CN1131969A - 制备含有镁的浓缩表面活性剂混合物的方法 - Google Patents
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Abstract
制备含有镁的表面活性剂混合物的方法，其中所说的表面活性剂混合物是可流体化的。该方法包括用氢氧化镁或氧化镁中和表面活性剂，然后加入某些糖。所得到的表面活性剂混合物在洗涤剂组合物，如浓缩轻役型液体或凝胶餐具洗涤剂组合物中使用是容易控制的。
Description
技术领域
本发明涉及制备用于洗涤剂组合物中的浓缩表面活性剂混合物的方法。该表面活性剂混合物含有约30％至约70％阴离子和/或非离子表面活性剂和约0.1至约5.0％某些糖化物，成品洗涤剂组合物优选为轻役型液体或凝胶餐具洗涤剂组合物。
本发明背景
一般轻役型液体或凝胶餐具洗涤剂组合物含有约15％至约30％阴离子表面活性剂。配制浓缩洗涤剂组合物，尤其对于洗衣用和自动洗涤餐具用洗涤剂组合物变得更受欢迎。浓缩组合物具有许多与环境方面的关联，其减少了包装量和所需的产品原料；然而，其通常难以配制成稳定的组合物。对于含镁的洗涤剂组合物(由于其去油脂能力而尤其轻役型液体洗涤剂组合物中)尤其如此。由于浓缩配制品降低了产品中水的含量，因此，表面活性剂应当用氢氧化镁或氧化镁中和。然而该中和过程产生了高粘性的中间相，这使得加工过程无法进行。
现已发现在表面活性剂中和步骤中，通过混入某些水溶性的糖化物，即蔗糖可制得含镁的浓缩表面活性剂混合物。该浓缩表面活性剂组分因而较容易使用和较容易配入洗涤剂组合物，尤其是轻役型液体或凝胶餐具洗涤剂组合物中。另外，蔗糖在这类组合物中的存在改善了洗涤剂成品的稳定性和溶解性。
本发明概述
本发明提供了制备浓缩表面活性剂混合物的方法，其包括：
a)配制包含约0.5％至约4％氢氧化镁或氧化镁和约0.1％至约5％糖的中和单位体；和
b)向所说的步骤(a)的中和单位体中加入约25％至约50％表面活性剂酸混合物；其中所说的表面活性剂混合物是可流体化的。
更优选的方法还包括步骤c)：向所说的步骤b)的混合物中加入氯化镁盐。
可流体化的表面活性剂混合物然后可配成各种浓缩洗涤剂产品(即轻役型液体或凝胶餐具洗涤剂)，其中糖化物改善了产品稳定性和产品在洗涤水中的溶解性。
本发明的详细描述
本发明提供了制备浓缩表面活性剂混合物的方法。该方法包括：
a)配制包含约0.5％至约4％氢氧化镁或氧化镁和约0.1％至5％糖的中和单位体；和
b)向所说的步骤a)的中和单位体中加入约25％至约50％表面活性剂酸混合物；其中所说的表面活性剂混合物是可流体化的。
优选向所说的步骤(b)的混合物中加入氯化镁盐进一步处理该混合物，然后混合物被用于配制包括约30％至约75％(重)阴离子表面活性剂的轻役型液体或凝胶餐具洗涤剂组合物。
虽然不打算受理论约制，但我们相信糖作为间隔基抑制了表面活性剂单体形成高粘性表面活性剂中间相，这使得表面活性剂较容易使用和配制，即“可流体化的”。
本文中所使用的术语“轻役型餐具洗涤剂组合物”指的是人工洗(即手洗)餐具中所用的那些组合物。
术语“糖”指的是单或二糖化物或其衍生物、或水溶性的降解淀粉或化学改性的降低淀粉。
本文中所定义的术语“中和单位体”指的是在进行表面活性剂的中和时用于保持流动性所需的组分。
表面活性剂：
本发明的组合物含有某些有助于洗涤剂成品洗涤剂产品的发泡、去污、和/或柔和的表面活性剂。阴离子、非离子和/或两性表面活性剂在成品中的存在量为约20％至约95％，优选约30％至约75％，较优选约40％至约70％。表面活性剂在本发明组合物中的存在量为约25％至约50％，优选28％至约45％(重)。
该类中包括的是几种通常用于液体或凝胶餐具洗涤剂中的阴离子表面活性剂。与这些阴离子表面活性剂结合的阳离子可以是碱金属、铵、单、二和三乙醇铵，优选钠、钾、铵和其混合物。在本发明中有用的阴离子表面活性剂的例子是以下的类型：
(1)烷基苯磺酸盐，其中烷基含有9至15个碳原子，优选11至14个碳原子，是直链或支链构型。特别优选的直链烷基苯磺酸盐含约12个碳原子。US2,220,099和2,477,383详细描述了这些表面活性剂。
(2)硫酸化具有8至22个碳原子，优选12至16个碳原子的醇得到的烷基硫酸盐。该烷基硫酸盐具有式ROSO3 -M+，其中R为C8-22烷基，M为一和/或二价阳离子。
(3)在烷基部分具有8至22个碳原子，优选12至16个碳原子的石蜡磺酸盐。这些表面活性剂在商业上可由Hoechst Celanese-购得，为Hostapur SAS。
