CN113185628A - 一种聚苯乙烯闪烁微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于放射检测技术领域,涉及一种聚苯乙烯闪烁微球及其制备方法。制备所述的聚苯乙烯闪烁微球的原料按重量配比包含:苯乙烯1‑20份,第一移波剂0.001‑0.02份,第二移波剂0.00001‑0.0002份,溶胀剂1‑20份,溶胀介质60‑98份。利用本发明的聚苯乙烯闪烁微球及其制备方法,能够使制备得到的聚苯乙烯闪烁微球在替代闪烁液用于放射性检测时,可很好的克服闪烁液对高盐溶液分相的问题,且检测后聚苯乙烯闪烁微球更易与被测放射性溶液分离,从而减少放射性废液的量。
Description
技术领域
本发明属于放射检测技术领域,涉及一种聚苯乙烯闪烁微球及其制备方法。
背景技术
液体闪烁分析是放射性检测中常用的技术,在生物科学、环境科学、核科学、农业科学和医学等领域广泛应用。液体闪烁分析的原理是放射性核素与闪烁液混合后,放射性核素的射线激发闪烁液中的溶剂产生光子,光子通过光电倍增管检测。闪烁液的溶剂由甲苯、二甲苯和二异苯基萘等组成,然后再加入少量的2,5-二苯噁唑和1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯等溶剂。放射性核素的射线激发溶剂产生光子,再经过溶剂波长转换后被光电倍增管检测。除闪烁液溶剂本身有毒外,甲苯、二甲苯为易燃化学品,在储存和运输过程中需要格外注意。此外,闪烁液和放射性溶液混合后会产生大量的有机放射性废液,处置成本非常高。此外,闪烁液不适用于盐度较高的放射性溶液测量。
在液体闪烁分析测量过程中需要将水相和闪烁液混合,通常会加入大量的表面活性剂来帮助二者混溶。但表面活性剂帮助作用有限,当被测溶液盐浓度较高时,水相和闪烁液难以混溶,此时液体闪烁分析测量变得不适用。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种聚苯乙烯闪烁微球,以能够在替代闪烁液用于放射性检测时,可很好的克服闪烁液对高盐溶液分相的问题,且检测后聚苯乙烯闪烁微球更易与被测放射性溶液分离,从而减少放射性废液的量。
为实现此目的,在基础的实施方案中,本发明提供一种聚苯乙烯闪烁微球,制备所述的聚苯乙烯闪烁微球的原料按重量配比包含:苯乙烯1-20份,第一移波剂0.001-0.02份,第二移波剂0.00001-0.0002份,溶胀剂1-20份,溶胀介质60-98份。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种聚苯乙烯闪烁微球,其中:
所述的第一移波剂选自2,5-二苯基噁唑、2,5-二苯基1,3,4-噁二唑、2-苯基5-(4’-联苯基)1,3-噁唑、2-苯基5-(4’-联苯基)1,3,4-噁二唑、2,5-二(4’-联苯基)1,3,4-噁二唑、2-(4’-叔丁基苯)-5-(4’-联苯基)1,3,4-噁二唑、2,5-二[2-叔丁基苯并噁唑(2’)]-噻吩、对-联三苯中的一种或多种(优选2,5-二苯基噁唑);
所述的第二移波剂选自对-双(邻-甲基苯乙烯基)苯、1,4-双-[2’-(5’-苯基噁唑)]苯、1,4-双-[2’-(4’-甲基-5’-苯基噁唑基)]苯、2’-(1-萘基)-5-苯基噁唑、2’-(1-萘基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑、2,5-[二-(4’-联苯基)]噁唑、2-(4’-联苯基)-6-苯基-苯并噁唑中的一种或多种(优选对-双(邻-甲基苯乙烯基)苯);
所述的溶胀剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、环己烷、氯代十二烷、已二酸二辛酯、正庚烷、正辛烷、邻苯二甲酸二丁酯、正已烷、四氢呋喃、二甲基甲酰胺中的一种或多种(优选二氯甲烷和/或四氢呋喃);
所述的溶胀介质选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、吐温80、吐温40、吐温20、葡萄糖、氯化钙、明胶、Triton X-100的水溶液中的一种或多种(优选聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠的水溶液)。
本发明的第二个目的是提供一种上述聚苯乙烯闪烁微球的制备方法,以能够使制备得到的聚苯乙烯闪烁微球在替代闪烁液用于放射性检测时,可很好的克服闪烁液对高盐溶液分相的问题,且检测后聚苯乙烯闪烁微球更易与被测放射性溶液分离,从而减少放射性废液的量。
为实现此目的,在基础的实施方案中,本发明提供一种上述聚苯乙烯闪烁微球的制备方法,所述的制备方法包括如下步骤:
(1)以苯乙烯为原料制备聚苯乙烯微球;
(2)将第一移波剂和第二移波剂溶于溶胀剂中,然后与溶胀介质混匀,加入聚苯乙烯微球分散均匀;
