管，改善了碳纳米管在水凝胶体系中的分散性；
(4)本发明所得的水凝胶材料兼具良好的生物兼容性、导电性、粘附性和可拉伸性，能满足较多实际应用场合的需求。
附图说明
图1为不同浓度的聚多巴胺修饰的碳纳米管在水中的分散照片。
图2为不同浓度的聚多巴胺修饰的碳纳米管的Zeta电位对比图。
图3为不同PDA-CNTs含量的水凝胶的电导率对比图。
图4为不同甘油含量的水凝胶的剪切粘附强度对比图。
图5为不同PDA-CNTs含量的水凝胶的拉伸强度-拉伸应变图。
图6为不同甘油含量的水凝胶的拉伸强度-拉伸应变图。
图7为使用水凝胶构建的柔性传感器应用于人体指关节弯曲监测的图。
图8为使用水凝胶构建的柔性传感器应用于人体腕关节弯曲监测的图。
图9为使用水凝胶构建的柔性传感器应用于人体肘关节弯曲监测的图。
图10为使用水凝胶构建的柔性传感器应用于人体脊柱关节弯曲监测的图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下各组分来源如下所示：琼脂糖购于Sigma-Aldrich公司，型号为XI型，碳纳米管购于(厂家：上海阿拉丁生化科技有限公司，牌号：羧基化单壁碳纳米管)、多巴胺盐酸盐购于(厂家：Sigma-Aldrich，牌号：分析纯)。
制备例1
本制备例提供一种聚多巴胺修饰后的碳纳米管(PDA-CNTs-1)，所述聚多巴胺修饰后的碳纳米管以下制备方法制备得到：在2mL的pH值为8.5，摩尔浓度为50mmol/L的Tris-HCl缓冲液中加入2.0mg碳纳米管，加入0.38mg多巴胺盐酸盐使其摩尔浓度为1mmol/L，在空气氛围下搅拌8h，离心洗涤得到经聚多巴胺修饰的碳纳米管，记为PDA-CNTs-1。
制备例2
本制备例提供一种聚多巴胺修饰后的碳纳米管(PDA-CNTs-2)，所述聚多巴胺修饰后的碳纳米管以下制备方法制备得到：在2mL的pH值为8.5，摩尔浓度为50mmol/L的Tris-HCl缓冲液中加入2.0mg碳纳米管，加入0.76mg多巴胺盐酸盐使其摩尔浓度为2mmol/L，在空气氛围下搅拌8h，离心洗涤得到经聚多巴胺修饰的碳纳米管，记为PDA-CNTs-2。
制备例3
本制备例提供一种聚多巴胺修饰后的碳纳米管(PDA-CNTs-5)，所述聚多巴胺修饰后的碳纳米管以下制备方法制备得到：在2mL的pH值为8.5，摩尔浓度为50mmol/L的Tris-HCl缓冲液中加入2.0mg碳纳米管，加入1.90mg多巴胺盐酸盐使其摩尔浓度为5mmol/L，在空气氛围下搅拌8h，离心洗涤得到经聚多巴胺修饰的碳纳米管，记为PDA-CNTs-5。
制备例4
本制备例提供一种聚多巴胺修饰后的碳纳米管(PDA-CNTs-10)，所述聚多巴胺修饰后的碳纳米管以下制备方法制备得到：在2mL的pH值为8.5，摩尔浓度为50mmol/L的Tris-HCl缓冲液中加入2.0mg碳纳米管，加入3.79mg多巴胺盐酸盐使其摩尔浓度为10mmol/L，在空气氛围下搅拌8h，离心洗涤得到经聚多巴胺修饰的碳纳米管，记为PDA-CNTs-10。
对比制备例1
本对比制备例提供一种未经聚多巴胺修饰的碳纳米管(PDA-CNTs-0)，所述未经聚多巴胺修饰的碳纳米管由以下制备方法制备得到：在2mL的pH值为8.5，摩尔浓度为50mmol/L的Tris-HCl缓冲液中加入2.0mg碳纳米管，在空气氛围下搅拌8h，离心洗涤得到未经聚多巴胺修饰的碳纳米管，记为PDA-CNTs-0。
对比制备例2
本对比制备例提供一种聚多巴胺修饰后的碳黑纳米颗粒，所述聚多巴胺修饰后的碳黑纳米颗粒以下制备方法制备得到：在2mL的pH值为8.5，摩尔浓度为50mmol/L的Tris-HCl缓冲液中加入2.0mg碳黑纳米颗粒，加入0.76mg多巴胺盐酸盐使其摩尔浓度为2mmol/L，在空气氛围下搅拌8h，离心洗涤得到经聚多巴胺修饰的碳黑纳米颗粒。
