CN113185826A - 一种高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒的制备方法，将PVP溶于乙醇和N,N‑二甲基甲酰胺中搅拌；再加入锌盐和铁盐，搅拌；加入发泡剂，搅拌，静电纺丝，干燥得前驱体；将前驱体煅烧得铁酸锌介孔纳米带；利用循环伏安法通过吸氧反应制备铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带。称取酞青绿、酞青红或氧化铁黄及颜料稳定剂，将颜料与稳定剂预混匀，分别加入铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带形成高耐候颜料，然后将其与聚碳酸酯、分散剂、添加剂及硬脂酸钠混合加入双螺杆挤出机，挤出冷却牵条、风干切粒制得高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒。该母粒制成的1.2mm打样样片，经ASTM G154标准测试，在340nm紫外照射下，具有高耐候低黄变的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒及其制备方法，属于色母粒技术领域。
背景技术
色母粒是一种常用的塑料着色剂，其具有以下优点：1、使颜料在制品中具有更好的分散性；2、有利于保持颜料的化学稳定性；3、保证制品颜色的稳定；4、保护操作人员的健康；5、保持环境的洁净，不沾污器皿；6、工序简单，转色容易，节省时间和原材料。一般在生产热塑性塑料制品时，根据需要填加不同颜色的色母粒。不同的材料及不同的颜色填加的比例也不尽相同。
聚碳酸酯是一种常用的工程塑料品种之一，其具有很高的力学强度，耐高低温，优良的加工性能等特性。在多个领域得到了广泛的应用，由于聚碳酸酯使用的场合不同，对颜色要求也不同。而目前报道的聚碳酸酯色母粒以单色的色母粒为主，多彩的聚碳酸酯色母粒报道甚少。
聚碳酸酯在生产制造和使用过程中易受光、热、氧的作用而使材料变老化或者材料分解析出小分子。针对这一问题，用光稳定剂和抗氧化剂经优化复合加工而成，能提高聚碳酸酯色母粒的抗老化性能、耐候性和低黄变性，延长其使用寿命，与树脂有良好的相容性能。
为此，我们提供了一种高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒的制备方法。本发明通过静电纺丝和电化学循环伏安法相结合，通过吸氧反应制备铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带，铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带异质结构具有较高的催化活性和稳定性，同时提高了抗氧化能力。且通过力范德华作用力可以实现单色或多色不混色，来解决上述内容存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒的制备方法，本发明提供的彩色聚碳酸酯色母粒中添加了铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带，介孔纳米带结构具有较大的比表面积，具有较多的反应位点，能更好地起到光催化的作用，防止色母粒的老化而具有高耐候性和低黄变性；同时，超氧阴离子具有较高的氧化性能够防止色母粒被氧化而具有高耐候性和低黄变性；色粉通过颜色稳定剂增加其与色粉分子之间的摩擦，而分子间通过范德华力使每种色粉接触面紧密结合，而这种作用力又不至于使远距离分子间发生相互作用，可以实现单色或多色不混色，能够使其对紫外线阻隔，且增加了色母粒的美观。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒的制备方法，包括如下步骤，
1)将PVP溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，其中三者质量比为1：2：1，磁力搅拌1～2h至混合均匀，标记为溶液A；
2)向上述溶液A中加入可溶性锌盐和铁盐，磁力搅拌1～2h至均匀，使锌盐、铁盐、PVP、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2：4：1：2：1，标记为溶液B；
3)将溶液B加入发泡剂，磁力搅拌至均匀，随后在电势为18千伏条件下静电纺丝，然后在恒定温度下60～80℃烘箱干燥；
4)将干燥后前驱体在500～600℃煅烧30～60min，得铁酸锌介孔纳米带；
5)将铁酸锌介孔纳米带利用循环伏安法扫描800～1000次，通过发生吸氧反应得最终产物铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带。
6)称取酞青绿8％、酞青红8％或氧化铁黄8％及颜料稳定剂8％～24％，将颜料与稳定剂预混匀，分别加入8％铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带形成高耐候颜料，首先通过漏斗慢慢分步倒入颜料，形成粘结紧密的颜料，然后将其与聚碳酸酯40％、分散剂EBFF8％、添加剂有机磷阻燃剂10％以及硬脂酸钠2％混合加入双螺杆挤出机，挤出冷却牵条、风干切粒制得高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒。
优选的，所述步骤2)中，锌盐是醋酸锌、柠檬酸锌或乳酸锌中的一种或其组合；铁盐是醋酸铁、柠檬酸铁或乳酸铁中的一种或其组合。
优选的，所述步骤3)中，发泡剂是茶皂素或碳酸氢钠的一种或其组合。
优选的，所述步骤5)中，对电极和参比电极分别是铂丝和Ag/AgCl；溶液是1M的氢氧化钾溶液；电压窗口为0～60mV，扫描速率为50～100mV/s。
优选的，所述步骤6)中，颜料稳定剂是氯化钠或氯化钾中的一种或其组合；双螺杆挤出机的九段加工温度设定为：一区温度130℃，二区温度185℃，三区温度238℃，四区温度250℃，五区温度260℃，六区温度260℃，七区温度255℃，八区温度230℃，九区温度180℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的目的在于提供一种高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒的制备方法，本发明提供的彩色聚碳酸酯色母粒中添加了铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带，介孔纳米带结构具有较大的比表面积，具有较多的反应位点，能更好地起到光催化的作用，防止色母粒的老化而具有高耐候性和低黄变性；同时，超氧阴离子具有较高的氧化性能够防止色母粒被氧化而具有高耐候性和低黄变性；色粉通过颜色稳定剂增加其与色粉分子之间的摩擦，而分子间通过范德华力使每种色粉接触面紧密结合，而这种作用力又不至于使远距离分子间发生相互作用，可以实现单色或多色不混色，能够使其对紫外线阻隔，且增加了色母粒的美观。
