CN113185291A - 一种电子封装用散热基板材料的制备方法 - Google Patents

一种电子封装用散热基板材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于散热复合材料领域，具体涉及一种电子封装用散热基板材料的制备方法。该方法包括以下步骤：将鳞片石墨、六方氮化硼组成的混合粉末，经预压后，在压力为1‑3Gpa、温度1400‑1600℃的条件下进行高温高压烧结；所述混合粉末中，鳞片石墨的质量分数占55‑75％。本发明提供的电子封装用散热基板材料的制备方法，将鳞片石墨、hBN经过烧结复合形成一种新型散热复合材料。复合材料中，石墨微晶围绕hBN晶种边缘成核生长，复合材料内部形成连续导热网络，烧结后的复合材料热导率大大增加，同时由于大量hBN的加入，复合材料具有绝缘性，是理想的散热材料，可应用于封装材料散热基板。

Description

一种电子封装用散热基板材料的制备方法
技术领域
本发明属于散热复合材料领域，具体涉及一种电子封装用散热基板材料的制备方法。
背景技术
随着现代电力电子技术的进步，电气产品的发展趋向于微型化和密集化，电子器件的功率及散热要求也随之增加。电子器件工作时散发的热量如不能及时导出，易造成局部高温，轻则影响电子器件使用寿命，重则影响器件的工作性能，随着先进微电子芯片内部的热流密度越来越高，为了保证有效散热，对于材料热导率的要求也越来越高。
目前常见的陶瓷基板散热材料的主要有Al2O3、氮化铝、SiC、BeO、Si3N4等，Al2O3和BeO陶瓷是大功率封装两种主要基板材料。但这两种基板材料都固有缺点，Al2O3的热导率低(20W/(K·M))，热膨胀系数与芯片材料不匹配；BeO虽然具有优良的综合性能，但生产成本较高和有剧毒，从性能、成本和环保等方面考虑，这两种材料均不能作为理想的散热基板材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子封装用散热基板材料的制备方法，可应用于封装材料散热基板，相对于普通陶瓷散热基板，具有更高的热导率。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种电子封装用散热基板材料的制备方法，包括以下步骤：将鳞片石墨、六方氮化硼组成的混合粉末，经预压后，在压力为1-3Gpa、温度1400-1600℃的条件下进行高温高压烧结；所述混合粉末中，鳞片石墨的质量分数占55-75％。
鳞片石墨属六方晶系，是具有各向异性的六角碳原子层状结构的堆叠体，结构完整的石墨具有良好的耐高温、导电、导热、润滑等优异的物理、化学和机械性能，热膨胀系数低，导热率高，所以抗热震性能优良。但常见的石墨材料实际上是不完整晶体，有很多微晶团聚而成，存在大量的微气孔，同时含有各种类型的晶格缺陷，大大降低了石墨材料的热导率。同时，单一的石墨材料强度低，具有导电性，并且烧结比较困难，因而一定程度上限制了在电子封装材料上的应用。
hBN与石墨具有相似的晶体结构，但hBN是很好的绝缘体，高温下仍具有良好的电绝缘性，并且化学稳定性好，常温下几乎对所有腐蚀性化学物质及有机溶剂都是稳定的。
本发明提供的电子封装用散热基板材料的制备方法，将鳞片石墨、hBN经过烧结复合形成一种新型散热复合材料。单一的石墨材料，石墨微晶以微小单元独立存在，存在大量的晶界和微气孔，当加入一定比例hBN时，在高温条件下活性碳原子容易在hBN晶种边缘发生吸附，因此能够促进石墨微晶围绕hBN晶种边缘成核生长，复合材料内部形成连续导热网络，烧结后的复合材料热导率大大增加，同时由于大量hBN的加入，复合材料具有绝缘性，是理想的散热材料，可应用于封装材料散热基板。
高温高压过程，由于hBN与石墨具有相似的晶体结构，晶格失配率低，所以hBN可作为晶种来进行诱导石墨生长，石墨可以围绕hBN边缘横向外延生长，通过hBN实现石墨单晶的拼接，材料内部形成连续的晶格网络。
优选的，所述高温高压烧结的时间为1-3h。
优选的，所述混合粉末由包括以下步骤的方法进行制备：将鳞片石墨、六方氮化硼在溶剂中超声分散混合，然后再进行冷冻干燥。所述溶剂为水。水进一步优选为超纯水。在冷冻条件况下进行干燥，体积几乎不变，维持了原来的结构，形成类似海绵状疏松架构，避免了普通加热干燥过程水分在从颗粒间孔道散发，产生的表面张力造成物料团聚。
优选的，每100g鳞片石墨、六方氮化硼组成的原料粉末，对应超纯水的用量为80～100mL。
优选的，所述预压的压力为200～400MPa。
优选的，所述鳞片石墨的粒径为150～300目。所述六方氮化硼的粒径为0.5～2μm。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。
本发明通过高温高压制备出大单晶石墨/hBN复合材料。其中，鳞片石墨的纯度为99.9％，灰分＜1％，粒度为150-300目；六方氮化硼粒径范围为0.5～2μm。
每100g混合粉末对应溶剂的用量为80～100mL。原料进行超声分散时，超声频率为40-60Hz，功率为600W。溶剂为超纯水。冷冻干燥的温度为-50℃，时间为12～15h。
对混合粉末预压时，预压的压力为200-400MPa。
一、本发明的电子封装用散热基板材料的制备方法的具体实施例
实施例1
本实施例的电子封装用散热基板材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将鳞片石墨、hBN按质量比55:45在超纯水中超声混合30min，原料粉末的总质量为100g，鳞片石墨粒度为200目，超纯水体积为80ml，超声功率为600W，频率为50Hz，然后进行-50℃冷冻干燥12h，得到混合粉末。
2)将混合粉体进行预压，预压压力为200MPa，然后在压力为1GPa、温度为1400℃下进行高温高压烧结，时间为2h，制备出大单晶石墨/hBN复合材料。
实施例2
本实施例的电子封装用散热基板材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将鳞片石墨、hBN按质量比75:25在超纯水中超声混合50min，原料粉末的总质量为100g，鳞片石墨粒度为300目，超纯水体积为100ml，超声频率为600W，频率为60Hz，然后进行-50℃冷冻干燥15h，得到混合粉末。
2)将混合粉体进行预压，预压压力为300MPa，然后在压力为2GPa、温度为1550℃下进行高温高压烧结，时间为2h，制备出大单晶石墨/hBN复合材料。
实施例3
本实施例的电子封装用散热基板材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将鳞片石墨、hBN按质量比70:30在超纯水中超声混合40min，原料粉末的总质量为100g，鳞片石墨粒度为160目，超纯水体积为90ml，超声频率为600W，频率为50Hz，然后进行-50℃冷冻干燥12h，得到混合粉末。
2)将混合粉体进行预压，预压压力为400MPa，然后在压力为3GPa、温度为1450℃下进行高温高压烧结，时间为2h，制备出大单晶石墨/hBN复合材料。
在本发明的其他实施例中，可视样品大小调节高温高压条件为1-3GPa，1400-1600℃，保温1-3h之间可调，可得到相应的复合材料制品。
二、试验例
试验例1
本试验例测试实施例1-3的复合材料的热导率，测试条件为采用激光热导仪(耐驰LFA457)测试复合材料的导热系数，升温速率10K/min，由室温升至800℃。
实施例1所得复合材料的热导率为820W/(K·M)。
实施例2所得复合材料的热导率为650W/(K·M)。
实施例3所得复合材料的热导率为910W/(K·M)。
作为对比，同等条件下，现有电子封装材料-氧化铝陶瓷基板的热导率为20-30W/(K·M)。
试验例2
热膨胀系数采用德国耐驰仪器进行测试，原理为在仪器设定温度程序、负载力接近于零的情况下，测量样品的尺寸变化随温度或时间的函数关系。测试样品尺寸为Φ5×3mm，测试温度范围为室温～600℃，保护气氛为氮气。
实施例1制得的散热复合材料在测试温度范围内，材料伸长率为0.1％。
实施例2制得的散热复合材料在测试温度范围内，材料伸长率为0.07％。
实施例3制得的散热复合材料在测试温度范围内，材料伸长率为0.09％。
作为对比，同等条件下，现有电子封装材料-氧化铝陶瓷基板的伸长率为0.28％。

