CN113185634A - 一种耐溶剂树脂及其在印刷版材涂层中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐溶剂树脂，包括以下重量份原料：65‑80份甲基丙烯酸甲酯、36‑45份丙烯酸丁酯、50‑63份丙烯酸、18‑25份丙烯酸羟丙酯、8‑14份丁基缩水甘油醚、16‑20份改性单体、6‑11份乳化剂、3‑4份引发剂、10‑13份pH缓冲剂、19‑22份中和剂，属于改性树脂技术领域。通过丁基缩水甘油醚和丙烯酸树脂之间接枝改性，产生烷基侧链，减少聚合物之间的相互作用，提高水分散体的固含量，进而使丙烯酸树脂能够具有较强的耐溶剂性能，利用改性单体接入丙烯酸树脂水分散体的分子链上，由于改性单体的存在，使得丙烯酸树脂的热稳定性得到大幅提高，因此树脂的耐热性能得到有效提升。

Description

一种耐溶剂树脂及其在印刷版材涂层中的应用
技术领域
本发明涉及改性树脂技术领域，具体为一种耐溶剂树脂及其在印刷版材涂层中的应用。
背景技术
随着计算机和印刷技术的发展，印刷版材已由传统的CTF过渡为目前广泛使用的CTP技术，即不需使用银盐胶片，而是通过制版机将图像信息从计算机直接传递到印刷版材上。由于印刷版材需要在曝光后于碱性显影液中显影，所以要求印刷版材涂层在碱性显影液中的溶解量低，即要求涂层有一定的抗碱性。同时，由于印刷版材在印刷过程中与众多辊筒高速摩擦，所以要求印刷版材要有很强的耐磨性。另外，在印刷过程中油墨、润版液、洁版液等印刷用品中含有各种有机溶剂，所以要求印刷版材要有很强的耐溶剂性能；一般CTP版材涂层中使用的线性酚醛树脂都存在耐热性和耐溶剂性差的缺陷，为解决这一问题，本发明提出了一种耐溶剂树脂，全面提高印刷版材的耐溶剂性和耐热性。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种耐溶剂树脂及其在印刷版材涂层中的应用，解决了一般CTP版材涂层中使用的线性酚醛树脂都存在耐热性和耐溶剂性差的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种耐溶剂树脂，包括以下重量份原料：65-80份甲基丙烯酸甲酯、36-45份丙烯酸丁酯、50-63份丙烯酸、18-25份丙烯酸羟丙酯、8-14份丁基缩水甘油醚、16-20份改性单体、6-11份乳化剂、3-4份引发剂、10-13份pH缓冲剂、19-22份中和剂；
该耐溶剂树脂通过以下步骤制备：
步骤一、将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合均匀，得到混合单体a，将丙烯酸和丙烯酸羟丙酯混合均匀，得到混合单体b；
步骤二、在装有温度计、冷凝管、滴定漏斗和搅拌器的四口烧瓶中加入乳化剂、pH缓冲剂、混合单体a和混合单体b，加水搅拌混合均匀，水浴加热升温至78-80℃，向引发剂中加水，配置成10％质量浓度的引发剂溶液，将1/2体积的引发剂溶液加入到四口烧瓶中反应30min，升温至82-85℃，向反应体系中滴加三乙胺和剩余的引发剂溶液，滴加时间为3h，滴完后升温至88-90℃保温1h，最后将四口烧瓶的温度降低至30-40℃，向四口烧瓶中滴加中和剂至反应产物的pH值为7-8，用100目纱布过滤反应产物，得到丙烯酸树脂；
步骤三、将丙烯酸树脂和丁基缩水甘油醚一起投入反应容器中，向反应容器中通入氮气，升温至138-140℃，在1680r/min的条件下搅拌反应30min，最后向反应产物中加入去离子水，在1200r/min的条件下搅拌分散15min，得到丙烯酸树脂水分散体；
