CN113186591B - 一种利用石灰烟道气法盐泥制备半水硫酸钙晶须的方法 - Google Patents

一种利用石灰烟道气法盐泥制备半水硫酸钙晶须的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于环境保护和固体废弃物资源化利用技术领域，特别涉及一种利用石灰烟道气法盐泥制备半水硫酸钙晶须的方法。首先将废盐酸与石灰烟道气法盐泥在常温下搅拌反应，再将反应体系过滤，然后滤液常压下再与等摩尔等体积稀硫酸反应，制备半水硫酸钙晶须。本发明方法先去除铁、铝等杂质，除杂过程中引入的钠离子以及盐泥中存在的镁离子对晶须生长有明显的提升作用，能够改善晶须的性能，两者能够达到良好的协同作用。本发明方法实现了盐泥固废的循环利用，变废为宝大幅降低硫酸钙晶须的生产成本。

Description

一种利用石灰烟道气法盐泥制备半水硫酸钙晶须的方法
技术领域
本发明属于环境保护和固体废弃物资源化利用技术领域，特别涉及一种利用石灰烟道气法盐泥制备半水硫酸钙晶须的方法。
背景技术
盐化工自二十世纪五十年代在我国发展，伴随着氯化钠产量的增加和对纯度要求的提高，制盐工艺不断进步。卤水净化是制盐行业提高精制盐产品纯度，降低盐中杂质含量，提高盐产品白度的一个关键过程。盐泥，即为在该过程中排出的各种无机盐的总称。盐泥中主要成分是沉淀碳酸钙、硫酸钙、氢氧化镁等等，这些成分若能处理后加以利用，具有一定的经济价值。
硫酸钙晶须又称为石膏晶须，一般为石膏的纤维状单晶体，具有很高的抗拉强度，直径一般为0.1～4μm，长度为0～300μm，长径比一般为50～160。大长径比的石膏晶须拥有更优异的韧性和强度。石膏晶须按结晶水含量不同，可分为二水石膏、半水石膏和无水石膏三种晶须。石膏晶须可作为复合材料的增强组分，主要应用于橡胶、塑料、涂料、粘结剂等行业。除了作为增强剂或功能型填料，还可用于摩擦材料、建筑材料、密封材料、保温及阻燃材料等，有极为广阔的发展前景。
目前，石膏晶须的工业生产主要是以天然石膏为原料，这种方法成本高，而且还受到区域的限制，于是越来越多的人着力研究以工业废弃物为原料制备石膏晶须，这既是保护环境的需要，也是经济社会发展的需要。据报道，当前可用于制造石膏晶须的原料有磷石膏、电石渣、卤渣、柠檬酸渣、烟气脱硫石膏等。
随着基础工业对盐产品需求量的增加，制盐产能逐年扩大，盐泥作为制盐行业的主要固体废弃物，其产量及累计量逐年增多，带来的环境污染和资源浪费问题日益突出，为了降低环境污染、提高盐泥利用率，急需开发盐泥高效低成本综合利用方法。
发明内容
本发明提供了一种利用石灰烟道气法盐泥制备半水硫酸钙晶须的方法，不仅能够省去盐泥处理费用，还可以充分利用资源变废为宝，大幅降低硫酸钙晶须的生产成本，而且部分微量离子的存在对晶须生长以及性能有明显的协同提升作用。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
首先将废盐酸与石灰烟道气法盐泥在常温下搅拌反应，再将反应体系过滤，然后滤液经过定量离子除杂，最后常压下再与等摩尔等体积稀硫酸反应，制得半水硫酸钙晶须。
具体步骤为：
(1)将废盐酸与石灰烟道气法盐泥在常温下按摩尔比2.1:l搅拌反应；
其中，石灰烟道气法盐泥的组成按重量份数计算为，CaCO3 90.0％～94.0％、Mg(OH)2 3.0％～3.5％、CaSO4 1.5％～2.5％、Fe(OH)3 1.0％～1.5％、Al(OH)3 0.1％～0.5％、其余为SS；
废盐酸中氯化氢的质量分数占28％～32％。
将石灰烟道气法盐泥在水中分散为浆料，再于搅拌状态下向该浆料中滴加废盐酸直至反应体系没有气泡出现。