试验例1
分别测试上述制备例1-4提供的聚多巴胺修饰后的碳纳米管和对比制备例1提供的未经聚多巴胺修饰的碳纳米管的分散性能和Zeta电位，具体测试方法为：
(1)分散性能：各取1.25mL的待测样品置于比色皿中，观测样品分散效果；
(2)Zeta电位：通过激光粒子分析仪(DLS，ZEN3600，Malvern，英国)通过动态光散射进行测定。
其中，图1为不同浓度的聚多巴胺修饰的碳纳米管在水中的分散照片，由图1所示，经过低浓度的聚多巴胺修饰后，碳纳米管在水中的分散性改善明显，发现多巴胺盐酸盐的摩尔浓度为1或2mmol/L的时，其在水中的分散性和稳定性增加，但进一步增大多巴胺盐酸盐的摩尔浓度时，在水中的分散性和稳定性反而变差。
其中，图2为不同浓度的聚多巴胺修饰的碳纳米管的Zeta电位对比图，如图2所示，进一步对其Zeta电位进行测定，发现多巴胺盐酸盐的摩尔浓度为1或2mmol/L的时，所得PDA-CNTs的Zeta电位绝对值变得更大，意味着其在水中的分散性和稳定性增加(与目测结果抑制)，但进一步增大多巴胺盐酸盐的摩尔浓度时，PDA-CNTs的Zeta电位绝对值反而变小，这和高浓度情况下多巴胺更倾向于聚集的聚合行为有关。因此，选用2mmol/L左右的多巴胺盐酸盐对碳纳米管进行修饰是最佳的，这不仅提高了碳纳米管在水体系中的分散性，还节省了多巴胺盐酸盐的用量。
实施例1
本实施例提供一种琼脂糖水凝胶，所述琼脂糖水凝胶由以下制备方法制备得到：将去离子水和甘油按体积比75:25混合均匀，往2.0mL上述混合液中加入40.0mg琼脂糖和2.0mg的PDA-CNTs-2，加热使琼脂糖溶解，再冷却至室温得到具有导电性、粘附性和可拉伸性的水凝胶，此时PDA-CNTs质量占琼脂糖质量的分数为5％。
实施例2
本实施例提供一种琼脂糖水凝胶，所述琼脂糖水凝胶由以下制备方法制备得到：将去离子水和甘油按体积比75:25混合均匀，往2.0mL上述混合液中加入40.0mg琼脂糖和4.0mg的PDA-CNTs-2，加热使琼脂糖溶解，再冷却至室温得到具有导电性、粘附性和可拉伸性的水凝胶，此时PDA-CNTs质量占琼脂糖质量的分数为10％。
实施例3
本实施例提供一种琼脂糖水凝胶，所述琼脂糖水凝胶由以下制备方法制备得到：将去离子水和甘油按体积比75:25混合均匀，往2.0mL上述混合液中加入40.0mg琼脂糖和6.0mg的PDA-CNTs-2，加热使琼脂糖溶解，再冷却至室温得到具有导电性、粘附性和可拉伸性的水凝胶，此时PDA-CNTs质量占琼脂糖质量的分数为15％。
实施例4
本实施例提供一种琼脂糖水凝胶，所述琼脂糖水凝胶由以下制备方法制备得到：将去离子水和甘油按体积比50:50混合均匀，往2.0mL上述混合液中加入40.0mg琼脂糖和4.0mg的PDA-CNTs-2，加热使琼脂糖溶解，再冷却至室温得到具有导电性、粘附性和可拉伸性的水凝胶，此时PDA-CNTs质量占琼脂糖质量的分数为10％。
实施例5
本实施例提供一种琼脂糖水凝胶，所述琼脂糖水凝胶由以下制备方法制备得到：将去离子水和甘油按体积比25:75混合均匀，往2.0mL上述混合液中加入40.0mg琼脂糖和4.0mg的PDA-CNTs-2，加热使琼脂糖溶解，再冷却至室温得到具有导电性、粘附性和可拉伸性的水凝胶，此时PDA-CNTs质量占琼脂糖质量的分数为10％。
对比例1
本对比例提供一种琼脂糖水凝胶，所述琼脂糖水凝胶由以下制备方法制备得到：将去离子水和甘油按体积比10:90混合均匀，往2.0mL上述混合液中加入40.0mg琼脂糖和4.0mg的PDA-CNTs-2，加热使琼脂糖溶解，再冷却至室温得到具有导电性、粘附性和可拉伸性的建议水凝胶，此时甘油体积占总溶液体积的分数为90％。
