CN113184849A - 基于毛豆壳衍生的活性碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于毛豆壳衍生的活性碳材料及其制备方法和应用,该材料毛豆壳为原料,KOH为活化剂,先将毛豆壳煅烧处理得到粗碳材料,再按比例将KOH和粗碳材料充分研磨混匀,然后进行二次碳化处理,最后经除杂、抽滤、干燥后制得活性炭材料。该方法成本低、原料来源丰富、操作简单处理方便、作用条件温和、产率高(15.6%),适合大规模产业化生产。制备得到得活性炭材料具有多孔结构,其间充满了均匀分布的微孔和介孔,将其用做电容器电极材料,表现出优异的电化学储能性能,是良好的电极材料,进一步研发制备成超级电容器,在电化学储能领域拥有潜在、广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域,具体涉及基于毛豆壳衍生的活性碳材料,还涉及毛豆壳衍生的活性碳材料的制备方法和应用。
背景技术
随着社会和经济的快速发展,能源短缺和环境恶化日益凸显,化石资源的枯竭使得人们对于绿色可再生能源的需求更为迫切。但是,大多数的可再生资源,如太阳能、风能、潮汐能、水能和热能等都不同程度受限于地域或环境条件,不稳定的能量输出使其不能完全替代化石资源。绿色、环保、可再生能源成为了人们关注的重点。
超级电容器,或称电化学电容器,作为一种新型的能源存储装置,相较于传统锂电池及二次电池,超级电容器具有功率密度高、充放电速率快、循环稳定性好等优点,广泛应用在需求大功率输出,如起重机、汽车启动系统等各种储能领域。生物质来源广泛且储量丰富,能够加工转化成方便储存和使用的能源。因此,如何高效环保地将储量丰富的可再生生物质、生物废弃物等转化为功能性材料是掌握社会可持续性发展的核心技术。生物质作为一类天然大分子,无论从绿色发展还是电化学性能上都是极佳的碳前驱体。
毛豆属于豆科植物,其主要含纤维素、木质素,不饱和脂肪酸如亚油酸和亚麻酸等,毛豆普遍种植在我国的南北方各地,产量较高。毛豆作为自然原料既具有一定的药用价值,还可作吸附剂、复合型材料的原料等在各领域内的应用。毛豆壳具有多孔、管束状分层级孔道结构,本身的比表面较大,是优质的碳材料前驱体。目前,毛豆壳作为生物质废弃物主要用作肥料和燃料。以毛豆壳生物质为前体制备碳材料电极,并应用于超级电容器的研究鲜有报道。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的之一在于提供一种基于毛豆壳衍生的活性碳材料;本发明的目的之二在于提供所述活性炭材料的制备方法;本发明的目的之三在于提供所述活性碳材料作为超级电容器电极材料的应用。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
1、基于毛豆壳衍生的活性碳材料,所述活性碳材料由毛豆壳衍生制得,比表面积为18.567-1798.330m2/g,孔径为2.015~8.670nm,孔体积为0.040~0.954cm3/g;优选的,比表面积为1120.404-1798.330m2/g,孔径为2.183~2.359nm,孔体积为0.554~0.954cm3/g;更优选的,比表面积为1798.330m2/g,孔径为2.183nm,孔体积为0.893cm3/g。
本发明中,毛豆是豆科植物中的大豆属,归属于真核域、被子植物门、双子叶植物。毛豆含脂肪约20%,蛋白质约40%,还含有丰富的维生素如维生素B族,又有非常高的钾、镁和铁元素含量,膳食纤维特别丰富,同时还含有皂甙、植酸、低聚糖、黄酮类化合物如大豆异黄酮、亚油酸、亚麻酸和卵磷脂等成分。利用毛豆壳作为原料,毛豆壳中含有类黄酮化合物、油脂脂肪酸类、蛋白质及其他矿物元素等成分,毛豆壳中的植酸成分,经碳化和碱活化后,植酸中的磷酸基团吸附在碳材料上,然后将钾、镁和铁等矿物元素吸附在磷酸基团上,可制备出掺杂特殊元素的活性碳材料,进而赋予活性碳材料更优越的性能。
本发明优选的,所述活性碳材料由毛豆壳碳化得到活性粗碳材料前驱体,再用酸去除杂质得到活性粗碳材料,接着用碱活化,最后调制pH值至中性,得到用于超级电容器的活性碳材料。
本发明优选的,所述碳化是将毛豆壳在惰性气体保护下,在200℃下保温1h,然后继续升温至400℃下保温1h,再升温至800℃下保温3h,最后冷却。
在碳化过程中,800℃下保温3h最为重要,在该条件下,能够使皂甙、植酸、低聚糖、黄酮类充分碳化,同时防止碳材料的介孔结构坍塌,从而获得性能好的活性碳材料,而温度过高或过低均不能获得此技术效果。
