CN113185280A - 一种高Qf微波介质材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高Qf微波介质材料制备方法，包括钛酸锶合成步骤、钛酸锶改性步骤及烧结步骤；其中，钛酸锶合成步骤具体包括如下步骤：S101：按重量称取二氧化钛28‑32份、碳酸锶68‑72份以及水75‑85份；S102：将称取的物料放置在球磨机中充分研磨，研磨时间为1.5‑2.5h；S103：将经过研磨后的混合物料放入不锈钢盘中在烘箱内150‑170℃及一个标准大气压条件下烘干1.5‑2.5h,控制含水量低于2％；S104：将烘干后的物料过70‑90目筛，然后放入莫来石刚玉匣钵，在1250‑1270℃条件下烧结2小时，并自然降温至室温即可合成钛酸锶；通过该方法制备的微波介质材料具有生产成本低，烧结温度低，工艺稳定的优点，在实际的使用中能够实现大规模生产的目的。

Description

一种高Qf微波介质材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种信息功能材料技术领域，具体涉及一种高Qf微波介质材料制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是实现微波波导、屏蔽和谐振的关键材料，具有低损耗、高介电常数、高谐振频率稳定性等优点，为微波技术的迅速发展提供了重要的材料支撑。微波技术中的振荡器、谐振器、滤波器、移相器、微波基板以及微波天线等元器件广泛采用微波介质陶瓷。其中，介质谐振功能是采用微波介质陶瓷实现的主要功能，采用微波介质陶瓷制作的介质谐振器具有很多优点，比如体积小、重量轻以及损耗小等，相应地可以实现微波技术设备的小型化、轻便化以及高品质化。
随着微波技术的快速发展，微波介质陶瓷在新兴领域的应用持续涌现，如全球定位系统、无线局域网、数字电视以及第五代移动通信等。因此，微波介质陶瓷方兴未艾，其发展前景仍然非常广阔。目前，微型化、低损耗化、高稳定性、片式化和低成本化是微波介质陶瓷元器件的发展方向，也是介质谐振器的发展方向，而器件的发展离不开高性能微波介质材料的支撑。
在现有微波通讯中，对介电数为30的高Qf材料主要有钛酸镁体系、钡钛钐体系、钽钡锌系、钡钛镧体系，但是，钛酸镁体系的介电系数低，一般只有20-25；钡钛镧体系Qf值低，一般小于50000，钡钛钐体系的温度系数大，其大于10个ppm；钽钡锌系中钽为贵金属，生产成本很高，无法实现工业化生产。四种体系均不能实现均衡发展，其指标不能全部达到要求，缺乏竞争优势，不能进行大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高Qf微波介质材料制备方法，通过该方法制备的微波介质材料具有生产成本低，烧结温度低，工艺稳定的优点，在实际的使用中能够实现大规模生产的目的。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高Qf微波介质材料制备方法，包括钛酸锶合成步骤、钛酸锶改性步骤及烧结步骤；
其中，钛酸锶合成步骤具体包括如下步骤：
S101：按重量称取二氧化钛28-32份、碳酸锶68-72份以及水75-85份；
S102：将称取的物料放置在球磨机中充分研磨，研磨时间为1.5-2.5h；
S103：将经过研磨后的混合物料放入不锈钢盘中在烘箱内150-170℃及一个标准大气压条件下烘干1.5-2.5h,控制含水量低于2％；
S104：将烘干后的物料过70-90目筛，然后放入莫来石刚玉匣钵，在1250-1270℃条件下烧结2小时，并自然降温至室温即可合成钛酸锶；
钛酸锶改性步骤具体包括如下步骤：
S201：称取二氧化钛45-65份，氧化镧30-45份，钛酸锶15-30份，将上述三者原料混合后加入水后放入球磨机中研磨2-3h，其中，料与水的比值为：1：0.8；
S202：研磨完进行烘干及过筛，并放入莫来石刚玉匣钵在1200℃烧结2h，合成钛酸锶改性后的钛酸镧基础烧块。
