CN113198521B - 一种usy分子筛催化剂的制备方法、及该催化剂在制备二乙烯苯中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种USY分子筛催化剂的制备方法、及该催化剂在制备二乙烯苯中的应用。本发明采用核壳结构的金属组合改性USY分子筛催化剂，在固定床反应器中装填催化剂，USY分子筛硅铝比高，水热稳定性好，选择性高，吸附能力强，不易积碳，且具有显著的酸性特征，金属改性USY分子筛，大大增强了USY分子筛的强酸性位，USY分子筛的催化活性增强，乙苯和碳酸二乙酯制备二乙烯苯在固定床反应器中进行，整个催化反应具有能耗低，选择性高，活性高等特点，二乙烯苯的收率高，具有良好的工业化应用前景。

Description

一种USY分子筛催化剂的制备方法、及该催化剂在制备二乙烯苯中的应用
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种USY分子筛催化剂的制备方 法、及该催化剂在制备二乙烯苯中的应用。
背景技术
近年来，随着高分子材料迅速发展，二乙烯苯作为功能型单体，其应用领 域不断扩大。二乙烯苯分子中含有两个乙烯基，形成邻、间、对三种异构体。 精制二乙烯苯，提高混合物中间、对位体的含有率，获得不同纯度等级的产品 成为市场价格的主要控制因素。低纯度二乙烯苯可以直接用作功能性化学交联 剂，广泛应用于胶粘剂、专业塑料、和弹性体中。二乙烯苯与苯乙烯交联聚合制造离子交换树脂，也用作聚酯树脂、聚苯乙烯树脂改性及各种特殊用途的高 分子多孔微球与工程塑料。高端光学材料(如透镜、隐形眼镜、光学仪器等) 制备过程要求原料中邻二乙烯苯含量低至1％，这样可以有效避免杂质生成，保 证树脂的光学性能。
二乙烯苯主要是通过二乙苯在催化剂的作用下脱氢反应制得。该反应为强 吸热反应，且受热力学平衡的限制。二乙苯脱氢反应的主反应分为两步进行， 第一步先生成乙基乙烯苯，再进一步脱氢生成二乙烯基苯。催化剂的性能制约 着反应过程的经济性，在实际生产中，催化剂诱导期较长，在生产中后期容易 发生催化效率降低、表面结焦等现象，反应中需要持续加入大量水蒸气进行催化剂的再生，造成高能耗。现有生产工艺的催化性能和生产需求以及产品质量 不匹配，成为高选择性二乙烯苯生产的发展瓶颈和技术壁垒。因此，寻求制备 二乙烯苯的新工艺和合适的催化剂来提高二乙苯脱氢催化剂的活性、降低产物 中邻位单体的含量是首要研究目标。
发明内容
(一)发明目的
为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种USY分子筛催化剂的 制备方法、及该催化剂在制备二乙烯苯中的应用，具有能耗低、选择性高、活 性高且二乙烯苯的收率高的特点。
(二)技术方案
本发明提供了一种USY分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A)将10g USY分子筛粉末添加至100ml氯铂酸溶液中，用氨水调节pH 值至10，室温下搅拌4h，离心处理后，依次醇洗、水洗，放置于干燥箱中调温 120℃干燥4h，再经马弗炉中450℃煅烧6h，得到Pt/USY分子筛材料；
B)将上述得到的Pt/USY分子筛材料加入到100ml的Fe(NO3)3·9H2O溶液 中，用氨水调节pH值至10，室温下搅拌4h，离心处理后，依次醇洗、水洗， 放置于干燥箱中调温120℃干燥4h，再经马弗炉中450℃焙烧6h，即得到核 壳结构的Fe-Pt/USY分子筛催化剂。
本发明还提供了该USY分子筛催化剂在乙苯和碳酸二乙酯制备二乙烯苯中 的应用，包括以下步骤：
C)在固定床反应器床层中装填Fe-Pt/USY分子筛催化剂；
D)在惰性气体的氛围下，将乙苯和碳酸二乙酯通入上述固定床反应器中， 设定反应温度、反应压力和空速，待反应结束后，冷凝得到二乙烯苯。
优选的，所述步骤D)中的惰性气体为氮气。
优选的，所述步骤D)中乙苯和碳酸二乙酯的摩尔比为1：1.5。
优选的，所述步骤D)中的反应温度为200-400℃。
优选的，所述步骤D)中的反应压力为0.1-0.5MPa。
优选的，所述步骤D)中的空速为0.5–2h–1。
优选的，所述步骤D)中的反应温度为300℃，反应压力为0.4MPa，空速 为2h-1。
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
1、本发明中USY分子筛是一种良好的挥发性有机物吸附剂，硅铝比高，水 热稳定性好，选择性高，吸附能力强，不易积碳，且具有显著的酸性特征，金 属改性USY分子筛，大大增强了USY分子筛的强酸性位，USY分子筛的催化活性 增强，且Fe-Pt/USY分子筛是一种复合分子筛，以氯铂酸和Fe(NO3)3·9H2O为 前驱体，将Fe和Pt原子负载在USY分子筛上，Fe和Pt的协同作用使Fe-Pt/USY 分子筛具有更好的催化性能；
2、本发明采用核壳结构的金属组合改性USY分子筛催化剂，在固定床反应 器中装填催化剂，乙苯和碳酸二乙酯制备二乙烯苯在固定床反应器中进行，二 乙烯苯的收率高，具有良好的工业化应用前景；
3、本发明的反应温度为200-400℃，相比常见温度450-620℃为低温反应， 且反应压力也为低压，无需加入水蒸气，在利用乙苯和碳酸二乙酯制备二乙烯 苯时反应的总能耗低，制备成本更低。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方 式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要 限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述， 以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