本发明优选的,所述酸洗是将活性粗碳材料前驱体用酸溶液浸泡,然后用水充分洗涤,烘干。
本发明优选的,所述酸浸泡是将质量分数为10-20%的盐酸、硫酸、磷酸或醋酸浸泡。
本发明优选的,所述碱活化是将活性粗碳材料与碱混合物,充分研磨,然后在惰性气体保护下,升温至200℃下保温1-2h,然后继续升温至400℃下保温1h,再升温至800℃下保温2h,最后冷至室温,制得活性碳材料前驱体。
本发明碱活化过程中,在温度在800℃下保温2h最为重要,能够将粗碳材料中的非活性成分充分洗出,增加比表面积,提高比电容,而温度过高或过低均不能获得此技术效果。
本发明优选的,所述粗碳材料与KOH的质量比为1~3:1~2。
本发明优选的,所述碱为KOH或NaOH。
2、所述活性炭材料的制备方法,具体步骤如下:
a)取毛豆壳洗净,冷冻干燥,经碳化得到活性粗碳材料前驱体;
b)将步骤a)中制得的粗碳材料前驱体用酸溶液浸泡后,用去离子水反复抽滤洗涤后烘干,制得活性粗碳材料;
c)将步骤b)中制得的活性粗碳材料与KOH按不同比例混合,充分研磨后,在温度低于1000℃下处理,冷却后得到活性碳材料前驱体;
b)将步骤c)中制得的活性碳材料前驱体进行加酸调pH至中性后静置,用去离子水反复抽滤洗涤后烘干,制得活性碳材料。
3、活性碳材料作为超级电容器电极材料的应用。
本发明的有益效果在于:本发明提供了一种基于毛豆壳衍生的活性碳材料,毛豆的膳食纤维含量高达4.0%,而一直被认为是纤维冠军的芹菜杆,其纤维含量仅有1.2%。而另外一些高纤维蔬菜,其纤维含量都要低于毛豆,如芥蓝含1.6%,菠菜含1.7%,苋菜含1.8%,西兰花含1.6%,韭菜含1.4%,毛豆壳重量约为单果30%~45%,毛豆壳中含有类黄酮化合物、油脂脂肪酸类、蛋白质及其他矿物元素等成分。正因为如此,以毛豆壳为原料可制备出掺杂特殊元素的活性碳材料,进而赋予活性碳材料更优越的性能。通过控制合适的工艺,获得的活性碳材料具有多级孔结构,其间均匀分布有大量的微孔和介孔,其比表面积分布在936.355-1798.330m2/g,孔径为2.015~8.670nm,孔体积为0.459~0.954cm3/g,所含元素主要为C、N、O、P、S等。将该活性碳材料用作电化学电容器电极材料,在碱性水溶液液中比容量分布在277.47-978.6F/g之间,表现出优异的电化学储能性能,是良好的电极材料,可进一步开发制备成超级电容器,在电化学储能领域拥有潜在、广阔的应用前景。该制备方法成本低、操作简单、作用条件温和、产率高(15.6%)、原料来源丰富,适合大规模产业化生产。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述,并且在某种程度上,基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是不言而喻的,或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚,本发明提供如下附图进行说明:
图1为实施例1和对比实施例1中制备的碳材料的FT-IR图;
图2为实施例1和对比实施例1中制备的碳材料的Raman图;
图3为实施例1和对比实施例1制备的碳材料的FESEM图;(a代表实施例1制备的活性碳材料;b代表对比实施例1制备的碳材料);
图4为实施例1及对比实施例1中制备的碳材料的XRD图;
图5为扫描速度为100mV/s的条件下,实施例1-5、对比实施例1-4中制备的活性碳材料的CV曲线图;
图6为扫描速度为2-200mV/s条件下,实施例1中制备的活性碳材料制备成电极片的CV曲线图;
图7为实施例1中制备的活性碳材料制备成电极片在恒流1A/g、2A/g、5A/g条件下的充放测试结果图。
图8为实施例1中制备的活性碳材料制备成电极片的恒流10A/g充放稳定性测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1、毛豆壳衍生的活性碳材料的制备
毛豆壳衍生的活性碳材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将粒径为60目的毛豆壳粉置于管式炉中,氩气保护下,以5℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以5℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以5℃/min的速率升温至800℃下保温3h,最后冷却至室温,制得毛豆壳衍生的粗碳材料前驱体;
