CN113189063A - 一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器、制备方法及其应用，属于气体传感器技术领域，所述方法包括利用钙钛矿制备成均匀的薄膜，将其置于动态气体检测装置中，薄膜上方固定两条光纤，分别用于输出激发光和接收薄膜荧光。改变装置内的二甲胺气体浓度，薄膜浓度的荧光强度也会相应发生变化。利用荧光仪记录荧光强度的变化值，就会获得相应的二甲胺浓度。用此方法可实现在2ppm‑120ppm范围的二甲胺浓度的测量。本发明具有测量方法简单、元件成本低廉、响应恢复速度快、检测选择性好的特点，对二甲胺具有良好的检测性能。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器、制备方法及其应用。
背景技术
二甲胺(DMA)是一种常见的二级胺，具有氨气或腐烂鱼的气味。二甲胺在鱼和贝类产品中的DMA含量特别高(>700ppm)。在肉类和饮料中也检测到了DMA。此外，DMA在溶剂、药品、农用化学品和橡胶化学品中也有不同的应用。其长期吸入低浓度或短期吸入高浓度都会对健康产生不良影响。
DMA是说明海产品降解情况的重要指标。它是鱼类和其他海产品新鲜度评价的有效标志。DMA作为质量评价的依据，已成功地用于控制鱼类的新鲜度。DMA的测定方法有气相色谱-质谱技术和高效液相色谱法(HPLC)与紫外光谱法(UV)相结合的方法。然而,食品质量控制方法的发展重要的是在取样后迅速进行分析。经典的分析方法不能被认为是快速技术。因此，需要制造便携式传感装置来进行二甲胺浓度的实时分析。
在过去的几十年中，已有许多方法被用于DMA的检测,如光谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法等。然而，这些传统方法由于需要复杂的样品预处理,耗时长,难以实现实时检测。为了实现快速、实时、准确的检测，气体传感器已经发展了几十年。金属氧化物半导体(MOS)已经得到了广泛的研究。各种金属氧化物已被应用于DMA传感，其中包括SnO2、WO3、MoO3、TiO2和In2O3等，然而其选择性差、工作温度高的特点限制了金属氧化物半导体气体传感器的发展。至于基于光学的传感，这类传感器可以对低浓度的二甲胺进行响应，具有较高的选择性和灵敏度。但光学所需的设备非常昂贵和笨重，使得它很难在便携式微型传感器中得到应用。因此，开发一种快速、实时、灵敏的DMA气体检测方法评估具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术中存在的光学设备存在昂贵、笨重及现有的气体传感器工作温度过高等缺陷，本发明提供了一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器、制备方法及其应用，该传感器结构简单，只需将薄膜制备在基板上。然后利用荧光气敏传感系统捕捉元件荧光信号的强度变化即可进行二甲胺浓度的检测。
本发明通过如下技术方案实现：
一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)、将基底用棉球蘸取丙酮擦拭表面污渍，然后依次将基底置于异丙醇-丙酮-水-丙酮-异丙醇各超声15min，晾干备用；
(2)、取干净的基底进行臭氧亲水处理，处理完毕后保存备用；
(3)、将钙钛矿前驱体经旋涂涂布法均匀涂布在基底上，退火处理后即得气体传感器元件。
进一步地，所述基板为玻璃、聚乙烯或纸张等柔性基底。
进一步地，所述钙钛矿前驱体是分别取1mol MABr和1mol PbBr2加入1mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，摇匀使固体充分溶解后得到。
进一步地，所述旋涂涂布法，其过程为：将基底放置在旋涂涂布机上，取钙钛矿前驱体50μL滴在基底表面，设置旋涂参数为3000rpm，30s，程序结束后将基底取下。
进一步地，所述退火处理，其过程为：将涂布了钙钛矿前驱体的基底放置在热台上，参数为100℃，10min。
本发明的另一目的在于提供一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器在二甲胺检测方面的应用，具体地是将二甲胺荧光传感器置于动态气体传感系统中，在激发光照射下，利用气敏元件构建二甲胺浓度-荧光强度的标准曲线，纵坐标为(I0-I)/I0，横坐标为[Q]，其中：I为所述气敏元件接触二甲胺时的荧光强度，I0为所述气敏元件接触二甲胺前的荧光强度，[Q]为二甲胺浓度；进行检测时，在激发光照射下，检测所述气敏元件和待测气体接触前的荧光强度，记为I0；检测所述气敏元件和待测气体接触后的荧光强度，记为I；根据标准曲线算得出所述待测气体中二甲胺的浓度。
