CN113198442A - 一种真空等离子体氧轰击钛靶材在填料表面生长纳米二氧化钛光触媒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种真空等离子体氧轰击钛靶材在填料表面生长纳米二氧化钛光触媒的方法，本发明以纯钛为靶材，采用等离子体真空溅射工艺，在纯氧环境中，直接从填料表面生长出纳米级别的二氧化钛光触媒催化剂。本发明可在填料表面生成均匀的纳米二氧化钛薄膜，结合牢固，催化活性高，使用效果稳定性能优良，可有效解决光催化氧化效率低，稳定性能差的难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空等离子体氧轰击钛靶材在填料表面生长纳米二氧化钛光触媒的方法，属于光触媒技术领域。
背景技术
纳米二氧化钛是重要的光触媒，二氧化钛具有优异的光催化氧化能力，在光催化领域具有非常广泛的应用。但是在采用涂胶工艺时，纳米二氧化钛被胶黏剂包裹其内，无法吸附和降解废气中的有机物，严重影响光触媒的催化效果。虽然采用高温等离子体溅射工艺涂敷可提高结合力，但是大部分的纳米二氧化钛结构在喷涂中得到破坏，形成的团束集中，影响了催化活性。
发明内容
本发明针对上述问题，提供了一种真空等离子体氧轰击钛靶材在填料表面生长的纳米二氧化钛光触媒及其制备方法。本发明以纯金属钛为靶材，采用等离子体真空溅射工艺，在纯氧环境中，直接从填料表面生长出纳米级别的二氧化钛光触媒催化剂。本发明获得的光触媒催化剂具有明显的光催化效果。本发明技术方案如下：
一种真空等离子体氧生长纳米二氧化钛光触媒的方法，步骤如下：
(1)选用或金属非金属极板，对填料表面进行酸洗、碱洗和清水洗涤，去油去污，然后热风烘干；
(2)入炉，真空抽至6×10-3帕，加热至100-400摄氏度；通入高纯氧气至3帕，启动ICP离子源，产生氧离子轰击填料表面，选用离子源清洗，结束后抽真空；
(3)再通入氧气至0.6帕，然后点燃钛靶镀膜5-60分钟；自然降温至80 摄氏度，出炉。
进一步的，所述酸洗中的酸优选为浓度为10％的硫酸；碱洗中的碱优选为浓度为10％的氢氧化钠。
进一步，本发明所述步骤(2)中极板选自玻璃、不锈钢、陶瓷板、氧化铝或氧化锆中的任意一种。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明在填料表面生成均匀的纳米二氧化钛薄膜，结合牢固，催化活性高，使用效果稳定性能优良，可有效解决光催化氧化效率低，稳定性能差的难题。
附图说明
图1为紫外灯管置于圆筒中间图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1：一种真空等离子体氧轰击钛靶在填料表面生长纳米二氧化钛光触媒的方法
步骤如下：
(1)选用200目304不锈钢网，尺寸:500*300mm，对不锈钢表面进行酸洗(10％硫酸)10min、碱洗(10％氢氧化钠溶液)10min和去离子水清水洗涤 10min，去油去污，然后热风烘干；
(2)入炉，真空抽至6×10-3帕，加热至400摄氏度；通入高纯氧气至3 帕，离子源清洗10min，清洗功率1000w，结束后抽真空；
(3)再通入氧气至0.6帕，然后点燃钛靶镀膜10分钟，等离子源功率 2KW；自然降温至80摄氏度，出炉。得到具有镀层蓝色光膜的不锈钢网，分析测试，待用。
实施例2：一种高温等离子体氧生长纳米二氧化钛光触媒的方法
步骤如下：
(1)选用直径40mm，尺寸:Ф40*500mm石英玻璃管，对石英玻璃管表面进行酸洗(10％硫酸)10min、碱洗(10％氢氧化钠溶液)10min和去离子水清水洗涤10min，去油去污，然后热风烘干；
(2)入炉，真空抽至6×10-3帕,加热至100摄氏度；通入高纯氧气至2帕，离子源清洗10min，清洗功率1000w，结束后抽真空；
