CN113817327A - 一种石墨烯基复合材料导热垫的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于热界面材料制备领域，具体为一种石墨烯基复合材料导热垫的制备方法。将有序层状结构的石墨烯片加工成多孔网状结构，石墨烯多孔网状片堆叠形成一定厚度的块体，将液态有机物和其他助剂填充石墨烯块体的孔洞和缝隙中并固化形成叠层复合块体，再沿着垂直于石墨烯层的方向分切复合块体获得石墨烯基复合材料导热垫。该方法制备出的导热垫石墨烯片层垂直于垫片的平面方向，获得高垂直热导率的垫片，同时保持垫片的力学结构稳定和柔性，可作为热界面材料应用于导热和散热领域。
Description
技术领域
本发明属于热界面材料制备领域，具体为一种石墨烯基复合材料导热垫的制备方法。
背景技术
随着电子设备向小型化、集成化、多功能化和高性能化的方向发展，电子设备在使用过程产生的废热集中和积累，严重影响了电子器件的性能和寿命，将废热传导出电子设备内部成为解决问题的主要途径，在热流由电子设备内部向外部转移时需要跨过多种界面，界面接触热阻严重限制了热量的传输，导热硅胶垫是目前工业界普遍用于降低接触热阻的一种热界面材料，其采用陶瓷类、金属类传统的导热填料，已经不能满足高功率散热芯片对热界面材料的需求(>20W/mK)。
石墨烯是一种具有超高热导率(～5000W/mK)的二维材料，将石墨烯有序堆叠形成的宏观片材热导率也可达到1600W/mK，在热界面材料领域展现出巨大的应用前景。其中采用有序石墨片和高分子有机物复合堆叠再切片，是目前公认获得高垂直热导率热界面材料的主要途径之一(Zhang Y.-F.,et al.,High-performance thermal interfacematerials consisting of vertically aligned graphene film and polymer《Carbon》,2016年第109期第552-557页；中国发明专利，申请号202110346875.7，公开号CN112937065A)。
但由于石墨烯与绝大多数高分子，例如：有机硅、聚氨酯、橡胶等结合力差，同时石墨烯片层之间只有弱范德华力，因此在石墨烯片与有机物复合之后切片会导致切出的片易碎和开裂等现象，严重制约了石墨烯在高性能热界面材料领域的应用，亟需一种制备方法实现石墨烯片层垂直定向排列于导热垫内，同时保持导热垫的结构完整，又不影响导热垫的粘性、柔性、良好的压缩性能。
发明内容
针对现有石墨烯复合材料添加在导热垫中存在的缺陷，本发明的目的在于提出一种石墨烯基复合材料导热垫的制备方法，将有序层状石墨烯膜进行联通孔的结构构造，使高分子基体相互联通，形成一体网络结构，石墨烯有序层状网和高分子基体网相互嵌套，从而解决石墨烯层间和石墨烯与有机高分子结合力差的问题，避免切片之后导热垫碎裂，所制备的石墨烯基导热垫垂直热导率最高热导率可达500W/mK。
本发明的技术方案是：
一种石墨烯基复合材料导热垫的制备方法，将有序层状结构的石墨烯片加工成多孔网状结构，石墨烯多孔网状片堆叠形成一定厚度的块体，将液态有机物和其他助剂填充石墨烯块体的孔洞和缝隙中并固化形成叠层复合块体，再沿着垂直于石墨烯层的方向分切复合块体材料，获得石墨烯基复合材料导热垫。
所述的石墨烯基复合材料导热垫的制备方法，有序层状结构的石墨烯片制备方法包括但不限于氧化石墨烯膜还原法、本征石墨烯原料组装法、化学气相沉积法，石墨烯片面积范围是1～2000000mm2，石墨烯片厚度范围是1～10000μm，石墨烯片密度范围是0.02～2.2g/cm3。
