CN113189171A - 一种有机无机杂化复合材料的气体传感器制备方法 - Google Patents

一种有机无机杂化复合材料的气体传感器制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于气体敏感型传感器领域，具体是涉及一种基于有机无机杂化复合材料的气体传感器的制备方法。本发明主要是为了解决基于无机气敏材料的半导体气体传感器选择性差、工作温度高，而基于有机气敏材料的半导体气体传感器灵敏度低，响应慢的问题，提出了一种基于有机无机杂化复合材料的气体传感器制备方法，包括：一、无机气敏材料二氧化锡的制备；二、有机气敏材料聚合物聚苯胺的制备；三、MEMS气体传感器器件制备；四、气敏材料滴涂与器件烧结；本发明制备的气敏材料比无机气敏材料选择性好、工作温度低，比有机气敏材料灵敏度高，制备的微型器件温度分布均匀、功耗低，可用于气体传感器的加热装置。

Description

一种有机无机杂化复合材料的气体传感器制备方法
技术领域
本发明属于气敏传感器领域，特别是涉及一种有机无机杂化复合材料的气体传感器制备方法。
背景技术
现代工业发展迅速，化工技术越来越成熟，产量增大、产品更加丰富，在带来可观收益的同时也造成 了环境的污染。煤矿冶金、石油化工等产生的易燃易爆、有毒有害气体对人类的健康、人民财产造成威胁， 监测与控制易燃易爆、有毒有害气体已成为众多学者关注的一项重要研究课题。
人们根据不同的工作原理，开发了种类众多的气体传感器，其中半导体式气体传感器以其灵敏度高、 响应快、结构简单、极易微型化、易集成、成本低等特点被广泛应用，也是下一代MEMS集成微型气体 传感器研究重点。
半导体式气体传感器气敏原理是敏感材料与测试气体分子之间的氧化还原反应而造成电阻值发生变 化。一定的高温可以加速敏感材料与测试气体分子之间的氧化还原反应，更便于对气体进行实时监测。在 微型气体传感器中，一般用微热板为敏感材料提供高温工作环境。微热板上的温度均匀性对于气体传感器 的灵敏度、线性度和分辨率非常重要。修改微加热器的几何形状是实现微热板上产生均匀温度分布的方法 之一。
半导体式气体传感器的气敏材料是传感器重要的组成部分。无机金属氧化物半导体传感器化学稳定性 好、灵敏度高、响应快、制备工艺简单、成本低等优点，但其选择性差、需要高温工作环境，增加功耗的 同时减少了传感器的使用寿命；而有机气敏传感器虽然选择性高、工作温度低受到了研究者关注，但其灵 敏度低、响应速度慢。单一种类的气敏材料很多时候己经无法满足实际应用要求，因而将两者结合研究开 发复合型的气敏材料，实现两种材料的优势互补，己成为当前重要的研究课题之一。在众多的导电高分子 材料中，聚苯胺是一种具有共轭电子结构的本征型导电高分子，其电化学性质稳定，经质子酸掺杂后，电 导率增大，掺杂过程中聚苯胺链上的电子数不变。并且聚苯胺单体廉价易得，制备过程简单，成本低。
发明内容
本发明是为了解决基于无机气敏材料的半导体气体传感器选择性差，而基于有机气敏材料的半导体气 体传感器灵敏度低，响应慢的问题，提出了一种有机无机杂化复合材料的气体传感器制备方法。
一种有机无机杂化复合材料的气体传感器制备方法，其特征在于一种有机无机杂化复合材料的气体传 感器制备方法按以下步骤实现：
一、无机气敏材料二氧化锡的制备
a、按柠檬酸与五水氯化锡晶体质量比为0.06的比例，称取35g五水氯化锡晶体、2.1g柠檬酸；
b、将称取的五水氯化锡晶体和柠檬酸全部溶于500ml去离子水中，在常温下搅拌2～3h，制得溶液A；
c、将步骤a所得的溶液A置于45℃～60℃水浴条件中，向溶液A里匀速缓慢滴加质量分数为20％～30％ 的氨水，匀速搅拌混合，直至混合溶液的PH值至8～10，制得溶液B，将溶液B继续在45℃～60℃水浴环 境中，匀速搅拌2.5～3h，室温条件下静止6h以上，去除上清液，得到混合物C；