(3)再通入氧气至0.5帕，然后点燃钛靶镀膜20分钟,等离子源功率2KW；自然降温至80摄氏度，出炉。得到具有镀层蓝色光膜的石英玻璃管，分析测试，待用。
实施例3：一种真空等离子体氧轰击钛靶在填料表面生长纳米二氧化钛光触媒的方法
步骤如下：
(1)选用尺寸:Ф500*200mm氧化铝板，对氧化铝板表面进行酸洗(10％硫酸)10min、碱洗(10％氢氧化钠溶液)10min和去离子水清水洗涤10min，去油去污，然后热风烘干；
(2)入炉，真空抽至6×10-3帕,加热至300摄氏度；通入高纯氧气至2帕，离子源清洗20min，清洗功率1000w，结束后抽真空；
(3)再通入氧气至0.5帕，然后点燃钛靶镀膜30分钟,等离子源功率2KW；自然降温至80摄氏度，出炉。得到具有蓝色光泽的氧化铝板负载的纳米二氧化钛光触媒板，分析测试，待用。
试验例：
废水处理效果
UV紫外灯参数如表1所示：不锈钢表面真空溅射20min，纳米二氧化钛厚度100nm，加工成圆筒，光触媒层于筒体内壁，高度1m,直径40，实验设计2组，进行平行对比实验，1组为光触媒组，另一组为空白组。紫外灯管置于圆筒中间，如图1所示：
表1：UV紫外灯参数
案例1：含苯乙烯废水降解对比试验
废水来源：来源于山东德州某树脂厂废气喷淋吸收塔，采用如上实验装置，进行对比实验，处理水样为1000ml；含苯乙烯废水UV光氧化对比实验结果如表2所示：
表2：含苯乙烯废水UV光氧化对比实验结果
由表2数据可见，对苯乙烯废水高级氧化处理，本发明光触媒具有明显的提升效果。
案例2：含阿昔莫司制药废水光降解对比实验
废水来源：江苏淮安某制药厂提供的阿昔莫司生产工艺废水，
实验条件：原水TOC＝12500mg/L，稀释10倍，处理水样为1000ml，分别添加30％双氧水15ml，分成两组，采用如上实验装置，进行对比实验，实验结果如表3所示：
表3：含阿昔莫司制药工艺废水UV光氧化对比实验结果
由表3数据可见，对阿昔莫司废水高级氧化处理，本发明光触媒氧化去除效率具有明显的提升效果。
案例3：染料废水光催化对比实验
废水来源：山东济宁市某染料园区污水厂生化出水
实验条件：原水TOC＝55mg/L，处理水样为1000ml，分成两组，采用如上实验装置，进行对比实验，实验结果如表4：
表4：染料废水生化出水UV光氧化对比实验结果
由表4数据可见，对综合染料废水生化出水进行高级氧化深度处理，本发明光触媒氧化去除效率具有明显的提升效果。
Claims (4)
1.一种真空等离子体氧轰击钛靶材在填料表面生长纳米二氧化钛光触媒的方法，其特征在于，所述方法以纯钛为靶材，采用等离子体真空溅射工艺，在纯氧环境中，直接从填料表面生长出纳米级别的二氧化钛光触媒催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：
(1)选用或金属非金属极板，对填料表面进行酸洗、碱洗和清水洗涤，去油去污，然后热风烘干；
(2)入炉，真空抽至6×10-3帕，加热至100-400摄氏度；通入高纯氧气至3帕，启动ICP离子源，产生氧离子轰击填料表面，进行离子源清洗，结束后抽真空；
(3)再通入氧气至0.6帕，然后启动ICP离子源，产生氧离子轰击钛靶，镀膜5-60分钟；自然降温至80摄氏度，出炉。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中酸洗中的酸为浓度10％的硫酸，碱洗中的碱为浓度10％的氢氧化钠。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中极板选自玻璃、不锈钢、陶瓷板、氧化铝或氧化锆中的任意一种。
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