Fe-Pt/USY分子筛催化剂的制备方法为：将10g USY分子筛粉末加到100ml 氯铂酸(Pt质量为0.1g)溶液中，用氨水调节pH值，室温下搅拌4h，离心， 依次醇洗、水洗，于干燥箱中120℃干燥4h，马弗炉中450℃煅烧6h，得到 Pt/USY分子筛。再将得到的Pt/USY分子筛材料加入100ml的Fe(NO3)3·9H2O 溶液中，用氨水调节pH值至10，室温下搅拌4h，离心，依次醇洗水洗，120℃ 干燥4h，450℃焙烧6h，即得到质量分数为1％的核壳结构Fe-Pt/USY分子筛催化剂。
本发明中以乙苯和碳酸二乙酯为原料，在固定床反应器中床层中装填核壳 结构的Fe-Pt/USY分子筛催化剂，生产原料乙苯和乙醇的摩尔比为1：1.5，反 应压力为0.4MPa，空速为2h–1。反应结果如表1。
表1
实施例2
Fe-Pt/USY分子筛催化剂的制备方法为：将10g USY分子筛粉末加到100ml 氯铂酸(Pt质量为0.5g)溶液中，用氨水调节pH值，室温下搅拌4h，离心， 依次醇洗、水洗，于干燥箱中120℃干燥4h，马弗炉中450℃煅烧6h，得到 Pt/USY分子筛。再将得到的Pt/USY分子筛材料加入100ml的Fe(NO3)3·9H2O 溶液中，用氨水调节pH值至10，室温下搅拌4h，离心，依次醇洗水洗，120℃ 干燥4h，450℃焙烧6h，即得到质量分数为5％的核壳结构Fe-Pt/USY分子筛催化剂。
本发明中以乙苯和碳酸二乙酯为原料，在固定床反应器中床层中装填核壳 结构的Fe-Pt/USY分子筛催化剂，生产原料乙苯和乙醇的摩尔比为1：1.5，反 应压力为0.4MPa，空速为2h–1。反应结果如表2。
表2
实施例3-6
同实施例2，反应温度设置为300℃，改变空速大小，反应结果如表3。
表3
实施例7-10
同实施例2，反应温度设置为300℃，改变反应压力，反应结果如表4。
表4
根据实验结果得出结论：核壳结构的Fe-Pt/USY分子筛催化剂催化乙苯和 碳酸二乙酯制备二乙烯苯反应过程中，最佳反应温度为300℃，反应压力为0.4 MPa，空速为2h-1，质量分数为5％的Fe-Pt/USY分子筛催化剂效果更好，金属改 性USY分子筛，大大增强了USY分子筛的强酸性位，USY分子筛的催化活性增强， 且Fe-Pt/USY分子筛是一种复合分子筛，以氯铂酸和Fe(NO3)3·9H2O为前驱体， 将Fe和Pt原子负载在USY分子筛上，Fe和Pt的协同作用使Fe-Pt/USY分子筛具有更好的催化性能，二乙烯苯的收率更高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业 的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中 描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范 围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护 的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种Fe-Pt/USY分子筛催化剂在制备二乙烯苯中的应用，其特征在于，该Fe-Pt/USY分子筛催化剂的制备方法包括以下步骤：
A)将10g USY分子筛粉末添加至100mL氯铂酸溶液中，用氨水调节pH值至10，室温下搅拌4h，离心处理后，依次醇洗、水洗，放置于干燥箱中调温120℃干燥4h，再经马弗炉450℃煅烧6h，得到Pt/USY分子筛材料；
B)将上述得到的Pt/USY分子筛材料加入到100mL的Fe(NO3)3·9H2O溶液中，用氨水调节pH值，室温下搅拌4h，离心处理后，依次醇洗、水洗，放置于干燥箱中调温120℃干燥4h，再经马弗炉中450℃焙烧6h，即得到核壳结构的Fe-Pt/USY分子筛催化剂；
其中，使用所述Fe-Pt/USY分子筛催化剂制备二乙烯苯的具体步骤如下：
C)在固定床反应器床层中装填Fe-Pt/USY分子筛催化剂；
D)在惰性气体的氛围下，将乙苯和碳酸二乙酯通入上述固定床反应器中，设定反应温度、反应压力和空速，待反应结束后，冷凝得到二乙烯苯。
2.根据权利要求1所述的Fe-Pt/USY分子筛催化剂的应用，其特征在于，所述步骤D)中的惰性气体为氮气。
3.根据权利要求1所述的Fe-Pt/USY分子筛催化剂的应用，其特征在于，所述步骤D)中乙苯和碳酸二乙酯的摩尔比为1：1.5。
4.根据权利要求1所述的Fe-Pt/USY分子筛催化剂的应用，其特征在于，所述步骤D)中的反应温度为200-400℃。
5.根据权利要求1所述的Fe-Pt/USY分子筛催化剂的应用，其特征在于，所述步骤D)中的反应压力为0.1-0.5MPa。
6.根据权利要求1所述的Fe-Pt/USY分子筛催化剂的应用，其特征在于，所述步骤D)中的空速为0.5–2h–1。
7.根据权利要求1所述的Fe-Pt/USY分子筛催化剂的应用，其特征在于，所述步骤D)中的反应温度为300℃，反应压力为0.4MPa，空速为2h-1。
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