(3)搅拌使分散体系均匀以进行反应;
(4)蒸发去除溶胀剂;
(5)将溶胀介质与聚苯乙烯微球分离。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种上述聚苯乙烯闪烁微球的制备方法,其中步骤(1)中,通过悬浮聚合法制备聚苯乙烯微球(可加入二乙烯基苯作为交联剂)。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种上述聚苯乙烯闪烁微球的制备方法,其中步骤(2)中,与溶胀介质混匀时进行1-20min的超声处理。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种上述聚苯乙烯闪烁微球的制备方法,其中步骤(3)中,进行反应的温度为1-80℃(优选室温至40℃),时间为1-24h(优选4h),搅拌转速为200-2000r/min(优选1000r/min)。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种上述聚苯乙烯闪烁微球的制备方法,其中步骤(4)中,蒸发去除溶胀剂的温度为20-100℃(优选50℃),时间为0.5-24小时;通过加压蒸馏去除溶胀剂。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种上述聚苯乙烯闪烁微球的制备方法,其中步骤(5)中,通过过滤、静置沉淀或离心进行溶胀介质与聚苯乙烯微球分离(优选的方式是离心分离)。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种上述聚苯乙烯闪烁微球的制备方法,其中在温度20-100℃下,同时进行步骤(3)与步骤(4)。
在一种优选的实施方案中,本发明提供一种上述聚苯乙烯闪烁微球的制备方法,其中所述的制备方法在步骤(5)后还包括如下步骤:
(6)对所得聚苯乙烯微球进行洗涤烘干。
在一种更加优选的实施方案中,本发明提供一种上述聚苯乙烯闪烁微球的制备方法,其中步骤(6)中,
所述的洗涤采用的洗涤试剂选自去离子水、乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种;
所述的烘干的温度为40-100℃(优选60℃)。
本发明的有益效果在于,利用本发明的聚苯乙烯闪烁微球及其制备方法,能够使制备得到的聚苯乙烯闪烁微球在替代闪烁液用于放射性检测时,可很好的克服闪烁液对高盐溶液分相的问题,且检测后聚苯乙烯闪烁微球更易与被测放射性溶液分离,从而减少放射性废液的量。
本发明的聚苯乙烯闪烁微球为高分子聚合物,无毒,化学性质稳定,闪点高不易燃,存储和运输更加方便。通过聚苯乙烯闪烁微球测量放射性核素为非均相测量,因此可很好的克服闪烁液对高盐溶液分相的问题,适用于高盐度样品的测量。此外,聚苯乙烯闪烁微球测量后可通过过滤等方式与被测放射性溶液分离,从而减少放射性废液的量。
附图说明
图1为实施例1制备的塑料闪烁微球测量14C样品的β谱图。
图2为实施例2制备的塑料闪烁微球测量14C样品的β谱图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1:聚苯乙烯闪烁微球的制备(一)
向500ml三口烧瓶中加入2g明胶,200ml水,加热至70℃,搅拌使明胶完全溶解,再加入40ml苯乙烯和0.4g过氧化苯甲酰,保持恒温继续搅拌反应24h。反应结束后用水和无水乙醇分别洗涤产品三次,60℃烘干,获得聚苯乙烯微球。取40ml浓度为1%(m/m)的聚乙烯醇水溶液,为溶胀介质溶液。将0.01g的2,5-二苯基噁唑和0.0002g的对-双(邻-甲基苯乙烯基)苯溶于1ml二氯甲烷溶胀剂中。将两种溶液混合,搅拌10min使混合均匀。加入1g聚苯乙烯微球继续搅拌,搅拌速度为1000r/min。反应4h后加热到45℃蒸发去除二氯甲烷。反应后的溶液静置沉淀,去除上清液。聚苯乙烯微球经去离子水和无水乙醇洗涤,然后在60℃的烘箱中烘干,得到聚苯乙烯闪烁微球。
实施例2:聚苯乙烯闪烁微球的制备(二)
向250ml三口烧瓶中加入1g聚乙烯醇,100ml水,加热至70℃,搅拌使明胶完全溶解,再加入40ml苯乙烯、1ml二乙烯基苯和0.4g过氧化苯甲酰,保持恒温继续搅拌反应24h。反应结束后用水和无水乙醇分别洗涤产品三次,60℃烘干,获得聚苯乙烯微球。取20ml浓度为0.25%(m/m)的十二烷基硫酸钠水溶液,为溶胀介质溶液。将0.02g的2,5-二苯基噁唑和0.0004g的对-双(邻-甲基苯乙烯基)苯溶于5ml四氢呋喃溶胀剂中。将两种溶液混合,超声10min使混合均匀。加入1g聚苯乙烯微球继续搅拌,搅拌速度为1200r/min。反应6h后加热到70℃蒸发去除四氢呋喃。对反应后的溶液进行过滤,获得聚苯乙烯微球。聚苯乙烯微球经去离子水和无水乙醇洗涤,然后在60℃的烘箱中烘干,得到聚苯乙烯闪烁微球。