(4)具8至22个碳原子，优选12至16个碳原子的烯烃磺酸盐。U.S.3,332,880描述了适宜的烯烃磺酸盐。
(5)由乙氧基化具有8至22个碳原子，优选12至16个碳原子的醇得到的烷基醚硫酸盐，其具有低于30，优选低于12摩尔环氧乙烷。该烷基醚硫酸盐具有下式：
RO(C2H4O)xSO3 -M+式中R为C8-22烷基，x为1-30，M为一或二价阳离子。
(6)在烷基部分具有8至22个碳原子，优选12至16个碳原子的烷基甘油基醚磺酸盐。
(7)下式的脂肪酸酯磺酸盐：
R1-CH(SO3 -M+)CO2R2式中R1是具有约C8至C18，优选C12至C16的直链或支链烷基，R2是具有约C1至C6，优选主要为C1的直链或支链烷基，M+代表一或二价阳离子。
(8)具有6至18个碳原子，优选8至16个碳原子的仲醇硫酸盐。
(9)以下通式的烷基二苯醚二磺酸盐表面活性剂：
R＝C10-C18，可以是支链或直链的，R1＝H或RM＝Na+、K+、NH4 +、Ca++或Mg++ 
R＝C10-C18，可以是支链或直链，R1＝H或RM1＝Ca++或Mg++。
适宜的二磺酸盐表面活性剂是商业上可由Cow Chemical购得的DOWFAX系列(Dowfax 2Al，3B2，8290)和，由Olin Corp.购得的POLY-TERGENT系列。
(10)以下概括性结构举例说明了一些用于本发明的特殊皂(或它们的前体酸)。
A.本发明使用的最优选的一类皂包括式：R3CH(R4)COOM的C10-C16仲羧基物质，式中R3为CH3(CH2)x和R4为CH3(CH2)y，其中y可以是0或1至6的整数，x为6至12的整数，(x+y)的和为6至12，优选7-11，最优选8-9。
B.本发明有用的另一类特殊皂包括其中的羧基取代基在环状烃基单元上的那些羧基化合物，即式：R5-R6-COOM的仲皂，其中R5为C7-C10，优选C8-C9烷基或链烯基，R6为环状结构，如苯、环戊烷、环己烷等。(注意：R5相对于环上的羧基可以是邻、间或对位)。
C.还有另一类皂包括式R7CH(R8)COOM的C10-C18伯和仲羧基化合物，其中R7和R8中的碳原子总数为8-16，R7具有式：CH3-(CHR9)x，R8具有式H-(CHR9)y，这里x和y是0-15范围的整数，R9为H或C1-4直链或支链烷基。单元-(CHR9)x，y基团内的R9可以是H和C1-4直链或支链烷基的任意组合；然而该类中的每个分子必须含有至少一个非H的R9。这些类型的分子可用多种方法制备，例如，加氢甲酰化和氧化支链链烯烃，羟基羧化支链的链烯烃、氧化包括支链羰基合成醇的Guerbet反应产物。支链的链烯烃可通过低聚较短链的链烯烃，例如丁烯、异丁烯、支链己烯、丙烯和戊烯来制得。
D.还有另一类皂包括C10-C18叔羧基化合物，例如式：R10CR11(R12)COOM的新酸，其中R10、R11和R12中碳原子总数为8-16，R10、R11和R12具有式CH3-(CHR13)x，这里X为0-13范围的整数，R13为H或C1-4直链或支链烷基。注意的是单元-(CHR13)x基团中的R13可以是H和C1-4直链或支链烷基的任意组合。这些类型的分子是由将羧基加成到支链链烯烃上得到的，例如通过Koch反应得到的。商业上的例子包括由Exxon生产的新癸酸，和由Shell生产的VersaticTM酸。
在以上每个式A、B、C和D中，物种M可以是任意适宜的，特别是水增溶性的平衡离子，例如H、碱金属、碱土金属、铵、烷醇铵、二和三链烷醇铵、C1-C5烷基取代的铵等。钠是适宜的，二乙醇铵也是适宜的。
本发明使用的优选的仲皂是水溶性的组分，其选自于以下酸的水溶性盐：2-甲基-1-十一烷酸、2-乙基-1-癸酸、2-丙基-1-壬酸、2-丁基-1-辛酸；2-戊基-1-庚酸、2-甲基-1-十二烷酸；2-乙基-1-十一烷酸；2-丙基-1-癸酸；2-丁基-1-壬酸；2-戊基-1-辛酸和其混合物。
(11)其混合物。
以上描述的阴离子表面活性剂都是商业上可买到的。应当注意的是虽然二烷基磺基琥珀酸盐和脂肪酸酯磺酸盐两者在中性至弱碱性pH下具有好的功能作用，但它们在pH大于约8.5的组合物中是化学不稳定的。
本发明组合物中使用的其它有用表面活性剂是非离子脂肪烷基聚葡糖苷。这些表面活性剂含有直链或支链的C8至C15，优选约C12至C14烷基并具有平均约1至5个葡萄糖单元，最优选具有平均1至2个葡萄糖单元。U.S.4,393,203和4,732,704(引用为参考文献)描述了这些表面活性剂。