d、将混合液C在转速3500r/min～5000r/min条件下离心20min～30min，去除上清液，用去离子反复 清洗3～5次，离心转速依次增加3000r/min，直至离心所得上清液PH值为中性，去除上清液，得沉淀D； 将沉淀D在100～120℃真空干燥8～10h，在480℃～550℃条件下烧结2～3h，得纳米二氧化锡；
二、有机气敏材料聚合物聚苯胺的制备
e、取10ml苯胺溶液，蒸馏提纯，制得高纯度苯胺溶液，取4ml高纯度苯胺溶液加入到100ml0.1mol/L 的稀盐酸溶液中，将混合溶液置于冰水浴环境中预冷，制的混合溶液E；
f、称取10.028g过硫酸铵APS，溶于30ml去离子水中，制得过硫酸铵溶液；将过硫酸铵溶液缓慢匀 速滴加到混合液E，继续在冰水浴下搅拌反应6h以上，得混合液F；
g、对混合液F进行抽滤，对抽滤所得到的滤饼，用0.1mol/L的稀盐酸溶液、去离子水、无水乙醇各 洗涤抽滤三次，制得沉淀G；
h、将沉淀G在50℃～60℃真空干燥18～24h，得聚苯胺；
三、MEMS气体传感器器件制备
一种有机无机杂化复合材料的气体传感器器件包括，单晶硅衬底、支撑层、隔离层、加热层、绝缘层、 叉指电极
i、清洁单晶硅衬底，选用厚度为300μm晶向为<100>的硅片，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超 声清洗20～30min，再放入干燥箱中90℃下烘干15～25min；
j、制备氮化硅悬梁支撑层，采用低压化学气相沉积法，沉积一层氮化硅，采用湿法蚀刻，刻蚀出支撑 层形状；
k、制备二氧化硅隔离层，采用低压化学气相沉积法，沉积一层二氧化硅，采用干法蚀刻；
l、制备加热电极层，在二氧化硅隔离层上，通过光刻技术定义出加热电极的形状，利用磁控溅射技术 沉积，最后剥离工艺去除残留的光刻胶；
m、制备氮化硅绝缘层，采用气相沉积法在所述的加热板上沉积一层绝缘层，采用湿法蚀刻，刻蚀出 支撑层形状；
n、制备叉指电极层，在所述的氮化硅绝缘层上，通过光刻技术定义出叉指电极的形状，利用磁控溅 射技术沉积，最后剥离工艺去除残留的光刻胶；
o、腐蚀硅衬底，采用湿法蚀刻，在所述单晶硅衬底背面指定位置使用氢氧化钾的各项异性腐蚀刻穿；
四、滴涂气敏材料与器件烧结
p、将步骤e中制得的二氧化锡与步骤i中制得的聚苯胺，进行掺杂，机械研磨24h以上，再加入松油 醇研磨调至浆状物，将浆状物滴涂到步骤r制备出的铜叉指电极上，90℃～110℃真空烧结2～3h形成薄膜， 即完成有机无机杂化复合材料的气体传感器制备。
本发明的有益效果是：
1.本发明制备的气敏材料中掺杂无机金属氧化物二氧化锡，增强了气体传感器的灵敏度；
2.本发明制备的气敏材料中掺杂有机聚合物聚苯胺，增强了气体传感器的选择性；
3.本发明制备的微型传感器器件采用悬梁结构，空气隔热，有效地减少了热量的损耗，采用氮化硅为 支撑层，具有硬性同时也具有韧性；
4.本发明制备的微型传感器器件的加热电极，提出了一种新型形状，用以提高温度的均匀性；
5.本发明制备的微型传感器器件的叉指电极，提出了一种新型形状，用以提高测试的准确度。
附图说明
图1是本发明整体流程框图；
图2是本发明实例一制备的聚苯胺的扫描电镜图；
图3是本发明实例一聚苯胺掺杂二氧化锡的扫描电镜图；
图4是本发明一种有机无机杂化复合材料的气体传感器的结构示意图；
图5是本发明气敏器件结构示意图；
图6是本发明加热电极图的示意图；
图7是本发明叉指电极图的示意图；
图中标记为：
1、单晶硅衬底，2、氮化硅悬梁支撑层，3、二氧化硅隔离层，4、加热电极层，5、氮化硅绝缘层，6、 叉指电极层，7、杂化气敏材料。
具体实施方法
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过具体实施例和附图，对本发明做进 一步说明。
实施例1：
一、无机气敏材料二氧化锡的制备
a、按柠檬酸与五水氯化锡晶体质量比为0.06的比例，称取35g五水氯化锡晶体、2.1g柠檬酸；