(2)将步骤(1)中制得的粗碳材料前驱体以质量分数为10%的盐酸溶液浸泡1h,反复抽滤洗涤,80℃下干燥10h,制得粗碳材料;
(3)将步骤(2)中制得的粗碳材料与KOH以质量比1:2混合,充分研磨后,置于管式炉中,氩气保护下,以5℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以5℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以5℃/min的速率升温至800℃下保温3h,最后冷却至室温,制得碳材料前驱体;
(4)将步骤(3)中制得的碳材料前驱体用酸溶液调pH至中性后,静置,反复抽滤洗涤后80℃下干燥10h,制得多孔碳材料。
实施例2、毛豆壳衍生的活性碳材料的制备
毛豆壳衍生的活性碳材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将粒径为40目的毛豆壳粉置于管式炉中,氩气保护下,以2℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以2℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以2℃/min的速率升温至800℃下保温3h,最后冷却至室温,制得粗碳材料前驱体;
(2)将步骤(1)中制得的粗碳材料前驱体以15%的醋酸溶液浸泡1h,反复抽滤洗涤,80℃下干燥10h,制得粗碳材料;
(3)将步骤(2)中制得的粗碳材料与KOH以质量比2:1混合,充分研磨后,置于管式炉中,氩气保护下,以2℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以2℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以2℃/min的速率升温至800℃下保温3h,最后冷却至室温,制得碳材料前驱体;
(4)将步骤(3)中制得的碳材料前驱体用酸溶液调pH至中性后,静置,反复抽滤洗涤后80℃下干燥10h,制得多孔碳材料。
实施例3、毛豆壳衍生的活性碳材料的制备
毛豆壳衍生的活性碳材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将粒径为30目的毛豆壳粉置于管式炉中,氩气保护下,以3℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以3℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以3℃/min的速率升温至800℃下保温3h,最后冷却至室温,制得粗碳材料前驱体;
(2)将步骤(1)中制得的粗碳材料前驱体以20%的硫酸溶液浸泡1h,反复抽滤洗涤,80℃下干燥10h,制得粗碳材料;
(3)将步骤(2)中制得的粗碳材料与KOH以质量比3:1混合,充分研磨后,置于管式炉中,氩气保护下,以3℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以3℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以3℃/min的速率升温至800℃下保温3h,最后冷却至室温,制得碳材料前驱体;
(4)将步骤(3)中制得的碳材料前驱体用酸溶液调pH至中性后,静置,反复抽滤洗涤后,80℃下干燥10h,制得多孔碳材料。
实施例4毛豆壳衍生的活性碳材料的制备
毛豆壳衍生的活性碳材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将粒径为50目的毛豆壳粉置于管式炉中,氩气保护下,以4℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以4℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以4℃/min的速率升温至800℃下保温3h,最后冷却至室温,制得粗碳材料前驱体;
(2)将步骤(1)中制得粗碳材料前驱体以质量分数为10%的磷酸溶液浸泡1h,反复抽滤洗涤,80℃下干燥10h,制得粗碳材料;
(3)将步骤(2)中制得的粗碳材料与KOH以质量比1:1混合,充分研磨后,置于管式炉中,氩气保护下,以4℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以4℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以4℃/min的速率升温至800℃下保温3h,最后冷却至室温,制得碳材料前驱体;
