CN113181747A - 石墨化炉烟气的脱硫方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种石墨化炉烟气的脱硫方法，采用片碱及电石渣两种碱性原料进行石墨化炉烟气的脱硫，实现了脱硫剂的再生，无需频繁补加片碱，降低了脱硫的原料成本，生成的石膏无需进行特殊处理，实现了以废治废。

Description

石墨化炉烟气的脱硫方法
【技术领域】
本发明涉及烟气脱硫技术领域，尤其涉及一种石墨化炉烟气的脱硫方法。
【背景技术】
随着新能源汽车产业的快速发展，锂离子电池的年产量出现迅猛增长，对负极材料的需求量也随之大幅度攀升。新能源汽车使用的锂离子电池，其负极材料基本上采用与电解液兼容性好、充放电性能优异的人造石墨微粉，以艾奇逊炉(Acheson furnace)为代表的石墨化炉，是生产这种人造石墨微粉最常用的设备。人造负极材料石墨化生产的温度通常达到2800℃～3000℃，炉中的物料在高温下产生大量的烟气，二氧化硫(SO2)是其中一种成分，并且含量较高。SO2直接呼入人体会影响呼吸道健康，排放到大气中会形成酸雨影响土壤环境，因此，石墨化炉产生的烟气必须脱硫之后才能排放到大气中。
目前，采用片碱(主要成分为固体NaOH)为原料进行脱硫是石墨化炉烟气常用的脱硫方法，基本流程如下：先将片碱溶于水制成脱硫剂，石墨化炉排出的烟气引入脱硫塔，并与脱硫塔内的脱硫剂发生反应，将烟气中的SO2吸收，生成Na2SO3和NaHSO3，脱硫洗涤后的气体经气、水分离后再通过烟囱排放到大气中。随着脱硫处理的进行，脱硫剂中的NaOH不断被消耗，pH值不断降低，当pH达到5左右时补充片碱，使脱硫剂恢复脱硫能力，并且，当生成的Na2SO3和NaHSO3的浓度显著升高后，需要进行浓缩、结晶处理。
然而，在应用片碱溶液作为脱硫剂进行脱硫的过程中，需要应用大量片碱，即纯度为99％以上的固体NaOH，成本较高；脱硫过程中要频繁补加片碱，片碱在水中发生溶解会放出大量的热，人员操作过程中存在安全隐患；脱硫后会产生大量的废液，且废液中杂质多，不能重复利用，需进一步浓缩、结晶处理达到排放标准，处理成本高，处理不当易污染环境。
鉴于此，实有必要提供一种新型的石墨化炉烟气的脱硫方法以克服上述缺陷。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种石墨化炉烟气的脱硫方法，采用片碱及电石渣两种碱性原料进行石墨化炉烟气的脱硫，实现了脱硫剂的再生，无需频繁补加片碱，降低了脱硫的原料成本，生成的石膏无需进行特殊处理，实现了以废治废。
为了实现上述目的，本发明提供一种石墨化炉烟气的脱硫方法，包括如下步骤：步骤S10：将片碱溶于水，制备启动脱硫剂，并将所述启动脱硫剂打入循环池中；步骤S20：将所述循环池中的启动脱硫剂注入脱硫塔中，使所述启动脱硫剂与所述脱硫塔中的烟气进行脱硫反应；步骤S30：将所述脱硫反应的脱硫产物注入所述循环池后，检测所述脱硫产物的pH值，当所述脱硫产物的pH值小于7时，将所述脱硫产物抽入再生池中；步骤S40：向所述再生池中加入电石渣，并向所述再生池中鼓入空气，进行再生反应；步骤S50：将所述再生反应的再生产物抽入沉淀池中，进行沉淀；步骤S60：将沉淀后的上清液抽入所述脱硫塔中，所述上清液作为再生脱硫剂与所述脱硫塔中的烟气进行脱硫反应。
在一个优选实施方式中，所述步骤S60之后还包括：将所述沉淀池中沉淀后的沉淀物抽入压滤机中进行压滤脱水处理。
在一个优选实施方式中，所述步骤S60中，沉淀后的上清液抽入所述循环池后，再从所述循环池抽入所述脱硫塔。
在一个优选实施方式中，所述步骤S20中：所述烟气在输入所述脱硫塔之前，还输入电捕焦油器进行除去焦油处理。
在一个优选实施方式中，所述烟气在输入所述电捕焦油器之前，还输入除尘器进行预除尘处理。
在一个优选实施方式中，所述电捕焦油器与所述脱硫塔之间的管道上设置有第一引风机。
在一个优选实施方式中，所述脱硫塔中的烟气进行脱硫反应后，通过第二引风机引入烟囱后排出。