本发明组合物也可以含有以下结构式的多羟基脂肪酸酰胺表面活性剂：式中R1为H、C1-C4烃基、2-羟乙基、2-羟丙基、或其混合物，优选C1-C4烷基，较优选C1或C2烷基，最优选C1烷基(即甲基)；R2为C5-C31烃基，优选直链C7-C19烷基或链烯基，较优选直链C9-C17烷基或链烯基，最优选直链C11-C17烷基或链烯基，或其混合物；Z是具有至少3个直接连接在其直链烃基链上的羟基的多羟基烃基或其烷氧基化(优选乙氧基化或丙氧基化)衍生物，Z优选由还原性胺化反应中还原糖得到的；较优选Z为糖基(glycityl)。适宜的还原糖包括葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖、半乳糖、甘露糖和木糖。可以使用为原料形式的高葡萄糖玉米糖浆、高果糖玉米糖浆和高麦芽糖玉米糖浆以及以上所列的单个糖。这些玉米糖浆可产生Z的糖组分的混合体。应该理解的是这不意味着排除其它适宜的原料。Z优选选自-CH2-(CHOH)n-CH2OH，-CH(CH2OH)-(CHOH)n-1-CH2OH，-CH2-(CHOH)2(CHOR′)(CHOH)-CH2OH，其中n为3至5的整数，包括3和5在内，R′为H或环状或脂肪族的单糖化物和其烷氧基化的衍生物。最优选的是n为4的糖基，特别是-CH2-(CHOH)4-CH2OH。
在式(I)中，R1可以是，例如N-甲基、N-乙基、N-丙基、N-异丙基、N-丁基、N-2-羟乙基或N-2-羟丙基。
可以是，例如椰子酰胺、硬脂酰胺、油酰胺、月桂酰胺、肉豆蔻酰胺、癸酰胺、棕榈酰胺、牛油酰胺等。
Z可以是1-脱氧葡萄糖基、2-脱氧果糖基、1-脱氧麦芽糖基、1-脱氧乳糖基、1-脱氧半乳糖基、1-脱氧甘露糖基、1-脱氧麦芽三糖基等。
制备多羟基脂肪酸酰胺的方法是现有技术中已知的。一般，它们可按以下反应来制备：将烷基胺与还原糖在还原胺化反应中进行反应生成相应的N-烷基多羟基胺，然后将N-烷基多羟基胺与脂肪酸脂族酯或甘油三脂肪酸酯在缩合/酰胺化步骤中进行反应生成N-烷基N-多羟基脂肪酸酰胺产物。制备含多羟基脂肪酸酰胺组合物的方法已被公开，例如，1959年2月18日公开的Thomas Hedley & Co.，Ltd.的G.B.809,060，1960年12月20日授予E.R.Wilson的U.S.2,965,576和1955年3月8日授予的Anthony M.Schwartz的U.S.2,703,798和1934年12月25日授予Piggott的U.S.1,985,424，其均引用为本文参考文献。
在制备N-烷基或N-羟基烷基、N-脱氧糖基脂肪酸酰胺的优选方法中，这里的糖基组分是由葡萄糖得到的，N-烷基或N-羟基烷基官能团为N-甲基、N-乙基、N-丙基、N-丁基、N-羟乙基或N-羟丙基，产物是由N-烷基或N-羟烷基葡糖胺与脂肪酸酯在催化剂存在下进行反应来制备，其中脂肪酸酯选自脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯和甘油三脂肪酸酯，催化剂选自于磷酸三锂、磷酸三钠、磷酸三钾、焦磷酸四钠、三聚磷酸五钾、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、酒石酸二钠、酒石酸二钾、酒石酸钠钾、柠檬酸三钠、柠檬酸三钾、碱性硅酸钠、碱性硅酸钾、碱性硅铝酸钠和碱性硅铝酸钾，和其混合物，以N-烷基或N-羟烷基葡萄胺摩尔数为基准，催化剂的用量优选为约0.5mol％至50mol％，较优选约2.0mol％至约10mol％。该反应优选在约138℃至约170℃下进行一般为约20至约90分钟。当在反应混合物中使用甘油三酯作为脂肪酸酯的物源时，按总反应混合物的重量百分数为基计算，还优选使用约1至约10％(重)的相转移试剂来进行该反应，其中相转移试剂选自饱和脂肪醇聚乙氧基化物，烷基聚糖苷、直链糖酰胺表面活性剂和其混合物。
该方法优选按以下进行：
(a)预热脂肪酸酯至约138℃-170℃；
(b)将N-烷基或N-羟基烷基葡糖胺加入已加热的脂肪酸酯中并混合至所需程度，生成两相液/液混合物；
(c)将催化剂混入反应混合物中；和
(d)搅拌到规定的反应时间。
如果脂肪酸酯为甘油三酯，还优选按反应物的重量计，将作为相转移试剂的约2％至约20％预先制得的直链N-烷基/N-羟烷基、N-直链葡萄糖基脂肪酸酰胺产物加入反应混合物中。其接种了反应，由此增加了反应速率。