(2)对步骤(1)得到的反应体系进行过滤，将所得滤液用饱和Ca(OH)2溶液调节pH至8.5～8.9，调节完毕后再次过滤；
(3)将步骤(2)中所得的滤液用饱和NaOH溶液调节pH至11.0～12.5，调节完毕后过滤；
(4)将步骤(3)的滤液取样检测Mg2+含量，Mg2+含量需控制在4mmol/L～7mmol/L之间，若含量不达标则返回步骤(3)继续调节pH；
(5)将步骤(4)所得滤液稀释至0.5mol/L～0.7mol/L，配置与滤液相同浓度的稀硫酸；
(6)取等体积等摩尔步骤(5)稀释后的滤液和稀硫酸，将稀硫酸缓慢滴加至滤液中，控制反应温度与时间进行反应。
反应时间大于1h，反应温度为95～100℃。
(7)反应结束取出样品，过滤、滤饼先用沸腾的去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤(乙醇去除游离水分)并真空干燥，制得半水硫酸钙晶须。
真空干燥温度为80～100℃，时间为1～2h。
晶须的成核、生长以及生长速率受内外因素的影响较大，利用工业副产固废来作为晶须的生产原料需充分考虑固废中杂质的种类、含量对晶须生长的影响，因此，本发明采用多次pH调节的方式控制杂质含量，由于石灰烟道气法盐泥的组成按重量份数计算为，CaCO3 90.0％～94.0％、Mg(OH)2 3.0％～3.5％、CaSO41.5％～2.5％、Fe(OH)3 1.0％～1.5％、Al(OH)3 0.1％～0.5％、其余为SS。其中Fe(OH)31.0％～1.5％、Al(OH)3 0.1％～0.5％，研究表明Fe3+/Fe2+和Al3+的存在会抑制半水硫酸钙晶须生长，而根据沉淀平衡常数Ksp求得Fe(OH)3、Al(OH)3的沉淀pH值范围分别为1.5～4.1、3.3～5.2，考虑到碱性环境下有Fe(OH)2生成，Fe(OH)2的沉淀pH值范围为8.0～8.4，所以步骤(2)中采用饱和Ca(OH)2溶液调节pH至8.5～8.9，确保Fe(OH)3、Fe(OH)2、Al(OH)3杂质的析出。而步骤(3)(4)将步骤(2)的滤液用饱和NaOH溶液调节pH至11.0～12.5并控制Mg2+含量，一定量的Mg2+和少量引入的Na+对晶须的生长有良好的促进作用，利用盐泥本身组分杂质的特性，通过简易pH调节控制杂质含量，发挥其协同作用。
本发明的有益效果在于：
本发明首次提出利用卤水净化过程中产生的石灰烟道气法盐泥和废盐酸、硫酸反应制备出半水硫酸钙晶须，固废综合利用，大大降低了硫酸钙晶须产品的生产成本，节能减排，保护自然资源。由于应用的需要，合成的半水硫酸钙晶须必须具备相当的强度和稳定性，本发明对原料、反应过程中的工艺条件诸如温度、浓度、反应时间等工艺条件提出较高的要求。
本发明先去除铁、铝等杂质，除杂过程中引入的钠离子对晶须生长有明显的提升作用，且盐泥中存在的一定量的镁离子也能够改善晶须的性能，两者能够达到良好的协同作用。盐泥制备半水硫酸钙晶须，固废循环利用，以废治废，非常符合国家节能减排、绿色环保的方针政策。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的半水硫酸钙晶须的微观显微镜照片；
图2为本发明实施例2制得的半水硫酸钙晶须的微观显微镜照片；
图3为对比实施例1制得的半水硫酸钙晶须的微观显微镜照片；
图4为对比实施例2制得的半水硫酸钙晶须的微观显微镜照片；
图5为对比实施例3制得的半水硫酸钙晶须的微观显微镜照片；
图6为对比实施例4制得的半水硫酸钙晶须的微观显微镜照片；
图7为对比实施例5制得的半水硫酸钙晶须的微观显微镜照片；