对比例2
本对比例提供一种琼脂糖水凝胶，所述琼脂糖水凝胶由以下制备方法制备得到：将去离子水和甘油按体积比75:25混合均匀，往2.0mL上述混合液中加入40.0mg琼脂糖，加热使琼脂糖溶解，制备得到琼脂糖水凝胶(其中不含聚多巴胺修饰后的碳纳米管)。
对比例3
本对比例提供一种琼脂糖水凝胶，所述琼脂糖水凝胶由以下制备方法制备得到：往2.0mL去离子水中加入40.0mg琼脂糖和4.0mg的PDA-CNTs-2，加热使琼脂糖溶解，再冷却至室温得到具有导电性、粘附性和可拉伸性的水凝胶，此时甘油体积占总溶液体积的分数为0％。
对比例4
本对比例提供一种琼脂糖水凝胶，所述琼脂糖水凝胶由以下制备方法制备得到：将去离子水和甘油按体积比75:25混合均匀，往2.0mL上述混合液中加入40.0mg琼脂糖和2.0mg的对比制备例2提供的聚多巴胺修饰后的碳黑纳米颗粒，加热使琼脂糖溶解，再冷却至室温得到具有导电性、粘附性和可拉伸性的水凝胶，此时对比制备例2提供的聚多巴胺修饰后的碳黑纳米颗粒质量占琼脂糖质量的分数为5％。
对比例5
本对比例提供一种水凝胶，所述水凝胶由以下制备方法制备得到：
将去离子水和甘油按体积比75:25混合均匀，往2.0mL上述混合液中加入0.4g丙烯酰胺、0.2g丙烯酸、10.0mg过硫酸铵、10.0mg的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和2.0mg的PDA-CNTs-2，充分搅拌使其混合均匀，然后再加入5μL四甲基乙二胺，充分搅拌，最后使用紫外辐射处理，得到经自由基聚合形成的水凝胶。
试验例2
电导率测定
对上述实施例1-5和对比例1-5提供的琼脂糖水凝胶进行电导率测定，具体测试方法为：水凝胶的导电性通过电化学工作站(CHI 660E)三电极法进行测定·，测试样品的尺寸为20mm×10mm×9mm，工作电极和对电极均采用铂片电极，参比电极为Ag/AgCl电极，测试方法为交流阻抗法，其中E＝0.05V，Low frequency＝0.01Hz，high frequency＝100000Hz，测试结果经拟合分析后得到水凝胶的阻抗值，再代入电导率定义式中进行计算，得到水凝胶的电导率值。
具体测试结果如表1所示：
表1
| 项目 | 电导率(S/m) |
| 实施例1 | 0.06 |
| 实施例2 | 0.08 |
| 实施例3 | 0.12 |
| 实施例4 | 0.05 |
| 实施例5 | 0.04 |
| 对比例1 | 0.03 |
| 对比例2 | 0 |
| 对比例3 | 0.18 |
| 对比例4 | 0.06 |
| 对比例5 | 0.78 |
由表1测试数据可知，本发明使用经聚多巴胺修饰的碳纳米管(PDA-CNTs)增强水凝胶的导电性能，其原理在于PDA-CNTs通过体相弥散均匀分布在水凝胶网络内，从而形成贯穿水凝胶内部的均一导电网络，碳纳米管的电子导电效应最终表现为整个水凝胶的宏观导电性，而甘油为非电解质，引入甘油会阻碍体系中的电子和离子导电，从而降低水凝胶的电导率。
其中，图3为不同PDA-CNTs含量的水凝胶的电导率对比图，在不添加PDA-CNTs时，纯琼脂糖水凝胶是绝缘的，当加入PDA-CNTs后，水凝胶的电导率能达到10-1S/cm数量级，并且水凝胶的电导率可以简单的通过改变PDA-CNTs的添加量进行调控。
试验例3
剪切粘附强度测定
对上述实施例1-5和对比例1-5提供的琼脂糖水凝胶进行剪切粘附强度测定，具体测试方法为：水凝胶的粘附性通过万能材料测试机(UTM，3365，Instron，美国)进行测定，测试样品的尺寸为20mm×20mm×1mm，测试基底为猪皮，用于模拟人的皮肤组织，其尺寸为60mm×20mm×3mm，两片猪皮的末端通过待测水凝胶样品粘合，粘合面积为20mm×20mm，测试方法为单轴拉伸法，拉伸速率为10mm/min，断裂时的拉伸强度即为水凝胶的剪切粘附强度。