这些多羟基“脂肪酸”酰胺物质还提供给洗涤剂，配方师的优点是它们可完全或主要由天然、可再生的非石油化学物料来制备，并且是可降解的。它们还对水生物表现出低毒性。
应当认识到对于式(I)的多羟基脂肪酸酰胺，用于制备它们的方法一般还产生了一些非挥发性的副产物，如酯酰胺和环状的多羟基脂肪酸酰胺。这些副产物的量将根据特定的反应物和工艺条件而变化。掺入到本发明洗涤剂组合物中的多羟基脂肪酸酰胺优选是按以下形式提供的，即加入到洗涤剂中的含多羟基脂肪酸酰胺的组合物含有低于约10％，优选低于约4％环状多羟基脂肪酸酰胺。上述的优选方法的优点在于它们可产生相当低量的副产物，包括这种环状酰胺副产物。
适宜的非离子洗涤表面活性剂一般性公开在1975年12月30日授予Laughlin等人的U.S.3,929,678的第13栏14行至16栏6行中，本文引用为参考文献。列举的非限制类型的有用非离子表面活性剂列于下面：
1.烷基酚的聚环氧乙烷、聚环氧丙烷和聚环氧丁烷的缩合物。一般，聚环氧乙烷缩合物是优选的。这些化合物包括具有含6至12个碳原子的烷基为直链或支链构型的烷基酚与烯化氧的缩合产物。商业上可买到的这种类型的非离子表面活性剂包括由GAF公司市售的IgepalTM CO-630；和全都由RoHm & Haas公司市售的TritonTMX-45，X-114，X-100和X-102。
2.脂肪族醇与约1至约25摩尔环氧乙烷的缩合产物。脂肪族醇的烷基链可以是直链或支链，为伯醇或仲醇，一般含有8至22个碳原子。特别优选的是具有含约10至约20个碳原子烷基的醇与每摩尔醇约2至约10摩尔环氧乙烷的缩合产物。
3.由环氧丙烷与丙二醇缩合形成的疏水基物与环氧乙烷的缩合产物。这些化合物的疏水部分优选具有分子量为约1500至约1800，并表现出水不溶性。
4.环氧乙烷与由环氧丙烷与乙二胺反应得到的产物的缩合产物。
5.公开在1986年1月21日授予的Llenado的U.S.4,565,647中的烷基聚糖，其具有含约6至约30个碳原子、优选约10至约16个碳原子的疏水基和聚糖，例如聚苷，其亲水基含约1.3至约10，优选约1.3至约3，最优选约1.3至约2.7糖化物单元。U.S.4,373,203和4,732,704(引为本文参考文献)还描述了可接受的表面活性剂。
6.通式：RO(CH2CH2O)xCH2COO-M+的烷基乙氧基羧酸盐，式中R为C12至C16烷基，x在0至约10范围内，该乙氧基化物分布是这样的：按重量计，其中x为0的物质量低于约20％，优选低于约15％，最优选低于约10％，其中x大于7的物质量低于约25％，优选低于约15％，最优选低于约10％，当平均R为C13或更低时，平均x为约2至4，当平均R大于C13时，平均X为约3至6，M为阳离子，优选选自碱金属、铵、一、二和三乙醇铵，最优选选自钠、钾、铵和其混合物。优选的烷基乙氧基羧酸盐是那些其中R为C12至C14烷基的烷基乙氧基羧酸盐。生产烷基乙氧基羧酸盐的适宜方法公开在U.S.5,233,087中，其引用为本文参考文献。
其它适宜的表面活性剂，如两性表面活性剂也可掺入到本发明的洗涤剂组合物中。这些表面活性剂可被概括地描述为仲或叔胺的脂肪族衍生物，或杂环的仲和叔胺的脂肪族衍生物，其中脂肪基部分可以是直链-支链。脂族取代基之一含有至少8个碳原子，通常8至18个碳原子，至少一个取代基含有阴离子性的水加溶性基团，例如羧基、磺酸盐基团、硫酸盐基团。参见1975年12月30日授予laughlin等人的U.S.3,929,678，19栏18-35行(引用为本文参考文献)为有用的两性表面活性剂的例子。
可以加入以下如下通式的烷基两性羧酸：
式中R为C8-C18烷基，Ri具有以下通式：
式中R1为(CH2)xCOOM或CH2CH2OH，x为1或2，M优选选自碱金属、碱土金属、铵、一、二和三乙醇铵，最优选选自钠、钾、铵和其与镁离子的混合物。优选R烷基链长为C10至C14烷基链。
在优选的实施方案中，两性羧酸为由脂肪咪唑啉制得的两性二羧酸，其中两性二羧酸的二羧酸官能团为二乙酸和/或二丙酸。本发明使用的烷基两性二羧酸的适宜例子为由Miranol，Inc.，Dayton，NJ生产的两性表面活性剂MiranofCZM Conc，具有如下通式：式中R为C8至C18烷基，X为1或2，M为阳离子。
两性离子表面活性剂也可以掺入本发明的洗涤剂组合物中。这些表面活性剂可以概括地描述为仲和叔胺的衍生物，杂环仲和叔胺的衍生物或季铵、季鏻或叔锍化合物的衍生物。参见1975年12月30日授予Laughlin等人的U.S.3,929,678，19栏38行至22栏48行(引用为本文参考文献)为有用的两性离子表面活性剂的例子。
