CN113186596B - 一种基于分层式装料方式的再生多晶硅铸锭工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及基于分层式装料方式的再生多晶硅铸锭工艺，其特征在于步骤如下：在坩埚底部铺设原生多晶硅层；在原生多晶硅层上铺设多层硅废料层，所述硅废料层由下至上按照硅废料等级从低到高排列，所述硅废料等级根据硅废料的电阻率平均值进行划分，电阻率平均值越低，硅废料等级越低；在顶部铺设一层原生多晶硅层；加热铸锭。本发明通过分层式装料使电阻最低、杂质浓度最高的硅料最后熔化，减少了高浓度杂质对硅锭质量的影响。

Description

一种基于分层式装料方式的再生多晶硅铸锭工艺

技术领域

本发明属于晶硅铸锭技术领域，特别涉及硅废料的分级再生。

背景技术

常规再生多晶硅锭生产中，通常将不同电阻级别的硅废料投放在一起，尽量搅拌均匀后装入坩埚进行铸锭生产。由于单炉硅锭的质量达到850Kg，因此这种装料方式不可能混料均匀。这必然导致硅锭中局部区域杂质浓度过高，从而对硅锭的少子寿命、缺陷密度等产生影响，因此需要研究一种新型的装料方式用于再生多晶硅铸锭。

多晶硅铸锭工艺主要可以分为四个阶段：加热熔化、结晶生长、退火、降温出炉。对于定向凝固铸锭炉，加热熔化是从坩埚顶部的多晶硅开始熔化。顶部多晶硅熔化后会沿着多晶硅料之间的间隙向底部渗透，随着多晶硅料的熔化，底部的多晶硅熔液增多。而由于多晶硅料的密度低于硅熔液密度，因此当底部的多晶硅熔液达到一定量时，未熔化的多晶硅料就会浮在多晶硅熔液上，从而将装料时位于下部的多晶硅料抬起到顶部。

结晶生长阶段是从底部向上结晶生长，这样当大部分硅锭已经结晶时顶部还处于熔融状态。从杂质分凝的角度看，熔液中的杂质浓度随着硅锭的结晶而增加，这必然导致硅锭中的杂质浓度从底向上逐渐增加，不利于提高硅锭的质量。因此，需要研究一种新型的装料方式来降低结晶过程中硅锭的杂质浓度。

发明内容

本发明的目的在于，克服上述现有技术的缺陷，提供一种基于分层式装料方式的再生多晶硅铸锭工艺。

为了实现本发明目的，本发明提供的基于分层式装料方式的再生多晶硅铸锭工艺，其特征在于步骤如下：

步骤1、在坩埚底部铺设原生多晶硅层；

步骤2、在原生多晶硅层上铺设多层硅废料层，所述硅废料层由下至上按照硅废料等级从低到高排列，所述硅废料等级根据硅废料的电阻率平均值进行划分，电阻率平均值越低，硅废料等级越低；

步骤3、在顶部铺设一层原生多晶硅层；

步骤4、加热铸锭。

此外，本发明还提供了基于硅废料的再生多晶硅铸锭分层式装料方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、在坩埚底部铺设原生多晶硅层；

步骤2、在原生多晶硅层上铺设多层硅废料层，所述硅废料层由下至上按照硅废料等级从低到高排列，所述硅废料等级根据硅废料的电阻率平均值进行划分，电阻率平均值越低，硅废料等级越低；

步骤3、在顶部铺设一层原生多晶硅层。

本发明中的硅废料等级的划分方法可采用中国发明专利申请CN112195513A中的等级划分方法。

由于硅溶液密度大于硅晶体，在熔化过程中硅晶体浮于硅熔液上的原理，并根据双电源铸锭炉从顶部开始熔化的特点，设计了依据硅废料电阻的大小从底部到顶部逐层摆放的装料方式。

从底部到顶部分别放置电阻最高的原生多晶硅、电阻最低的硅废料、电阻次低的硅废料和电阻最高的原生多晶硅。在加热熔化阶段，顶部的原生多晶硅首先熔化，并流到坩埚底部，接着坩埚底部的原生多晶硅也开始熔化，由于硅液密度更大，硅废料漂浮与硅液之上，电阻次低的硅废料更靠近炉子的顶部于是更早的熔化，而杂质含量较高的电阻最低的硅废料则被顶至坩埚最上方，熔化得最慢。通过这样分层摆放硅废料的方式使电阻最低、杂质浓度最高的硅料最后熔化，减少了高浓度杂质对硅锭质量的影响。

附图说明

图1是分层式装料方式及熔化过程示意图。

图2是分层装料和普通装料方式缺陷密度分布图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

本实施例基于分层式装料方式的再生多晶硅铸锭工艺，步骤如下：

步骤1、在坩埚底部铺设原生多晶硅层；

步骤2、在原生多晶硅层上铺设多层硅废料层，所述硅废料层由下至上按照硅废料等级从低到高排列，所述硅废料等级根据硅废料的电阻率平均值进行划分，电阻率平均值越低，硅废料等级越低；

步骤3、在顶部铺设一层原生多晶硅层；

步骤4、加热铸锭。

其中，硅废料等级的划分方法如下：

2.1、将不同批次和不同来源的多晶硅废料进行粉碎并放入容器中混合搅拌；

2.2、分别从容器的不同位置随机抽取硅废料X份，X为不小于7的自然数；

2.3、将取出的X份硅废料分别装入标准的柱形容器内压紧，并测量两端间的电阻，并计算该X份硅废料的电阻率，及电阻率的平均值；

2.4、如果满足下述条件：X份硅废料的电阻率与平均值之差的绝对值小于平均值的10%，则认为硅废料已混合均匀；否则继续搅拌硅废料，并转至步骤2.3，直到满足上述条件；