进一步地，所述动态气体传感系统，包括入射光纤、出射光纤、敏感元件、激光器、气室、浓度控制系统和便携式荧光仪；气室为一黑色壳体，中央留有一放置敏感元件的凹槽，在凹槽的前后两端分别置一进气口一出气口，进气口气管连接至气体浓度控制系统。入射光纤和出射光纤分别为1根，分别以45°角固定在半封闭腔体上方，其中，入射光纤的另一端与360nm的激光器连接，出射光纤的另一端与信号处理系统连接，以便将气室内反应后的光信号传出进行分析处理，将制备好的敏感元件置于凹槽中，调节参数，就可以对二甲胺进行检测。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
本发明的基于钙钛矿材料的二甲胺荧光气体传感器，利用新型钙钛矿材料优异的发光性能，通过监测气敏元件荧光强度的变化获得响应二甲胺气体的浓度值。本发明响应恢复速度快，对二甲胺的选择性好。而且可适用于室温监测环境，工作范围为2-120ppm；克服了其他检测器超高工作温度的缺点。传感器结构简单，制备工艺便捷，成本低廉，性能优良，具有良好的二甲胺检测性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明所制备的钙钛矿二甲胺气体传感器的结构检测装置示意图；
图2为本发明所制备的钙钛矿二甲胺传感器在室温25℃下的响应值与二甲胺浓度的恢复响应曲线，其中，响应值表示为器件在氮气中相对荧光强度变化值与原始荧光强度的比值；
图3为本发明所制备的钙钛矿二甲胺传感器在室温25℃下的响应值与二甲胺浓度关系曲线，其中，响应值表示为器件在氮气中相对荧光强度变化值与原始荧光强度的比值；
图4为本发明所制备的钙钛矿二甲胺传感器在在室温25℃下检测10ppm二甲胺的重复性；
图5为本发明所制备的钙钛矿二甲胺传感器在工作温度为室温25℃、气体浓度为100ppm下的选择特性示意图，其他对照气体使用的是饱和蒸汽。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光气体传感器及其制备方法，具体步骤如下：
气体传感器的制备：首先将玻璃基底分割成合适大小，用棉球蘸取丙酮擦拭表面污渍，然后依次将基底置于异丙醇-丙酮-水-丙酮-异丙醇各超声15min，晾干备用；取干净的基底进行臭氧亲水处理，然后将钙钛矿前驱体50μL滴在基底上，在经旋涂涂布法均匀涂布(参数为3000rpm，30s)在基底上，经100℃10分钟退火处理后即得气体传感器元件；所述钙钛矿前驱体是分别取1mol MABr和1mol PbBr2加入1mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，摇匀使固体充分溶解后得到。
所述旋涂涂布法，其过程为：将基底放置在旋涂涂布机上，取钙钛矿前驱体50μL滴在基底表面，设置旋涂参数为3000rpm，30s，程序结束后将基底取下。
所述退火处理，其过程为：将涂布了钙钛矿前驱体的基底放置在热台上，参数为100℃，10min；
实施例2二甲胺浓度的测定
本发明的一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器的工作原理如下：
在二甲胺的存在时，会取代钙钛矿材料MAPbBr3中的甲胺(MA)，造成钙钛矿材料结构的变化，从而因此荧光的猝灭效应；又因这种气体取代过程是可逆的，当二甲胺从传感器表面去除时，钙钛矿材料的结构又会恢复，从而荧光强度恢复为与原来相同的水平；这种可逆的荧光猝灭效应是本传感器的工作基础。
将实施例1制备的传感元件置于动态气体传感系统，如图1所示，在激发光照射下，利用气敏元件构建二甲胺浓度-荧光强度的标准曲线，纵坐标为(I0-I)/I0，横坐标为[Q]，其中：I为所述气敏元件接触二甲胺时的荧光强度，I0为所述气敏元件接触二甲胺前的荧光强度，[Q]为二甲胺浓度；进行检测时，在激发光照射下，检测所述气敏元件和待测气体接触前的荧光强度，记为I0；检测所述气敏元件和待测气体接触后的荧光强度，记为I；依次记录当气室内气体浓度为2ppm，4ppm，10ppm，20ppm，40ppm，80ppm，120ppm的二甲胺(背景气体为氮气)所产生的实时荧光响应值随时间的变化，如图2所示，在2-120ppm范围内，传感器的荧光相应值随气体浓度的增加而增加，并且在各个浓度下皆可完全恢复，说明传感器有很好的浓度响应性和响应及恢复性；然后以荧光响应值为纵坐标，气体浓度为横坐标作浓度和响应值的关系曲线，如图3所示，在2-120ppm浓度的工作范围内，随着二甲胺气体浓度的上升，相应的响应值也呈线性增加，说明二甲胺的气体浓度与传感器响应值呈线性正相关，通过所得的标准曲线即可实现对二甲胺浓度的检测。
实施例3