在一个优选实施方式中，所述启动脱硫剂为NaOH溶液，所述NaOH溶液的固含量为10wt％～20wt％。
在一个优选实施方式中，所述加碱装置与所述循环池之间的管道上设置有第一耐腐蚀泵，所述循环池与所述再生池之间的管道上设置有第二耐腐蚀泵。
在一个优选实施方式中，所述再生池与所述沉淀池之间的管道上设置有第一砂浆泵，所述沉淀池与所述压滤机之间的管道上设置有第二砂浆泵。
相比于现有技术，本发明提供的石墨化炉烟气的脱硫方法，采用片碱及电石渣两种碱性原料(即双碱法)进行石墨化炉烟气的脱硫，片碱溶于水后作为启动脱硫剂与脱硫塔中的烟气进行脱硫反应，脱硫产物的pH值小于7时，加入电石渣并鼓入空气，利用脱硫产物与电石渣、空气发生再生反应，生成再生脱硫剂，实现了脱硫剂的再生，无需频繁补加片碱，降低安全隐患，大大降低了片碱的用量，显著降低了脱硫的原料成本，再生反应生成的石膏可以进一步利用，无需进行特殊处理，实现了以废治废。
为使发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举本发明较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的石墨化炉烟气的脱硫方法的流程图；
图2为本发明提供的石墨化炉烟气的脱硫设备的结构图。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请一并参阅图1及图2，本发明提供的石墨化炉烟气的脱硫方法能够应用于图2所示的石墨化炉烟气的脱硫设备，具体的，图2所示的石墨化炉烟气的脱硫设备包括加碱装置10、循环池20、脱硫塔30、再生池40及沉淀池50。
图1为本发明提供的石墨化炉烟气的脱硫方法的流程图，所应说明的是，本发明的方法并不受限于下述步骤的顺序，且其他实施例中，本发明的方法可以只包括以下所述步骤的其中一部分，或者其中的部分步骤可以被删除。
本发明提供的石墨化炉烟气的脱硫方法，包括如下步骤：
步骤S10：将片碱溶于水，制备启动脱硫剂，并将所述启动脱硫剂打入循环池中。
具体的，向盛有水的加碱装置10中投入片碱(即固体NaOH)，片碱溶于水后形成NaOH溶液，NaOH溶液的固含量具体可以为10wt％～20wt％，能够保证脱硫反应的顺利进行。NaOH溶液作为启动脱硫剂，被打入位于脱硫塔30下方的循环池20中，本实施方式中，加碱装置10与循环池20之间的管道上设置有第一耐腐蚀泵11，第一耐腐蚀泵11能够将加碱装置10内的NaOH溶液抽入循环池20内，可以理解，耐腐蚀泵即具有耐腐蚀性能的泵，主要用于具有腐蚀性液体的输送，由不锈钢材料制成，具有耐腐蚀范围广泛优越、维修操作方便等优点。
步骤S20：将所述循环池中的启动脱硫剂注入脱硫塔中，使所述启动脱硫剂与所述脱硫塔中的烟气进行脱硫反应。
具体的，循环池20通过管道连接至脱硫塔30的顶部(图2中未示出)，并且循环池20与脱硫塔30之间的管道上设置有耐腐蚀泵，耐腐蚀泵能够将循环池20中的启动脱硫剂注入脱硫塔30中，从脱硫塔30顶部喷下的启动脱硫剂在其内的旋流板上进行雾化，使得烟气中的SO2被启动脱硫剂充分吸收并发生如下脱硫反应：
2NaOH+SO2＝Na2SO3+H2O(PH＞9)； (1)
Na2SO3+SO2+H2O＝2NaHSO3(5＜PH＜9)； (2)
可以理解，脱硫反应启动后，主要以反应(1)为主，脱硫处理一段时间后，反应液的pH值降低至9以下时，以反应(2)为主。
步骤S30：将所述脱硫反应的脱硫产物注入所述循环池后，检测所述脱硫产物的pH值，当所述脱硫产物的pH值小于7时，将所述脱硫产物抽入再生池中。
具体的，由反应(1)及反应(2)可知，脱硫产物包括Na2SO3及NaHSO3，脱硫塔30内的脱硫产物会通过耐腐蚀泵注入循环池20中，按时检测循环池20中脱硫产物的pH值，当循环池20中脱硫产物的pH值小于7时，将脱硫产物抽入再生池40中进行再生。本实施方式中，循环池20与再生池40之间的管道上设置有第二耐腐蚀泵21，第二耐腐蚀泵21用于当所述脱硫产物的pH值小于7时，将所述脱硫产物抽入再生池中。