所述的石墨烯基复合材料导热垫的制备方法，石墨烯片加工成多孔网状结构，加工方式包括但不限于激光加工、化学刻蚀、机械加工、模板成型其中一种或者两种以上方式组合，孔形状包括但不限于圆形、方形、十字形、星形其中一种或者两种以上混合；孔洞面积范围是10～40000μm2，孔均匀或非均匀分布于石墨烯片上，分布密度范围是1～1000个每平方毫米。
所述的石墨烯基复合材料导热垫的制备方法，石墨烯多孔网状片堆叠形成一定厚度的块体，堆叠方式包括但不限于孔对称平行堆叠、孔非对称平行堆叠、片与片非平行堆叠的一种方式或两种以上方式组合，堆叠厚度范围是1～1000mm。
所述的石墨烯基复合材料导热垫的制备方法，填充空洞和缝隙的液体有机物包括但不限于硅橡胶前驱体、天然橡胶乳、氯丁胶乳、液态聚氨酯、熔融石蜡其中一种或两种以上混合液体，填充方式包括但不限于真空浇筑、加压浇筑、浸渍填充；其他填充助剂包括着色剂、阻燃剂、固化剂、金属氧化物、金属氮化物其中的一种或两种以上混合；固化的方式包括但不限于溶剂挥发、液相凝固、交联固化其中的一种或两种以上混合。
所述的石墨烯基复合材料导热垫的制备方法，沿着垂直于石墨烯层的方向分切复合块体，分切方式包括激光切割、等离子切割、超声切割、线切割、刀片切割、锯片切割一种或两种以上分切方式组合，切片厚度范围是10～10000μm。
本发明的技术原理是：
本发明通过石墨烯片层间的穿孔结构，解决石墨烯片将有机高分子隔绝分隔的问题，将原有粘结方式石墨烯层有机高分子串联结构变为串并联结构。如图2(a)所示，已有的石墨烯垂直分布导热垫依靠有序层状石墨烯片1之间的结合力，以及有序层状石墨烯片1与有机高分子基体2的结合力，将整个导热垫约束成一个整体，但有序层状石墨烯片1之间结合力弱，与有机高分子基体2粘接力差，因此垫片容易开裂破碎。如图2(b)所示，本发明将有序层状石墨烯片1加工成多孔状结构，有机高分子基体2可透过孔连接两侧的高分子基体2，构成一个紧密联通的有机高分子网络，保护有序石墨烯片层结构不受外界的力拉扯，从而获得高的热导率，同时兼具良好的力学特性。
本发明的优点及有益效果：
1、本发明解决了石墨烯在热界面材料中取向性差问题，将热导率性能最好的石墨烯面内方向置于热流传导方向，从而获得导热性能更高的热界面材料。
2、本发明解决了因石墨烯分隔有机基体引起的结构开裂破碎问题，高性能导热垫兼具良好的粘性、柔性和可压缩性。
附图说明
图1、石墨烯基复合材料导热垫的制备流程示意图。
图2、(a)已有的石墨烯垂直分布导热垫结构示意图，(b)本发明的多孔网状石墨烯垂直分布结构示意图。图中，1有序层状石墨烯片，2高分子基体。
具体实施方式
如图1所示，本发明石墨烯基复合材料导热垫的制备方法，具体流程如下：
将有序层状结构的石墨烯片加工成多孔网状结构，石墨烯多孔网状片堆叠形成一定厚度的块体，将液态有机物和其他助剂填充石墨烯块体的孔洞和缝隙中，并固化形成石墨烯叠层复合块体材料，再沿着垂直于石墨烯层的方向分切复合块体材料，获得多孔网状石墨烯基复合材料垂直叠层导热垫。
本发明所述附图和实施例是对本发明的具体实施方式做进一步详细描述，以下的三个实施例是用于本发明的说明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1.
本实施例中，有序层状结构的石墨烯片采用氧化还原法制备，尺寸为长×宽＝30×30mm2，厚度为100μm，密度为2.0g/cm3。石墨烯片加工成多孔网状结构采用激光打孔加工，形状为圆形，孔面积为2800μm2，孔均匀分布，分布密度为6.25个每平方毫米。石墨烯片堆叠方式为孔对称平行堆叠，堆叠高度为30mm。液态有机物为熔融石蜡，无其他填充助剂，填充方式为加热真空浇筑。石墨烯叠层复合块体分切方式为超声切割，分切厚度为1mm。
本实施例中，石墨烯基复合材料导热垫的技术参数如下：垂直方向热导率为550W/mK，水平方向热导率为3W/mK，水平方向抗拉强度为10KPa。
实施例2.