(4)将步骤(3)中制得的碳材料前驱体用酸溶液调pH至中性后,静置,反复抽滤洗涤后,80℃下干燥10h,制得多孔碳材料。
实施例5、毛豆壳衍生的活性碳材料的制备
毛豆壳衍生的活性碳材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将粒径为40目的毛豆壳粉置于管式炉中,氩气保护下,以2℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以2℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以2℃/min的速率升温至800℃下保温3h,最后冷却至室温,制得粗碳材料前驱体;
(2)将步骤(1)中制得的粗碳材料前驱体以质量分数为15%盐酸溶液浸泡1h和水反复抽滤洗涤后80℃下干燥10h,制得粗碳材料;
(3)将步骤(2)中制得的粗碳材料与KOH以质量比1:3混合,充分研磨后,置于管式炉中,氩气保护下,以2℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以2℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以2℃/min的速率升温至800℃下保温3h,最后冷却至室温,制得碳材料前驱体;
(4)将步骤(3)中制得的碳材料前驱体用酸溶液调pH至中性后,静置,反复抽滤洗涤后,80℃下干燥10h,制得多孔碳材料。
对比实施例1
毛豆壳衍生的碳材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将粒径为60目的毛豆壳粉置于管式炉中,氩气保护下,以3℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以3℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以3℃/min的速率升温至500℃下保温3h,最后冷却至室温,制得粗碳材料前驱体;
(2)将步骤(1)中制得的粗碳材料前驱体用质量分数为15%盐酸溶液调pH至中性后,静置,反复抽滤洗涤后,80℃下干燥10h,制得粗碳材料。
对比实施例2
毛豆壳衍生的碳材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将粒径为50目的毛豆壳粉置于管式炉中,氩气保护下,以2℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以2℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以2℃/min的速率升温至800℃下保温3h,最后冷却至室温,制得粗碳材料前驱体;
(2)将步骤(1)中制得的粗碳材料前驱体以质量分数为10%磷酸溶液浸泡1h和水反复抽滤洗涤后80℃下干燥10h,制得粗碳材料;
(3)将步骤(2)中制得的粗碳材料与KOH以质量比1:2混合,充分研磨后,置于管式炉中,氦气保护下,以2℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以2℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以2℃/min的速率升温至600℃下保温3h,最后冷却至室温,制得碳材料前驱体;
(4)将步骤(3)中制得的碳材料前驱体以酸溶液在搅拌条件下调pH至中性后,静置30min,反复抽滤洗涤,80℃下干燥10h,制得多孔碳材料。
对比实施例3
毛豆壳衍生的碳材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将粒径为40目的毛豆壳粉置于管式炉中,氩气保护下,以4℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以4℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以4℃/min的速率升温至800℃下保温3h,最后冷却至室温,制得粗碳材料前驱体;
(2)将步骤(1)中制得的粗碳材料前驱体以质量分数为5%硫酸溶液浸泡1h和水反复抽滤洗涤后80℃下干燥12h,制得粗碳材料;