根据所述硅废料混合均匀后电阻率的平均值落在预先划分的区间，将硅废料进行分级，电阻率平均值越低，硅废料所含杂质浓度越高，硅废料等级越低。

分层式装料铸锭实验

根据图1的装料方式，首先在坩埚底部放90公斤原生多晶硅，分别在其上放电阻为390-430 kΩ/cm的硅废料150Kg和电阻为710-740 kΩ/cm的硅废料410kg，最后覆盖200Kg的原生多晶硅。实验单炉总装料量为850kg。加热熔化硅料时间为1200分钟；缓慢提升隔热笼开始进入硅锭结晶生长阶段。结晶时间为2500分钟。最后将炉温提升到1100℃，保持330分钟，最后自然冷却至可出炉的温度。总的工艺时间为4200分钟。

实验结果与分析

实验表明，分层装料方式生长的硅锭比普通装料生长的硅锭有效区低少子寿命区少，且采用分层式装料使用了150公斤的低阻硅废料和410公斤的次低阻硅废料，降低了铸锭成本。

图2为分层装料和普通装料缺陷密度分布图。从图2中可以看出，分层装料方式生长的硅锭的缺陷密度明显低于普通装料方式生长出的硅锭，靠近顶部的缺陷密度快速增加，说明低电阻的高杂硅废料熔化时间最晚。

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种基于分层式装料方式的再生多晶硅铸锭工艺，采用双电源铸锭炉进行晶硅铸锭，双电源铸锭炉具有顶部加热器和底部加热器，其特征在于步骤如下：

步骤1、在坩埚底部铺设原生多晶硅层；

步骤2、在原生多晶硅层上铺设多层硅废料层，所述硅废料层由下至上按照硅废料等级从低到高排列，所述硅废料等级根据硅废料的电阻率平均值进行划分，电阻率平均值越低，硅废料等级越低；

步骤3、在顶部铺设一层原生多晶硅层；

步骤4、加热铸锭。

2.根据权利要求1所述的基于分层式装料方式的再生多晶硅铸锭工艺，其特征在于：硅废料等级的划分方法如下：

2.1、将不同批次和不同来源的多晶硅废料进行粉碎并放入容器中混合搅拌；

2.2、分别从容器的不同位置随机抽取硅废料X份，X为不小于7的自然数；

2.3、将取出的X份硅废料分别装入标准的柱形容器内压紧，并测量两端间的电阻，并计算该X份硅废料的电阻率，及电阻率的平均值；

2.4、如果满足下述条件：X份硅废料的电阻率与平均值之差的绝对值小于平均值的10%，则认为硅废料已混合均匀；否则继续搅拌硅废料，并转至步骤2.3，直到满足上述条件；

根据所述硅废料混合均匀后电阻率的平均值落在预先划分的区间，将硅废料进行分级，电阻率平均值越低，硅废料所含杂质浓度越高，硅废料等级越低。

3.根据权利要求1所述的基于分层式装料方式的再生多晶硅铸锭工艺，其特征在于：步骤4包括四个阶段：加热熔化阶段、硅锭结晶生长阶段、退火阶段、降温出炉阶段。

4.根据权利要求1所述的基于分层式装料方式的再生多晶硅铸锭工艺，其特征在于：

步骤1、坩埚底部放90公斤原生多晶硅；

步骤2、在原生多晶硅层上铺设两层硅废料层，电阻为390-430 kΩ/cm的硅废料150Kg，电阻为710-740 kΩ/cm的硅废料410Kg，

步骤3、在顶部覆盖200Kg的原生多晶硅；

步骤4、加热熔化硅料时间为1200分钟；缓慢提升隔热笼开始进入硅锭结晶生长阶段；结晶时间为2500分钟；最后将炉温提升到1100℃，保持330分钟，最后自然冷却至可出炉的温度；总的工艺时间为4200分钟。

5.一种基于硅废料的再生多晶硅铸锭分层式装料方法，采用双电源铸锭炉进行晶硅铸锭，双电源铸锭炉具有顶部加热器和底部加热器，其特征在于步骤如下：

步骤1、在坩埚底部铺设原生多晶硅层；

步骤2、在原生多晶硅层上铺设多层硅废料层，所述硅废料层由下至上按照硅废料等级从低到高排列，所述硅废料等级根据硅废料的电阻率平均值进行划分，电阻率平均值越低，硅废料等级越低；

步骤3、在顶部铺设一层原生多晶硅层。

6.根据权利要求5所述的基于硅废料的再生多晶硅铸锭分层式装料方法，硅废料等级的划分方法如下：

2.1、将不同批次和不同来源的多晶硅废料进行粉碎并放入容器中混合搅拌；

2.2、分别从容器的不同位置随机抽取硅废料X份，X为不小于7的自然数；

2.3、将取出的X份硅废料分别装入标准的柱形容器内压紧，并测量两端间的电阻，并计算该X份硅废料的电阻率，及电阻率的平均值；

2.4、如果满足下述条件：X份硅废料的电阻率与平均值之差的绝对值小于平均值的10%，则认为硅废料已混合均匀；否则继续搅拌硅废料，并转至步骤2.3，直到满足上述条件；

根据所述硅废料混合均匀后电阻率的平均值落在预先划分的区间，将硅废料进行分级，电阻率平均值越低，硅废料所含杂质浓度越高，硅废料等级越低。

Images