b、将称取的五水氯化锡晶体和柠檬酸全部溶于500ml去离子水中，在常温下搅3h，制得溶液A；
c、将步骤a所得的溶液A置于50℃水浴条件中，向溶液A里匀速缓慢滴加质量分数为20％的氨水， 匀速搅拌混合，直至混合溶液的PH值至10，制得溶液B，将溶液B继续在50℃水浴环境中匀速搅拌2.5h， 室温条件下静止12h，去除上清液，得到混合物C；
d、将混合液C在转速3000r/min条件下离心30min，去除上清液，用去离子反复清洗4次，离心转速 依次增加3000r/min，直至离心所得上清液PH值为中性，去除上清液，得沉淀D；将沉淀D在110℃真空 干燥10h，在500℃条件下烧结2.5h，得纳米二氧化锡；
二、有机气敏材料聚合物聚苯胺的制备
e、取10ml苯胺溶液，蒸馏提纯，制得高纯度苯胺溶液,取4ml高纯度苯胺溶液加入到100ml0.1mol/L 的稀盐酸溶液中，将混合溶液置于冰水浴环境中预冷，制的混合溶液E；
f、称取10.028g过硫酸铵APS，溶于30ml去离子水中，制得过硫酸铵溶液；将过硫酸铵溶液缓慢匀 速滴加到混合液E，继续在冰水浴下搅拌反应12h，得混合液F；
g、对混合液F进行抽滤，对抽滤所得到的滤饼，用0.1mol/L的稀盐酸溶液、去离子水、无水乙醇各 洗涤抽滤三次，制得沉淀G；
h、将沉淀G在50℃真空干燥20h，得聚苯胺；
三、MEMS气体传感器器件制备
有机无机杂化复合材料的气体传感器器件包括，单晶硅衬底、支撑层、隔离层、加热层、绝缘层、叉 指电极
i、清洁单晶硅衬底1，选用厚度为300μm晶向为<100>的硅片，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水 超声清洗20min，再放入干燥箱中90℃下烘干25min；
j、制备氮化硅悬梁支撑层2，采用低压化学气相沉积法，在840℃，64sccm二氯硅烷和16sccm氨气 的气体流量环境下沉积0.5μm厚的氮化硅层；采用湿法蚀刻，磷酸作为蚀刻剂，刻蚀出支撑层形状；
k、制备二氧化硅隔离层3，采用低压化学气相沉积法0.5μm厚的二氧化硅层；在磁场60Gs、气压 1.97Pa，通入CHF3以75sccm和CF4以30sccm气体流量进行干法蚀刻；
l、制备加热电极层4，电极材料可以是铂或者铜或者银，在所述的二氧化硅隔离层通过光刻技术定义 出加热电极的形状，利用磁控溅射技术沉积0.2μm厚的加热电极层，最后剥离工艺去除残留的光刻胶；
m、制备氮化硅绝缘层5，采用气相沉积法在所述的加热板上沉积一层绝缘层；835度二氯硅烷DCS 气体流量64sccm和氨气16sccm气体流量0.3μm，采用湿法蚀刻，刻蚀出支撑层形状。磷酸作为蚀刻剂；
n、制备叉指电极层6，电极材料可以是铂或铜或银，在所述的氮化硅支撑层通过光刻技术定义出叉指 电极的形状，利用磁控溅射技术沉积0.2μm厚的叉指电极层，最后剥离工艺去除残留的光刻胶；
o、腐蚀硅衬底，采用湿法蚀刻，在所述单晶硅衬底背面指定位置使用氢氧化钾的各项异性腐蚀刻穿；
四、滴涂气敏材料与器件烧结
p、将步骤e中制得的二氧化锡与步骤i中制得的聚苯胺，按质量比3:5的比例掺杂，机械研磨24h以 上，再加入松油醇研磨调至浆状物，将浆状物滴涂到步骤r制备出的铜叉指电极上，100℃真空烧结2h形 成薄膜，即完成有机无机杂化复合材料的气体传感器制备。
实施例2：
一、无机气敏材料二氧化锡的制备
a、按柠檬酸与五水氯化锡晶体质量比为0.06的比例，称取35g五水氯化锡晶体、2.1g柠檬酸；
b、将称取的五水氯化锡晶体和柠檬酸全部溶于500ml去离子水中，在常温下搅2.5h，制得溶液A；
c、将步骤a所得的溶液A置于60℃水浴条件中，向溶液A里匀速缓慢滴加质量分数为30％的氨水， 匀速搅拌混合，直至混合溶液的PH值至9，制得溶液B，将溶液B继续在60℃水浴环境中匀速搅拌3h， 室温条件下静止10h，去除上清液，得到混合物C；