具体测试结果如表2所示：
表2
由表2测试数据可知，本发明通过引入甘油来增强水凝胶的粘附性能，甘油和基底表面的羟基之间会形成氢键，并且粘合界面处渗出的甘油会形成微空腔从而形成毛细管力，这些非共价作用力最终表现为宏观上水凝胶与材料的粘附性。
其中，图4为不同甘油含量的水凝胶的剪切粘附强度对比图，如图4所示，水凝胶对猪皮的剪切粘附强度在1kPa左右，并且其强度可以通过改变甘油的含量来进行调控。
试验例4
拉伸强度测定
对上述实施例1-5和对比例1-5提供的琼脂糖水凝胶进行剪切粘附强度测定，具体测试方法为：水凝胶的可拉伸性通过万能材料测试机(UTM，3365，Instron，美国)进行测定，测试样品的尺寸为30mm×10mm×2mm，测试方法为单轴拉伸法，拉伸速率为50mm/min，样品断裂时的拉伸强度和拉伸应变用于表征水凝胶的可拉伸性能。
具体测试结果如表3所示：
表3
由表3数据可知，本发明通过修饰后的碳纳米管形成均一的导电网络从而增强了水凝胶的导电性能，并且作为交联和支撑位点增强了水凝胶的可拉伸性能；通过引入甘油增强了水凝胶的粘附性和可拉伸性能。
自由基类水凝胶如聚丙烯酸及其衍生物具有一定的生物毒性，容易引发炎症反应，而本发明选用天然高分子琼脂糖作为凝胶的主体材料，其具有良好的生物兼容性和生物可降解性，并且制备方法简单，适合规模化生产。
其中，图5为不同PDA-CNTs含量的水凝胶的拉伸强度-拉伸应变图，由图5所示，改变PDA-CNTs的含量，发现水凝胶的拉伸强度和拉伸应变均随PDA-CNTs含量的增加而增加，但断裂时的拉伸应变的增长并不明显。
其中，图6为不同甘油含量的水凝胶的拉伸强度-拉伸应变图，由图6所示，水凝胶的断裂时对应的拉伸应变明显增大，相对于不含甘油的水凝胶，添加甘油后其可拉伸性显著增强，通过改变甘油的体积比例和PDA-CNTs的加入量，便可以得到适用于不同场合的具有特定拉伸性能的水凝胶材料。
试验例4
人体关节弯曲监测
对上述实施例2提供的琼脂糖水凝胶进行人体关节弯曲监测；
(1)测试方法为：将水凝胶切割成30mm×10mm×2mm的长条，两端与引线相连，引线再与电化学工作站相连用于实时记录电信号数据，具体方法为将传感器贴在手指、手腕、手肘或背部，进行重复弯曲动作，设置使用i-t测量方法(E＝0.8V)，记录实时电流信号；
(2)测试原理：由于水凝胶的具有导电性和粘附性，将其贴合在人体关节处，它的形状便会随着关节的弯曲运动而发生相应的改变，形状的变化会引起阻抗的变化，从而实现了将机械信号转变为电信号的过程；
(3)测试结果：
图7为使用水凝胶构建的柔性传感器应用于人体指关节弯曲监测的图，由图7所示，曲线呈阶梯状，说明传感器的阻抗随手指的弯曲状态而改变，这种电信号的变化连续且准确，说明传感器具有较高的灵敏度。
图8为使用水凝胶构建的柔性传感器应用于人体腕关节弯曲监测的图，由图8所示，传感器能实时地、准确地监测出手腕的舒张-收缩这类小幅度的动作。
图9为使用水凝胶构建的柔性传感器应用于人体肘关节弯曲监测的图，由图9所示，传感器能实时地、准确地监测出手肘的平直-弯曲这种大幅度的动作。
图10为使用水凝胶构建的柔性传感器应用于人体脊柱关节弯曲监测的图，由图10所示，传感器能实时地、准确地监测出背部的挺直-弯曲动作，有望用于坐姿矫正。