进一步优化，烧结步骤为将S202步骤得到的钛酸镧础烧块加入重量比0.1-1.2％的二氧化硅，0.5-1.8％的二氧化锰，1-3％的氧化锌，80％水，加入星型球磨机磨1h后放入不锈钢盘中烘干，直到瓷料的水分小于1％后，按每100克加入浓度为15％的PVA(聚乙希醇)胶20克过筛造粒,用2T/cm2的压制机压制成直径0.5-1.5cm，厚度,1-1.5cm的圆柱,并在1300-1350℃烧制2-3小时，自然降温到室温即可。
进一步优化，S103中烘烤温度为160℃。
其中，S104中使用80目过筛。
其中，S104中烧结温度为1200℃。
进一步限定，S101中二氧化钛纯度99.3％，碳酸锶的纯度98.6％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过合成钛酸锶，然后将合成的钛酸锶进行改性，最后进行烧结来实现高Qf微波介质材料的制备，在制备的过程中对各组分原料进行精确的配比、以及对个各工艺流程中的温度进行控制；通过本发明制备的微波介质材料其介电系数达30；Qf值大于60000；温度系数小于3ppm，烧结温度小于1340℃，使得三个主要指标都达到了要求。
因烧结温度低，才使生产陶瓷滤波器时避免产生开裂、变形等工艺问题；高的Qf值可以使滤波器的性能更好，达到使用要求。
本发明有生产成本低，烧结温度低，工艺稳定的优点，在实际的使用中能够实现大规模生产的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例一
本发明公开了一种高Qf微波介质材料制备方法，包括钛酸锶合成步骤、钛酸锶改性步骤及烧结步骤；
其中，钛酸锶合成步骤具体包括如下步骤：
S101：按重量称取二氧化钛28-32份、碳酸锶68-72份以及水75-85份；
S102：将称取的物料放置在球磨机中充分研磨，研磨时间为1.5-2.5h；
S103：将经过研磨后的混合物料放入不锈钢盘中在烘箱内150-170℃及一个标准大气压条件下烘干1.5-2.5h,控制含水量低于2％；
S104：将烘干后的物料过70-90目筛，然后放入莫来石刚玉匣钵，在1250-1270℃条件下烧结2小时，并自然降温至室温即可合成钛酸锶；
钛酸锶改性步骤具体包括如下步骤：
S201：称取二氧化钛45-65份，氧化镧30-45份，钛酸锶15-30份，将上述三者原料混合后加入水后放入球磨机中研磨2-3h，其中，料与水的比值为：1：0.8；
S202：研磨完进行烘干及过筛，并放入莫来石刚玉匣钵在1200℃烧结2h，合成钛酸锶改性后的钛酸镧基础烧块。
其中，烧结步骤为将S202步骤得到的钛酸镧础烧块加入重量比0.1-1.2％的二氧化硅，0.5-1.8％的二氧化锰，1-3％的氧化锌，80％水，加入星型球磨机磨1h后放入不锈钢盘中烘干，直到瓷料的水分小于1％后，按每100克加入浓度为15％的PVA(聚乙希醇)胶20克过筛造粒,用2T/cm2的压制机压制成直径压制成直径0.5-1.5cm，厚度,1-1.5cm的圆柱,并在1300-1350℃烧制2-3小时，自然降温到室温即可。
进一步优化，SS103中烘烤温度为160℃。
其中，S104中使用80目过筛。
进一步优化，S104中烧结温度为1200℃。
其中，S101中二氧化钛纯度99.3％，碳酸锶的纯度98.6％；原材料的纯度对产品的性能起作很关键的作用，材料杂质可能恶化产品的性能。
为了进一步阐述本发明，下面结合具体的实施例来对本发明做进一步阐述。
第一步，钛酸锶合成：按重量比二氧化钛28-32克，碳酸锶68-72克，水80克，配比称重，放入球磨机中，球磨时间为2小时，放入不锈钢盘中，在烘箱中控制温度在150-170℃、一个大气压下两小时烘干，将物料中的含水率控制在低于2％，过80目筛,加入莫来石刚玉匣钵,1260度烧结2小时，自然降温到室温，即可合成好钛酸锶；
将含水率控制在低于2％，能够使得在后续的操作更加容易，工艺的一致性容易保证。
其中，需要说明的是二氧化钛纯度99.3％，碳酸锶的纯度98.6％。
需要说明的时，在本实施例中，按重量比二氧化钛30克，碳酸锶70克，水80克；
第二步，钛酸锶改性钛酸镧，按重量称取二氧化钛45-65克、氧化镧30-45克、钛酸锶15-30克，其中，二氧化钛纯度99.3％，氧化镧纯度99.5％,混合后，按物料：水＝1:0.8加入球磨机磨2小时放出,在烘箱中控制温度在150-170℃、一个大气压下两小时烘干，过80目筛,加入莫来石刚玉匣钵,1200°烧结2小时,合成钛酸锶改性后的钛酸镧基础烧块；