这种两性和两性离子表面活性剂通常是与一种或更多种阴离子和/或非离子表面活性剂结合使用。
如果本发明组合物中包括这些附加表面活性剂，其一般以组合物的约1％至约15％，优选约2％至约10％(重)的浓度存在。
镁离子
镁离子(二价)的存在改善了轻役型液体或凝胶组合物的去油腻性污垢的性能。当组合物在含有少量二价离子的软化水中被使用时尤其如此。镁离子在本发明这种组合物中的存在量为约0.1％-4％，优选约0.3％-3.5％，较优选约0.5％-1％(重)。
在配制含有镁离子的浓缩组合物，尤其是轻役型液体或凝胶餐具洗涤剂组合物中，需要用氢氧化镁或氧化镁中和表面活性剂。这提供了镁离子源并且降低了向成品组合物中加入的水量。在中和步骤中使用的氢氧化镁和/或氧化镁的量为表面活性剂混合物重量的约0.5％至约5％，优选约0.5％至约3％。
可以氯化物、乙酸盐、甲酸盐、硝酸盐或其混合物的形式将额外的镁离子加入成品中。
在洗涤剂成品中包括的镁的量将依赖于其中存在的总阴离子表面活性剂的量，包括烷基乙氧基羧酸盐的量。当在本发明组合物中存在钙离子时，对于本发明组合物，镁离子与总阴离子表面活性剂的摩尔比为约1∶15至约1∶2。
糖化物
本发明包含约0.1％至约5.0％，优选约0.5％至约4.0％单或二糖化物。糖化物重复单元可具有少至5个碳原子或多至50个碳原子的水溶性部分。糖化物衍生物可以是糖化物的醇或酸。在本文中的“水溶性”指的是糖在室温下在蒸馏水中能以0.01g/l的浓度形成透明溶液或稳定的胶态分散体。
本发明中有用的糖为蔗糖(由于其可得到和廉价的原因，因而是最优选的)、麦芽糖、纤维素二糖、乳果糖和乳糖，它们是二糖化物。有用的单糖化物衍生物包括葡萄糖酸、葡萄糖、果糖、半乳糖、木糖、核糖和其混合物。
为了易于配制，糖是作为溶液加入的，该溶液包括溶于水中的约0.15％至约70％，优选约0.5％至约65％糖。
增泡剂
可以包括在本发明组合物中的另一种组分是含量低于约15％，优选约0.5％至12％，较优选约1％至10％的稳定泡沫作用的表面活性剂(增泡剂)。在本发明组合物中实用的任选的稳定泡沫作用的表面活性剂为：甜菜碱、磺基甜菜碱、配位甜菜碱、环氧乙烷缩合物、脂肪酸酰胺、氧化胺半极性非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂。这些组分可以加入中和反应浆料中和/或在成品配制的较后步骤加入。
本发明组合物可含有具有以下通式的甜菜碱洗涤表面活性剂：
(+) (-)
R-N(R1)2-R2COO式中R为疏水基，其选自于含约10至约22个碳原子，优选约12至约18个碳原子的烷基、含有相同数目碳原子的带有被相当于约2个碳原子处理的苯环的烷芳基和芳烷基，和由酰氨基(amido)或醚键断开的类似结构基团；每个R1均为含1至约3个碳原子的烷基；R2为含1至约6个碳原子的亚烷基。
优选的甜菜碱的例子为十二烷基二甲基甜菜碱、十六烷基二甲基甜菜碱、十二烷基酰氨基(amido)丙基二甲基甜菜碱、十四烷基二甲基甜菜碱、十四烷基酰氨基(amido)丙基二甲基甜菜碱、和己酸十二烷基二甲基铵。
其它适宜的酰氨基(amido)烷基甜菜碱公开在U.S.3,950,417；4,137,191；和4,375,421，和英国专利2,103,236中，所有这些被引用为本文参考文献。
将认识到的是以上甜菜碱表面活性剂的烷基(和酰基)可由天然或合成物源得到，例如它们可由天然存在的脂肪酸；链烯烃，如由Ziegler或羰基合成法制备的那些链烯烃；或由经过“裂化”或未经“裂化”的石油中分离的链烯烃得到。
本发明中有用的磺基甜菜碱是具有或R(R1)2N+R2SO3 -的那些化合物，式中R为C6-C18烃基，优选C10-C16烷基，较优选C12-C13烷基，每个R1一般为C1-C3烷基，优选甲基，R2为C1-C6烃基，优选C1-C3亚烷基，或优选羟基亚烷基。适宜的磺基甜菜碱的例子包括C12-C14二甲基铵(ammonio)-2-羟丙基磺酸盐、C12-14酰胺基丙基铵-2-羟丙基磺基甜菜碱、C12-14二羟乙基铵丙基磺酸盐和C16-18二甲基铵己基磺酸盐，优选C12-14酰氨基丙基铵-2-羟丙基磺基甜菜碱。
本发明使用的配位甜菜碱具有下式：