步骤四、将丙烯酸树脂水分散体滴加到改性单体中，滴加时间为2h，滴加完成后，加入质量分数为1％的催化剂，在140℃的条件下反应8h，得到耐溶剂树脂。
优选的，所述乳化剂采用十二烷基硫酸钠和OP-10混合组成，其中十二烷基硫酸钠和OP-10的质量比为3:2，引发剂采用过硫酸铵，pH缓冲剂采用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液，中和剂采用质量分数为15％的氨水。
优选的，步骤二中，乳化剂、pH缓冲剂、混合单体a和混合单体b的用量比为10mL：2mL：80g：55g，对引发剂溶液采用连续滴加的方式加入到四口烧瓶中，引发剂溶液和三乙胺的用量比为3mL：1.2mL。
优选的，步骤三中，丙烯酸树脂和丁基缩水甘油醚的用量比为15mL：3mL，去离子水的用量为反应产物总质量的6％。
优选的，步骤四中，丙烯酸树脂水分散体和改性单体的用量比为18mL：5g，催化剂采用钛酸四丁酯。
优选的，所述改性单体通过以下步骤制备：
第一步、在装有温度计、回流装置、氮气保护装置和搅拌器的四口烧瓶中加入N-甲基吡咯烷酮，备用；
第二步、称取3,4-二甲基二苯醚溶解到N-甲基吡咯烷酮中，得到物料c，称取3,3’,4,4’-二苯基四羧酸二酐溶解到N-甲基吡咯烷酮中，得到物料d；
第三步、将物料c和物料d先后投入四口烧瓶中，反应2h，最后向四口烧瓶中加入甲苯，在氮气氛围下升温至105-110℃，回流4h，得到改性单体。
优选的，第一步中，将四口烧瓶放置在0℃的条件下，在N-甲基吡咯烷酮加入后，控制四口烧瓶内部的温度恒定至0℃。
优选的，第二步中，物料c和物料d的总物质的量比为1.01:1。
优选的，第三步中，在物料c投入四口烧瓶中后，控制四口烧瓶内部的温度恒定至0℃后再投入物料d，甲苯的用量为反应体系总体积的8％。
一种耐溶剂树脂在印刷版材涂层中的应用，所述耐溶剂树脂用于制备印刷版材涂层。
(三)有益效果
一种耐溶剂树脂及其在印刷版材涂层中的应用，与现有技术相比具备以下有益效果：
通过采用甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯作为基本单体，丙烯酸和丙烯酸羟丙酯作为功能单体，配合各种辅助试剂制备出丙烯酸树脂，其中甲基丙烯酸甲酯能够提供良好的硬度和附着力，丙烯酸丁酯能够提供良好的柔韧性，使印刷版材涂层的成膜效果更好，丙烯酸可以有效提高硬度、附着力、耐水性、耐油性和耐溶剂性等性能，丙烯酸羟丙酯能够增强聚合物交联固化能力并利用其具有的羟基达到更好的水溶性能，有效提高丙烯酸树脂的各项性能，利用过硫酸铵引发单体之间进行聚合，并且过硫酸铵在高温条件下迅速分解放出氧气同时生成硫酸氢铵，多余的铵从空气中挥发，使得制备的丙烯酸树脂更加纯净；将丁基缩水甘油醚和丙烯酸树脂一起投入反应容器中，使得丙烯酸在和丁基缩水甘油醚上的环氧基团进行反应接枝的同时，还与其他丙烯酸酯类单体进行自由基溶液聚合，由于丁基缩水甘油醚的环氧基团具有较强的反应活性，在催化剂的作用下能定量地与丙烯酸的羧基基团反应，经过丁基缩水甘油醚接枝改性的丙烯酸树脂，在相对分子量相同的情况下，分子主链段更短，同时具有大量的烷基侧链，这些具有一定空间位阻的烷基侧链能减少聚合物之间的相互作用，加水分散时大分子链不容易缠绕蜷缩，减少水的用量，从而提高水分散体的固含量，进而使丙烯酸树脂能够具有较强的耐溶剂性能，并且丁基缩水甘油醚在聚合反应的过程中同时起到了活性溶剂的