杂质是结材料的性能有很大的影响的，所以纯度要有大于99.3％和99.5％。采用上述料水比例，能够使得料水混合更加均匀，避免出现浪费能源的情况。
其中，烘烤温度优选160℃；
在本实施例中，二氧化钛50克、氧化镧40克、钛酸锶20克；
第三步，参杂钛酸锶改性后的钛酸镧烧块：将合成好的烧块加入重量比0.1-1.2％的二氧化硅，0.5-1.8％的二氧化锰,1-3％的氧化锌,80％水,加入星型球磨机磨1小时后放入不锈钢盘中烘干，在烘箱中控制温度在150-170℃、一个大气压下两小时烘干，直到瓷料的水分小于1％后，按每100克加入浓度为15％的PVA(聚乙希醇)胶20克过筛造粒,用2T/cm2的压制机压制成直径压制成直径1cm，厚度,1.2cm的圆柱，1320℃烧制2小时自然降温到室温,24小时后对材料进行测试，测试方法包括谐振法及网络分析仪测试法。
通过使用浓度为15％的PVA(聚乙希醇)胶在造粒过程中能够使得瓷料(物料)能够快速结团，提高结团造粒的效果。15％的浓度能够保证材料能够顺利成型，避免出现无法造粒的情况。
通过上述方法制备的高Qf微波介质材料其基本结构为：La0.85Sr0.15)Ti4O12+AO，其中AO为氧化硅，二氧化锰或其他助溶氧化物。
在实际的使用中通过旧配方制备钽钡锌系，与本采用本发明制备的钛酸锶改性钛酸镧体系两者在性能上的比较如下表所述：
Figure BDA0003042484020000061
Figure BDA0003042484020000071
通过本发明制备的微波介质材料其介电系数达30；Qf值大于60000；温度系数小于3ppm，烧结温度小于1340℃，因为使用的本发明的改性性烧块和与之相配助溶氧化物，使得烧结温度低，使得三个主要指标都达到了要求。同时，本发明制备的微波介质材料介电系数在29-31之间，其误差值更小，产品的质量更加统一。
同时，本发明有生产成本低，烧结温度低，工艺稳定的优点，在实际的使用中能够实现大规模生产的目的。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高Qf微波介质材料制备方法，其特征在于：包括钛酸锶合成步骤、钛酸锶改性步骤及烧结步骤；
其中，钛酸锶合成步骤具体包括如下步骤：
S101：按重量称取二氧化钛28-32份、碳酸锶68-72份以及水75-85份；
S102：将称取的物料放置在球磨机中充分研磨，研磨时间为1.5-2.5h；
S103：将经过研磨后的混合物料放入不锈钢盘中在烘箱内150-170℃及一个标准大气压条件下烘干1.5-2.5h,控制含水量低于2％；
S104：将烘干后的物料过70-90目筛，然后放入莫来石刚玉匣钵，在1250-1270℃条件下烧结2小时，并自然降温至室温即可合成钛酸锶；
钛酸锶改性步骤具体包括如下步骤：
S201：称取二氧化钛45-65份，氧化镧30-45份，钛酸锶15-30份，将上述三者原料混合后加入水后放入球磨机中研磨2-3h，其中，料与水的比值为：1：0.8；
S202：研磨完进行烘干及过筛，并放入莫来石刚玉匣钵在1200℃烧结2h，合成钛酸锶改性后的钛酸镧基础烧块。
2.根据权利要求1所述的一种高Qf微波介质材料制备方法，其特征在于：烧结步骤为将S202步骤得到的钛酸镧础烧块加入重量比0.1-1.2％的二氧化硅，0.5-1.8％的二氧化锰，1-3％的氧化锌，80％水，加入星型球磨机磨1h后放入不锈钢盘中烘干，直到瓷料的水分小于1％后进行过筛造粒,并压制成直径0.5-1.5cm，厚度,1-1.5cm的圆柱,并在1300-1350℃烧制2-3小时，自然降温到室温即可。
3.根据权利要求1所述的一种高Qf微波介质材料制备方法，其特征在于：SS103中烘烤温度为160℃。
4.根据权利要求1所述的一种高Qf微波介质材料制备方法，其特征在于：S104中使用80目过筛。
5.根据权利要求1所述的一种高Qf微波介质材料制备方法，其特征在于：S104中烧结温度为1200℃。
6.根据权利要求1所述的一种高Qf微波介质材料制备方法，其特征在于：S101中二氧化钛纯度99.3％，碳酸锶的纯度98.6％。
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