步骤S40：向所述再生池中加入电石渣，并向所述再生池中鼓入空气，进行再生反应。
具体的，电石渣的主要成分为Ca(OH)2，电石渣与脱硫产物能够在再生池40中发生如下再生反应：
Ca(OH)2+Na2SO3＝2NaOH+CaSO3↓； (3)
2Ca(OH)2+4NaHSO3＝2Na2SO3+3H2O+2CaSO3·0.5H2O； (4)
并且，同时向再生池40中鼓入空气，发生以下反应：
2CaSO3·0.5H2O+O2+3H2O＝2CaSO4·2H2O (5)
可以理解，石墨化炉烟气的脱硫设备还包括鼓风机60，具体可以通过鼓风机60向再生池40中鼓入空气，以进行反应(5)。再生反应的时间为0.5～2小时，再生后的pH值为12左右。
步骤S50：将所述再生反应的再生产物抽入沉淀池中，进行沉淀。
具体的，再生池40与沉淀池50之间的管道上设置有第一砂浆泵41，第一砂浆泵41能够将再生池40中的再生产物的浆液抽入沉淀池50中，进行充分静止沉淀。
步骤S60：将沉淀后的上清液抽入所述脱硫塔中，所述上清液作为再生脱硫剂与所述脱硫塔中的烟气进行脱硫反应。
具体的，第一耐腐蚀泵11还用于将沉淀后的上清液抽入所述脱硫塔30，由反应(3)、反应(4)及反应(5)可知，沉淀后的上清液即NaOH溶液，上清液被抽入脱硫塔30后，能够作为再生脱硫剂与脱硫塔30中的烟气进行脱硫反应，如此，实现了脱硫剂的再生，即用电石渣对片碱脱硫剂进行再生，大大降低了片碱的用量，显著降低了脱硫的原料成本。
本实施方式中，所述步骤S60中，沉淀后的上清液抽入所述循环池后，再从所述循环池抽入所述脱硫塔。如此设计，无需在沉淀池50与脱硫塔30之间另外设置管道，保证了在原有脱硫设备的基础上改动较小，降低了设备的改动成本。
可以理解地，由于整个脱硫及再生过程中会有少量钠离子随烟气排出系统，因此，再生后的脱硫剂可应用加碱装置10进行少量补充片碱溶液(NaOH溶液)。
进一步地，所述步骤S60之后还包括：将所述沉淀池中沉淀后的沉淀物抽入压滤机中进行压滤脱水处理。具体的，石墨化炉烟气的脱硫设备还包括压滤机70，沉淀池50与压滤机70之间的管道上设置有第二砂浆泵51，沉淀池50中的沉淀物的主要成分为CaSO4·2H2O，即石膏，第二砂浆泵51能够将沉淀物抽至压滤机70中进行压滤脱水处理，脱水后的石膏装入吨袋80进行转运，生成的石膏可以进一步利用。
进一步地，所述步骤S20中：所述烟气在输入所述脱硫塔之前，还输入电捕焦油器进行除去焦油处理。并且，所述烟气在输入所述电捕焦油器之前，还输入除尘器进行预除尘处理。
具体的，石墨化炉烟气的脱硫设备还包括电捕焦油器90及除尘器91，石墨化炉产生的烟气先经过除尘器91进行预除尘处理，然后经电捕焦油器90除去焦油。为了达到较好的除尘及除焦油效果，电捕焦油器90的数量可以为多个，脱硫塔30的数量为三个以上，本实施方式中，电捕焦油器90及脱硫塔30的数量均为三个。
进一步地，所述电捕焦油器90与所述脱硫塔30之间的管道上设置有第一引风机92，第一引风机92能够将除焦油后的烟气经过管道引入脱硫塔30，以进行脱硫反应。
进一步地，所述脱硫塔30中的烟气进行脱硫反应后，通过第二引风机93引入烟囱94后排出。具体的，脱硫后的净化气体，经过气、水分离后(仍含有一定的水蒸汽)，再经第二引风机93引入烟囱94后排入大气，实现了石墨化炉烟气的有效脱硫，符合国家排放标准。
因此，本发明提供的石墨化炉烟气的脱硫方法，采用片碱及电石渣两种碱性原料(即双碱法)进行石墨化炉烟气的脱硫，片碱溶于水后作为启动脱硫剂与脱硫塔中的烟气进行脱硫反应，脱硫产物的pH值小于7时，加入电石渣并鼓入空气，利用脱硫产物与电石渣、空气发生再生反应，生成再生脱硫剂，实现了脱硫剂的再生，无需频繁补加片碱，降低安全隐患，大大降低了片碱的用量，显著降低了脱硫的原料成本，再生反应生成的石膏可以进一步利用，无需进行特殊处理，实现了以废治废。
下面利用艾奇逊炉将石油焦类人造负极材料石墨化，采用本发明提供的双碱法对石墨化炉排出的烟气进行脱硫，并与现有技术中的片碱法脱硫进行对比，脱硫后烟气排放中二氧化硫的含量对比如下表1所示：