附图说明
图1为实施例1铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带的粒径图
图2为实施例2铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带的粒径图
图3为实施例3铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带的SEM图
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
将PVP溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，其中三者质量比为1：2：1，磁力搅拌1h至混合均匀，标记为溶液A；向上述溶液A中加入可溶性醋酸锌和醋酸铁，磁力搅拌1h至均匀，使醋酸锌、醋酸铁、PVP、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2：4：1：2：1，标记为溶液B；将溶液B加入发泡剂茶皂素，磁力搅拌至均匀，随后,在电势为18千伏条件下静电纺丝，然后在恒定温度下80℃烘箱干燥；将干燥后前驱体在500℃煅烧60min，得铁酸锌介孔纳米带；将铁酸锌介孔纳米带利用循环伏安法扫描800次，对电极和参比电极分别是铂丝和Ag/AgCl；溶液是1M的氢氧化钾溶液；电压窗口为60mV，扫描速率为100mV/s，通过发生吸氧反应得最终产物铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带。称取酞青绿8％及颜料稳定剂氯化钠8％，将颜料与稳定剂氯化钠预混匀，加入8％铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带形成高耐候颜料，首先通过漏斗慢慢分步倒入颜料，形成粘结紧密的颜料，然后将其与聚碳酸酯40％、分散剂EBFF8％、添加剂有机磷阻燃剂10％以及硬脂酸钠2％混合加入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的加工温度：一区温度130℃，二区温度185℃，三区温度238℃，四区温度250℃，五区温度260℃，六区温度260℃，七区温度255℃，八区温度230℃，九区温度180℃，挤出冷却牵条、风干切粒制得高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒。
其中图1是色粉铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带的粒径图，其颗粒粒径大小为120-160nm。
测试加入铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带的彩色聚碳酸酯1.2mm样片的紫外阻隔率及耐候性能，结果如表1和表2。
实施例二：
将PVP溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，其中三者质量比为1：2：1，磁力搅拌2h至混合均匀，标记为溶液A；向上述溶液A中加入可溶性柠檬酸锌和柠檬酸铁，磁力搅拌2h至均匀，使柠檬酸锌、柠檬酸铁、PVP、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2：4：1：2：1，标记为溶液B；将溶液B加入发泡剂碳酸氢钠，磁力搅拌至均匀，随后,在电势为18千伏条件下静电纺丝，然后在恒定温度下80℃烘箱干燥；将干燥后前驱体在600℃煅烧30min，得铁酸锌介孔纳米带；将铁酸锌介孔纳米带利用循环伏安法扫描1000次，对电极和参比电极分别是铂丝和Ag/AgCl；溶液是1M的氢氧化钾溶液；电压窗口为60mV，扫描速率为100mV/s，通过发生吸氧反应得最终产物铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带。称取酞青绿8％、酞青红8％及颜料稳定剂氯化钠16％，将颜料与稳定剂氯化钠预混匀，加入8％铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带形成高耐候颜料，首先通过漏斗慢慢分步倒入颜料，形成粘结紧密且不混色的颜料，然后将其与聚碳酸酯40％、分散剂EBFF8％、添加剂有机磷阻燃剂10％以及硬脂酸钠2％混合加入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的加工温度：一区温度130℃，二区温度185℃，三区温度238℃，四区温度250℃，五区温度260℃，六区温度260℃，七区温度255℃，八区温度230℃，九区温度180℃，挤出冷却牵条、风干切粒制得高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒。
其中图2是色粉铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带的粒径图，其颗粒粒径大小为160-180nm。
测试加入铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带的彩色聚碳酸酯1.2mm样片的紫外阻隔率及耐候性能，结果如表1和表2。
实施例三：