(3)将步骤(2)中制得的粗碳材料与KOH以质量比1:2混合,充分研磨后,置于管式炉中,氖气保护下,以4℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以4℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以4℃/min的速率升温至700℃下保温3h,最后冷却至室温,制得碳材料前驱体;
(4)将步骤(3)中制得的碳材料前驱体以酸溶液在搅拌条件下调pH至中性后,静置30min,反复抽滤洗涤,80℃下干燥10h,制得多孔碳材料。
对比实施例4
制备毛豆壳衍生的活性碳材料
(1)将粒径为30目的毛豆壳粉置于管式炉中,氩气保护下,以5℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以5℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以5℃/min的速率升温至800℃下保温3h,最后冷却至室温,制得粗碳材料前驱体;
(2)将步骤(1)中制得的粗碳材料前驱体以质量分数为15%醋酸溶液浸泡1h,反复抽滤洗涤后,80℃下干燥12h,制得粗碳材料;
(3)将步骤(2)中制得的粗碳材料与KOH以质量比1:2混合,充分研磨后,置于管式炉中,氩气保护下,以5℃/min的速率升温至200℃下保温1h,然后继续以5℃/min的速率升温至400℃下保温1h,再以5℃/min的速率升温至900℃下保温3h,最后冷却至室温,制得活性碳材料前驱体;
(4)将步骤(3)中制得的碳材料前驱体以酸溶液在搅拌条件下调pH至中性后,静置1h,反复抽滤洗涤,80℃下干燥10h,制得碳材料。
图1为实施例1和对比实施例1中制备的碳材料的FT-IR图;由图1可知,活化之后峰型明显发生了变化,进一步说明活化后结构发生了变化。
图2为实施例1和对比实施例1制备的碳材料的Raman图;由图2可知,活化之后ID/IG值由1.07变为0.98,石墨化程度增加,表面缺陷减小。
图3为实施例1和对比实施例1制备的碳材料的FESEM图;(a代表实施例1制备的碳材料;b代表对比实施例1制备的碳材料);由图3可知,实例1制备的活性碳材料中均匀分布有许多的微孔和介孔,对比实施例1制备的碳材料中微孔和介孔相对较少,并且存在一定量的大孔。
测试实施例1-5和对比实施例1-4制备的碳材料的比表面积、孔体积及孔径,结果见表1。
表1、碳材料的比表面积、孔体积及孔径
由表1可知,由本发明中方法制备的多孔活性碳的比表面积分布在18.567-1798.330m2/g之间,孔容分布在0.040-0.954cm3/g之间,其中实施例1~5制得的多孔活性碳的比表面积分布在936.355-1798.330m2/g,孔容分布在0.459-0.954cm3/g。
图4为实施例1和对比实施例1中制备的碳材料的X射线衍射图;由图4可知,实施例1制备的多孔活性碳为无定形结构。
实施例6、活性碳材料的形成测试
电化学性能表征
将玻璃碳电极(GCE)用50nm的氧化铝浆料抛光,然后以蒸馏水和乙醇超声清洗,室温下干燥后备用。分别将实施例1-5和对比实施例1-4中制备的碳材料修饰在上述处理后的玻璃碳电极上,制备电极片。电极片作为工作电极,与Pt片电极,氧化汞电极构成三电极体系,电化学测量是使用CHI660D电化学工作站(CHI仪器公司)基于一个三电极系统在浓度为3M的KOH测试。
(1)CV曲线测试
将实施例1-5和对比实施例1-4中制备的碳材料制备成电极片,在扫描速度为100mV/s的条件下进行电化学测试,获得CV曲线图,如图5所示。由图5可知,相对于实施例2-5及对比实施例1-4,实施例1中制备碳材料电极的CV曲线显示出近矩形形状,因此更适合作为电极材料应用于超级电容器,显示出优越的储能性能。
将实施例3中制备的多孔活性碳材料制备成电极片,分别在2-200mV/s条件下进行电化学测试,获得CV曲线图,如图6所示。由图6可知,实施例1中制备的碳材料电极的CV曲线,在扫描速度为2-200mv/s时均显示近矩形状,得益于优良的结构稳定性,更适合作为电极材料应用于超级电容器。
(2)恒流充放曲线测试
将实施例1和对比实施例1中制备的多孔活性碳材料制备成电极片,在1A/g恒流充放条件下进行测试,测得个电极片的比电容数值结果如表2所示。
表2、比电容数值
样品 | 实施例1 | 对比实施例1 |
比容量/F·g<sup>-1</sup> | 978.6 | 305.31 |
由表2可知,1A/g恒流充放条件,实施例1所制备的碳材料制成电极片的比电容为978.6F/g,明显优于对比实施例1制备的碳材料制成电极片的比电容305.31F/g。