图8为实施例1、实施例2以及对比实施例1-对比实施例5的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
经检测本实施例中所使用的石灰烟道气法盐泥的组成按重量份数计算为CaCO394.0％、Mg(OH)2 3.0％、CaSO4 1.5％、Fe(OH)3 1.0％、Al(OH)3 0.1％、其余为SS。
(1)将上述100g石灰烟道气法盐泥在100mL水中常温(25℃)搅拌分散为浆料，再于搅拌状态下向该浆料中滴加废盐酸(质量分数为29％)直至反应体系没有气泡出现；
(2)对步骤(1)得到的反应体系进行过滤，将所得滤液用饱和Ca(OH)2溶液调节pH至8.5，调节完毕后过滤；
(3)将步骤(2)中所得的滤液用饱和NaOH溶液调节pH至12.5，调节完毕后过滤；
(4)将步骤(3)的滤液取样检测Mg2+含量，Mg2+含量控制为5mmol/L；
(5)将步骤(4)所得滤液稀释至0.5mol/L，配置与滤液相同浓度的稀硫酸；
(6)分别取100ml等体积等摩尔步骤(5)稀释后的滤液和稀硫酸，将稀硫酸以2ml/min的速率缓慢滴加至滤液中，100℃反应1h。
(7)反应结束取出样品。过滤、滤饼用沸腾的去离子水洗涤，无水乙醇洗涤并80℃真空干燥1h，制得半水硫酸钙晶须。
实施例2
本实施例中所使用的石灰烟道气法盐泥的组成按重量份数计算为CaCO390.0％、Mg(OH)2 3.5％、CaSO4 2.5％、Fe(OH)3 1.5％、Al(OH)3 0.5％、其余为SS。
(1)将上述100g石灰烟道气法盐泥在100mL水中常温(25℃)搅拌分散为浆料，再于搅拌状态下向该浆料中滴加废盐酸(质量分数为29％)直至反应体系没有气泡出现；
(2)对步骤(1)得到的反应体系进行过滤，将所得滤液用饱和Ca(OH)2溶液调节pH至8.9，调节完毕后过滤；
(3)将步骤(2)中所得的滤液用饱和NaOH溶液调节pH至11.0，调节完毕后过滤；
(4)将步骤(3)的滤液取样检测Mg2+含量，Mg2+含量控制为6mmol/L；
(5)将步骤(4)所得滤液稀释至0.7mol/L，配置与滤液相同浓度的稀硫酸；
(6)分别取100ml等体积等摩尔步骤(5)稀释后的滤液和稀硫酸，将稀硫酸以3ml/min的速率缓慢滴加至滤液中，100℃反应1.5h。
(7)反应结束取出样品。过滤、滤饼用沸腾的去离子水洗涤，无水乙醇洗涤并90℃真空干燥2h，制得半水硫酸钙晶须。
对比实施例1
按照实施例1的石灰烟道气法盐泥中组成按重量份数计算为CaCO3 94.0％、Mg(OH)2 3.0％、CaSO4 1.5％、Fe(OH)3 1.0％、Al(OH)3 0.1％、其余为SS。
(1)将上述100g石灰烟道气法盐泥在100mL水中常温(25℃)搅拌分散为浆料，再于搅拌状态下向该浆料中滴加废盐酸(质量分数为29％)直至反应体系没有气泡出现；
(2)对步骤(1)得到的反应体系过滤；
(3)将步骤(2)所得滤液稀释至0.5mol/L，配置与滤液相同浓度的稀硫酸；
(4)分别取100ml等体积等摩尔步骤(3)稀释后的滤液和稀硫酸，将稀硫酸以2ml/min的速率缓慢滴加至滤液中，100℃反应1h。
(5)反应结束取出样品。过滤、滤饼用沸腾的去离子水洗涤，无水乙醇洗涤并80℃真空干燥1h，制得半水硫酸钙晶须。
对比实施例2
按照实施例2的石灰烟道气法盐泥的组成按重量份数计算为CaCO3 90.0％、Mg(OH)2 3.5％、CaSO4 2.5％、Fe(OH)3 1.5％、Al(OH)3 0.5％、其余为SS。
(1)将上述100g石灰烟道气法盐泥在100mL水中常温(25℃)搅拌分散为浆料，再于搅拌状态下向该浆料中滴加废盐酸(质量分数为29％)直至反应体系没有气泡出现；
