CN110117484B - 一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法，本发明涉及导热硅凝胶复合片材的制备方法。解决现有应用于电子元器件的硅凝胶热导率低的问题。制备方法：一、密堆金刚石层的制备；二、金刚石/硅凝胶复合材料的制备，得到具有方向性的导热硅凝胶复合片材。本发明用于具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备。
Description
技术领域
本发明涉及导热硅凝胶复合片材的制备方法。
背景技术
如今，随着电子元器件的高功率化、高集成化以及三维集成化，芯片的热管理已经成为限制下一代电子器件发展的核心技术。在温度为70℃～80℃的水平上，每升高2℃，GaN晶体管的可靠性降低10％；硅基氧化物半导体晶体管元件的操作温度会影响整个继承电路的时钟速度。
电路与散热片之间存在微观沟壑和空隙，只要以空气为主，是热的不良导体，因此，需要高导热的热界面材料增大接触面积、排除空气间隙。硅凝胶具有良好的弹性和耐化学腐蚀性，是热界面材料的常用基体材料。然而由于其热导率较低，约为0.2W/mK，不适宜直接用于散热。通常提高硅凝胶热导率的方法是填充大量的较高导热材料。目前，填充体包含如氧化铝、氮化硼和氮化铝等陶瓷材料，高导热碳材料如石墨烯、碳纳米管等。中等热导率填料需要填充体积分数50％以上才能达到要求的热导率，而高导热碳材料通常价格高且为电的良导体，因而限制了填充量。
发明内容
本发明要解决现有应用于电子元器件的硅凝胶热导率低的问题，而提供一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法。
一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法是按以下步骤进行：
一、密堆金刚石层的制备：
将表面活性剂加水稀释，得到表面活性剂溶液，将金刚石颗粒加入到表面活性剂溶液中，搅拌5min～10min，得到混合溶液，将混合溶液放置于模具中，在温度为30℃～50℃的条件下，加热直至水分蒸干，得到密堆金刚石层；
所述的表面活性剂溶液中表面活性剂的质量百分数为1％～5％；所述的金刚石颗粒平均粒径为1μm～60μm；所述的金刚石颗粒与表面活性剂溶液中表面活性剂的质量比为1:(0.05～0.25)；所述的密堆金刚石层的厚度为30μm～200μm；
二、金刚石/硅凝胶复合材料的制备：
将密堆金刚石层和硅凝胶层依次层层堆叠于模具中，在压力为300MPa～1000MPa及室温下真空中脱泡10min～40min，然后在室温下固化5h～24h，最后将固化后的复合材料从模具中取出，在垂直于金刚石薄片平面方向上进行机械切削，得到具有方向性的导热硅凝胶复合片材；
所述的密堆金刚石层与硅凝胶层的质量比为1:(0.7～4.8)。
本发明的有益效果是：
1、对金刚石颗粒采用蒸发自组装的方法进行密堆金刚石层的制备，且薄片热导率及厚度可控。
2、提出了利用层状堆叠和机械加工的方法在硅凝胶中实现金刚石层状平行排布的结构，对金刚石片在硅凝胶中的多层平行排布情况进行了表征，平行排布效果明显，提高了复合材料片材的热导率。测得本发明制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材中金刚石体积含量为24％时，延密堆金刚石层方向的热导率为2.0W/mK。
本发明用于一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法。
附图说明
图1为本发明制备具有方向性的导热硅凝胶复合片材的流程图；
图2为实施例一制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材应用于电子元器件的结构示意图，1为散热片，2为芯片，3为硅凝胶层，4为密堆金刚石层；
图3为实施例一步骤一制备的密堆金刚石层的扫描电镜图；
图4为实施例一制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材放大200倍的扫描电镜图，1为硅凝胶层，2为密堆金刚石层；
图5为实施例一制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材放大2000倍的扫描电镜图，1为硅凝胶层，2为密堆金刚石层；
图6为实施例一制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材的热重测试图；
图7为实施例一制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材的Ku波段介电常数和损耗角正切值测试结果图。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1具体说明，本实施方式一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法是按以下步骤进行：
一、密堆金刚石层的制备：
将表面活性剂加水稀释，得到表面活性剂溶液，将金刚石颗粒加入到表面活性剂溶液中，搅拌5min～10min，得到混合溶液，将混合溶液放置于模具中，在温度为30℃～50℃的条件下，加热直至水分蒸干，得到密堆金刚石层；
所述的表面活性剂溶液中表面活性剂的质量百分数为1％～5％；所述的金刚石颗粒平均粒径为1μm～60μm；所述的金刚石颗粒与表面活性剂溶液中表面活性剂的质量比为1:(0.05～0.25)；所述的密堆金刚石层的厚度为30μm～200μm；