Claims (8)

1.一种电子封装用散热基板材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将鳞片石墨、六方氮化硼组成的混合粉末，经预压后，在压力为1-3Gpa、温度1400-1600℃的条件下进行高温高压烧结；所述混合粉末中，鳞片石墨的质量分数占55-75％。
2.如权利要求1所述的电子封装用散热基板材料的制备方法，其特征在于，所述高温高压烧结的时间为1-3h。
3.如权利要求1或2所述的电子封装用散热基板材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉末由包括以下步骤的方法进行制备：将鳞片石墨、六方氮化硼在溶剂中超声分散混合，然后再进行冷冻干燥。
4.如权利要求3所述的电子封装用散热基板材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为超纯水。
5.如权利要求4所述的电子封装用散热基板材料的制备方法，其特征在于，每100g鳞片石墨、六方氮化硼组成的原料粉末，对应超纯水的用量为80～100mL。
6.如权利要求1所述的电子封装用散热基板材料的制备方法，其特征在于，所述预压的压力为200～400MPa。
7.如权利要求1或2或6所述的电子封装用散热基板材料的制备方法，其特征在于，所述鳞片石墨的粒径为150～300目。
8.如权利要求1或2或6所述的电子封装用散热基板材料的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼的粒径为0.5～2μm。
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