式中R为具有7至22个碳原子的烃基，A为C(O)，n为0或1，R1为氢或低级烷基，x为2或3，y为0至4的整数，Q为-R2COOM基，其中R2为具有1至6个碳原子的亚烷基，M为氢或选自碱金属、碱土金属、铵和取代铵的离子，B为氢或如上定义的Q基。
该类中的例子为下式的烷基两性多羧基甘氨酸盐：
环氧乙烷缩合物被概括地定义为环氧乙烷(性质为亲水性的)与有机疏水化合物缩合生成的化合物，其中有机疏水化合物性质可为脂肪族的或烷基芳香族的。与任意特定疏水基缩合的亲水基或聚氧化烯基部分的长度可容易地被调节以得到在亲水和疏水单元之间具有所需平衡的水溶性化合物。
适宜作为增泡剂的这种环氧乙烷缩合物的例子为脂肪族醇与环氧乙烷的缩合产物。脂肪族醇的烷基链可以是直链或支链的，一般含有约8至约18，优选约8至约14个碳原子，这对于作为增泡剂具有最好性能。每摩尔醇存在的环氧乙烷量为约8摩尔至约30摩尔，优选约8至约14摩尔。
本发明有用的酰胺表面活性剂的例子包括具有含约8至约18个碳原子的酰基部分的脂肪酸的氨、单乙醇和二乙醇酰胺并由以下通式表示：R1-CO-N(H)m-1(R2OH)3-m式中R1为具有约7至21，优选约11至17个碳原子的饱和或不饱和脂族烃基；R2表示亚甲基或亚乙基；m为1、2或3，优选1。所说的酰胺的特定例子为单乙醇胺椰子脂肪酸酰胺和二乙醇胺十二烷基脂肪酸酰胺。这些酰基部分可以由天然存在的甘油酯得到，例如椰子油、棕榈油、豆油和牛油；但也可合成得到，例如通过石油氧化或通过Fischer-Tropsch合成法由一氧化碳加氢得到。C12-14脂肪酸的单乙醇酰胺和二乙醇酰胺是优选的。
氧化胺半极性非离子表面活性剂包括具有下式的化合物和这些化合物的混合物：式中R1为烷基、2-羟基烷基、3-羟基烷基或3-烷氧基-2-羟丙基，其中的烷基和烷氧基分别含有约8至约18个碳原子，R2和R3均为甲基、乙基、丙基、异丙基、2-羟乙基、2-羟丙基或3-羟丙基，n为0至约10。特别优选的是下式的氧化胺：
式中R1为C12-16烷基，R2和R3为甲基或乙基。以上环氧乙烷缩合物、酰胺和氧化胺更详细地描述在U.S.4,316,824(Pancheri)中，本文引用为参考文献。
本发明组合物还可含有下式的某些季胺盐阳离子表面活性剂：
[R1(OR2)y][R3(OR2)y]2R4N+X-或下式的胺表面活性剂：
[R1(OR2)y][R3(OR2)y]R4N式中R1为在烷基链上有约6至约16个碳原子的烷基或烷基苄基；每个R2均选自-CH2CH2-，-CH2CH(CH3)-，-CH2CH(CH2OH)-，-CH2CH2CH2-和其混合物；每个R3均选自C1-C4烷基、C1-C4羟基烷基、苄基和氢(当y不为0时)；R4与R3相同或为烷基链，其中R1加R4的碳原子总数为约8至约16；每个y均为0至约10，y值的总和为0至约15；x为任意相容的阴离子。
以上优选的是烷基季铵盐表面活性剂，尤其上式中当R4选自与R3相同基团时所描述的单长链烷基表面活性剂。最优选的季铵盐表面活性剂为以下氯化物、溴化物和甲基硫酸盐：C8-16烷基三甲基铵盐、C8-16烷基二(羟乙基)甲基铵盐、C8-16烷基羟乙基二甲基铵盐、C8-16烷氧丙基三甲基铵盐和C8-16烷氧丙基二羟乙基甲基铵盐、以上之中，C10-14烷基三甲基铵盐是优选的，例如癸基三甲基铵甲基硫酸盐、月桂基三甲基铵氯化物、肉豆蔻基三甲基铵溴化物和椰子三甲基铵氯化物和甲基硫酸盐。
本发明组合物中使用的增泡剂可为以上所列的增泡剂中的一种或其混合物。
组合物的pH
优选本发明成品轻役型液体或凝胶餐具洗涤剂组合物在20℃的10％水溶液中具有pH在约7-11之间，较优选约7.5-10，最优选约7.5-8.3。
本发明餐具洗涤剂组合物当投入使用，即被稀释和用于油垢的餐具时，将会受到食物油垢产生的酸性作用。如果组合物pH大于7，对提高性能更有效，因此应当含有在组合物中和稀释溶液中，即组合物的约0.1％至0.4％(重)水溶液中，能维持碱性pH的缓冲剂。该缓冲剂的pKa值应低于组合物所需pH值的约0.5至1.0pH单位(按上述测定的)。优选，缓冲剂的pKa应为约7至约9.5。在这些条件下，在使用最小量的缓冲剂同时最有效地控制了pH。
缓冲剂可以是自身有这种作用的活性洗涤剂，或可以是仅仅用于这种组合物中维持碱性pH的低分子量有机或无机物质。用于本发明组合物的优选缓冲剂是含氮的物质。一些例子为氨基酸或低级醇的胺，如一、二和三乙醇胺。其它优选的含氮的缓冲剂为2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、2-氨基-2-甲基丙醇、2-氨基-2-甲基-1，3-丙二醇、三(羟甲基)氨基甲烷(a.k.a.三)和谷氨酸二钠。N-甲基二乙醇胺、1，3-二氨基-2-丙醇、N，N’-四甲基-1，3-二氨基-2-丙醇、N，N-二(2-羟乙基)甘氨酸(a.k.a.N-二(羟乙基)甘氨酸)和N-三(羟甲基)甲基甘氨酸(a.k.a.tricine)也是优选的。以上任意的混合物是可接受的。