(2)对步骤(1)得到的反应体系过滤，将所得滤液用饱和Ca(OH)2溶液调节pH至8.9，调节完毕后过滤；
(3)将步骤(2)所得滤液稀释至0.7mol/L，配置与滤液相同浓度的稀硫酸；
(4)分别取100ml等体积等摩尔步骤(3)稀释后的滤液和稀硫酸，将稀硫酸以3ml/min的速率缓慢滴加至滤液中，100℃反应1.5h。
(5)反应结束取出样品。过滤、滤饼用沸腾的去离子水洗涤，无水乙醇洗涤并90℃真空干燥2h，制得半水硫酸钙晶须。
对比实施例3
按照实施例2的石灰烟道气法盐泥的组成按重量份数计算为CaCO3 90.0％、Mg(OH)2 3.5％、CaSO4 2.5％、Fe(OH)3 1.5％、Al(OH)3 0.5％、其余为SS。
(1)将上述100g石灰烟道气法盐泥在100mL水中常温(25℃)搅拌分散为浆料，再于搅拌状态下向该浆料中滴加废盐酸(质量分数为29％)直至反应体系没有气泡出现；
(2)将步骤(2)中所得的滤液用饱和NaOH溶液调节pH至11.0，调节完毕后过滤；
(3)将步骤(3)的滤液取样检测Mg2+含量，Mg2+含量控制为6mmol/L；
(4)将步骤(4)所得滤液稀释至0.7mol/L，配置与滤液相同浓度的稀硫酸；
(5)分别取100ml等体积等摩尔步骤(4)稀释后的滤液和稀硫酸，将稀硫酸以3ml/min的速率缓慢滴加至滤液中，100℃反应1.5h。
(7)反应结束取出样品。过滤、滤饼用沸腾的去离子水洗涤，无水乙醇洗涤并90℃真空干燥2h，制得半水硫酸钙晶须。
对比实施例4
在实施例2的基础上，改变反应原料，使用天然石灰石粉，组成按重量份数计算为CaCO3 95.0％，其余为SS。
(1)将上述100g天然石灰石粉在100mL水中常温(25℃)搅拌分散为浆料，再于搅拌状态下向该浆料中滴加废盐酸(质量分数为29％)直至反应体系没有气泡出现；
(2)对步骤(1)得到的反应体系过滤，将所得滤液用饱和Ca(OH)2溶液调节pH至8.9，调节完毕后过滤；
(3)将步骤(2)中所得的滤液用饱和NaOH溶液调节pH至11.0，调节完毕后过滤；
(4)将步骤(3)所得滤液稀释至0.7mol/L，配置与滤液相同浓度的稀硫酸；
(5)分别取100ml等体积等摩尔步骤(4)稀释后的滤液和稀硫酸，将稀硫酸以3ml/min的速率缓慢滴加至滤液中，100℃反应1.5h。
(6)反应结束取出样品。过滤、滤饼用沸腾的去离子水洗涤，无水乙醇洗涤并90℃真空干燥2h，制得半水硫酸钙晶须。
对比实施例5
按照实施例2的石灰烟道气法盐泥的组成按重量份数计算为CaCO3 90.0％、Mg(OH)2 3.5％、CaSO4 2.5％、Fe(OH)3 1.5％、Al(OH)3 0.5％、其余为SS。
(1)将上述100g石灰烟道气法盐泥在100mL水中常温(25℃)搅拌分散为浆料，再于搅拌状态下向该浆料中滴加废盐酸(质量分数为29％)直至反应体系没有气泡出现；
(2)对步骤(1)得到的反应体系进行过滤，将所得滤液用饱和Ca(OH)2溶液调节pH至8.9，调节完毕后过滤；
(3)将步骤(2)中所得的滤液用饱和NaOH溶液调节pH至14.0，调节完毕后过滤；
(4)将步骤(3)的滤液取样检测Mg2+含量，Mg2+含量控制为1mmol/L；
(5)将步骤(4)所得滤液稀释至0.7mol/L，配置与滤液相同浓度的稀硫酸；
(6)分别取100ml等体积等摩尔步骤(5)稀释后的滤液和稀硫酸，将稀硫酸以3ml/min的速率缓慢滴加至滤液中，100℃反应1.5h。
(7)反应结束取出样品。过滤、滤饼用沸腾的去离子水洗涤，无水乙醇洗涤并90℃真空干燥2h，制得半水硫酸钙晶须。
检测实验1
晶须长径比检测：