将PVP溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，其中三者质量比为1：2：1，磁力搅拌1h至混合均匀，标记为溶液A；向上述溶液A中加入可溶性乳酸锌和乳酸铁，磁力搅拌1h至均匀，使乳酸锌、乳酸铁、PVP、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2：4：1：2：1，标记为溶液B；将溶液B加入发泡剂茶皂素，磁力搅拌至均匀，随后,在电势为18千伏条件下静电纺丝，然后在恒定温度下80℃烘箱干燥；将干燥后前驱体在600℃煅烧30min，得铁酸锌介孔纳米带；将铁酸锌介孔纳米带利用循环伏安法扫描800次，对电极和参比电极分别是铂丝和Ag/AgCl；溶液是1M的氢氧化钾溶液；电压窗口为50mV，扫描速率为50mV/s，通过发生吸氧反应得最终产物铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带。称取酞青绿8％、酞青红8％、氧化铁黄8％及颜料稳定剂氯化钾24％，将颜料与稳定剂氯化钾预混匀，加入8％铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带形成高耐候颜料，首先通过漏斗慢慢分步倒入颜料，形成粘结紧密且不混色的颜料，然后将其与聚碳酸酯40％、分散剂EBFF8％、添加剂有机磷阻燃剂10％以及硬脂酸钠2％混合加入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的加工温度：一区温度130℃，二区温度185℃，三区温度238℃，四区温度250℃，五区温度260℃，六区温度260℃，七区温度255℃，八区温度230℃，九区温度180℃，挤出冷却牵条、风干切粒制得高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒。
测试加入铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带的彩色聚碳酸酯1.2mm样片的紫外阻隔率及耐候性能，结果如表1和表2。
表1加入铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带彩色聚碳酸酯1.2mm样片的紫外阻隔率对比
| 样品 | 340nm波长紫外阻隔率 |
| 实施例1 | 98.2％ |
| 实施例2 | 97.3％ |
| 实施例3 | 97.7％ |
表2 1.2mm样片经ASTM G154标准测试后的综合变色指数色差值△E和黄变指数△Yi不同老化时间的数据对比(辐照度0.89W/m2·nm，黑板温度63℃，箱内温度45℃，相对湿度75％)
Claims (5)
1.一种高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
1)将PVP溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，其中三者质量比为1：2：1，磁力搅拌1～2h至混合均匀，标记为溶液A；
2)向上述溶液A中加入可溶性锌盐和铁盐，磁力搅拌1～2h至均匀，使锌盐、铁盐、PVP、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2：4：1：2：1，标记为溶液B；
3)将溶液B加入发泡剂，磁力搅拌至均匀，随后，在电势为18千伏条件下静电纺丝，然后在恒定温度下60～80℃烘箱干燥；
4)将干燥后前驱体在500～600℃煅烧30～60min，得铁酸锌介孔纳米带；
5)将铁酸锌介孔纳米带利用循环伏安法扫描800～1000次，通过发生吸氧反应得最终产物铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带。
6)称取酞青绿8％、酞青红8％或氧化铁黄8％及颜料稳定剂8％～24％，将颜料与稳定剂预混匀，分别加入8％铁酸锌介孔纳米带@超氧酸(铁)锌介孔纳米带形成高耐候颜料，首先通过漏斗慢慢分步倒入颜料，形成粘结紧密切的颜料，然后将其与聚碳酸酯40％、分散剂EBFF8％、添加剂有机磷阻燃剂10％以及硬脂酸钠2％混合加入双螺杆挤出机，挤出冷却牵条、风干切粒制得高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒。
2.根据权利要求1所述一种高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒及其制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，锌盐是醋酸锌、柠檬酸锌或乳酸锌中的一种或其组合；铁盐是醋酸铁、柠檬酸铁或乳酸铁中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述一种高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒及其制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，发泡剂是茶皂素或碳酸氢钠的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述一种高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒及其制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，对电极和参比电极分别是铂丝和Ag/AgCl；溶液是1M的氢氧化钾溶液；电压窗口为0～60mV，扫描速率为50～100mV/s。
5.根据权利要求1所述一种高耐候低黄变彩色聚碳酸酯色母粒及其制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，颜料稳定剂是氯化钠或氯化钾中的一种或其组合；双螺杆挤出机的九段加工温度设定为：一区温度130℃，二区温度185℃，三区温度238℃，四区温度250℃，五区温度260℃，六区温度260℃，七区温度255℃，八区温度230℃，九区温度180℃。
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| CN105400170A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-03-16 | 慈溪康氏新材料有限公司 | 一种聚碳酸酯色母粒及其制备方法 |
| CN109422244A (zh) * | 2017-08-21 | 2019-03-05 | 中国科学技术大学 | 可阻断紫外线的光致变色纳米材料及其制备方法和用途 |
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