二、金刚石/硅凝胶复合材料的制备：
将密堆金刚石层和硅凝胶层依次层层堆叠于模具中，在压力为300MPa～1000MPa及室温下真空中脱泡10min～40min，然后在室温下固化5h～24h，最后将固化后的复合材料从模具中取出，在垂直于金刚石薄片平面方向上进行机械切削，得到具有方向性的导热硅凝胶复合片材；
所述的密堆金刚石层与硅凝胶层的质量比为1:(0.7～4.8)。
本具体实施方式的有益效果是：1、对金刚石颗粒采用蒸发自组装的方法进行密堆金刚石层的制备，且薄片热导率及厚度可控。
2、提出了利用层状堆叠和机械加工的方法在硅凝胶中实现金刚石层状平行排布的结构，对金刚石片在硅凝胶中的多层平行排布情况进行了表征，平行排布效果明显，提高了复合材料片材的热导率。测得本具体实施方式制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材中金刚石体积含量为24％时，延密堆金刚石层方向的热导率为2.0W/mK。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的金刚石颗粒为多晶微米级金刚石颗粒或单晶微米级金刚石颗粒。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的表面活性剂为易溶于水的高分子量的阳离子表面活性剂。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的表面活性剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵或硅烷偶联剂。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的金刚石颗粒与表面活性剂溶液中表面活性剂的质量比为1:(0.1～0.2)。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述的金刚石颗粒与表面活性剂溶液中表面活性剂的质量比为1:(0.05～0.2)。其它与具体实施方式一或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中所述的表面活性剂溶液中表面活性剂的质量百分数为2％～5％。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中所述的密堆金刚石层的厚度为160μm～200μm。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中所述的密堆金刚石层与硅凝胶层的质量比为1:(1.4～4.8)。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中将密堆金刚石层和硅凝胶层依次层层堆叠于模具中，在压力为500MPa～1000MPa及室温下真空中脱泡30min～40min，然后在室温下固化10h～24h，最后将固化后的复合材料从模具中取出，在垂直于金刚石薄片平面方向上进行机械切削，得到具有方向性的导热硅凝胶复合片材。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
结合图1具体说明，一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法是按以下步骤进行：
一、密堆金刚石层的制备：
将表面活性剂加水稀释，得到表面活性剂溶液，将金刚石颗粒加入到表面活性剂溶液中，搅拌10min，得到混合溶液，将混合溶液放置于模具中，在温度为40℃的条件下，加热直至水分蒸干，得到密堆金刚石层；
所述的表面活性剂溶液中表面活性剂的质量百分数为2％；所述的金刚石颗粒平均粒径范围为5.18μm；所述的金刚石颗粒与表面活性剂溶液中表面活性剂的质量比为1:0.1；所述的密堆金刚石层的厚度为160μm；
二、金刚石/硅凝胶复合材料的制备：
将密堆金刚石层和硅凝胶层依次层层堆叠于模具中，在压力为500MPa及室温下真空中脱泡30min，然后在室温下固化24h，最后将固化后的复合材料从模具中取出，在垂直于金刚石薄片平面方向上进行机械切削，得到具有方向性的导热硅凝胶复合片材；
所述的密堆金刚石层与硅凝胶层的质量比为1:0.7。
步骤一中所述的金刚石颗粒为单晶微米级金刚石颗粒，且依次用丙酮、乙醇、去离子水超声分别清洗5min，烘箱干燥。
步骤一中所述的表面活性剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵。
步骤三中所述的硅凝胶层为硅凝胶AB组分，其中A组分为乙烯基有机硅胶，B组分为交联剂，且A组分与B组分的质量比为20:1。
对本实施例制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材进行表征与测试，进而表征金刚石密堆质量、复合材料导热性能的方向性。使用扫描电子显微镜表征金刚石片中金刚石的密堆质量；使用激光导热分析仪表征具有方向性的多层平行石/硅凝胶复合材料的金刚石导热性能。
测得本实施例制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材中金刚石体积百分数为24％，热导率为2.0W/mK。
图2为实施例一制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材应用于电子元器件的结构示意图，1为散热片，2为芯片，3为硅凝胶层，4为密堆金刚石层；将实施例一制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材应用于电子元器件时，具有方向性的导热硅凝胶复合片材的放置方向为密堆金刚石层平行于热流方向。