依据国标GB/Z21738-2008，采用高分辨率投射电子显微镜，将制得晶须样品在分散介质(乙醇)中室温超声分散后滴在有碳膜的透射电子显微镜微栅上，然后再400倍条件下对晶须形貌进行观察，同时测量计算晶须长径比，结果如表1所示，图1-图7是对比例和实施例的硫酸钙晶须形貌(400X)。
表1
实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
长径比 148 154 86 102 128 136 130
从表1的长径比检测计算结果可以看出，本发明制得的硫酸钙晶须的长径比较大；而相应的对比实施例产品的长径比低于本发明。从表1和图1-7可以看出限定范围内镁、钠离子的存在对晶须长径比有提升作用，而铁、铝离子对晶须生长有破坏作用，极大影响晶须的长径比。
检测实验2
晶须X射线衍射(XRD)检测：
采用逐步扫描法，X-射线(Cu)，扫描范围10.000-35.000，扫描方式连续扫描，扫描速度2.0000deg/min，样品倾斜0.0500deg；调整时间1.50sec。
从XRD图谱分析可以看出，H代表半水硫酸钙衍射峰，D代表二水硫酸钙衍射峰，采用实施例1和2的方法制得的硫酸钙晶须是半水硫酸钙晶须；对比例2和4、5呈现出典型半水硫酸钙衍射；就对比例1来看，当铁、铝离子存在时，已经破坏半水硫酸钙晶须的生长，生成的是二水硫酸钙晶须；而对比例3反映当钠含量过高时，也会有少量二水硫酸钙杂质生成。

Claims (5)

1.一种利用石灰烟道气法盐泥制备半水硫酸钙晶须的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤为，
（1）将废盐酸与石灰烟道气法盐泥在常温下搅拌反应；
其中，控制石灰烟道气法盐泥的组成按重量份数计算为，CaCO3 90.0%～94.0%、Mg(OH)23.0%～3.5%、CaSO4 1.5%～2.5%、Fe(OH)3 1.0%～1.5%、Al(OH)3 0.1%～0.5%、其余为SS；
（2）对步骤（1）得到的反应体系进行过滤，将所得滤液用饱和Ca(OH)2溶液调节pH至8.5～8.9，调节完毕后再次过滤；
（3）将步骤（2）中所得的滤液用饱和NaOH溶液调节pH至11.0～12.5，调节完毕后过滤；
（4）将步骤（3）的滤液取样检测Mg2+含量，Mg2+含量控制在4mmol/L～7mmol/L之间，若含量不达标则返回步骤（3）继续调节pH；
（5）将步骤（4）所得滤液稀释至0.5mol/L～0.7mol/L，配置与滤液相同浓度的稀硫酸；
（6）取等体积等摩尔步骤（5）稀释后的滤液和稀硫酸，将稀硫酸滴加至滤液中，控制温度与时间进行反应；
（7）反应结束取出样品，过滤、滤饼先用沸腾的去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤并真空干燥，制得半水硫酸钙晶须。
2.如权利要求1所述的制备半水硫酸钙晶须的方法，其特征在于：步骤（1）中的具体操作为，将石灰烟道气法盐泥在水中分散为浆料，再于搅拌状态下向该浆料中滴加废盐酸直至反应体系没有气泡产生。
3.如权利要求1所述的制备半水硫酸钙晶须的方法，其特征在于：步骤（6）中所述的稀硫酸滴加速度控制在2~3ml/min。
4.如权利要求1所述的制备半水硫酸钙晶须的方法，其特征在于：步骤（6）中，反应时间大于1h，反应温度为95～100℃。
5.如权利要求1所述的制备半水硫酸钙晶须的方法，其特征在于：步骤（7）中所述的真空干燥温度为80~100℃，时间为1~2h。
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