将实施例1-5和对比实施例1-4制备的碳材料制成电极片,分别在1-20A/g恒流充放的条件下进行电化学测试,各个电极片的比电容数值如表3所示。
表3、比电容数值
1A/g | 2A/g | 5A/g | 10A/g | 20A/g | |
实施例1 | 978.6F/g | 308.34F/g | 230.84F/g | 186.34F/g | 124.60F/g |
实施例2 | 277.47F/g | 55.20F/g | 31.57F/g | 21.67F/g | 17.60F/g |
实施例3 | 651.03F/g | 176.37F/g | 67.13F/g | 41.50F/g | 34.00F/g |
实施例4 | 904.23F/g | 253.87F/g | 180.33F/g | 151.33F/g | 102.70F/g |
实施例5 | 362.13F/g | 68.80F/g | 33.50F/g | 24.67F/g | 19.33F/g |
对比实施例2 | 238.04F/g | 54.06F/g | 25.67F/g | 17.37F/g | 10.16F/g |
对比实施例3 | 197.24F/g | 45.27F/g | 29.47F/g | 24.47F/g | 14.02F/g |
对比实施例4 | 117.70F/g | 39.67F/g | 26.37F/g | 22.17F/g | 13.66F/g |
由表3可知,以本发明中制备的多孔活性碳材料制备成电极片在浓度为3M的KOH溶液中1A/g条件下的比容量分布在117.70-978.6F/g之间;在1-20A/g恒流充放条件,实施例1中制备的碳材料制备成电极片在各电流密度下均具有较高的比容量(如图7)。
(3)恒流1A/g充放稳定性测试
将制备的多孔活性碳材料制备成电极片进行充放电稳定性测试,测试结果如图8示。由图8知,经10000次循环后,容量仍保持88.53%以上,显示出良好的循环特性和容量保持率。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.基于毛豆壳衍生的活性碳材料,其特征在于:所述活性碳材料由毛豆壳衍生制得,比表面积为18.567-1798.330m2/g,孔径为2.015~8.670nm,孔体积为0.040~0.954cm3/g。
2.根据权利要求1所述基于毛豆壳衍生的活性碳材料,其特征在于:所述活性碳材料由毛豆壳碳化得到活性粗碳材料前驱体,再用酸去除杂质得到活性粗碳材料,接着用碱活化,最后调制pH值至中性,得到用于超级电容器的活性碳材料。
3.根据权利要求2所述用于超级电容器的活性碳材料,其特征在于:所述碳化是将毛豆壳在惰性气体保护下,在200℃下保温1h,然后继续升温至400℃下保温1h,再升温至800℃下保温3h,最后冷却。
4.根据权利要求2所述用于超级电容器的活性碳材料,其特征在于:所述酸洗是将活性粗碳材料前驱体用酸溶液浸泡,然后用水充分洗涤,烘干。
5.根据权利要求4所述用于超级电容器的活性碳材料,其特征在于:所述酸浸泡是将质量分数为10-20%的盐酸、硫酸、磷酸或醋酸浸泡。
6.如权利要求2所述用于超级电容器的活性碳材料,其特征在于:所述碱活化是将活性粗碳材料与碱混合物,充分研磨,然后在惰性气体保护下,升温至200℃下保温1-2h,然后继续升温至400℃下保温1h,再升温至800℃下保温2h,最后冷至室温,制得活性碳材料前驱体。
7.根据权利要求6所述用于超级电容器的活性碳材料,其特征在于:所述粗碳材料与KOH的质量比为1~3:1~2。
8.根据权利要求6或7所述用于超级电容器的活性碳材料,其特征在于:所述碱为KOH或NaOH。
9.权利要求1~8任一项所述活性炭材料的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
a)取毛豆壳洗净,冷冻干燥,经碳化得到活性粗碳材料前驱体;
b)将步骤a)中制得的粗碳材料前驱体用酸溶液浸泡后,用去离子水反复抽滤洗涤后烘干,制得活性粗碳材料;
c)将步骤b)中制得的活性粗碳材料与KOH按不同比例混合,充分研磨后,在温度低于1000℃下处理,冷却后得到活性碳材料前驱体;
b)将步骤c)中制得的活性碳材料前驱体进行加酸调pH至中性后静置,用去离子水反复抽滤洗涤后烘干,制得活性碳材料。
10.权利要求1~8任一项所述活性碳材料作为超级电容器电极材料的应用。
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