将10ppm二甲胺通过气体控制系统通入气室，与钙钛矿二甲胺传感器接触，记录相对荧光变化值。所述用于检测二甲胺的荧光气体传感器与二甲胺相互作用后荧光强度发生变化。经微型光纤光谱仪将荧光信号输出到电脑上进行分析，读取反应前后的相对荧光变化值。当气体进入气室时，传感器的荧光强度开始下降，控制通入二甲胺的时间为120s，120s后停止通入二甲胺，仅通入氮气，待传感器荧光值恢复到原来的水平后继续重复通入10ppm二甲胺，验证传感器的重复性，实验平行4次，将传感器的荧光信号响应值与时间的图像进行绘制，对10ppm二甲胺的响应图，如图4所示，在4个循环检测周期内，传感器具有相同的响应值，并且皆可以完全恢复，证明了传感器具有良好的工作稳定性。
实施例4二甲胺的特异性识别
将100ppm二甲胺通过气体控制系统通入气室，与钙钛矿二甲胺传感器接触，记录相对荧光变化值。当气体进入气室时，传感器的荧光强度开始下降，控制通入二甲胺的时间为120s，120s后停止通入二甲胺，仅通入氮气，待传感器荧光值恢复到原来的水平后记录传感器的相对荧光变化值。采用相同的步骤将水蒸气、乙醇、异丙醇、盐酸、CO2通入气室中，分别记录相对荧光变化值，如图5所示，二甲胺的相对荧光变化值远高于其他气体，说明本传感器对二甲胺具有特异性识别的作用，可以有效实现对二甲胺的识别。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (8)
1.一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、将基底用棉球蘸取丙酮擦拭表面污渍，然后依次将基底置于异丙醇-丙酮-水-丙酮-异丙醇各超声15min，晾干备用；
(2)、取干净的基底进行臭氧亲水处理，处理完毕后保存备用；
(3)、将钙钛矿前驱体经旋涂涂布法均匀涂布在基底上，退火处理后即得气体传感器元件。
2.如权利要求1所述的一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述基板为玻璃、聚乙烯或纸张等柔性基底。
3.如权利要求1所述的一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿前驱体是分别取1mol MABr和1mol PbBr2加入1mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，摇匀使固体充分溶解后得到。
4.如权利要求1所述的一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述旋涂涂布法，其过程为：将基底放置在旋涂涂布机上，取钙钛矿前驱体50μL滴在基底表面，设置旋涂参数为3000rpm，30s，程序结束后将基底取下。
5.如权利要求1所述的一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述退火处理，其过程为：将涂布了钙钛矿前驱体的基底放置在热台上，参数为100℃，10min。
6.一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器，其特征在于，由权利要求1-5任意一项所述的一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器的制备方法制备得到。
7.一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器在二甲胺检测方面的应用，其特征在于，具体地是将二甲胺荧光传感器置于动态气体传感系统中，在激发光照射下，利用气敏元件构建二甲胺浓度-荧光强度的标准曲线，纵坐标为(I0-I)/I0，横坐标为[Q]，其中：I为所述气敏元件接触二甲胺时的荧光强度，I0为所述气敏元件接触二甲胺前的荧光强度，[Q]为二甲胺浓度；进行检测时，在激发光照射下，检测所述气敏元件和待测气体接触前的荧光强度，记为I0；检测所述气敏元件和待测气体接触后的荧光强度，记为I；根据标准曲线算得出所述待测气体中二甲胺的浓度。
8.如权利要求7所述的一种基于钙钛矿材料的二甲胺荧光传感器在二甲胺检测方面的应用，其特征在于，所述动态气体传感系统，包括入射光纤、出射光纤、敏感元件、激光器、气室、浓度控制系统和便携式荧光仪；气室为一黑色壳体，中央留有一放置敏感元件的凹槽，在凹槽的前后两端分别置一进气口一出气口，进气口气管连接至气体浓度控制系统。入射光纤和出射光纤分别为1根，分别以45°角固定在半封闭腔体上方，其中，入射光纤的另一端与360nm的激光器连接，出射光纤的另一端与信号处理系统连接，以便将气室内反应后的光信号传出进行分析处理，将制备好的敏感元件置于凹槽中，调节参数，就可以对二甲胺进行检测。
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