图3为实施例一步骤一制备的密堆金刚石层的扫描电镜图；由图可知，在聚二烯丙基二甲基氯化铵辅助下金刚石紧密堆积。
图4为实施例一制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材放大200倍的扫描电镜图，1为硅凝胶层，2为密堆金刚石层；由图可知，密堆金刚石层可以均匀分布在硅凝胶层之间。
图5为实施例一制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材放大2000倍的扫描电镜图，1为硅凝胶层，2为密堆金刚石层；由图可知，硅凝胶层通过部分渗入密堆金刚石层而使其与密堆金刚石层紧密结合。
图6为实施例一制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材的热重测试图，由图计算，再通过密堆金刚石层、硅凝胶层、金刚石的密度计算得到，导热硅凝胶复合片材中金刚石体积百分数为24％。
图7为实施例一制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材的Ku波段介电常数和损耗角正切值测试结果图；由图可知，具有方向性的导热硅凝胶复合片材的介电常数较大，在3附近，损耗角正切值几乎为零，在此波段内表现为透波材料。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是：所述的密堆金刚石层与硅凝胶层的质量比为1:1.4。其它与实施例一相同。
测得本实施例制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材中金刚石体积百分数为14％，热导率为0.7W/mK。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是：所述的密堆金刚石层与硅凝胶层的质量比为1:4.8。其它与实施例一相同。
测得本实施例制备的具有方向性的导热硅凝胶复合片材中金刚石体积百分数为6％，热导率为0.35W/mK。
Claims (8)
1.一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法，其特征在于一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法是按以下步骤进行：
一、密堆金刚石层的制备：
将表面活性剂加水稀释，得到表面活性剂溶液，将金刚石颗粒加入到表面活性剂溶液中，搅拌5min～10min，得到混合溶液，将混合溶液放置于模具中，在温度为30℃～50℃的条件下，加热直至水分蒸干，得到密堆金刚石层；
所述的表面活性剂溶液中表面活性剂的质量百分数为1％～5％；所述的金刚石颗粒平均粒径为1μm～60μm；所述的金刚石颗粒与表面活性剂溶液中表面活性剂的质量比为1:(0.05～0.25)；所述的密堆金刚石层的厚度为30μm～200μm；
所述的表面活性剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵；
二、金刚石/硅凝胶复合材料的制备：
将密堆金刚石层和硅凝胶层依次层层堆叠于模具中，在压力为300MPa～1000MPa及室温下真空中脱泡10min～40min，然后在室温下固化5h～24h，最后将固化后的复合材料从模具中取出，在垂直于金刚石薄片平面方向上进行机械切削，得到具有方向性的导热硅凝胶复合片材；
所述的密堆金刚石层与硅凝胶层的质量比为1:(0.7～4.8)。
2.根据权利要求1所述的一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的金刚石颗粒为多晶微米级金刚石颗粒或单晶微米级金刚石颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的金刚石颗粒与表面活性剂溶液中表面活性剂的质量比为1:(0.1～0.2)。
4.根据权利要求1所述的一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的金刚石颗粒与表面活性剂溶液中表面活性剂的质量比为1:(0.05～0.2)。
5.根据权利要求1所述的一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的表面活性剂溶液中表面活性剂的质量百分数为2％～5％。
6.根据权利要求1所述的一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的密堆金刚石层的厚度为160μm～200μm。
7.根据权利要求1所述的一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法，其特征在于步骤二中所述的密堆金刚石层与硅凝胶层的质量比为1:(1.4～4.8)。
8.根据权利要求1所述的一种具有方向性的导热硅凝胶复合片材的制备方法，其特征在于步骤二中将密堆金刚石层和硅凝胶层依次层层堆叠于模具中，在压力为500MPa～1000MPa及室温下真空中脱泡30min～40min，然后在室温下固化10h～24h，最后将固化后的复合材料从模具中取出，在垂直于金刚石薄片平面方向上进行机械切削，得到具有方向性的导热硅凝胶复合片材。
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