表1 (单位：mg/m3)
脱硫方法 检测值1 检测值2 检测值3 平均值
片减法 2332 2304 2386 234.07
双碱法 82 79 75 78.6
由表1可知，按照本发明提供的双碱法工艺流程实施，脱硫后烟气排放中二氧化硫的含量为78.6mg/m3，符合国家排放标准，而采用现有技术中的片碱法对烟气脱硫后，气体中残留二氧化硫的浓度达到了2340mg/m3，严重超标。
采用本发明提供的双碱法对石墨化炉排出的烟气进行脱硫，并与现有技术中的片碱法脱硫进行对比，以每石墨化1t石油焦为原料的锂离子电池负极材料，片碱脱硫与双碱脱硫的材料成本对比如表2所示：
表2
Figure BDA0003060649420000101
由表2可知，对照本发明提供的双碱法及现有技术中的片碱法，以每石墨化1t石油焦为原料的锂离子电池负极材料，可节约脱硫剂材料成本236元。
综上，本发明提供的石墨化炉烟气的脱硫方法，采用片碱及电石渣两种碱性原料(即双碱法)进行石墨化炉烟气的脱硫，片碱溶于水后作为启动脱硫剂与脱硫塔中的烟气进行脱硫反应，脱硫产物的pH值小于7时，加入电石渣并鼓入空气，利用脱硫产物与电石渣、空气发生再生反应，生成再生脱硫剂，实现了脱硫剂的再生，无需频繁补加片碱，降低安全隐患，大大降低了片碱的用量，显著降低了脱硫的原料成本，再生反应生成的石膏可以进一步利用，无需进行特殊处理，实现了以废治废。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种石墨化炉烟气的脱硫方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S10：将片碱溶于水，制备启动脱硫剂，并将所述启动脱硫剂打入循环池中；
步骤S20：将所述循环池中的启动脱硫剂注入脱硫塔中，使所述启动脱硫剂与所述脱硫塔中的烟气进行脱硫反应；
步骤S30：将所述脱硫反应的脱硫产物注入所述循环池后，检测所述脱硫产物的pH值，当所述脱硫产物的pH值小于7时，将所述脱硫产物抽入再生池中；
步骤S40：向所述再生池中加入电石渣，并向所述再生池中鼓入空气，进行再生反应；
步骤S50：将所述再生反应的再生产物抽入沉淀池中，进行沉淀；
步骤S60：将沉淀后的上清液抽入所述脱硫塔中，所述上清液作为再生脱硫剂与所述脱硫塔中的烟气进行脱硫反应。
2.如权利要求1所述的石墨化炉烟气的脱硫方法，其特征在于，所述步骤S60之后还包括：将所述沉淀池中沉淀后的沉淀物抽入压滤机中进行压滤脱水处理。
3.如权利要求1所述的石墨化炉烟气的脱硫方法，其特征在于，所述步骤S60中，沉淀后的上清液抽入所述循环池后，再从所述循环池抽入所述脱硫塔。
4.如权利要求1所述的石墨化炉烟气的脱硫方法，其特征在于，所述步骤S20中：所述烟气在输入所述脱硫塔之前，还输入电捕焦油器进行除去焦油处理。
5.如权利要求4所述的石墨化炉烟气的脱硫方法，其特征在于，所述烟气在输入所述电捕焦油器之前，还输入除尘器进行预除尘处理。
6.如权利要求4所述的石墨化炉烟气的脱硫方法，其特征在于，所述电捕焦油器与所述脱硫塔之间的管道上设置有第一引风机。
7.如权利要求1所述的石墨化炉烟气的脱硫方法，其特征在于，所述脱硫塔中的烟气进行脱硫反应后，通过第二引风机引入烟囱后排出。
8.如权利要求1所述的石墨化炉烟气的脱硫方法，其特征在于，所述启动脱硫剂为NaOH溶液，所述NaOH溶液的固含量为10wt％～20wt％。
9.如权利要求1所述的石墨化炉烟气的脱硫方法，其特征在于，所述加碱装置与所述循环池之间的管道上设置有第一耐腐蚀泵，所述循环池与所述再生池之间的管道上设置有第二耐腐蚀泵。
10.如权利要求2所述的石墨化炉烟气的脱硫方法，其特征在于，所述再生池与所述沉淀池之间的管道上设置有第一砂浆泵，所述沉淀池与所述压滤机之间的管道上设置有第二砂浆泵。
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