本实施例中，有序层状结构的石墨烯片采用氧化还原法制备，尺寸为长×宽＝30×30mm2，厚度为100μm，密度为1.5g/cm3。石墨烯片加工成多孔网状结构采用激光打孔加工，形状为圆形，孔面积为2800μm2，孔均匀分布，分布密度为20个每平方毫米。石墨烯片堆叠方式为孔对称平行堆叠，堆叠高度为30mm。液态有机物为硅氧烷单体，其他填充助剂是硅胶固化剂，硅氧烷单体与硅胶固化剂的质量比为50：1，填充方式为真空浇筑。石墨烯叠层复合块体分切方式为超声切割，分切厚度为2mm。
本实施例中，石墨烯基复合材料导热垫的技术参数如下：垂直方向热导率为120W/mK，水平方向热导率为1W/mK，水平方向抗拉强度为100KPa。
实施例3.
本实施例中，有序层状结构的石墨烯片采用氧化还原法制备，尺寸为长×宽＝30×30mm2，厚度为100μm，密度为2.0g/cm3。石墨烯片加工成多孔网状结构采用激光打孔加工，形状为圆形，孔面积为10000μm2，孔均匀分布，分布密度为9个每平方毫米。石墨烯片堆叠方式为孔对称平行堆叠，堆叠高度为30mm。液态有机物为液态聚氨酯，其他填充助剂是聚氨酯固化剂，液态聚氨酯与聚氨酯固化剂的质量比为4：1，填充方式为加压浇筑。石墨烯叠层复合块体分切方式为超声切割，分切厚度为0.5mm。
本实施例中，石墨烯基复合材料导热垫的技术参数如下：垂直方向热导率为400W/mK，水平方向热导率为2.5W/mK，水平方向抗拉强度为1000KPa。
实施例结果表明，本发明方法制备出的导热垫石墨烯片层垂直于垫片的平面方向，获得高垂直热导率的垫片，同时保持垫片的力学结构稳定和柔性，可作为热界面材料应用于导热和散热领域。
以上的三个实例是对本发明的进一步说明，其中有序层多孔网状石墨烯片结构、堆叠方式、液态有机物填充方式、分切方式可做若干变换和改进，在不脱离本发明技术的原理的变换和改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种石墨烯基复合材料导热垫的制备方法，其特征在于，将有序层状结构的石墨烯片加工成多孔网状结构，石墨烯多孔网状片堆叠形成一定厚度的块体，将液态有机物和其他助剂填充石墨烯块体的孔洞和缝隙中并固化形成叠层复合块体，再沿着垂直于石墨烯层的方向分切复合块体材料，获得石墨烯基复合材料导热垫。
2.按照权利要求1所述的石墨烯基复合材料导热垫的制备方法，其特征在于，有序层状结构的石墨烯片制备方法包括但不限于氧化石墨烯膜还原法、本征石墨烯原料组装法、化学气相沉积法，石墨烯片面积范围是1～2000000mm2，石墨烯片厚度范围是1～10000μm，石墨烯片密度范围是0.02～2.2g/cm3。
3.按照权利要求1所述的石墨烯基复合材料导热垫的制备方法，其特征在于，石墨烯片加工成多孔网状结构，加工方式包括但不限于激光加工、化学刻蚀、机械加工、模板成型其中一种或者两种以上方式组合，孔形状包括但不限于圆形、方形、十字形、星形其中一种或者两种以上混合；孔洞面积范围是10～40000μm2，孔均匀或非均匀分布于石墨烯片上，分布密度范围是1～1000个每平方毫米。
4.按照权利要求1所述的石墨烯基复合材料导热垫的制备方法，其特征在于，石墨烯多孔网状片堆叠形成一定厚度的块体，堆叠方式包括但不限于孔对称平行堆叠、孔非对称平行堆叠、片与片非平行堆叠的一种方式或两种以上方式组合，堆叠厚度范围是1～1000mm。
5.按照权利要求1所述的石墨烯基复合材料导热垫的制备方法，其特征在于，填充空洞和缝隙的液体有机物包括但不限于硅橡胶前驱体、天然橡胶乳、氯丁胶乳、液态聚氨酯、熔融石蜡其中一种或两种以上混合液体，填充方式包括但不限于真空浇筑、加压浇筑、浸渍填充；其他填充助剂包括着色剂、阻燃剂、固化剂、金属氧化物、金属氮化物其中的一种或两种以上混合；固化的方式包括但不限于溶剂挥发、液相凝固、交联固化其中的一种或两种以上混合。
6.按照权利要求1所述的石墨烯基复合材料导热垫的制备方法，其特征在于，沿着垂直于石墨烯层的方向分切复合块体，分切方式包括激光切割、等离子切割、超声切割、线切割、刀片切割、锯片切割一种或两种以上分切方式组合，切片厚度范围是10～10000μm。
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