d、将混合液C在转速5000r/min条件下离心20min，去除上清液，用去离子反复清洗3～5次，离心转 速依次增加3000r/min，直至离心所得上清液PH值为中性，去除上清液，得沉淀D；将沉淀D在110℃真 空干燥10h，在500℃条件下烧结2.5h，得纳米二氧化锡；
二、有机气敏材料聚合物聚苯胺的制备
e、取10ml苯胺溶液，蒸馏提纯，制得高纯度苯胺溶液，取4ml高纯度苯胺溶液加入到100ml0.1mol/L 的稀盐酸溶液中，将混合溶液置于冰水浴环境中预冷，制的混合溶液E；
f、称取10.028g过硫酸铵APS，溶于30ml去离子水中，制得过硫酸铵溶液；将过硫酸铵溶液缓慢匀 速滴加到混合液E，继续在冰水浴下搅拌反应6h，得混合液F；
g、对混合液F进行抽滤，对抽滤所得到的滤饼，用0.1mol/L的稀盐酸溶液、去离子水、无水乙醇各 洗涤抽滤三次，制得沉淀G；
h、将沉淀G在55℃真空干燥24h，得聚苯胺；
三、MEMS气体传感器器件制备
有机无机杂化复合材料的气体传感器器件包括，单晶硅衬底、支撑层、隔离层、加热层、绝缘层、叉 指电极
i、清洁单晶硅衬底，选用厚度为300μm晶向为<100>的硅片，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超 声清洗30min，再放入干燥箱中90℃下烘干20min；
j、制备氮化硅悬梁支撑层，采用低压化学气相沉积法，在840℃，64sccm二氯硅烷和16sccm氨气的 气体流量环境下沉积0.5μm厚的氮化硅层；采用湿法蚀刻，磷酸作为蚀刻剂，刻蚀出支撑层形状；
k、制备二氧化硅隔离层，采用低压化学气相沉积法0.5μm厚的二氧化硅层；在磁场60Gs、气压1.97Pa， 通入CHF3以75sccm和CF4以30sccm气体流量进行干法蚀刻；
l、制备加热电极层，电极材料可以是铂或者铜或者银，在所述的二氧化硅隔离层通过光刻技术定义出 加热电极的形状，利用磁控溅射技术沉积0.2μm厚的加热电极层，最后剥离工艺去除残留的光刻胶；
m、制备氮化硅绝缘层，采用气相沉积法在所述的加热板上沉积一层绝缘层；在835度二氯硅烷DCS 气体流量64sccm和氨气16sccm气体流量0.3μm，采用湿法蚀刻，刻蚀出支撑层形状。磷酸作为蚀刻剂；
n、制备叉指电极层，电极材料可以是铂或铜或银，在所述的氮化硅支撑层通过光刻技术定义出叉指 电极的形状，利用磁控溅射技术沉积0.2μm厚的叉指电极层，最后剥离工艺去除残留的光刻胶；
o、腐蚀硅衬底，采用湿法蚀刻，在所述单晶硅衬底背面指定位置使用氢氧化钾的各项异性腐蚀刻穿；
四、滴涂气敏材料与器件烧结
p、将步骤e中制得的二氧化锡与步骤i中制得的聚苯胺，按质量比3:5的比例掺杂，机械研磨24h以 上，再加入松油醇研磨调至浆状物，将浆状物滴涂到步骤r制备出的铜叉指电极上，90℃真空烧结2.5h， 形成薄膜，即完成有机无机杂化复合材料的气体传感器制备。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本发明的 技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神范围，本发明的保护范围应以权利要求书所述为 准。

Claims (5)

1.一种基于有机无机杂化复合材料的气体传感器制备方法，其特征在于基于有机无机杂化复合材料的气体传感器制备方法按以下步骤实现：
一、无机气敏材料二氧化锡的制备
a、按柠檬酸与五水氯化锡晶体质量比为0.06的比例，称取35g五水氯化锡晶体、2.1g柠檬酸；
b、将称取的五水氯化锡晶体和柠檬酸全部溶于500ml去离子水中，在常温下搅拌2～3h，制得溶液A；
c、将步骤a所得的溶液A置于45℃～60℃水浴条件中，向溶液A里匀速缓慢滴加质量分数为20％～30％的氨水，匀速搅拌混合，直至混合溶液的PH值至8～10，制得溶液B，将溶液B继续在45℃～60℃水浴环境中，匀速搅拌2.5～3h，室温条件下静止6h以上，去除上清液，得到混合物C；