作用，进而减少了有机溶剂的使用；使用3,4-二甲基二苯醚和3,3’,4,4’-二苯基四羧酸二酐配合N-甲基吡咯烷酮制备改性单体，N-甲基吡咯烷酮和4,4’-二苯基四羧酸二酐上的环氧键断开，3,4-二甲基二苯醚上的两个氨基同时脱去一个H+，其中一个H+和N-甲基吡咯烷酮上断开的环氧键形成羟基，另一个H+和4,4’-二苯基四羧酸二酐上断开的环氧键形成羟基，同时3,4-二甲基二苯醚上的两个氨基分别接入N-甲基吡咯烷酮和4,4’-二苯基四羧酸二酐上环氧键的另一端，得到改性单体，改性单体的分子链上由于带有3,4-二甲基二苯醚和3,3’,4,4’-二苯基四羧酸二酐，因此具有较高的热分解温度，利用改性单体分子链上带有的羟基与丙烯酸树脂水分散体之间进行反应，改性单体分子链上的环氧键断开，丙烯酸树脂水分散体上的羟基脱去，使改性单体接入丙烯酸树脂水分散体的分子链上，进而使丙烯酸树脂水分散体进行固化交联，由于改性单体的存在，使得丙烯酸树脂的热稳定性得到大幅提高，因此树脂的耐热性能得到有效提升。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
改性单体通过以下步骤制备：
第一步、在装有温度计、回流装置、氮气保护装置和搅拌器的四口烧瓶中加入30mL的N-甲基吡咯烷酮，备用；
第二步、称取6.05g的3,4-二甲基二苯醚溶解到N-甲基吡咯烷酮中，得到物料c，称取5.88g的3,3’,4,4’-二苯基四羧酸二酐溶解到N-甲基吡咯烷酮中，得到物料d；
第三步、将8.9g物料c和8.5g物料d先后投入四口烧瓶中，反应2h，最后向四口烧瓶中加入3.2mL甲苯，在氮气氛围下升温至105℃，回流4h，得到改性单体。
实施例2：
改性单体通过以下步骤制备：
第一步、在装有温度计、回流装置、氮气保护装置和搅拌器的四口烧瓶中加入50mL的N-甲基吡咯烷酮，备用；
第二步、称取8.15g的3,4-二甲基二苯醚溶解到N-甲基吡咯烷酮中，得到物料c，称取8.02g的3,3’,4,4’-二苯基四羧酸二酐溶解到N-甲基吡咯烷酮中，得到物料d；
第三步、将10.5g物料c和9.8g物料d先后投入四口烧瓶中，反应2h，最后向四口烧瓶中加入5.5mL甲苯，在氮气氛围下升温至110℃，回流4h，得到改性单体。
实施例3：
一种耐溶剂树脂，包括以下重量份原料：65份甲基丙烯酸甲酯、36份丙烯酸丁酯、50份丙烯酸、18份丙烯酸羟丙酯、8份丁基缩水甘油醚、16份实施例1中的改性单体、6份乳化剂、3份引发剂、10份pH缓冲剂、19份中和剂；
该耐溶剂树脂通过以下步骤制备：
步骤一、将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合均匀，得到混合单体a，将丙烯酸和丙烯酸羟丙酯混合均匀，得到混合单体b；
步骤二、在装有温度计、冷凝管、滴定漏斗和搅拌器的四口烧瓶中加入乳化剂、pH缓冲剂、混合单体a和混合单体b，加水搅拌混合均匀，水浴加热升温至78℃，向引发剂中加水，配置成10％质量浓度的引发剂溶液，将1/2体积的引发剂溶液加入到四口烧瓶中反应30min，升温至82℃，向反应体系中滴加三乙胺和剩余的引发剂溶液，滴加时间为3h，滴完后升温至88℃保温1h，最后将四口烧瓶的温度降低至30℃，向四口烧瓶中滴加中和剂至反应产物的pH值为7，用100目纱布过滤反应产物，得到丙烯酸树脂；
步骤三、将丙烯酸树脂和丁基缩水甘油醚一起投入反应容器中，向反应容器中通入氮气，升温至138℃，在1680r/min的条件下搅拌反应30min，最后向反应产物中加入去离子水，在1200r/min的条件下搅拌分散15min，得到丙烯酸树脂水分散体；