该缓冲剂在本发明组合物中存在的量为组合物重量的约0.1％-15％，优选约1％-10％，最优选约2％-8％。
附加的任选组分
除了前述的组分之外，本发明组合物还可含有适用于洗涤剂组合物，优选轻役型液体或凝胶餐具洗涤剂组合物中的其它常规组分。这些组分可以加入中和浆料中和/或在配制流化的表面活性剂混合物之后加入。
组合物被强碱中和之后，优选将镁或钙离子以氯化物、乙酸盐、甲酸盐或硝酸盐形式加入含有烷基乙氧基羧酸的碱金属或铵盐，最优选钠盐的组合物中。
任选组分包括公开在U.S.4,316,824，Pancheri(1982年2月23日)(本文引用为参考文献)中的一类促进排放的乙氧基化非离子表面活性剂。
为了获得所需的产品相稳定性和粘度，除了水之外，可以使用醇，如C1-C4一元醇，和附加的水溶助长剂，如甲苯、二甲苯或枯烯磺酸钙、钠或钾盐。优选水和C1-C4一元醇(例如乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和其混合物)的混合物，乙醇是优选的醇。醇和/或水溶助长剂的存在量为0％至约15％，优选约0.1％-10％。消费者接受的产品粘度应大于约100厘泊，较优选大于150厘泊，最优选大于约200厘泊。
本发明的凝胶组合物一般不含醇。这些凝胶组合物可含有约10％至约30％作为胶凝剂的脲和常规增稠剂。
其它所需的组分包括稀释剂和溶剂。稀释剂可以是无机盐，如氯化铵、氯化钠、氯化钾等，溶剂包括水、低分子量醇，如乙醇、异丙醇等。本发明组合物一般含有多至约80％，优选约30％至约70％，最优选约40％至约65％水。
方法
一般，可以使用各种方法配制本发明的表面活性剂混合物。一种优选的方法包括：
a)将约10％水、约5.6％的40％活性的二甲苯磺酸钠、约9％乙醇、约1.5％糖化物和约2.2％氢氧化镁混合；
b)向步骤(a)的混合物中加入约6.9％的29％活性的椰子酰胺基丙基甜菜碱溶液和约8.6％的35％活性的氧化烷基胺溶液；
c)在剧烈搅拌下向步骤(b)的混合物中加入约12.3％的53％活性的多羟基脂肪酸酰胺(含约5％丙二醇或5％氯化镁)，所说的多羟基脂肪酸酰胺已被加热至约90°F至约100°F；
d)将烷基硫酸和烷基醚硫酸搅拌入步骤c)的混合物(a.k.a中和单位体)中；其中所说的步骤c)的搅拌是彻底的，即镁达到完全溶解；
e)调整pH至约6至约7。
步骤c)的多羟基脂肪酸酰胺可使用以下方法制备：
a)将脂肪酸酯和溶剂预热至约60℃-70℃；
b)将N-烷基葡糖胺加入步骤a)的预热脂肪酸酯中并固定压力至100mmHg；
c)加热至80℃并真空除去水和溶剂；
d)加入水并温热至约40℃-50℃；
e)加入碱性催化剂并在没有回流下进行反应；
f)在约60℃至约70℃下搅拌和混合；
g)调节pH；
h)加入并混合约0.1％至约10％不是钠和/或铵盐的任何水溶性盐或丙二醇；和
i)搅拌直至盐溶解。
当盐为镁盐时，步骤g)的pH应被调至约7至约7.5。其它金属盐可加入更显碱性的环境(例如pH约7.5至9.0)中。本发明中的多羟基脂肪酸酰胺优选具有在约7.0至约9.0之间的pH。
制备多羟基脂肪酸酰胺的另一种方法如下：
a)将占多羟基脂肪酸酰胺组合物重量的至少约90％的固体多羟基脂肪酸酰胺混合物(由约40％至约95％多羟基脂肪酸酰胺组成)加热至约60℃-80℃；
b)加入并搅拌入占多羟基脂肪酸组合物重量的约0.01％至约10％上述盐；和
c)搅拌直至该盐溶解。
本发明中的多羟基脂肪酸酰胺组合物被制备为可泵抽性的，这意味着其可容易地由设备中的一个位置转移至另一位置。它现在更易被计量，更容易与组合物中的其它组分结合，这种组合物优选为液体洗涤剂组合物，较优选为稳定的轻役型液体洗涤剂组合物，其含有约0.005％至约95％(重)阴离子和/或非离子表面活性剂和约5％至约50％(重)上述多羟基脂肪酸酰胺组合物。本发明液体洗涤剂组合物优选具有pH在约7.0至约9.0之间的pH。该多羟基脂肪酸酰胺组合物(即已加入盐的)在低于多羟基脂肪酸酰胺正常熔点范围的温度下保持液体状态，通常为透明的(例如多羟基脂肪酸酰胺组合物在80°-100°F下可保持液体状态约3星期，其低于50％n-椰子酰基N-甲基多羟基脂肪酸酰胺混合物熔点40°-60°F)。与以上所描述的相同含量和组分也是多羟基脂肪酸酰胺组合物中优选的。洗涤剂组合物优选包括约5％至约40％，较优选约5％至约30％，最优选约8％至约25％(重)上述多羟基脂肪酸酰胺组合物。