d、将混合液C在转速3500r/min～5000r/min条件下离心20min～30min，去除上清液，用去离子反复清洗3～5次，离心转速依次增加3000r/min，直至离心所得上清液PH值为中性，去除上清液，得沉淀D；将沉淀D在100～120℃真空干燥8～10h，在480℃～550℃条件下烧结2～3h，得纳米二氧化锡；
二、有机气敏材料聚合物聚苯胺的制备
e、取10ml苯胺溶液，蒸馏提纯，制得高纯度苯胺溶液，取4ml高纯度苯胺溶液加入到100ml0.1mol/L的稀盐酸溶液中，将混合溶液置于冰水浴环境中预冷，制的混合溶液E；
f、称取10.028g过硫酸铵APS，溶于30ml去离子水中，制得过硫酸铵溶液；将过硫酸铵溶液缓慢匀速滴加到混合液E，继续在冰水浴下搅拌反应6h以上，得混合液F；
g、对混合液F进行抽滤，对抽滤所得到的滤饼，用0.1mol/L的稀盐酸溶液、去离子水、无水乙醇各洗涤抽滤三次，制得沉淀G；
h、将沉淀G在50℃～60℃真空干燥18～24h，得聚苯胺；
三、MEMS气体传感器器件制备
基于有机无机杂化复合材料的气体传感器MEMS器件包括，单晶硅衬底、支撑层、隔离层、加热层、绝缘层、叉指电极
i、清洁单晶硅衬底，选用厚度为300μm晶向为<100>的硅片，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗20～30min，再放入干燥箱中90℃下烘干15～25min；
j、制备氮化硅悬梁支撑层(2)，采用低压化学气相沉积法，沉积一层氮化硅，采用湿法蚀刻，刻蚀出支撑层形状；
k、制备二氧化硅隔离层(3)，采用低压化学气相沉积法，沉积一层二氧化硅，采用干法蚀刻，刻蚀出隔离层形状；
l、制备加热电极层(4)，采用磁控溅射技术在二氧化硅隔离层上沉积加热电极；
m、制备氮化硅绝缘层(5)，在二氧化硅隔离层上，通过光刻技术定义出加热电极的形状，利用磁控溅射技术沉积，最后剥离工艺去除残留的光刻胶；
n、制备叉指电极层(6)，在所述的氮化硅绝缘层上，通过光刻技术定义出叉指电极的形状，利用磁控溅射技术沉积，最后剥离工艺去除残留的光刻胶；
o、腐蚀硅衬底，采用湿法蚀刻，在所述单晶硅衬底背面指定位置使用氢氧化钾的各项异性腐蚀刻穿；
四、滴涂气敏材料
p、将步骤e中制得的二氧化锡与步骤i中制得的聚苯胺，进行掺杂并机械研磨24h以上，再加入松油醇研磨调至浆状物，将浆状物滴涂到步骤r制备出的叉指电极上，90℃～110℃真空烧结2～3h形成薄膜，即完成基于有机无机杂化复合材料的气体传感器制备。
2.根据权利要求1所述的基于有机无机杂化复合材料的气体传感器制备方法，其特征在于包括：
步骤b中的溶液A在常温的条件下搅拌3h；
步骤c中向溶液A加入质量浓度为20％的氨水，调节混合物B的pH值至10，混合物B在50℃条件下匀速搅拌2.5h；
步骤d中的混合液C在转速为3000r/min的条件下离心30min，每次清洗后离心转速增加3000r/min，沉淀物D在110℃条件下真空干燥10h；在500℃条件下烧结2.5h。
3.根据权利要求1所述的基于有机无机杂化复合材料的气体传感器制备方法，其特征在于包括：
步骤f中的混合液E继续在冰水浴下匀速搅拌反应10h；
步骤h中的沉淀G在50℃真空干燥20h。
4.根据权利要求1所述的基于有机无机杂化复合材料的气体传感器制备方法，其特征在于包括：
步骤j中的氮化硅支撑层(2)的厚度为0.5μm；
步骤k中的二氧化硅隔离层(3)厚度为0.5μm；
步骤l中的加热电极(4)形状为圆弧组合而成的；
步骤m中的叉指电极(6)形状为圆弧组合而成的。
5.根据权利要求1所述的基于有机无机杂化复合材料的气体传感器制备方法，其特征在于步骤q中的聚苯胺与二氧化锡，按照质量比3:5的比例进行掺杂；滴涂完气敏材料的器件在100℃真空烧结2h形成薄膜。
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