通过上述水凝胶构建的柔性传感器应用于人体不同位置水凝胶构建的柔性传感器应用于人体图可以发现，与以往用作传感的水凝胶方法相比，本发明的有益效果是：使用琼脂糖、碳纳米管、多巴胺、甘油和去离子水为原理，通过简单的两步法得到了兼具良好生物兼容性、导电性、粘附性和可拉伸性的水凝胶，该凝胶材料导电性能、粘附性能和可拉伸性能均可调控，可作为制备柔性传感器的候选材料。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明所述琼脂糖水凝胶及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种琼脂糖水凝胶，其特征在于，所述琼脂糖水凝胶的制备原料包括：琼脂糖、聚多巴胺修饰后的碳纳米管和溶剂，所述溶剂包括甘油。
2.根据权利要求1所述的琼脂糖水凝胶，其特征在于，所述琼脂糖、聚多巴胺修饰后的碳纳米管和溶剂的质量比为(5-50):(1-5):(250-1000)。
3.根据权利要求1或2所述的琼脂糖水凝胶，其特征在于，所述溶剂为甘油和水的混合液；
优选地，所述甘油和水的体积比为1:99-90:10，优选为25:75-75:25。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的琼脂糖水凝胶，其特征在于，所述聚多巴胺修饰后的碳纳米管由多巴胺盐酸盐和碳纳米管反应得到；
优选地，所述聚多巴胺修饰后的碳纳米管由以下制备方法制备得到：将碳纳米管和缓冲液混合后，加入多巴胺盐酸盐，反应得到所述聚多巴胺修饰后的碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的琼脂糖水凝胶，其特征在于，所述碳纳米管在缓冲液中的质量浓度为0.5-2mg/mL，优选为1mg/mL；
优选地，所述多巴胺盐酸盐在反应液中的摩尔浓度为0.001-20mmol/L，优选为1-10mmol/L；
优选地，所述缓冲液为Tris-HCl缓冲液；
优选地，所述缓冲液的浓度为40-60mmol/L。
6.根据权利要求4或5所述的琼脂糖水凝胶，其特征在于，所述反应的温度为10-30℃，所述反应的时间为6-24h；
优选地，所述反应的条件为：敞口放置在空气氛围中并进行搅拌。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的琼脂糖水凝胶，其特征在于，所述琼脂糖水凝胶的电导率值为0.01-0.4S/m；
优选地，所述琼脂糖水凝胶对生物皮的剪切粘附强度在50-120kPa；
优选地，所述琼脂糖水凝胶的拉伸强度为0.6-1.2kPa。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的琼脂糖水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的琼脂糖水凝胶的制备方法包括以下步骤：将琼脂糖、聚多巴胺修饰后的碳纳米管和溶剂混合，制备得到所述琼脂糖水凝胶。
9.根据权利要求8所述的琼脂糖水凝胶的制备方法，其特征在于，所述琼脂糖水凝胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将甘油和水混合，得到溶剂；
(2)将琼脂糖、聚多巴胺修饰后的碳纳米管和溶剂混合，加热后冷却，得到所述琼脂糖水凝胶；
优选地，步骤(2)中，所述加热的温度为65-90℃；
优选地，步骤(2)中，所述冷却的温度为10-30℃。
10.根据权利要求1-7中任一项所述的琼脂糖水凝胶在制备生物传感器或细胞支架中的应用。
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2021
- 2021-03-03 CN CN202110236754.7A patent/CN113004544A/zh active Pending
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