可将多羟基脂肪酸酰胺组合物加入中和单位体中。
除非另有说明，本文中所用的所有百分数、份数和比例均按重量计。
以下实施例说明了本发明并助于本发明的理解。
实施例I
由制备水、乙醇、氧化胺、椰子酰胺基丙基甜菜碱、GS-base、氢氧化镁、有或无糖化物和/或氯化镁的料浆而制备了洗涤剂浆料(中和单位体)。然后将烷基乙氧基硫酸(表面活性剂酸的混合物)加入浆料中。
组合物％(重)
组分 A B C
乙醇 9 9 7
烷基氧化胺 2 2 2
椰子酰氨基丙基甜菜碱 3 3 3
氢氧化镁 2 2 1.5
氯化镁六水合物 0 0 1.7
蔗糖 0 1.5 1.5
烷基乙氧基硫酸，乙氧基 37 37 37
(平均0-1)
水 …………余量…………
pH 2 2 2
含有蔗糖的组合物B和C是容易混合的，而组合物A不是。
实施例II
根据以上描述制备以下轻役型液体洗涤剂组合物。表面活性剂在浆料中被中和并混入糖化物。然后加入其它组分配成洗涤剂成品。
组分 ％(重)
D E
— —
二亚乙基五乙酸盐 0.06 0.06
乙醇 9.15 9.15
氢氧化镁 2.18 2.18
蔗糖 1.50 1.50
烷基乙氧基硫酸盐 34.14 34.14
氢氧化钠 1.13 1.13
多羟基脂肪酸酰胺 6.50 6.50
氧化胺 3.00 3.00
椰子酰氨基丙基甜菜碱 2.00 2.00
香料 0.23 0.23
二甲苯磺酸钙 3.59 2.05
氯化钙 0.00 0.53
水 ………余量………
实施例III
按以上描述制备本发明以下轻役型液体组合物，其中表面活性剂是被氢氧化镁中和的酸。 组分 ％(重)
F G
— —柠檬酸 0.05 0.00甲苯磺酸钠 3.00 0.00乙醇 5.50 0.00C12-13烷基乙氧基(平均1.0)硫酸钠 31.00 24.00C12-13烷基乙氧基(平均3.0)硫酸钠 8.00 7.00氧化胺 2.00 2.00C12烷基N-甲基葡糖酰胺和氯化镁 9.00 12.00氯化镁六水合物 0.90 1.84香料 0.90 0.18蔗糖 2.00 1.00氯化钙 0.00 0.15枯烯磺酸钠 0.00 4.0C9-11醇聚乙氧基(9.0)化物 0.00 5.0水，平衡组分 ……余量……在10％时pH＝7.1
Claims (10)
1.一种制备浓缩表面活性剂混合物的方法，其包括：
a)配制包含0.5％至4％氢氧化镁或氧化镁和0.1％至5％糖的中和单位体，和
b)向所说的步骤(a)的中和单位体中加入25％至45％表面活性剂酸混合物；其中所说的浓缩表面活性剂混合物是可流体化的。
2.根据权利要求1的方法，其中所说的糖选自单糖化物和二糖化物。
3.根据权利要求1或2的方法，其还包括步骤(c)：将氯化镁盐加入所说的步骤(b)的混合物中，其中所说的步骤(b)的表面活性剂酸是通过搅拌加入的。
4.根据任一前述权利要求的方法，其中所说的表面活性剂选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂和其混合物。
5.根据任一前述权利要求的方法，其中步骤a)还包括0.5％至12％增泡剂。
6.根据任一前述权利要求的方法，其包括0.5％至4％糖。
7.根据任一前述权利要求的方法，其中所说的糖选自蔗糖、麦芽糖、纤维素糖、乳糖、葡萄糖酸、葡萄糖、果糖、半乳糖、木糖、核糖和其混合物。
8.根据任一前述权利要求的方法，其中所说的步骤(a)的多羟基脂肪酸酰胺在90°F至100°F下熔融。
9.根据任一前述权利要求的方法，其中所说的浓缩表面活性剂混合物的pH在6至7之间。
10.一种制备浓缩表面活性剂混合物的方法，其包括：
a)配制主要由氢氧化镁、二甲苯磺酸钠、选自于甜菜碱和半极性氧化胺的增泡剂、多羟基脂肪酸酰胺、氯化镁、丙二醇和蔗糖组成的中和单位体；
b)向所说的步骤(a)的中和单位体中加入25％至45％选自烷基硫酸和烷基醚硫酸的表面活性剂酸；其中所说的浓缩表面活性剂混合物在用有机或无机碱处理之后是可流体化的，并具有在6至7之间的pH值。
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