实施例3:聚苯乙烯闪烁微球的放射性检测
将实施例1与实施例2制备的聚苯乙烯闪烁微球按如下方法用于放射性检测。
将3g的聚苯乙烯闪烁微球装入液闪瓶内,滴加1g 14C放射性标准溶液,震荡混合均匀。将液闪瓶放入液闪仪内进行测量1小时。图1为实施例1制备的塑料闪烁微球测量14C样品的β谱图。图2为实施例2制备的塑料闪烁微球测量14C样品的β谱图。
上述实施例只是对本发明的举例说明,本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施,而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此,描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明,任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种聚苯乙烯闪烁微球,其特征在于,制备所述的聚苯乙烯闪烁微球的原料按重量配比包含:苯乙烯1-20份,第一移波剂0.001-0.02份,第二移波剂0.00001-0.0002份,溶胀剂1-20份,溶胀介质60-98份。
2.根据权利要求1所述的聚苯乙烯闪烁微球,其特征在于:
所述的第一移波剂选自2,5-二苯基噁唑、2,5-二苯基1,3,4-噁二唑、2-苯基5-(4’-联苯基)1,3-噁唑、2-苯基5-(4’-联苯基)1,3,4-噁二唑、2,5-二(4’-联苯基)1,3,4-噁二唑、2-(4’-叔丁基苯)-5-(4’-联苯基)1,3,4-噁二唑、2,5-二[2-叔丁基苯并噁唑(2’)]-噻吩、对-联三苯中的一种或多种;
所述的第二移波剂选自对-双(邻-甲基苯乙烯基)苯、1,4-双-[2’-(5’-苯基噁唑)]苯、1,4-双-[2’-(4’-甲基-5’-苯基噁唑基)]苯、2’-(1-萘基)-5-苯基噁唑、2’-(1-萘基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑、2,5-[二-(4’-联苯基)]噁唑、2-(4’-联苯基)-6-苯基-苯并噁唑中的一种或多种;
所述的溶胀剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、环己烷、氯代十二烷、已二酸二辛酯、正庚烷、正辛烷、邻苯二甲酸二丁酯、正已烷、四氢呋喃、二甲基甲酰胺中的一种或多种;
所述的溶胀介质选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、吐温80、吐温40、吐温20、葡萄糖、氯化钙、明胶、Triton X-100的水溶液中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的聚苯乙烯闪烁微球的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:
(1)以苯乙烯为原料制备聚苯乙烯微球;
(2)将第一移波剂和第二移波剂溶于溶胀剂中,然后与溶胀介质混匀,加入聚苯乙烯微球分散均匀;
(3)搅拌使分散体系均匀以进行反应;
(4)蒸发去除溶胀剂;
(5)将溶胀介质与聚苯乙烯微球分离。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,通过悬浮聚合法制备聚苯乙烯微球。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,与溶胀介质混匀时进行1-20min的超声处理。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,进行反应的温度为1-80℃,时间为1-24h,搅拌转速为200-2000r/min。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,蒸发去除溶胀剂的温度为20-100℃,时间为0.5-24小时;通过加压蒸馏去除溶胀剂。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,通过过滤、静置沉淀或离心进行溶胀介质与聚苯乙烯微球分离。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:在温度20-100℃下,同时进行步骤(3)与步骤(4)。
10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的制备方法在步骤(5)后还包括如下步骤:
(6)对所得聚苯乙烯微球进行洗涤烘干。
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