步骤四、将丙烯酸树脂水分散体滴加到改性单体中，滴加时间为2h，滴加完成后，加入质量分数为1％的催化剂，在140℃的条件下反应8h，得到耐溶剂树脂。
实施例4：
一种耐溶剂树脂，包括以下重量份原料：80份甲基丙烯酸甲酯、45份丙烯酸丁酯、63份丙烯酸、25份丙烯酸羟丙酯、14份丁基缩水甘油醚、20份实施例2中的改性单体、11份乳化剂、4份引发剂、13份pH缓冲剂、22份中和剂；
该耐溶剂树脂通过以下步骤制备：
步骤一、将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合均匀，得到混合单体a，将丙烯酸和丙烯酸羟丙酯混合均匀，得到混合单体b；
步骤二、在装有温度计、冷凝管、滴定漏斗和搅拌器的四口烧瓶中加入乳化剂、pH缓冲剂、混合单体a和混合单体b，加水搅拌混合均匀，水浴加热升温至80℃，向引发剂中加水，配置成10％质量浓度的引发剂溶液，将1/2体积的引发剂溶液加入到四口烧瓶中反应30min，升温至85℃，向反应体系中滴加三乙胺和剩余的引发剂溶液，滴加时间为3h，滴完后升温至90℃保温1h，最后将四口烧瓶的温度降低至40℃，向四口烧瓶中滴加中和剂至反应产物的pH值为8，用100目纱布过滤反应产物，得到丙烯酸树脂；
步骤三、将丙烯酸树脂和丁基缩水甘油醚一起投入反应容器中，向反应容器中通入氮气，升温至140℃，在1680r/min的条件下搅拌反应30min，最后向反应产物中加入去离子水，在1200r/min的条件下搅拌分散15min，得到丙烯酸树脂水分散体；
步骤四、将丙烯酸树脂水分散体滴加到改性单体中，滴加时间为2h，滴加完成后，加入质量分数为1％的催化剂，在140℃的条件下反应8h，得到耐溶剂树脂。
实施例5：
本实施例与实施例3的不同之处在于，在耐溶剂树脂制备的过程中不接入改性单体。
对比例1：
本对比例采用中国专利CN104592442A中制备的含氟丙烯酸树脂。
对比例2：
本对比例采用常州斯塞新材料科技有限公司的丙烯酸树脂-893。
对比实验：
使用实施例3-5制备的耐溶剂树脂以及对比例1-2中的树脂制备印刷版材涂层，对印刷版材分别进行耐热性、耐碱性、耐酸性测试，测试结果如表1：
耐热性：测试条件：空气气氛，升温速率10℃/分升温到800℃，仪器名称：示差扫描量热计/差热-热重分析仪，仪器型号：DSC-60、DTG-60，生产厂商：日本Shimadzu公司。
耐碱性：参照GB/T9265-2009方法进行测试，将涂层涂在印刷版材上干燥后浸入氢氧化钙饱和溶液中，泡24h，看涂层是否变色，起泡，剥落，粉化等现象；然后再参照GB/T1766，进行评级。
耐酸性：参照GB/T9265-2009方法进行测试，将涂层涂在印刷版材上干燥后浸入盐酸溶液中，泡24h，看涂层是否变色，起泡，剥落，粉化等现象；然后再参照GB/T1766，进行评级。
表1
Figure BDA0003110399730000081
由表1可知，实施例3-5中的印刷版材涂层在耐热性能、耐酸碱性能上均优于对比例1-2中的印刷版材涂层。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种耐溶剂树脂，其特征在于：包括以下重量份原料：65-80份甲基丙烯酸甲酯、36-45份丙烯酸丁酯、50-63份丙烯酸、18-25份丙烯酸羟丙酯、8-14份丁基缩水甘油醚、16-20份改性单体、6-11份乳化剂、3-4份引发剂、10-13份pH缓冲剂、19-22份中和剂；
该耐溶剂树脂通过以下步骤制备：
步骤一、将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合均匀，得到混合单体a，将丙烯酸和丙烯酸羟丙酯混合均匀，得到混合单体b；
步骤二、在装有温度计、冷凝管、滴定漏斗和搅拌器的四口烧瓶中加入乳化剂、pH缓冲剂、混合单体a和混合单体b，加水搅拌混合均匀，水浴加热，向引发剂中加水，配置成10％质量浓度的引发剂溶液，将1/2体积的引发剂溶液加入到四口烧瓶中反应30min，升温反应，向反应体系中滴加三乙胺和剩余的引发剂溶液，滴加时间为3h，滴完后升温至88-90℃保温1h，最后将四口烧瓶的温度降低至30-40℃，向四口烧瓶中滴加中和剂至反应产物的pH值为7-8，用100目纱布过滤反应产物，得到丙烯酸树脂；
步骤三、将丙烯酸树脂和丁基缩水甘油醚一起投入反应容器中，向反应容器中通入氮气，升温至138-140℃，搅拌反应30min，最后向反应产物中加入去离子水，搅拌分散15min，得到丙烯酸树脂水分散体；
步骤四、将丙烯酸树脂水分散体滴加到改性单体中，滴加时间为2h，滴加完成后，加入质量分数为1％的催化剂，在140℃的条件下反应8h，得到耐溶剂树脂。
2.根据权利要求1所述的一种耐溶剂树脂，其特征在于：所述乳化剂采用十二烷基硫酸钠和OP-10混合组成，其中十二烷基硫酸钠和OP-10的质量比为3:2，引发剂采用过硫酸铵，pH缓冲剂采用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液，中和剂采用质量分数为15％的氨水。
3.根据权利要求1所述的一种耐溶剂树脂，其特征在于：步骤二中，乳化剂、pH缓冲剂、混合单体a和混合单体b的用量比为10mL：2mL：80g：55g，对引发剂溶液采用连续滴加的方式加入到四口烧瓶中，引发剂溶液和三乙胺的用量比为3mL：1.2mL。
4.根据权利要求1所述的一种耐溶剂树脂，其特征在于：步骤三中，丙烯酸树脂和丁基缩水甘油醚的用量比为15mL：3mL，去离子水的用量为反应产物总质量的6％。
5.根据权利要求1所述的一种耐溶剂树脂，其特征在于：步骤四中，丙烯酸树脂水分散体和改性单体的用量比为18mL：5g，催化剂采用钛酸四丁酯。
6.根据权利要求1所述的一种耐溶剂树脂，其特征在于：所述改性单体通过以下步骤制备：
第一步、在装有温度计、回流装置、氮气保护装置和搅拌器的四口烧瓶中加入N-甲基吡咯烷酮，备用；
第二步、称取3,4-二甲基二苯醚溶解到N-甲基吡咯烷酮中，得到物料c，称取3,3’,4,4’-二苯基四羧酸二酐溶解到N-甲基吡咯烷酮中，得到物料d；
第三步、将物料c和物料d先后投入四口烧瓶中，反应2h，最后向四口烧瓶中加入甲苯，升温反应，回流4h，得到改性单体。
7.根据权利要求6所述的一种耐溶剂树脂，其特征在于：第一步中，控制四口烧瓶内部的温度为0℃。
8.根据权利要求6所述的一种耐溶剂树脂，其特征在于：第二步中，物料c和物料d的总物质的量比为1.01:1。
9.根据权利要求6所述的一种耐溶剂树脂，其特征在于：第三步中，在物料c投入四口烧瓶中后，控制四口烧瓶内部的温度恒定至0℃后再投入物料d，甲苯的用量为反应体系总体积的8％。
10.根据权利要求1所述的一种耐溶剂树脂在印刷版材涂层中的应用，其特征在于：所述耐溶剂树脂用于制备印刷版材涂层。
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